CN112404447A - 一种金属镍的制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本申请提供了一种金属镍的制备方法及其应用，其中所述制备方法包括：将镍盐与咔唑、吲哚、喹啉或异喹啉按摩尔比5:1‑1:2混合，并加入溶剂搅拌混合均匀，得到混合溶液；将混合溶液置入加热容器中恒温加热反应，反应温度为90℃‑150℃，反应时间为24h‑96h，得到反应产物；将反应产物取出放至常温后，过滤沉淀物，洗涤，烘干，得到中间产物；将中间产物放置在100℃‑170℃下，通入一定压力的氢气进行恒压还原，反应8h‑12h后便可得到产物金属镍。采用前述的方案制备得到的金属镍的纯度较高，制备方法简单，在储氢催化应用方面，效果较好。

Description

一种金属镍的制备方法及其应用
技术领域
本申请涉及催化剂制备技术领域，尤其涉及以一种金属镍的制备方法及其应用。
背景技术
氢能作为一种绿色能源，是具有可持续发展潜力的能源载体和燃料。以氢能为基础发展的氢能经济具有零排放特点和良好的经济环境效益，符合国家未来能源政策发展要求。但是，由于缺少方便有效的储氢材料和储氢技术，氢能的应用长期以来受到了很大的阻碍。
近年来，研究人员围绕储氢材料进行了大量的研究，其中液态储氢材料的开发较为成熟，已经有了相对完整的产业链。但液态储氢材料离不开催化剂，必须在有催化剂使用的情况下才能进行吸脱氢过程。现有技术中，常用的催化剂为金属催化剂，例如，金属铂、钌、镍等等，但金属铂、钌等贵金属成本较高，不适合大批量推广应用。相比而言金属镍的性价比较高，具有比较好的应用前景。金属催化剂的纯度直接影响催化效果，进而影响储氢材料的储氢效果，现有技术中金属镍的制备方法中，很难制备出纯度较高的金属镍，进而限制了液态储氢材料的广泛应用。因此，目前亟需研发一种高纯度的金属镍的制备方法。
发明内容
本申请提供了一种金属镍的制备方法及其应用，以解决目前还没有一种较为成熟的高纯度的金属镍的制备方法的问题。
第一方面，本申请实施例提供一种金属镍的制备方法，所述制备方法包括：
将镍盐与咔唑、吲哚、喹啉或异喹啉按摩尔比5:1-1:2混合，并加入溶剂搅拌混合均匀，得到混合溶液；
将混合溶液置入加热容器中恒温加热反应，反应温度为90℃-150℃，反应时间为24h-96h，得到反应产物；
将反应产物取出放至常温后，过滤沉淀物，洗涤，烘干，得到中间产物；
将中间产物放置在100℃-170℃下，通入一定压力的氢气进行恒压还原，反应8h-12h后便可得到产物金属镍。
结合第一方面，在一种实现方式中，得到中间产物之后，所述制备方法还包括：
将中间产物放置在250℃-300℃下进行预处理20min-30min，得到活化产物。
结合第一方面，在一种实现方式中，将中间产物用高压气体吸附测试仪在250℃下抽真空活化30min，得到活化产物。
结合第一方面，在一种实现方式中，将硝酸镍与咔唑按摩尔比为2:1、1:2或者5:1混合。
结合第一方面，在一种实现方式中，将硝酸镍与吲哚按摩尔比为2:1、1:2或者5:1混合。
结合第一方面，在一种实现方式中，将硝酸镍与喹啉或异喹啉按摩尔比为2:1、1:2或者5:1混合。
结合第一方面，在一种实现方式中，所述溶剂为超纯水与N-N-二甲基甲酰胺的混合溶液。
结合第一方面，在一种实现方式中，所述加热容器为金属反应釜或者油浴锅。
结合第一方面，在一种实现方式中，所述反应温度为140℃，反应时间为72h。
第二方面，本申请提供了金属镍的应用，采用第一方面任意一项制备方法制备而成的金属镍在储氢催化方面的应用。
本申请提供了一种金属镍的制备方法及其应用，其中所述制备方法包括：将镍盐与咔唑、吲哚、喹啉或异喹啉按摩尔比5:1-1:2混合，并加入溶剂搅拌混合均匀，得到混合溶液；将混合溶液置入加热容器中恒温加热反应，反应温度为90℃-150℃，反应时间为24h-96h，得到反应产物；将反应产物取出放至常温后，过滤沉淀物，洗涤，烘干，得到中间产物；将中间产物放置在100℃-170℃下，通入一定压力的氢气进行恒压还原，反应8h-12h后便可得到产物金属镍。采用前述的方案制备得到的金属镍的纯度较高，制备方法简单，在储氢催化应用方面，效果较好。
