CN112408409B - 一种耐高温高熵吸波陶瓷及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种耐高温高熵吸波陶瓷及其制备方法和应用,该高熵陶瓷由以下摩尔配比的原料制得:氧化铈0.98‑1.02份、氧化钇0.98‑1.02份、氧化钐0.98‑1.02份、氧化铒0.98‑1.02份、氧化镱0.98‑1.02份、碳化硼15份。该高熵陶瓷具有低密度、高纯度、强吸波性能、宽吸收频带的优点,最大吸波损耗为28‑34dB,最大吸收频带宽为3.5‑3.9GHz。本发明利用高熵技术,在六硼化物中同时引入不低于5种稀土金属元素,在真空条件下通过高温电炉获得一种耐高温高熵吸波陶瓷,由于高熵效应的影响,反应产物的高温稳定性更好,因此所需的反应条件更低,工艺简单、快速、实用性强,适于工业生产,在吸波材料领域有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于微波吸收材料及其制备、应用领域,涉及一种耐高温高熵吸波陶瓷及其制备方法和应用,尤其涉及一种低密度、高纯度、强吸波性能、宽吸收频带的高熵陶瓷及其制备方法和应用。
背景技术
随着现代科学技术的发展,各种电子、电气设备为人们的日常生活提供了很大帮助,但与此同时,这些设备产生的电磁辐射与干扰问题又对人们的生产和生活产生了新问题,恶化了人类生存在空间。此外,在军事领域,出于雷达隐身的需要,飞行器与需要避开电磁波的作用。因此需要研发吸波材料来对电磁波信号进行吸收。理想的吸波材料应具有“薄、轻、宽、强”的特点,随着技术的发展,未来的新一代吸波材料还需要具有环境适应性、耐高温、抗氧化等特点。
目前,吸波材料主要分为以下两大类:一类是以碳材料为主吸波材料,如石墨、炭黑、石墨烯等;另一类则是铁氧体磁性材料。两类材料通过纳米化处理后均可得到-20dB以上吸波效能。但是在高温下应用时,两种材料均有其本征缺陷:碳材料为主的吸波材料由于在高温下会发生碳材料的氧化而失去其吸波能力,而铁氧体磁性纳米材料在高温下会因磁性的减弱以及纳米材料晶粒的长大而导致吸波性能的迅速衰减。
而稀土六硼化物不仅具有密度低、高温稳定性良好等特点,同时其晶格容纳金属原子尺寸可调性大,具有良好的性能调控空间,有利于通过不同金属的加入对其性能进行大范围的控制,但目前还没有其电磁吸收性能的研究及报道。
发明内容
本发明提供了一种耐高温高熵吸波陶瓷材料,该材料具有耐高温、密度低、纯度高、吸波性能强、吸收频带宽等优点。
本发明的另一个目的在于提供一种耐高温高熵吸波陶瓷的制备方法,通过高熵的技术,在六硼化物中同时引入不低于5种稀土金属元素,通过原料的选择,可以让高熵陶瓷同时具备匹配的电学性能及磁学性能,提高其吸波性能,得到一种耐高温高熵吸波陶瓷材料。
本发明的再一个目的在于提供一种耐高温高熵吸波陶瓷材料的用途。
为实现上述发明目的,本发明提供如下技术方案:
一种耐高温高熵吸波陶瓷,该陶瓷由以下摩尔配比的原料制得:
氧化铈 0.98-1.02份;
氧化钇 0.98-1.02份;
氧化钐 0.98-1.02份;
氧化铒 0.98-1.02份;
氧化镱 0.98-1.02份;
碳化硼 15份。
上述耐高温高熵吸波陶瓷化合物中阳离子或金属离子的种类≥5种。
上述耐高温高熵吸波陶瓷化合物使用温度≥1000℃。
在上述一种耐高温高熵吸波陶瓷中,原料组分中氧化铈、氧化钇、氧化钐、氧化铒、氧化镱以及碳化硼为粉体,氧化铈、氧化钇、氧化钐、氧化铒以及氧化镱的纯度不低于99.9%,颗粒度不大于1微米;碳化硼的纯度不低于98%,粉体可过120目筛。
上述一种耐高温高熵吸波陶瓷的制备方法,包括以下步骤:
(1)将原料粉末在球磨罐中与无水乙醇进行混合,得到混合均匀的料浆;
