CN112430067B - 一种酸性提钒尾渣制备陶粒的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种酸性提钒尾渣制备陶粒的方法，所述方法包括：将酸性提钒尾渣进行浆化浸出，液固分离，得到浸出液和浸出渣，所得浸出液进行吸附处理；将浸出渣进行洗涤、中和，得到的中和渣与辅料混合造粒，然后焙烧，得到陶粒产品。本发明通过酸性提钒尾渣的浆化浸出，再通过吸附实现有价金属钒的高效回收；将浸出渣洗涤、中和处理后再与辅料共同制备陶粒，实现多种固体废弃物的无害化和资源化；所述方法操作简单，成本低，工艺过程清洁环保，具有良好的经济效益和应用前景。

Description

一种酸性提钒尾渣制备陶粒的方法
技术领域
本发明属于固体废弃物利用技术领域，涉及一种酸性提钒尾渣制备陶粒的方法。
背景技术
钒是一种重要的战略金属，常以金属、合金或化合物等形式广泛应用于化工、冶金、航空航天、电池等行业。目前含钒矿石主要以钒钛磁铁矿为主，此外钒铀矿、铝土矿、磷岩矿、碳质页岩、石油燃烧灰渣、废催化剂等均可用作回收钒的资源，然而由于钒的品位普遍较低，生产钒制品会产生大量酸性含钒废渣，例如采用石煤钒矿制备1吨五氧化二钒产品，会产生100～150吨的酸性提钒尾渣，目前大多数提钒尾渣采用堆存处理，不仅造成土地资源的占用，而且存在严重的环境安全隐患。
目前，工业固体废弃物的减量化、资源化和无害化处理已成为研究热点，其应用主要集中在建筑方面，如制备水泥、制备陶粒以及各种建筑用砖等，其中陶粒作为一种轻集料，在建筑、水处理、园艺、冶金等领域拥有广泛用途，市场需求量大，因而已成为固体废弃物处置领域的首选方案。然而很多固体废弃物往往有酸的残留及多种有价金属组分，若直接利用，不仅存在安全风险，同时也会造成资源浪费。
CN 102617097A公开了一种以石煤提钒尾矿为主要原料的免烧陶粒及其制备方法，所述免烧陶粒的原料组分包括石煤提钒尾矿、粉煤灰、固体碱激发剂、水泥、生石灰、石膏和水，先将石煤提钒尾矿和固体碱激发剂混匀，粉磨制得预制料，再向预制料中加入所述粉煤灰、水泥、生石灰、石膏和水，搅拌均匀，制得混合料，造球后陈化，蒸压处理而得到，但该方法中并未对提钒尾矿等进行前期回收处理，仍可能造成污染问题，且原料中并非均为废料，还包括多种产品，成本相对较高。
CN 106673690A公开了一种磁铁矿或钒钛磁铁矿尾矿砂膨胀陶粒及其制备方法，制备原料包括磁铁矿尾矿砂、生活垃圾、河道淤泥、污水污泥、黄土，该方法中磁铁矿尾矿砂成分复杂，并未进行有价组分回收，而且多种原料中含有机组分较多，煅烧过程中损失量大，易造成二次污染。
综上所述，对于固体废弃物尤其是含钒尾渣的处理，还需要先进行有价组分回收，再与其他组分综合利用，以提高利用效率。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种酸性提钒尾渣制备陶粒的方法，所述方法通过提钒尾渣的浆化处理，回收有价金属组分，再经洗涤中和处理，与辅料共同制备陶粒，实现提钒尾渣的无害化与资源化；所述方法适用于多种类型的酸性提钒尾渣，操作简单，应用前景广。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供了一种酸性提钒尾渣制备陶粒的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将酸性提钒尾渣进行浆化浸出，液固分离，得到浸出液和浸出渣，所得浸出液进行吸附处理；
(2)将步骤(1)得到的浸出渣进行洗涤、中和，得到的中和渣与辅料混合造粒，然后焙烧，得到陶粒产品。
本发明中，酸性提钒尾渣经过浆化浸出，得到的浸出液进行吸附，分离、回收有价金属钒，浸出渣经过洗涤、中和后再配合辅料制备陶粒产品，实现固体废弃物的无害化与资源化，所述方法操作简单，成本低，具有良好的经济效益和应用前景。
以下作为本发明优选的技术方案，但不作为本发明提供的技术方案的限制，通过以下技术方案，可以更好地达到和实现本发明的技术目的和有益效果。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述酸性提钒尾渣由含钒原料经焙烧和/或酸浸工艺得到。
