CN112409390A - 二甲基氯化铟的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本公开提供一种二甲基氯化铟的制备方法，其包括：步骤一，将三氯化铟加入三口烧瓶中，加入乙酸乙酯，加热搅拌溶解；步骤二，将三甲基铟加入烧杯中，***加入烧杯中，搅拌均匀，加入恒压漏斗中；步骤三，待三口烧瓶中三氯化铟完全溶解后开始滴加步骤二中三甲基铟与***的混合溶液，滴加完毕后保持加热搅拌，转入蒸馏装置，蒸干作为溶剂的乙酸乙酯和***，再将蒸干溶剂后剩余的固体倒入烧杯中，加入已除水的***，搅拌洗涤，过滤；步骤四，将过滤后固体加入烧瓶中，联通真空泵，常温减压蒸馏，***蒸馏挥发后即为最终二甲基氯化铟产品。本公开的方法得到的二甲基氯化铟纯度高，产量高。
Description
技术领域
本公开涉及有机合成领域，更具体地涉及一种二甲基氯化铟的制备方法。
背景技术
二甲基氯化铟是含铟薄膜化学气相沉积的有效前驱体，使用二甲基氯化铟作为前沉积或掺氧化铟涂层的速度比其它常规铟前体的速度要快。根据国外文献显示二甲基氯化铟主要有两种合成方式：①通过金属熔化物与有机氯化物接触生成，该方法存在着反应条件较为苛刻、纯度不足等问题；②三甲基铟与三氯化铟在有机溶剂中反应生成，该方法也存在纯度低、产率低以及溶剂损耗量大的缺点。
发明内容
鉴于背景技术中存在的问题，本公开的目的在于提供一种二甲基氯化铟的制备方法，其能提高反应产率和纯度。
为了实现上述目的，本公开提供了一种二甲基氯化铟的制备方法，其包括步骤：步骤一，将三氯化铟加入三口烧瓶中，加入乙酸乙酯，加热搅拌溶解；步骤二，将三甲基铟加入烧杯中，***加入烧杯中，搅拌均匀，加入恒压漏斗中；步骤三，待三口烧瓶中三氯化铟完全溶解后开始滴加步骤二中三甲基铟与***的混合溶液，滴加完毕后保持加热搅拌，转入蒸馏装置，蒸干作为溶剂的乙酸乙酯和***，再将蒸干溶剂后剩余的固体倒入烧杯中，加入已除水的***，搅拌洗涤，过滤；步骤四，将过滤后固体加入烧瓶中，联通真空泵，常温减压蒸馏，***蒸馏挥发后即为最终二甲基氯化铟产品。
在一些实施例中，在步骤一中，三氯化铟为14.6g～67g，乙酸乙酯为100ml～400ml。
在一些实施例中，在步骤一中，加热温度为50℃～60℃，搅拌转速为130r/min～160r/min。
在一些实施例中，在步骤二中，三甲基铟为21.6g～100g，***为100ml～250ml。
在一些实施例中，在步骤三中，滴加速度为每秒1～2滴。
在一些实施例中，在步骤三中，加热搅拌时间为4h～6h。
在一些实施例中，在步骤三中，蒸干溶剂温度为90℃～100℃。
在一些实施例中，在步骤三中，除水***为300ml～450ml。
在一些实施例中，在步骤四中，减压常温蒸馏时间为5h～8h。
在一些实施例中，在步骤四中，常温减压蒸馏过程中每隔0.4～0.6h摇匀烧瓶中产品。
本公开的有益效果如下：
(1)在本公开的二甲基氯化铟的制备方法中，在经预处理的乙酸乙酯及***中溶解三甲基铟和三氯化铟，再通过滴加的方式混合反应，蒸馏后的产品通过洗涤减压抽干后处理，使反应产率和纯度提高，具体地反应产率在95％以上，纯度能达到99％。
(2)合成所使用的乙酸乙酯及用以洗涤的***都能在蒸馏后再重复利用，减少消耗，反应所需的温度较低，反应时间也较短，减少了能耗。
具体实施方式
下面详细说明根据本公开的二甲基氯化铟的制备方法。
根据本公开的二甲基氯化铟的制备方法包括步骤：步骤一，将三氯化铟加入三口烧瓶中，加入乙酸乙酯，加热搅拌溶解；步骤二，将三甲基铟加入烧杯中，***加入烧杯中，搅拌均匀，加入恒压漏斗中；步骤三，待三口烧瓶中三氯化铟完全溶解后开始滴加步骤二中三甲基铟与***的混合溶液，滴加完毕后保持加热搅拌，转入蒸馏装置，蒸干作为溶剂的乙酸乙酯和***，再将蒸干溶剂后剩余的固体倒入烧杯中，加入已除水的***，搅拌洗涤，过滤；步骤四，将过滤后固体加入烧瓶中，联通真空泵，常温减压蒸馏，***蒸馏挥发后即为最终二甲基氯化铟产品。
