CN112409497A - 低灰分含能硝化棉的制备方法 - Google Patents

低灰分含能硝化棉的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于硝化棉制造领域，具体涉及一种低灰分含能硝化棉的制备方法。针对现有的含能硝化棉灰分含量还较高，应用在发射药领域还无法达到清洁燃烧的问题，本发明提供了一种低灰分含能硝化棉的制备方法，包括以下步骤：a、将硝化后硝化棉，调节酸煮酸度为0.1～6g/L进行酸煮；b、排出酸煮液，调节碱度至0.1～1.5g/L进行碱煮；c、排出碱煮液，加水和碳酸钠进行细断，细断至细断度达到70～90ml；d、细断后，过滤得硝化棉，再加水和碳酸钠0.1～1g/kg·NC，经热洗、冷洗、脱水，即得到低灰分含能硝化棉产品。本发明通过控制酸煮酸度、精洗加碱量、碱煮碱度、细断加碱量，最终制得灰分含量≤0.09％的含能硝化棉，可用于弹药领域清洁燃烧。

Description

低灰分含能硝化棉的制备方法
技术领域
本发明属于硝化棉制造领域，具体涉及一种低灰分含能硝化棉的制备方法。
背景技术
硝化棉(简称NC)为白色或微黄色棉絮状，分子式是[C6H7O2(ONO2)x(OH)3-x]n，学名纤维素硝酸酯，也称硝化纤维素，是单基发射药、混合酯发射药、双基发射药、三基发射药中的重要组分。发射药及其装药是身管武器的发射能源，与欧美等发达国家相比，我国同类型发射药燃烧残渣明显偏高，膛口烟雾偏大，这直接影响身管武器性能，并可导致士兵易暴露目标、影响士兵射击精度等不良后果。目前，我国发射药离真正意义上的清洁燃烧还有较大的距离，而硝化棉作为发射药的重要组分，硝化棉灰分必然对发射药的清洁燃烧性能具有一定的影响，但目前还未见低灰分含能硝化棉的制备方法。从目前含能硝化棉的实际生产情况看，其灰分在0.2％左右，含能硝化棉产品灰分含量还比较高，还有待于进一步降低含能硝化棉产品的灰分含量。
发明内容
本发明要解决的技术问题为：现有的含能硝化棉灰分含量还较高，应用在发射药领域还无法达到清洁燃烧的问题。
本发明解决上述技术问题的技术方案为：提供了一种低灰分含能硝化棉的制备方法。该方法包括以下步骤：
a、将硝化后硝化棉，加入到蒸煮锅中，调节酸煮酸度为0.1～6g/L进行酸煮；
b、酸煮后排出酸煮液，加水和碳酸钠调节碱度至0.1～1.5g/L，进行碱煮；
c、碱煮后排出碱煮液，加入水和碳酸钠进行细断，碳酸钠加入量为0.1～1g/kg·NC，细断至细断度达到70～90ml；
d、细断后，过滤得硝化棉，再加水和0.1～1g/kg·NC的碳酸钠，经热洗、冷洗、脱水，即得到低灰分含能硝化棉产品。
其中，上述低灰分含能硝化棉的制备方法中，步骤a所述的调节酸煮酸度采用硫酸进行调节。
优选的，上述低灰分含能硝化棉的制备方法中，步骤a所述的酸度为1～4g/L。
其中，上述低灰分含能硝化棉的制备方法中，步骤a所述的酸煮条件为：温度110～120℃，酸煮时间4～8h。
优选的，上述低灰分含能硝化棉的制备方法中，步骤b所述的碱度为0.5～1g/L。
其中，上述低灰分含能硝化棉的制备方法中，步骤b所述的碱煮条件为：温度110～120℃，酸煮时间4～8h。
其中，上述低灰分含能硝化棉的制备方法中，步骤d中所述的低灰分含能硝化棉的灰分含量≤0.09％。
本发明的有益效果为：
本发明提供了一种低灰分的含能硝化棉产品及其制备方法，通过对含能硝化棉的安定处理过程进行优化。在含能硝化棉的安定处理过程中，控制酸煮酸度、精洗加碱量、碱煮碱度、细断加碱量等四因素，最终制得低灰分含能硝化棉，灰分含量≤0.09％，相比现有的灰分含量0.2％，本发明制备得到的硝化棉灰分含量显著降低，应用于发射药领域时，有利于发射药的清洁燃烧，降低发射药的燃烧残渣，提高身管武器性能及士兵的射击精度。
具体实施方式
本发明提供了一种低灰分含能硝化棉的制备方法，包括以下步骤：
a、将硝化后硝化棉，加入到蒸煮锅中，调节酸煮酸度为0.1～6g/L进行酸煮；
b、酸煮后排出酸煮液，加水和碳酸钠调节碱度至0.1～1.5g/L，进行碱煮；
c、碱煮后排出碱煮液，加入水和碳酸钠进行细断，碳酸钠加入量为0.1～1g/kg·NC，细断至细断度达到70～90ml；
d、细断后，过滤得硝化棉，再加水和0.1～1g/kg·NC的碳酸钠，经热洗、冷洗、脱水，即得到低灰分含能硝化棉产品。
其中，上述低灰分含能硝化棉的制备方法中，步骤a中硝化后的硝化棉是指经过硝化工序得到的硝化棉，此时将硝化棉浸泡在水中。
其中，上述低灰分含能硝化棉的制备方法中，步骤a所述的调节酸煮酸度采用硫酸进行调节。
优选的，上述低灰分含能硝化棉的制备方法中，步骤a所述的酸度为1～4g/L。
其中，上述低灰分含能硝化棉的制备方法中，步骤a所述的酸煮条件为：温度110～120℃，酸煮时间4～8h。
优选的，上述低灰分含能硝化棉的制备方法中，步骤b所述的碱度为0.5～1g/L。
步骤b中加入碳酸钠调节煮洗体系的碱度进行碱煮，利用碳酸钠的弱碱性，达到中和煮洗体系中的酸以调节碱度的目的。为了避免硝化棉分解，本发明采用加入碳酸钠提供弱碱性的条件进行碱煮。
其中，上述低灰分含能硝化棉的制备方法中，步骤b所述的碱煮条件为：温度110～120℃，酸煮时间4～8h。
步骤c加入的碳酸钠有两方面的作用，一方面利用其碱性使得硝化棉纤维硬化，更容易细断；另一方面，中和细断后的硝化棉纤维腔道内的残酸，其中碳酸钠的加入量以硝化棉的干物质量计。