优选地，所述含钒原料包括钒渣、石煤钒矿、含钒黏土或含钒废催化剂中任意一种或至少两种的组合，所述组合典型但非限制性实例有：钒渣和石煤钒矿的组合，石煤钒矿和含钒黏土的组合，钒渣、含钒黏土和含钒废催化剂的组合等。
优选地，所述酸性提钒尾渣的pH值为0.3～5.0，例如0.3、0.5、0.8、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5、4.0、4.5或5.0等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，含钒原料提取钒通常包括酸浸步骤，因此所得到的尾渣通常为酸性尾渣，尾渣中除了含有钒，还含有硅、铁、铝等组分，浸出后得到酸性含钒浸出液。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述浆化浸出的温度为20～100℃，例如20℃、30℃、40℃、50℃、60℃、70℃、80℃或100℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，优选为25～80℃，进一步优选为40～60℃。
优选地，步骤(1)所述浆化浸出的时间为0.2～24h，例如0.2h、0.5h、1h、2h、3h、5h、8h、12h、16h、20h或24h等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，优选为0.5～12h，进一步优选为1～3h。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述吸附处理的温度为20～80℃，例如20℃、30℃、40℃、50℃、60℃、70℃或80℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，优选为25～55℃。
优选地，所述浸出液吸附处理后得到的吸附完成液返回步骤(1)用于浆化浸出。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述吸附处理所用吸附剂为选择性吸附钒的吸附剂，优选为树脂吸附剂。
本发明中，所述吸附剂可以填充于吸附柱中，所得浸出液穿过吸附柱进行吸附，同样解吸时碱液穿过吸附柱进行解吸。
优选地，所述树脂吸附剂包括阳离子交换树脂、阴离子交换树脂或螯合树脂中的任意一种，优选为阴离子交换树脂。
本发明中，螯合树脂的作用原理是树脂上的功能原子与金属离子发生配位反应，两者结合力较强，选择性高；阳、阴离子交换树脂的选择根据钒的存在形式来选择，钒是以阳离子存在时选择阳离子交换树脂，以阴离子形式存在时选择阴离子交换树脂。
优选地，所述吸附剂吸附完成后进行解吸。
优选地，所述解吸所用解吸剂包括碱液，优选为NaOH溶液、KOH溶液或氨水中的任意一种或至少两种的组合，所述组合典型但非限制性实例有：NaOH溶液和KOH溶液的组合，KOH溶液和氨水的组合，NaOH溶液、KOH溶液和氨水的组合等。
优选地，所述碱液的浓度不小于0.01mol·L-1，例如0.01mol·L-1、0.1mol·L-1、0.5mol·L-1、1mol·L-1、1.5mol·L-1、2mol·L-1、2.5mol·L-1或3mol·L-1等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，优选为1～3mol·L-1。
优选地，所述解吸完成后，吸附剂重新用于步骤(1)的吸附处理，解吸完成液用于制备钒产品。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述洗涤为多级逆流洗涤。
优选地，所述逆流洗涤的级数不少于2级，例如2级、3级、4级、5级、8级、10级、15级或20级等，优选为2～10级，进一步优选为3～5级。
优选地，下一级洗涤后的排出液用作上一级的洗涤液。
优选地，第一级洗涤的排出液返回步骤(1)用于浆化浸出，若第一级洗涤的排出液中离子含量较高，则可以脱盐处理后再用于提钒尾渣的浸出。