在步骤一中，先将三氯化铟加入三口烧瓶中，后加入乙酸乙酯的优势是避免三氯化铟沾在瓶壁上，影响产量。
在一些实施例中，在步骤一中，三氯化铟投入质量为14.6g～67g。三氯化铟的质量小于14.6g时，反应物的投入量太小，使得产物产率小，对生产人员来说，生产流程相同，得到相同产量的产物所需时间长，降低合成效率；若三氯化铟的质量大于67g，反应物投入量过大，所需溶解三氯化铟的溶剂乙酸乙酯也需增加，增大处理反应的困难。
在步骤一中与步骤二中，溶剂选用乙酸乙酯与***。选用乙酸乙酯及***作为合成原料的溶剂，部分有机溶剂也有相同作用，例如四氢呋喃，但考虑到安全性优先选用乙酸乙酯及***作为实验溶剂。
在一些实施例中，在步骤一中，乙酸乙酯为100ml～400ml。乙酸乙酯小于100ml时，三氯化铟得不到充分溶解；乙酸乙酯大于400ml时，造成溶剂过量，资源浪费。
在一些实施例中，在步骤一中，加热温度为50℃～60℃。在该温度范围内三氯化铟可以更好的溶解于乙酸乙酯。
在一些实施例中，在步骤一中，搅拌速度为130r/min～160r/min。搅拌转速在此范围内可使得三氯化铟充分溶解。
在步骤二中，先将三氯化铟加入烧杯中，后加入***并冲洗烧杯，将烧杯中三氯化铟全部进入烧瓶中参加反应。
在一些实施例中，在步骤二中，三甲基铟投入质量为21.6g～100g。三甲基铟的质量小于21.6时，反应物的投入量太小，使得产物产率小，对生产人员来说，生产流程相同，得到相同产量的产物所需时间长，降低合成效率；若三甲基铟的质量大于100g，反应物投入量过大，所需溶解三甲基铟的溶剂***也需增加，增大处理反应的困难。
在一些实施例中，在步骤二中，***为100ml～250ml。***小于100ml时，三甲基铟得不到充分的溶解；***大于250ml时，造成溶剂过量，资源浪费。
在步骤三中，合成过程中可将三氯化铟溶液滴加进三甲基铟溶液中进行反应，但三氯化铟溶解于乙酸乙酯中需加热溶解，为省去多余步骤选择三甲基铟溶液滴加进三氯化铟中反应。
在一些实施例中，在步骤三中，滴加速度为每秒1～2滴。滴加速度大于2滴时，即，滴加的速度过快反应会比较剧烈，***的沸点比较低，容易被蒸干。
在一些实施例中，在步骤三中，加热搅拌时间4h～6h。加热搅拌时间小于4h时，反应进行不充分；加热搅拌时间大于6h时，浪费加热时间，加长反应周期，也造成资源浪费。
在一些实施例中，在步骤三中，蒸干溶剂温度为90℃～100℃。温度低于90℃时，溶剂蒸干不完全；温度高于100℃时，温度过高，溶剂蒸干速度过快，造成产物损坏。
在步骤三中，蒸干溶剂的目的为除去乙酸乙酯，乙酸乙酯的存在影响后面的洗涤效果。
在步骤三中，选择***作为洗涤剂。选择产品溶解度小的有机溶剂作为洗涤剂，沸点较低且反应已有的***作为洗涤剂。
在步骤三中，涉及到的反应原理为：
在步骤三中，***洗涤的目的是除去一些氧化物和有机杂质、原料本来存在的一些杂质和原料中过量的或未反应的三氯化铟和三甲基铟。
在一些实施例中，在步骤三中，除水***为300ml～400ml，除水***小于300ml时，杂质不能清洗完全；除水***大于400ml时，会造成***浪费，增加合成的成本。
在一些实施例中，在步骤三中，除水***采用分子筛除水。在一些实施例中，分子筛采用5A分子筛。
在步骤四中，当***溶液接近抽干时，加热可能会导致瓶中产品受热不均匀，部分产品会分解所以选择减压常温蒸馏。
在一些实施例中，在步骤四中，常温减压蒸馏时间为5h～8h。常温减压蒸馏时间小于5h时，产品不能完全挥发；常温减压蒸馏大于8h，造成时间与资源的双重浪费，不仅增加合成成本还增加了合成的时长。
在一些实施例中，在步骤四中，常温减压蒸馏过程中每隔0.4h～0.6h摇匀瓶中产品，使产品中的溶剂在常温减压蒸馏过程中能够完全挥发。