附图说明
为了更清楚地说明本申请的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本申请实施例提供的一种金属镍的制备方法的流程示意图；
图2是本申请实施例提供的中间产物的XRD特征谱线；
图3是本申请实施例提供的最终产物的XRD特征谱线。
具体实施方式
为使本申请的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本申请作进一步详细的说明。
本申请实施例提供了一种金属镍的制备方法及其应用，以解决目前还没有一种较为成熟的高纯度的金属镍的制备方法的问题。
本申请实施例公开了一种金属镍的制备方法，参照图1，所述制备方法包括以下步骤：
S1，将镍盐与咔唑、吲哚、喹啉或异喹啉按摩尔比5:1-1:2混合，并加入溶剂搅拌混合均匀，得到混合溶液。
本步骤中，首先取一定比例(摩尔比为5:1-1:2)的镍盐与咔唑、吲哚、喹啉或异喹啉，再取一定量的溶剂，溶剂的量根据原料的量确定，然后将三者搅拌混合均匀，得到混合溶液。
优选地，本步骤可以包括：将硝酸镍与咔唑按摩尔比为2:1、1:2或者5:1混合，加入溶剂搅拌混合均匀，得到混合溶液。
或者将硝酸镍与吲哚按摩尔比为2:1、1:2或者5:1混合，加入溶剂搅拌混合均匀，得到混合溶液。
或者将硝酸镍与喹啉或异喹啉按摩尔比为2:1、1:2或者5:1混合，加入溶剂搅拌混合均匀，得到混合溶液。
可选地，所述溶剂为超纯水或者N-N-二甲基甲酰胺(DMF)，或者超纯水与N-N-二甲基甲酰胺的混合物。
S2，将混合溶液置入加热容器中恒温加热反应，反应温度为90℃-150℃，反应时间为24h-96h，得到反应产物。
本步骤中，恒温可采用恒温箱实现，具体可以控制恒温箱的温度为140℃，反应时间设置为72h。
可选地，所述加热容器为金属反应釜或者油浴锅，所述金属反应釜的内衬为聚四氟乙烯。
本步骤是采用水热反应将步骤S1中的原料以及溶剂进行充分的反应，得到反应产物。
S3，将反应产物取出放至常温后，过滤沉淀物，洗涤，烘干，得到中间产物。
本步骤中，过滤、洗涤和烘干均可采用常规技术，根据反应产物的特性选择洗涤溶剂、洗涤次数以及烘干温度，本申请不做具体限定。
本步骤是对反应产物进行处理，得到中间产物的过程，本步骤得到的中间产物为Ni3(NO3)2(OH)4，中间产物的表征如图2所示，图2为中间产物的XRD特征谱线，横坐标为角度()，纵坐标(Intensity)为强度，通过从XRD特征图谱库中检索可确认该物质为Ni3(NO3)2(OH)4。
S4，将中间产物放置在100℃-170℃下，通入一定压力的氢气进行恒压还原，反应8h-12h后便可得到产物金属镍。
本步骤是将步骤S3获得的中间产物进行加氢还原，得到最终产物，金属镍的过程，最终产物的表征如图3所示，图3为最终产物的XRD特征谱线，通过从XRD特征图谱库中检索可知该物质为金属镍，且该产物的纯度较高，基本无杂质峰出现。
本申请中，中间产物是结晶析出，通过控制反应条件可制备出颗粒度较小的金属镍粉。
采用上述制备方法，其制备方法简单，制备成本低，制备原料简单，制备过程中不会产生额外的副产物，进而使得金属镍的纯度更高，因此，可广泛使用。
因此，本申请提供一种金属镍的制备方法，其中所述制备方法包括：将镍盐与咔唑、吲哚、喹啉或异喹啉按摩尔比5:1-1:2混合，并加入溶剂搅拌混合均匀，得到混合溶液；将混合溶液置入加热容器中恒温加热反应，反应温度为90℃-150℃，反应时间为24h-96h，得到反应产物；将反应产物取出放至常温后，过滤沉淀物，洗涤，烘干，得到中间产物；将中间产物放置在100℃-170℃下，通入一定压力的氢气进行恒压还原，反应8h-12h后便可得到产物金属镍。采用前述的方案制备得到的金属镍的纯度较高，制备方法简单，在储氢催化应用方面，效果较好。
可选地，在上述制备过程中，得到中间产物之后，即步骤S3之后，所述制备方法还包括：
将中间产物放置在250℃-300℃下进行预处理20min-30min，得到活化产物。