本发明中，脱盐处理常用的技术手段有蒸发，膜分离，离子交换等。由于洗涤后的排出液中含有可溶盐，多次循环饱和后容易析出固相，进而影响后续陶粒的制备。脱盐的操作周期可以每次循环的第一级洗涤排出液都进行脱盐处理，或者监测可溶盐浓度临近饱和时再脱盐。
作为本发明优选的技术方案，所述中和为加入中和剂进行浆洗，将浆洗液的pH调节至6～8，例如6、6.5、7、7.5或8等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，优选为7。
本发明中，只有中和浆洗时是需要补充新鲜水进行洗涤，其余过程所需洗涤水、浆化水均为工艺流程内部循环；新鲜水的加入量与所处理提钒尾渣的种类及附着的离子浓度有关。
优选地，所述中和剂包括铁、钙、镁、钠、钾或铝的氧化物、氢氧化物、碳酸盐、碳酸氢盐或碱式碳酸盐中任意一种或至少两种的组合，优选为氧化钙、氢氧化钙或碳酸钙中任意一种或至少两种的组合。
本发明中，中和剂主要选择能够与酸反应的金属氧化物、氢氧化物或碳酸盐等，其中铁包括三价铁和二价铁，均可使用，除了上述物质，还可选择包含其中组分的矿石，如菱镁矿、菱铁矿、白云石等，均可以与上述物质共同使用。
优选地，所述中和后液固分离，得到中和渣和中和液，所述中和液用作逆流洗涤的洗涤液。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述辅料包括高岭土、黏土、赤泥、粉煤灰、铝土矿、铝灰、硅渣、高炉矿渣、煤矸石、裂化催化剂中的任意一种或至少两种的组合，所述组合典型但非限制性实例有：高岭土和黏土的组合，赤泥和粉煤灰的组合，铝土矿、硅渣和煤矸石的组合等。
优选地，步骤(2)所述中和渣与辅料的质量比为(1～9):1，例如1:1、2:1、3:1、4:1、5:1、6:1、8:1或9:1等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，辅料种类以及中和渣和辅料质量比，均需要根据所需陶粒的成陶要求来选择，以制备得到多种性能、适用于不同环境的陶粒。
优选地，步骤(2)所述造粒后所得颗粒的直径为5～25mm，例如5mm、10mm、15mm、20mm或25mm等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述焙烧的温度为600～1300℃，例如600℃、700℃、800℃、900℃、1000℃、1100℃、1200℃或1300℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，优选为800～1100℃。
优选地，步骤(2)所述焙烧的时间为0.1～24h，例如0.1h、0.5h、1h、2h、4h、8h、12h、16h、20h或24h等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，优选为0.5～12h，进一步优选为1～4h。
作为本发明优选的技术方案，所述方法包括以下步骤：
(1)将pH值为0.3～5.0的酸性提钒尾渣进行浆化浸出，所述酸性提钒尾渣由含钒原料经焙烧和/或酸浸工艺得到，所述浆化浸出的温度为20～100℃，时间为0.2～24h，液固分离，得到浸出液和浸出渣；
(2)将步骤(1)得到的浸出液进行吸附处理，吸附处理的温度为20～80℃，所用吸附剂为选择性吸附钒的吸附剂，吸附处理后得到的吸附完成液返回用于浆化浸出；吸附剂完成吸附后进行解吸，所用解吸剂为浓度不小于0.01mol·L-1的碱液，解吸后的吸附剂循环使用；
(3)将步骤(1)得到的浸出渣进行多级逆流洗涤，洗涤的级数为2～10级，第一级洗涤的排出液返回步骤(1)用于浆化浸出，洗涤后加入中和剂进行中和浆洗，将浆洗液的pH调节至6～8，中和后液固分离，得到中和渣和中和液，所述中和液用作逆流洗涤的洗涤液；
(4)将步骤(3)得到的中和渣与辅料混合造粒，中和渣与辅料的质量比为(1～9):1，然后进行焙烧，焙烧温度为600～1300℃，焙烧时间为0.1～24h，得到陶粒产品。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明通过酸性提钒尾渣的浆化浸出，再通过吸附实现有价金属钒的高效回收，钒的回收率达到92％以上；