其中，上述低灰分含能硝化棉的制备方法中，步骤c中所述的细断是指将煮洗后纤维较长的硝化棉，在细断机的物理和机械作用下，使硝化棉的纤维被切断和磨碎的过程。细断可采用单盘磨、双盘磨、打浆机等设备进行。
其中，上述低灰分含能硝化棉的制备方法中，步骤d中所述的低灰分含能硝化棉的灰分含量≤0.09％。
本发明为了进一步中和细断后硝化棉纤维腔道内的残酸，在步骤d中又再次加入了碳酸钠，经热洗、冷洗、脱水，得到硝化棉。所述的热洗是在精洗机中加0.1～1g/kg·NC的碳酸钠，加8～11g硝化棉/100mL水，在温度60-95℃下，热洗时间30min-2h；所述的冷洗是在精洗机中直接加自来水，常温，冷洗30min-1h；所述的脱水采用离心机离心进行脱水。
为了降低硝化棉的灰分含量，本发明特别的对硝化棉的安定性过程进行了调整，通过精确控制酸煮、碱煮、细断、精洗中酸、碳酸钠的用量，在保证安定性的前提下，筛选得到了最适宜的酸煮酸度、精洗加碱量、碱煮碱度、细断加碱量，使硝化棉的灰分降到了0.09％以下，比现有的硝化棉灰分减少了一半以上，具有很好的应用价值。
下面将通过实施例对本发明的具体实施方式做进一步的解释说明，但不表示将本发明的保护范围限制在实施例所述范围内。
实施例1采用本发明方法对硝化棉进行安定处理
将硝化后硝化棉500g，加入到小型旋转蒸煮锅中，调节酸煮酸度5g/L，在120℃进行酸煮6h；酸煮后排出酸煮液，加水调节碱度1.1g/L，在120℃进行碱煮6h；碱煮后排出碱煮液，加水用小型打浆机进行细断，细断时加入Na2CO3 0.2g；细断至细断度达到88ml，细断后去除硝化棉中的水分，再加水及Na2CO3 0.2g，经热洗、冷洗、脱水后得到含能硝化棉样品，经分析其灰分0.07％。
实施例2采用本发明方法对硝化棉进行安定处理
将硝化后硝化棉500g，加入到小型旋转蒸煮锅中，调节酸煮酸度6g/L，在120℃进行酸煮6h；酸煮后排出酸煮液，加水调节碱度1.3g/L，在120℃进行碱煮6h；碱煮后排出碱煮液，加水用小型打浆机进行细断，细断至细断度达到88ml，细断时加入Na2CO3 0.25g；细断后去除硝化棉中的水分，再加水及Na2CO3 0.3g，经热洗、冷洗、脱水后得到含能硝化棉样品，经分析其灰分0.09％。
实施例3采用本发明方法对硝化棉进行安定处理
将硝化后硝化棉500g，加入到小型旋转蒸煮锅中，调节酸煮酸度2g/L，在120℃进行酸煮6h；酸煮后排出酸煮液，加水调节碱度0.75g/L，在120℃进行碱煮6h；碱煮后排出碱煮液，加水用小型打浆机进行细断，细断至细断度达到86ml，细断时加入Na2CO3 0.2g；细断后去除硝化棉中的水分，再加水及Na2CO3 0.2g，经热洗、冷洗、脱水后得到含能硝化棉样品，经分析其灰分0.05％。
实施例4采用本发明方法对硝化棉进行安定处理
将硝化后硝化棉500g，加入到小型旋转蒸煮锅中，调节酸煮酸度3g/L，在120℃进行酸煮6h；酸煮后排出酸煮液，加水调节碱度0.9g/L，在120℃进行碱煮6h；碱煮后排出碱煮液，加水用小型打浆机进行细断，细断至细断度达到86ml，细断时加入Na2CO3 0.25g；细断后去除硝化棉中的水分，再加水及Na2CO3 0.3g，经热洗、冷洗、脱水后得到含能硝化棉样品，经分析其灰分0.06％。
对比例1不采用本发明方法对硝化棉进行安定处理
将硝化后硝化棉500g，加入到小型旋转蒸煮锅中，调节酸煮酸度7g/L，在120℃进行酸煮6h；酸煮后排出酸煮液，加水调节碱度2g/L，在120℃进行碱煮6h；碱煮后排出碱煮液，加水用小型打浆机进行细断，细断至细断度达到88ml，细断时加入Na2CO3 0.5g；细断后去除硝化棉中的水分，再加水及Na2CO3 0.3g，经热洗、冷洗、脱水后得到含能硝化棉样品，经分析其灰分0.18％。
对比例2不采用本发明方法对硝化棉进行安定处理
将硝化后硝化棉500g，加入到小型旋转蒸煮锅中，调节酸煮酸度6g/L，在120℃进行酸煮6h；酸煮后排出酸煮液，加水调节碱度1.7g/L，在120℃进行碱煮6h；碱煮后排出碱煮液，加水用小型打浆机进行细断，细断至细断度达到88ml，细断时加入Na2CO3 0.6g；细断后去除硝化棉中的水分，再加水及Na2CO3 0.4g，经热洗、冷洗、脱水后得到含能硝化棉样品，经分析其灰分0.17％。
对比例3不采用本发明方法对硝化棉进行安定处理
将硝化后硝化棉500g，加入到小型旋转蒸煮锅中，调节酸煮酸度6g/L，在120℃进行酸煮6h；酸煮后排出酸煮液，加水调节碱度1.7g/L，在120℃进行碱煮6h；碱煮后排出碱煮液，加水用小型打浆机进行细断，细断至细断度达到87ml，细断时加入Na2CO3 0.2g；细断后去除硝化棉中的水分，再加水及Na2CO3 0.2g，经热洗、冷洗、脱水后得到含能硝化棉样品，经分析其灰分0.12％。
对比例4不采用本发明方法对硝化棉进行安定处理
将硝化后硝化棉500g，加入到小型旋转蒸煮锅中，调节酸煮酸度6g/L，在120℃进行酸煮6h；酸煮后排出酸煮液，加水调节碱度1.6g/L，在120℃进行碱煮6h；碱煮后排出碱煮液，加水用小型打浆机进行细断，细断至细断度达到89ml，细断时加入Na2CO3 0.6g；细断后去除硝化棉中的水分，再加水及Na2CO3 0.5g，经热洗、冷洗、脱水后得到含能硝化棉样品，经分析其灰分0.15％。