本步骤是在加氢还原之前，活化的目的是便于下一步的加氢还原，使还原更彻底，得到的金属镍纯度进一步提高，同时也可以缩短加氢还原的时间，反应2h-3h后便可得到产物金属镍，节约成本。具体的，是将中间产物用高压气体吸附测试仪在250℃下抽真空活化30min，得到活化产物。
在增加了活化的步骤之后，上述步骤S4则是将活化产物放置在100℃-170℃下，通入一定压力的氢气进行恒压还原，反应8h-12h后便可得到产物金属镍。
其他步骤与上述相似，具体可参见上述制备过程。
基于上述公开的制备方法，本申请还公开了使用上述制备方法制备得到的金属镍在储氢催化方面的应用。
为了更清楚采用上述制备方法制备金属镍的具体过程，下面以具体的制备过程的实施例以及对比例来进一步说明。
对比例
取用2.4608g硝酸镍，以20mL DMF+30mL超纯水作为溶剂，采用溶剂热(水热)法用金属反应釜在恒温干燥箱中140℃条件下反应72h，无中间产物生成。
实施例1
按摩尔比2:1的比例取用硝酸镍和咔唑，以20mL DMF加30mL超纯水的混合物作为溶剂，采用溶剂热(水热)法用金属反应釜在恒温干燥箱中130℃条件下反应72h，抽滤、洗涤、干燥得到中间产物，中间产物进行XRD表征，特征图谱为图2。将中间产物用高压气体吸附测试仪在250℃下抽真空活化30min，中间产物活化后，充入氢气，在150℃下反应3h，最终产物进行XRD表征，特征图谱为图3。
实施例2
按摩尔比1:2的比例取用硝酸镍和咔唑，以20mL DMF+30mL超纯水作为溶剂，采用溶剂热(水热)法用金属反应釜在恒温干燥箱中140℃条件下反应72h，抽滤、洗涤、干燥得到中间产物，中间产物进行XRD表征，特征图谱为图2。将中间产物用高压气体吸附测试仪在250℃下抽真空活化30min，中间产物活化后，充入氢气，在150℃下反应3h，最终产物进行XRD表征，特征图谱为图3。
实施例3
按摩尔比5:1的比例取用硝酸镍和咔唑，以20mL DMF+30mL超纯水作为溶剂，将原料加入到圆底烧瓶中，在油浴锅中140℃条件下反应36h，抽滤、洗涤、干燥得到中间产物，中间产物进行XRD表征，特征图谱为图2。将中间产物用高压气体吸附仪进行氢气还原，充入氢气，在120℃下反应9h，最终产物进行XRD表征，特征图谱为图3。
实施例4
按摩尔比2:1的比例取用硝酸镍和吲哚，以20mL DMF+30mL超纯水作为溶剂，采用溶剂热(水热)法用金属反应釜在恒温干燥箱中130℃条件下反应72h，抽滤、洗涤、干燥得到中间产物，中间产物进行XRD表征，特征图谱为图2。将中间产物用高压气体吸附测试仪在250℃下抽真空活化30min，中间产物活化后，充入氢气，在150℃下反应3h，最终产物进行XRD表征，特征图谱为图3。
实施例5
按摩尔比1:2的比例取用硝酸镍和吲哚，以20mL DMF加30mL超纯水的混合物作为溶剂，采用溶剂热(水热)法用金属反应釜在恒温干燥箱中140℃条件下反应72h，抽滤、洗涤、干燥得到中间产物，中间产物进行XRD表征，特征图谱为图2。将中间产物用高压气体吸附测试仪在250℃下抽真空活化30min，中间产物活化后，充入氢气，在150℃下反应3h，最终产物进行XRD表征，特征图谱为图3。
实施例6
按摩尔比5:1的比例取用硝酸镍和吲哚，以20mL DMF+30mL超纯水作为溶剂，将原料加入到圆底烧瓶中，在油浴锅中140℃条件下反应36h，抽滤、洗涤、干燥得到中间产物，中间产物进行XRD表征，特征图谱为图2。将中间产物用高压气体吸附仪进行氢气还原，充入氢气，在120℃下反应9h，最终产物进行XRD表征，特征图谱为图3。
实施例7
按摩尔比2:1的比例取用硝酸镍和喹啉，以去离子水作为溶剂，采用溶剂热(水热)法用金属反应釜在恒温干燥箱中140℃条件下反应72h，抽滤、洗涤、干燥得到中间产物，中间产物进行XRD表征，特征图谱为图2。将中间产物用高压气体吸附测试仪在250℃下抽真空活化30min，中间产物活化后，充入氢气，在150℃下反应3h，最终产物进行XRD表征，特征图谱为图3。
实施例8
按摩尔比1:2的比例取用硝酸镍和喹啉，以去离子水作为溶剂，采用溶剂热(水热)法用金属反应釜在恒温干燥箱中140℃条件下反应72h，抽滤、洗涤、干燥得到中间产物，中间产物进行XRD表征，特征图谱为图2。将中间产物用高压气体吸附测试仪在250℃下抽真空活化30min，中间产物活化后，充入氢气，在150℃下反应3h，最终产物进行XRD表征，特征图谱为图3。