(2)本发明通过对浸出渣的洗涤、中和处理，再与辅料共同制备陶粒，实现多种固体废弃物的无害化和资源化；
(3)本发明所述方法操作简单，成本低，工艺过程清洁环保，具有良好的经济效益和应用前景。
附图说明
图1是本发明实施例1提供的酸性提钒尾渣制备陶粒方法的工艺流程图。
具体实施方式
为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，下面对本发明进一步详细说明，但下述的实施例仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明保护范围以权利要求书为准。
本发明具体实施方式部分提供了一种酸性提钒尾渣制备陶粒的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将酸性提钒尾渣进行浆化浸出，液固分离，得到浸出液和浸出渣，所得浸出液进行吸附处理；
(2)将步骤(1)得到的浸出渣进行洗涤、中和，得到的中和渣与辅料混合造粒，然后焙烧，得到陶粒产品。
以下为本发明典型但非限制性实施例：
实施例1：
本实施例提供了一种酸性提钒尾渣制备陶粒的方法，所述方法的工艺流程图如图1所示，包括以下步骤：
(1)将石煤钒矿提钒后的酸性尾渣进行浆化浸出，酸性尾渣的pH值为0.3，浆化浸出的温度为25℃，时间为3h，过滤得到浸出液和浸出渣；
(2)将步骤(1)得到的浸出液进行吸附处理，吸附处理的温度为25℃，所用吸附剂为阳离子交换树脂，吸附处理后得到的吸附完成液返回用于浆化浸出；吸附剂完成吸附后采用浓度0.02mol·L-1的NaOH溶液进行解吸，解吸后的吸附剂循环使用，解吸完成液用于制备钒产品；
(3)将步骤(1)得到的浸出渣进行4级逆流洗涤，第一级洗涤的排出液脱盐处理后返回步骤(1)用于浆化浸出，洗涤后加入氧化钙和水进行中和浆洗，将浆洗液的pH调节至7，中和后过滤分离，得到中和渣和中和液，所述中和液用作逆流洗涤的洗涤液；
(4)将步骤(3)得到的中和渣与粉煤灰混合造粒，中和渣与粉煤灰的质量比为3:2，然后进行焙烧，焙烧温度为800℃，焙烧时间为6h，得到陶粒产品。
本实施例中，酸性提钒尾渣中钒的回收率达到92％，所得陶粒产品的堆积密度为350kg/m3，1h吸水率为8.1％，筒压强度1.5MPa。
实施例2：
本实施例提供了一种酸性提钒尾渣制备陶粒的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将石煤钒矿提钒后的酸性尾渣进行浆化浸出，酸性尾渣的pH值为1.5，浆化浸出的温度为45℃，时间为4h，过滤得到浸出液和浸出渣；
(2)将步骤(1)得到的浸出液进行吸附处理，吸附处理的温度为35℃，所用吸附剂为阳离子交换树脂，吸附处理后得到的吸附完成液返回用于浆化浸出；吸附剂完成吸附后采用浓度0.03mol·L-1的KOH溶液进行解吸，解吸后的吸附剂循环使用，解吸完成液用于制备钒产品；
(3)将步骤(1)得到的浸出渣进行3级逆流洗涤，第一级洗涤的排出液脱盐处理后返回步骤(1)用于浆化浸出，洗涤后加入氢氧化钙和水进行中和浆洗，将浆洗液的pH调节至7，中和后过滤分离，得到中和渣和中和液，所述中和液用作逆流洗涤的洗涤液；
(4)将步骤(3)得到的中和渣与赤泥混合造粒，中和渣与赤泥的质量比为7:3，然后进行焙烧，焙烧温度为900℃，焙烧时间为7h，得到陶粒产品。
本实施例中，酸性提钒尾渣中钒的回收率达到95％；所得陶粒产品的堆积密度为520kg/m3，1h吸水率为5.7％，筒压强度3.1MPa。
实施例3：
本实施例提供了一种酸性提钒尾渣制备陶粒的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将石煤钒矿提钒后的酸性尾渣进行浆化浸出，酸性尾渣的pH值为2.8，浆化浸出的温度为55℃，时间为6h，过滤得到浸出液和浸出渣；
