CN1124248C - 通过化学反应处理酮麝香废渣生产二甲苯麝香的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种通过化学反应处理铜麝香废渣生产二甲苯麝香的方法。该方法以二次废渣为原料，在硫酸催化剂及稳定剂作用下，采用发烟硝酸硝化反应，反应混合物析出的粗产品用CnHmO含氧化合物溶剂萃取后结晶分离出二甲苯麝香，或者对反应混合物加入氯化烃溶剂萃取，萃取后的有机相脱出溶剂后，再采用CnHmO含氧化合物萃取后结晶分离出二甲苯麝香。本发明反应过程简单，产品收率可达90-95%，二甲苯麝香纯度达99%以上。

Description

通过化学反应处理酮麝香废渣生产二甲苯麝香的方法
本发明涉及一种通过化学反应处理酮麝香废渣生产二甲苯麝香的方法。属于化学法对酮麝香废渣的深加工技术。
酮麝香的精制过程中产生的大量废渣称为一次废渣。一次废渣中含有酮麝香30-35％，二甲苯麝香6-8％，二硝基叔丁基间二甲苯异构体56-62％。对于一次废渣的处理，近年来有的厂家采用溶剂结晶法从中提取8-10％的酮麝香，剩下的废渣称为二次废渣。由于二次废渣中存有大量的二硝基叔丁基间二甲苯异构体，目前对它还没有找到有效分离方法，因此二次废渣成为生产厂家的环境污染源，同时也造成厂家的生产成本提高。
本发明的目的在于提供一种通过化学反应处理酮麝香废渣生产二甲苯麝香的方法。该方法反应过程简单，通过反应将二硝基叔丁基间二甲苯转化为二甲苯麝香，生产二甲苯麝香可达90-95％。
为达到上述目的，本发明是通过下述技术方案加以实现的。以二次废渣为原料，在催化剂和稳定剂的作用下，经过硝化反应和对反应的混合物加水析出固体，通过过滤、洗涤得到粗产品，粗产品溶于溶剂B中结晶分离出二甲苯麝香；或者对硝化反应的混合物，加入溶剂A进行萃取，萃取液中富含麝香的有机相进行脱除溶剂后，在加入B溶剂结晶分离出二甲苯麝香，其特征在于，催化剂为硫酸，稳定剂为含羟基化合物，硝化剂为发烟硝酸，硝化反应温度为-15-40℃，硫酸与硝酸的质量比为0.01∶1-5∶1，硝酸与二次废渣的质量比为1∶1-6∶1；溶剂A为氯化烃CpHqClk，其中P＝1-2，q＝0-5，k＝1-6；溶剂B为CnHmO含氧化合物水溶液，n＝1-3，m＝4-8，溶液浓度为10％-100％(质量百分比)。
下面对本发明进行详细说明。
本发明的关键技术之一是硝化反应。硝化的过程可采用发烟硝酸作硝化剂，硫酸作催化剂，同时加入微量的含羟基化合物的稳定剂，反应初期在较低的温度进行，随着反应的进行逐步提高反应温度。反应后的混合物加入水析出固体，固体经过水洗或稀碱冲洗至中性得到粗产品，粗产品溶于CnHmO含氧化合物中结晶分离得到二甲苯麝香。本发明的硝化反应过程也可采用氯化烃先将二次废渣进行溶解，然后加入配制好的混酸进行硝化反应。反应在搅拌中进行，易于控制反应速度。反应后的混合物分为两相，其中酸相可作为下一次硝化反应的硝化剂加以循环利用。含有机相脱出溶剂后得到粗产品，粗产品溶于CnHmO含氧化合物中结晶分离出二甲苯麝香，硝化反应的过程还可以在硝化后加入氯代烃，同样可达到废酸的循环使用目的。上述的硝化反应，依所用的原料和反应条件的不同，粗产品中含二甲苯麝香和酮麝香的量也不同，酮麝香含量在1-15％。
本发明过程简单，并且由于酸液可做循环使用，废液处理易于治理，产品收率可达90-95％，二甲苯麝香纯度达99％以上。
下面再以实施例对本发明加以进一步说明。
实施例一：
称取20克二次废渣，量取发烟硝酸20毫升，98％硫酸10毫升。将硝酸加入带搅拌的四口烧瓶，开始搅拌，加入微量稳定剂，在水浴冷却条件下，滴加硫酸。控制温度为20℃，然后在半小时内分次加入称量好的二次废渣，在此温度下反应5小时，反应完毕后将反应混合物加入200毫升水中，过滤，将固体干燥得粗产品22g。将得到的粗产品加入到180毫升异丙醇中，加热到50℃，趁热过滤除去杂质，滤液冷却到室温，将得到的固体干燥，得到二甲苯麝香17g(纯度为99％)及母液。
实施例二：
称取20g二次废渣，量取发烟硝酸10毫升，98％硫酸10毫升，循环废酸15毫升。将硝酸加入带搅拌的四口烧瓶，开始搅拌，加入微量稳定剂，在冰盐浴冷却条件下，滴加硫酸。控制温度为0℃，然后在半小时内分次加入称量好的二次废渣，在此温度下反应2小时，然后撤去冰盐浴，在室温下反应2.5小时，反应完毕后，加入四氯化碳30ML，搅拌10分钟，然后分出有机相，蒸馏脱出溶剂，得粗产品，然后采用异丙醇结晶(同实施例一)，得到二甲苯麝香16g(纯度为99％)及母液。
实施例三：
称取20g二次废渣，溶解于20毫升四氯化碳中，量取发烟硝酸10毫升，98％硫酸10毫升，循环废酸15毫升。将硝酸及循环废酸加入带搅拌的四口烧瓶，开始搅拌，加入微量稳定剂，在水浴冷却条件下，滴加硫酸。控制温度为10℃，然后在半小时内滴加溶解二次废渣的四氯化碳溶液，在室温下反应5小时，反应完毕后分出有机相，蒸馏脱出溶剂，得到粗产品，然后精制，精制方法同实施例一。得到二甲苯麝香17.5g(纯度为99％)及母液。

Claims (1)

1.一种通过化学反应处理酮麝香废渣生产二甲苯麝香的方法，以二次废渣为原料，在催化剂和稳定剂的作用下，经过硝化反应和对反应的混合物加水析出固体，通过过滤、洗涤得到粗产品，粗产品溶于溶剂B中结晶分离出二甲苯麝香；或者对硝化反应的混合物，加入溶剂A进行萃取，萃取液中富含麝香的有机相进行脱除溶剂后，再加入B溶剂结晶分离出二甲苯麝香，其特征在于：催化剂为硫酸，稳定剂为含羟基化合物，硝化剂为发烟硝酸，硝化反应温度为-15-40℃，硫酸与硝酸的质量比为0.01∶1-5∶1，硝酸与二次废渣的质量比为1∶1-6∶1；溶剂A为氯化烃CpHqClk，其中P＝1-2，q＝0-5，k＝1-6；溶剂B为CnHmO含氧化合物水溶液，其中n＝1-3，m＝4-8，溶液浓度为10％-100％(质量百分比)。
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