在步骤四中，产物的理论产量＝三氯化铟量×3×180.318(二甲基氯化铟摩尔量)/221.318(三氯化铟摩尔量)；产率＝实际产量/理论产量。
本公开的二甲基氯化铟的制备方法中，得到的二甲基氯化铟纯度高，产率高。
最后给出测试过程。
实施例1
步骤一：称取65.85g InCl3置于1L三口烧瓶，加入350ml乙酸乙酯，150r/min、加热套设置50℃搅拌溶解；
步骤二：称取98.4gIn(CH)3于烧杯中，量取230ml***加入烧杯中，用玻璃棒搅拌均匀，溶解后加入恒压漏斗中；
步骤三：待三口***溶液完全溶解后，开始以每秒2滴的速度将恒压漏斗中的In(CH)3溶液滴入三口烧瓶，滴加完毕后后继续保持三口***加热温度为50℃搅拌5h，关闭加热，转入蒸馏装置，90℃蒸馏溶液，待溶剂烘干关闭加热，将蒸干溶剂后剩余的固体置于烧杯中，加入已加入分子筛(5A)除水的***400ml，用玻璃棒搅拌均匀，过滤；
步骤四：将固体置于250ml烧瓶中，常温减压蒸馏7h，待***蒸馏挥发(每间隔0.5h将产品摇匀)后即为最终二甲基氯化铟产品。
抽干后产品重152.3g检测，元素分析In为63.44％，Cl含量为19.68％(理论值为：氯离子理论含量为19.69％、铟离子理论含量为63.68％)，核磁检测有机含量为99.6％，产率为94.6％。
实施例2
步骤一：称取14.6g InCl3置于1L三口烧瓶中，加入100ml乙酸乙酯，150r/min、加热套设置60℃搅拌溶解；
步骤二：称取21.6g In(CH)3于烧杯中，量取100ml***，加入烧杯中，用玻璃棒搅拌溶解，溶解后加入恒压漏斗中；
步骤三：待三口***溶液完全溶解后，开始以每秒2滴的速度将恒压漏斗中的In(CH)3溶液滴入三口烧瓶，滴加完毕后继续保持三口***加热温度60℃搅拌5h，关闭加热，转入蒸馏装置，90℃蒸馏溶液，待溶剂烘干关闭加热，将蒸干溶剂后剩余的固体置于烧杯中，加入已加入分子筛(5A)除水的***100ml，用玻璃棒搅拌均匀，过滤；
步骤四，将固体置于50ml烧瓶中，联通真空泵，常温减压蒸馏7h，待***蒸馏挥发后(每间隔0.5h将产品摇匀)即为最终二甲基氯化铟产品。
将最终二甲基氯化铟产品送样检测：In含量为63.40％，Cl含量为19.62％(理论值为：氯离子理论含量为19.69％、铟离子理论含量为63.68％)，核磁检测有机含量为99.5％，实际产量为33.42g，产率为93.8％。
实施例3
步骤一：称取65.95g InCl3置于1L三口烧瓶，加入350ml乙酸乙酯，150r/min、加热套设置50℃搅拌溶解；
步骤二：称取98.46gIn(CH)3于烧杯中，量取220ml***加入烧杯中，用玻璃棒搅拌均匀，溶解后加入恒压漏斗中；
步骤三：待三口烧瓶溶液完全溶解后，开始以每秒2滴的速度将恒压漏斗中的In(CH)3溶液滴入三口烧瓶，滴加完毕后保持三口***加热温度50℃继续搅拌5h，关闭加热，转入蒸馏装置，95℃蒸馏溶液，待溶剂烘干关闭加热，将蒸干溶剂后剩余的固体置于烧杯中，加入已加入分子筛(5A)除水的***400ml，用玻璃棒搅拌均匀，再次过滤；
步骤四：将固体置于250ml烧瓶中，常温减压蒸馏7h，待***蒸馏挥发(每间隔0.5h将产品摇匀)后即为最终二甲基氯化铟产品。抽干后产品重151.85g，检测In含量为63.434％，Cl含量为19.72％(理论值为：氯离子理论含量为19.69％、铟离子理论含量为63.68％)，核磁检测有机含量为99.2％产率为94.2％。
实施例4
步骤一：称取66.31g InCl3置于1L三口烧瓶中，加入350ml乙酸乙酯，150r/min、加热套设置60℃搅拌溶解；
步骤二：称取98.61gIn(CH)3In于烧杯中，量取230ml***，加入烧杯中，用玻璃棒搅拌溶解，溶解后加入恒压漏斗中；