(2)将步骤(1)得到的浸出液进行吸附处理，吸附处理的温度为45℃，所用吸附剂为螯合树脂，吸附处理后得到的吸附完成液返回用于浆化浸出；吸附剂完成吸附后采用浓度0.05mol·L-1的氨水溶液进行解吸，解吸后的吸附剂循环使用，解吸完成液用于制备钒产品；
(3)将步骤(1)得到的浸出渣进行5级逆流洗涤，第一级洗涤的排出液脱盐处理后返回步骤(1)用于浆化浸出，洗涤后加入碳酸钙和水进行中和浆洗，将浆洗液的pH调节至7.5，中和后过滤分离，得到中和渣和中和液，所述中和液用作逆流洗涤的洗涤液；
(4)将步骤(3)得到的中和渣与铝土矿混合造粒，中和渣与铝土矿的质量比为4:1，然后进行焙烧，焙烧温度为1000℃，焙烧时间为4h，得到陶粒产品。
本实施例中，酸性提钒尾渣中钒的回收率达到94.5％；所得陶粒产品的堆积密度为670kg/m3，1h吸水率为3.7％，筒压强度4.7MPa。
实施例4：
本实施例提供了一种酸性提钒尾渣制备陶粒的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将含钒黏土提钒后的酸性尾渣进行浆化浸出，酸性尾渣的pH值为3.5，浆化浸出的温度为40℃，时间为5h，过滤得到浸出液和浸出渣；
(2)将步骤(1)得到的浸出液进行吸附处理，吸附处理的温度为35℃，所用吸附剂为阴离子交换树脂，吸附处理后得到的吸附完成液返回用于浆化浸出；吸附剂完成吸附后采用浓度0.25mol·L-1的KOH溶液进行解吸，解吸后的吸附剂循环使用，解吸完成液用于制备钒产品；
(3)将步骤(1)得到的浸出渣进行3级逆流洗涤，第一级洗涤的排出液脱盐处理后返回步骤(1)用于浆化浸出，洗涤后加入氧化镁和水进行中和浆洗，将浆洗液的pH调节至7.2，中和后过滤分离，得到中和渣和中和液，所述中和液用作逆流洗涤的洗涤液；
(4)将步骤(3)得到的中和渣与赤泥混合造粒，中和渣与赤泥的质量比为3:1，然后进行焙烧，焙烧温度为1100℃，焙烧时间为1.5h，得到陶粒产品。
本实施例中，酸性提钒尾渣中钒的回收率达到94.8％；所得陶粒产品的堆积密度为455kg/m3，1h吸水率为6.5％，筒压强度2.1MPa。
实施例5：
本实施例提供了一种酸性提钒尾渣制备陶粒的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将含钒黏土提钒后的酸性尾渣进行浆化浸出，酸性尾渣的pH值为3.1，浆化浸出的温度为65℃，时间为4h，过滤得到浸出液和浸出渣；
(2)将步骤(1)得到的浸出液进行吸附处理，吸附处理的温度为40℃，所用吸附剂为阴离子交换树脂，吸附处理后得到的吸附完成液返回用于浆化浸出；吸附剂完成吸附后采用浓度0.5mol·L-1的NaOH溶液进行解吸，解吸后的吸附剂循环使用，解吸完成液用于制备钒产品；
(3)将步骤(1)得到的浸出渣进行6级逆流洗涤，第一级洗涤的排出液脱盐处理后返回步骤(1)用于浆化浸出，洗涤后加入碳酸钠和水进行中和浆洗，将浆洗液的pH调节至6.8，中和后过滤分离，得到中和渣和中和液，所述中和液用作逆流洗涤的洗涤液；
(4)将步骤(3)得到的中和渣与铝灰混合造粒，中和渣与铝灰的质量比为4:1，然后进行焙烧，焙烧温度为1050℃，焙烧时间为2h，得到陶粒产品。
本实施例中，酸性提钒尾渣中钒的回收率达到93.6％；所得陶粒产品的堆积密度为750kg/m3，1h吸水率为2.8％，筒压强度5.1MPa。
实施例6：
本实施例提供了一种酸性提钒尾渣制备陶粒的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将含钒黏土提钒后的酸性尾渣进行浆化浸出，酸性尾渣的pH值为4.2，浆化浸出的温度为45℃，时间为6h，过滤得到浸出液和浸出渣；
(2)将步骤(1)得到的浸出液进行吸附处理，吸附处理的温度为40℃，所用吸附剂为螯合树脂，吸附处理后得到的吸附完成液返回用于浆化浸出；吸附剂完成吸附后采用浓度0.3mol·L-1的氨水溶液进行解吸，解吸后的吸附剂循环使用，解吸完成液用于制备钒产品；