Claims (7)

1.低灰分含能硝化棉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、将硝化后硝化棉，加入到蒸煮锅中，调节酸煮酸度为0.1～6g/L进行酸煮；
b、酸煮后排出酸煮液，加水和碳酸钠调节碱度至0.1～1.5g/L，进行碱煮；
c、碱煮后排出碱煮液，加入水和碳酸钠进行细断，碳酸钠加入量为0.1～1g/kg·NC，细断至细断度达到70～90ml；
d、细断后，过滤得硝化棉，再加水和0.1～1g/kg·NC的碳酸钠，经热洗、冷洗、脱水，即得到低灰分含能硝化棉产品。
2.根据权利要求1所述的低灰分含能硝化棉的制备方法，其特征在于：步骤a所述的调节酸煮酸度采用硫酸进行调节。
3.根据权利要求1所述的低灰分含能硝化棉的制备方法，其特征在于：步骤a所述的酸度为1～4g/L。
4.根据权利要求1所述的低灰分含能硝化棉的制备方法，其特征在于：步骤a所述的酸煮条件为：温度110～120℃，酸煮时间4～8h。
5.根据权利要求1所述的低灰分含能硝化棉的制备方法，其特征在于：步骤b所述的碱度为0.5～1g/L。
6.根据权利要求1所述的低灰分含能硝化棉的制备方法，其特征在于：步骤b所述的碱煮条件为：温度110～120℃，酸煮时间4～8h。
7.根据权利要求1所述的低灰分含能硝化棉的制备方法，其特征在于：步骤d中所述的低灰分含能硝化棉的灰分含量≤0.09％。
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