(2)所得料浆进行干燥处理、过筛,得到混合粉末,将粉末放入高温电炉中进行煅烧,得到陶瓷粉体;
在上述一种耐高温高熵吸波陶瓷的制备方法中,步骤(2)中,煅烧温度为1900℃-2000℃,煅烧时间为1-2h。
在上述一种耐高温高熵吸波陶瓷的制备方法中,步骤(2)中,煅烧真空度控制为8-15Pa。
上述一种耐高温高熵吸波陶瓷材料用于吸波涂层的用途。
本发明与现有技术相比具有如下有益效果:
(1)本发明通过5种以上的稀土元素与B元素化合形成新型单一化合物,根据所需的产物性能,在结构中引入相应的稀土元素,得到性能可调的高熵化合物。首次以Y2O3、Yb2O3、Sm2O3、Er2O3、Eu2O3及B4C为原料,获得了低密度、高纯度、强吸波性能、宽吸收频带高熵陶瓷,经分析表明制备得到的耐高温高熵吸波陶瓷的最大吸波损耗为28-34dB,最大吸收频带宽为3.5-3.9GHz。
(2)本发明利用高熵技术,在六硼化物中同时引入不低于5种稀土金属元素,在真空条件下通过高温电炉获得一种耐高温高熵吸波陶瓷。通过原料的选择,可以让高熵陶瓷同时具备匹配的电学性能及磁学性能,提高其吸波性能。由于高熵效应,反应产物的高温稳定性更好,因此所需的反应条件更低,工艺简单、快速、实用性强,适于大规模生产及应用。
附图说明
图1为本发明实施例1制备得到的耐高温高熵吸波陶瓷的X-射线衍射谱图;
图2为本发明实施例1制备得到的耐高温高熵吸波陶瓷的粉末微观结构图及颗粒分布图;
图3为本发明实施例1制备得到的耐高温高熵吸波陶瓷的回波损耗谱图。
具体实施方式
下面通过对本发明进行详细说明,本发明的特点和优点将随着这些说明而变得更为清楚、明确。
在这里专用的词“示例性”意为“用作例子、实施例或说明性”。这里作为“示例性”所说明的任何实施例不必解释为优于或好于其它实施例。尽管在附图中示出了实施例的各种方面,但是除非特别指出,不必按比例绘制附图。
本发明耐高温高熵吸波陶瓷由以下摩尔配比的原料制得:
氧化铈 0.98-1.02份;
氧化钇 0.98-1.02份;
氧化钐 0.98-1.02份;
氧化铒 0.98-1.02份;
氧化镱 0.98-1.02份;
碳化硼 15份。
上述耐高温高熵吸波陶瓷化合物中阳离子或金属离子的种类≥5种。
上述耐高温高熵吸波陶瓷化合物使用温度≥1000℃。
原料组分中氧化铈、氧化钇、氧化钐、氧化铒、氧化镱以及碳化硼为粉体,氧化铈、氧化钇、氧化钐、氧化铒以及氧化镱的纯度不低于99.9%,颗粒度不大于1微米;碳化硼的纯度不低于98%,粉体可过120目筛。
本发明耐高温高熵吸波陶瓷的制备方法包括以下步骤:
(1)将原料粉末在球磨罐中与无水乙醇进行混合,得到混合均匀的料浆;
(2)所得料浆进行干燥处理、过筛,得到混合粉末,将粉末放入高温电炉中进行煅烧,得到陶瓷粉体;
步骤(2)中,煅烧温度为1900℃-2000℃,煅烧时间为1-2h,煅烧真空度控制为8-15Pa。烧结温度及时间主要影响陶瓷材料的纯度,烧结温度过低且低于上述范围的最小值,则原料粉体无法充分反应得到纯净的高熵六硼陶瓷,时间过短且短于上述范围的最小值时,同样会导致原料粉体无法充分反应得到纯净的高熵六硼陶瓷,而烧结温度及时间过长且高于上述范围的最大值,则会明显提高能源消耗水平但无法进一步提高陶瓷粉体的纯度。
本发明耐高温高熵吸波陶瓷材料,最大吸波损耗为28-34dB,最大吸收频带宽为3.5-3.9GHz,在吸波涂层领域具有重要的推广应用前景。
实施例1