(3)将步骤(1)得到的浸出渣进行4级逆流洗涤，第一级洗涤的排出液脱盐处理后返回步骤(1)用于浆化浸出，洗涤后加入氧化铁、氧化亚铁和水进行中和浆洗，将浆洗液的pH调节至7，中和后过滤分离，得到中和渣和中和液，所述中和液用作逆流洗涤的洗涤液；
(4)将步骤(3)得到的中和渣与铝土矿混合造粒，中和渣与铝土矿的质量比为3:1，然后进行焙烧，焙烧温度为1200℃，焙烧时间为0.5h，得到陶粒产品。
本实施例中，酸性提钒尾渣中钒的回收率达到96.5％；所得陶粒产品的堆积密度为650kg/m3，1h吸水率为4.3％，筒压强度4.5MPa。
实施例7：
本实施例提供了一种酸性提钒尾渣制备陶粒的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将石煤钒矿和含钒黏土提钒后的酸性尾渣进行浆化浸出，酸性尾渣的pH值为4.4，浆化浸出的温度为75℃，时间为2h，过滤得到浸出液和浸出渣；
(2)将步骤(1)得到的浸出液进行吸附处理，吸附处理的温度为30℃，所用吸附剂为阴离子交换树脂，吸附处理后得到的吸附完成液返回用于浆化浸出；吸附剂完成吸附后采用浓度1mol·L-1的氨水溶液进行解吸，解吸后的吸附剂循环使用，解吸完成液用于制备钒产品；
(3)将步骤(1)得到的浸出渣进行7级逆流洗涤，第一级洗涤的排出液脱盐处理后返回步骤(1)用于浆化浸出，洗涤后加入白云石和水进行中和浆洗，将浆洗液的pH调节至6.5，中和后过滤分离，得到中和渣和中和液，所述中和液用作逆流洗涤的洗涤液；
(4)将步骤(3)得到的中和渣与铝土矿、粉煤灰混合造粒，中和渣、铝土矿与粉煤灰的质量比为2:1，然后进行焙烧，焙烧温度为700℃，焙烧时间为12h，得到陶粒产品。
本实施例中，酸性提钒尾渣中钒的回收率达到95.2％；所得陶粒产品的堆积密度为550kg/m3，1h吸水率为5.5％，筒压强度3.6MPa。
实施例8：
本实施例提供了一种酸性提钒尾渣制备陶粒的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将钒渣提钒后的酸性尾渣进行浆化浸出，酸性尾渣的pH值为3.3，浆化浸出的温度为65℃，时间为5.5h，过滤得到浸出液和浸出渣；
(2)将步骤(1)得到的浸出液进行吸附处理，吸附处理的温度为25℃，所用吸附剂为螯合树脂，吸附处理后得到的吸附完成液返回用于浆化浸出；吸附剂完成吸附后采用浓度1.5mol·L-1的NaOH溶液进行解吸，解吸后的吸附剂循环使用，解吸完成液用于制备钒产品；
(3)将步骤(1)得到的浸出渣进行10级逆流洗涤，第一级洗涤的排出液返回步骤(1)用于浆化浸出，洗涤后加入氧化铝和水进行中和浆洗，将浆洗液的pH调节至7，中和后过滤分离，得到中和渣和中和液，所述中和液用作逆流洗涤的洗涤液；
(4)将步骤(3)得到的中和渣与粉煤灰混合造粒，中和渣与粉煤灰的质量比为8:1，然后进行焙烧，焙烧温度为1300℃，焙烧时间为0.2h，得到陶粒产品。
本实施例中，酸性提钒尾渣中钒的回收率达到95.3％；所得陶粒产品的堆积密度为800kg/m3，1h吸水率为2.1％，筒压强度5.8MPa。
实施例9：
本实施例提供了一种酸性提钒尾渣制备陶粒的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将钒渣和石煤钒矿提钒后的酸性尾渣进行浆化浸出，酸性尾渣的pH值为4.6，浆化浸出的温度为90℃，时间为0.5h，过滤得到浸出液和浸出渣；
(2)将步骤(1)得到的浸出液进行吸附处理，吸附处理的温度为70℃，所用吸附剂为阴离子交换树脂，吸附处理后得到的吸附完成液返回用于浆化浸出；吸附剂完成吸附后采用浓度2mol·L-1的氨水溶液进行解吸，解吸后的吸附剂循环使用，解吸完成液用于制备钒产品；
(3)将步骤(1)得到的浸出渣进行2级逆流洗涤，第一级洗涤的排出液返回步骤(1)用于浆化浸出，洗涤后加入氢氧化钙、氧化钙和水进行中和浆洗，将浆洗液的pH调节至7，中和后过滤分离，得到中和渣和中和液，所述中和液用作逆流洗涤的洗涤液；
(4)将步骤(3)得到的中和渣与赤泥、高岭土混合造粒，中和渣、赤泥与高岭土的质量比为4:1，然后进行焙烧，焙烧温度为850℃，焙烧时间为3.5h，得到陶粒产品。