步骤三：待三口烧瓶溶液完全溶解后，开始以每秒2滴的速度将恒压漏斗中的In(CH)3溶液滴入三口烧瓶，滴加完毕后保持三口***加热温度60℃继续搅拌5h，关闭加热，转入蒸馏装置，95℃蒸馏溶液，待溶剂烘干关闭加热，将蒸干溶剂后剩余的固体置于烧杯中，加入已加入分子筛(5A)除水的***350ml，用玻璃棒搅拌均匀，再次过滤；
步骤四：将固体置于250ml烧瓶中，常温减压蒸馏6h待***蒸馏挥发(每间隔0.5h将产品摇匀)后即为最终二甲基氯化铟产品。
抽干后产品重152.18g，In含量为63.49％，Cl含量为19.63％(理论值为：氯离子理论含量为19.69％、铟离子理论含量为63.68％)，核磁检测有机含量为99.4％，产率为93.9％。
对比例1
将实施例1中的步骤二的溶解In(CH)3的***替换为乙酸乙酯，其余设置与实施例1相同。
产品纯度为98.5％，实际产量为141.5g，产率为87.9％。
对比例2
将实施例1中的步骤一种的溶解InCl3的乙酸乙酯替换为***，其余设置与实施例1相同。
产品纯度为97.3％，实际产量为139.4g，产率为86.6％。
对比例3
将实施例1中步骤一中的溶解InCl3的乙酸乙酯替换为***，将步骤二中的溶解In(CH)3的***替换为乙酸乙酯。
其余设置与实施例1相同，产品纯度为95.2％，实际产量为137.0g，产率为85.1％。
对比例4
将实施例1中的步骤三中的分子筛(5A)除水的***替换为未除水的***，其余设置与实施例1相同。
产品纯度为96.6％，实际产量为151.2g，产率为93.9％。
在本公开中，从实施例1-4与对比例1-3结果分析得知：将三甲基铟溶液溶解于***，三氯化铟溶解于乙酸乙酯再进行后续反应，得到的产物纯度高，产率高。
从实施例1和对比例4结果分析可知：采用除水的***能有助于提高产品的纯度和产率。
上述公开特征并非用来限制本公开的实施范围，因此，以本公开权利要求所述内容所做的等效变化，均应包括在本公开的权利要求范围之内。
Claims (10)
1.一种二甲基氯化铟的制备方法，其特征在于，包括步骤：
步骤一：将三氯化铟加入三口烧瓶中，加入乙酸乙酯，加热搅拌溶解；
步骤二：将三甲基铟加入烧杯中，***加入烧杯中，搅拌均匀，加入恒压漏斗中；
步骤三：待三口烧瓶中三氯化铟完全溶解后开始滴加步骤二中三甲基铟与***的混合溶液，滴加完毕后保持加热搅拌，转入蒸馏装置，蒸干作为溶剂的乙酸乙酯和***，再将蒸干溶剂后剩余的固体倒入烧杯中，加入已除水的***，搅拌洗涤，过滤；
步骤四：将过滤后固体加入烧瓶中，联通真空泵，常温减压蒸馏，***蒸馏挥发后即为最终二甲基氯化铟产品。
2.根据权利要求1所述的二甲基氯化铟的制备方法，其特征在于，
在步骤一中，三氯化铟为14.6g～67g，乙酸乙酯为100ml～400ml。
3.根据权利要求1所述的二甲基氯化铟的制备方法，其特征在于，
在步骤一中，加热温度为50℃～60℃，搅拌转速为130r/min～160r/min。
4.根据权利要求1所述的二甲基氯化铟的制备方法，其特征在于，
在步骤二中，三甲基铟为21.6g～100g，***为100ml～250ml。
5.根据权利要求1所述的二甲基氯化铟的制备方法，其特征在于，
在步骤三中，滴加速度为每秒1～2滴。
6.根据权利要求1所述的二甲基氯化铟的制备方法，其特征在于，
在步骤三中，加热搅拌时间为4h～6h。
7.根据权利要求1所述的二甲基氯化铟的制备方法，其特征在于，
在步骤三中，蒸干溶剂温度为90℃～100℃。
8.根据权利要求1所述的二甲基氯化铟的制备方法，其特征在于，
在步骤三中，除水***为300ml～450ml。
9.根据权利要求1所述的二甲基氯化铟的制备方法，其特征在于，
在步骤四中，常温减压蒸馏时间为5h～8h。
10.根据权利要求1所述的二甲基氯化铟的制备方法，其特征在于，
在步骤四中，常温减压蒸馏过程中每隔0.4h～0.6h摇匀烧瓶中产品。
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