将Y2O3、Sm2O3、Eu2O3、Yb2O3、Er2O3和B4C按Y2O3:Sm2O3:Eu2O3:Yb2O3:Er2O3:B4C=1:1:1:1:1:15的摩尔比称重,在球磨罐中进行混合,混合时间为6小时,混合介质为无水乙醇,得到料浆;将得到的料浆过滤并进行干燥处理并过120目筛得到混合物粉末,将干燥后的粉末放入高温炉中进行煅烧,煅烧温度为1900℃,煅烧时间为2小时,真空度均为8Pa,得到高熵六硼化物陶瓷(Y1/5Sm1/5Eu1/5Yb1/5Er1/5)B6粉体,陶瓷纯度为100wt%,平均粒径为1.86微米,使用Agilent N5244A矢量网络分析仪测试在2-18GHz频率下的最大吸波损耗为33.4dB,反射率在-10dB以下时最大吸收频带宽为3.9GHz。得到的高熵陶瓷成分如图1的X-射线衍射图谱所示,高熵陶瓷的微观形貌及粒度分布如图2所示,高熵陶瓷在2-18GHz频率下的吸波损耗如图3的回波损耗谱图所示。表明当高温反应温度为1900℃时即可制备得到纯度不小于99wt%的耐高温高熵吸波陶瓷。
实施例2
将Y2O3、Sm2O3、Eu2O3、Yb2O3、Er2O3和B4C按Y2O3:Sm2O3:Eu2O3:Yb2O3:Er2O3:B4C=1:1:1:1:1:15的摩尔比称重,在球磨罐中进行混合,混合时间为6小时,混合介质为无水乙纯醇,得到料浆;将得到的料浆过滤并进行干燥处理并过120目筛得到混合物粉末,将干燥后的粉末放入高温炉中进行煅烧,煅烧温度为2000℃,煅烧时间为1小时,真空度均为15Pa,得到高熵六硼化物陶瓷(Y1/5Sm1/5Eu1/5Yb1/5Er1/5)B6粉体,陶瓷纯度为100wt%,平均粒径为2.1微米,使用Agilent N5244A矢量网络分析仪测试在2-18GHz频率下的最大吸波损耗为30dB,反射率在-10dB以下时最大吸收频带宽为3.6GHz。
以上结合具体实施方式和范例性实例对本发明进行了详细说明,不过这些说明并不能理解为对本发明的限制。本领域技术人员理解,在不偏离本发明精神和范围的情况下,可以对本发明技术方案及其实施方式进行多种等价替换、修饰或改进,这些均落入本发明的范围内。本发明的保护范围以所附权利要求为准。
本发明说明书中未作详细描述的内容属本领域技术人员的公知技术。
Claims (9)
2.根据权利要求1所述的一种耐高温高熵吸波陶瓷,其特征在于,原料组分中氧化铈、氧化钇、氧化钐、氧化铒、氧化镱以及碳化硼为粉体。
3.根据权利要求1所述的一种耐高温高熵吸波陶瓷,其特征在于,氧化铈、氧化钇、氧化钐、氧化铒以及氧化镱的纯度不低于99.9%,颗粒度不大于1微米;碳化硼的纯度不低于98%,粉体可过120目筛。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的一种耐高温高熵吸波陶瓷的制备方法,包括以下步骤:
(1)将原料粉末在球磨罐中与无水乙醇进行混合,得到混合均匀的料浆;
(2)所得料浆进行干燥处理、过筛,得到混合粉末,将粉末进行煅烧,得到陶瓷粉体;
5.根据权利要求4所述的一种耐高温高熵吸波陶瓷的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,混合时间为6~12h。
6.根据权利要求4所述的一种耐高温高熵吸波陶瓷的制备方法,其特征在于,在步骤(1)完成后,增加过滤步骤,之后进行步骤(2)。
7.根据权利要求4所述的一种耐高温高熵吸波陶瓷的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,煅烧温度为1900℃-2000℃,煅烧时间为1-2h。
8.根据权利要求4所述的一种耐高温高熵吸波陶瓷的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,煅烧真空度控制为8-15Pa。
9.权利要求1-3任一项所述的一种耐高温高熵吸波陶瓷材料在吸波涂层中的应用。
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