本实施例中，酸性提钒尾渣中钒的回收率达到95.5％；所得陶粒产品的堆积密度为650kg/m3，1h吸水率为3.9％，筒压强度4.2MPa。
对比例1：
本对比例提供了一种酸性提钒尾渣制备陶粒的方法，所述方法参照实施例1中的方法，区别仅在于：步骤(4)中不加入粉煤灰，即只采用中和渣造粒。
本对比例中，由于未添加辅料共同造粒，单独使用提钒尾渣，与实施例1相比，制备的陶粒堆积密度和吸水率相对较高，堆积密度为620kg/m3，1h吸水率为18.2％，筒压强度降低为1.1MPa，陶粒整体性能弱于实施例1，不利于陶粒的使用。
综合上述实施例和对比例可以看出，本发明通过酸性提钒尾渣的浆化浸出，再通过吸附实现有价金属钒的高效回收，钒的回收率达到92％以上；浸出渣洗涤、中和处理后再与辅料共同制备陶粒，实现多种固体废弃物的无害化和资源化；所述方法操作简单，成本低，工艺过程清洁环保，具有良好的经济效益和应用前景。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细方法，但本发明并不局限于上述详细方法，即不意味着本发明必须依赖上述方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所用原料、操作的等效替换及辅助原料、操作的添加，具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (30)

1.一种酸性提钒尾渣制备陶粒的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将酸性提钒尾渣进行浆化浸出，所述酸性提钒尾渣的pH值为0.3～5.0，所述浆化浸出的温度为20～100℃，液固分离，得到浸出液和浸出渣，所得浸出液进行吸附处理，所述吸附处理的温度为20～80℃，所述吸附处理所用吸附剂为选择性吸附钒的吸附剂，所用吸附剂为树脂吸附剂，所述树脂吸附剂包括螯合树脂；
(2)将步骤(1)得到的浸出渣进行洗涤、中和，所述洗涤为多级逆流洗涤，所述中和为加入中和剂进行浆洗，将浆洗液的pH调节至6～8，得到的中和渣与辅料混合造粒，所述辅料包括高岭土、黏土、赤泥、粉煤灰、铝土矿、铝灰、硅渣、高炉矿渣、煤矸石、裂化催化剂中的任意一种或至少两种的组合，所述中和渣与辅料的质量比为(1～9):1，然后焙烧，所述焙烧的温度为600～1100℃，得到陶粒产品。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述酸性提钒尾渣由含钒原料经焙烧和/或酸浸工艺得到。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述含钒原料包括钒渣、石煤钒矿、含钒黏土或含钒废催化剂中任意一种或至少两种的组合。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述浆化浸出的温度为25～80℃。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述浆化浸出的温度为40～60℃。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述浆化浸出的时间为0.2～24h。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述浆化浸出的时间为0.5～12h。
8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述浆化浸出的时间为1～3h。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述吸附处理的温度为25～55℃。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述浸出液吸附处理后得到的吸附完成液返回步骤(1)用于浆化浸出。
11.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述吸附剂吸附完成后进行解吸。