实施例9
按摩尔比5:1的比例取用硝酸镍和喹啉，以去离子水作为溶剂，将原料加入到圆底烧瓶中，在油浴锅中140℃条件下反应36h，抽滤、洗涤、干燥得到中间产物，中间产物进行XRD表征，特征图谱为图2。将中间产物用高压气体吸附测试仪在200℃下抽真空活化30min，中间产物活化后，充入氢气，在120℃下反应2h，最终产物进行XRD表征，特征图谱为图3。
实施例10
按摩尔比2:1的比例取用硝酸镍和异喹啉，以去离子水作为溶剂，将原料加入到圆底烧瓶中，在油浴锅中140℃条件下反应72h，抽滤、洗涤、干燥得到中间产物，中间产物进行XRD表征，特征图谱为图2。将中间产物用高压气体吸附测试仪在200℃下抽真空活化30min，中间产物活化后，充入氢气，在120℃下反应2h，最终产物进行XRD表征，特征图谱为图3。
实施例11
按摩尔比2:1的比例取用硝酸镍和喹啉，以去离子水作为溶剂，将原料加入到圆底烧瓶中，在油浴锅中140℃条件下反应72h，抽滤、洗涤、干燥得到中间产物，中间产物进行XRD表征，特征图谱为图2。将中间产物在高压气体吸附测试仪中，充入氢气，在120℃下反应8h，最终产物进行XRD表征，特征图谱为图3。
以上结合具体实施方式和范例性实例对本申请进行了详细说明，不过这些说明并不能理解为对本申请的限制。本领域技术人员理解，在不偏离本申请精神和范围的情况下，可以对本申请技术方案及其实施方式进行多种等价替换、修饰或改进，这些均落入本申请的范围内。本申请的保护范围以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种金属镍的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
将镍盐与咔唑、吲哚、喹啉或异喹啉按摩尔比5:1-1:2混合，并加入溶剂搅拌混合均匀，得到混合溶液；
将混合溶液置入加热容器中恒温加热反应，反应温度为90℃-150℃，反应时间为24h-96h，得到反应产物；
将反应产物取出放至常温后，过滤沉淀物，洗涤，烘干，得到中间产物；
将中间产物放置在100℃-170℃下，通入一定压力的氢气进行恒压还原，反应8h-12h后便可得到产物金属镍。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，得到中间产物之后，所述制备方法还包括：
将中间产物放置在250℃-300℃下进行预处理20min-30min，得到活化产物。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，将中间产物用高压气体吸附测试仪在250℃下抽真空活化30min，得到活化产物。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将硝酸镍与咔唑按摩尔比为2:1、1:2或者5:1混合。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将硝酸镍与吲哚按摩尔比为2:1、1:2或者5:1混合。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将硝酸镍与喹啉或异喹啉按摩尔比为2:1、1:2或者5:1混合。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述溶剂为超纯水与N-N-二甲基甲酰胺的混合溶液。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述加热容器为金属反应釜或者油浴锅。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述反应温度为140℃，反应时间为72h。
10.一种金属镍的应用，其特征在于，采用权利要求1-9中任意一项制备方法制备而成的金属镍在储氢催化方面的应用。
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