12.根据权利要求11所述的方法，其特征在于，所述解吸所用解吸剂包括碱液。
13.根据权利要求12所述的方法，其特征在于，所述解吸所用解吸剂为NaOH溶液、KOH溶液或氨水中的任意一种或至少两种的组合。
14.根据权利要求12所述的方法，其特征在于，所述碱液的浓度不小于0.01mol·L-1。
15.根据权利要求14所述的方法，其特征在于，所述碱液的浓度为1～3mol·L-1。
16.根据权利要求11所述的方法，其特征在于，所述解吸完成后，吸附剂重新用于步骤(1)的吸附处理，解吸完成液用于制备钒产品。
17.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述逆流洗涤的级数为2～10级。
18.根据权利要求17所述的方法，其特征在于，所述逆流洗涤的级数为3～5级。
19.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，下一级洗涤后的排出液用作上一级的洗涤液。
20.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，第一级洗涤的排出液返回步骤(1)用于浆化浸出。
21.根据权利要求20所述的方法，其特征在于，所述第一级洗涤的排出液脱盐处理后返回步骤(1)用于浆化浸出。
22.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述中和剂包括铁、钙、镁、钠、钾或铝的氧化物、氢氧化物、碳酸盐、碳酸氢盐或碱式碳酸盐中任意一种或至少两种的组合。
23.根据权利要求22所述的方法，其特征在于，所述中和剂为氧化钙、氢氧化钙或碳酸钙中任意一种或至少两种的组合。
24.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述中和后液固分离，得到中和渣和中和液，所述中和液用作逆流洗涤的洗涤液。
25.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述造粒后所得颗粒的直径为5～25mm。
26.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述焙烧的温度为800～1100℃。
27.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述焙烧的时间为0.1～24h。
28.根据权利要求27所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述焙烧的时间为0.5～12h。
29.根据权利要求27所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述焙烧的时间为1～4h。
30.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将pH值为0.3～5.0的酸性提钒尾渣进行浆化浸出，所述酸性提钒尾渣由含钒原料经焙烧和/或酸浸工艺得到，所述浆化浸出的温度为20～100℃，时间为0.2～24h，液固分离，得到浸出液和浸出渣；
(2)将步骤(1)得到的浸出液进行吸附处理，吸附处理的温度为20～80℃，所用吸附剂为选择性吸附钒的吸附剂，吸附处理后得到的吸附完成液返回用于浆化浸出；吸附剂完成吸附后进行解吸，所用解吸剂为浓度不小于0.01mol·L-1的碱液，解吸后的吸附剂循环使用；
(3)将步骤(1)得到的浸出渣进行多级逆流洗涤，洗涤的级数为2～10级，第一级洗涤的排出液返回步骤(1)用于浆化浸出，洗涤后加入中和剂进行中和浆洗，将浆洗液的pH调节至6～8，中和后液固分离，得到中和渣和中和液，所述中和液用作逆流洗涤的洗涤液；
(4)将步骤(3)得到的中和渣与辅料混合造粒，中和渣与辅料的质量比为(1～9):1，然后进行焙烧，焙烧温度为600～1100℃，焙烧时间为0.1～24h，得到陶粒产品。
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