CN112401346B - 一种口罩及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请提供一种口罩及其制备方法。本申请的口罩通过将具有羧酸、羟基、酰胺或胺基的微孔洞材料结构均匀掺杂于高分子聚合物中,通过微孔洞材料结构大量吸附碘分子;变色层通过碘吸附淀粉中其改变颜色,从而提醒使用者口罩吸附能力已达到饱和,需及时更换口罩。制备方法简单可行且不受限于纤维基材的影响。
Description
技术领域
本申请涉及一种防护用品,尤其涉及一种口罩及其制备方法。
背景技术
碘对人体来说有益也有害。碘为人类必须微量元素,用来合成甲状腺素,可帮助人体调节神经的发育、促进物质分解与代谢产生所需能量。不过暴露过高剂量或具放射性的碘会损害甲状腺以及影响其他器官如皮肤、肺部及生殖器官的功能。在某些特定族群会有较高得到甲状腺癌的风险,暴露到高浓度的碘可能会导致患甲状腺癌的机率增加。
偏光板制造业中,偏光板的偏光子是利用透光性良好的高分子薄膜(常用聚乙烯醇),吸附上二色性物质(碘系、染料性),使碘离子或染料扩散渗入内层的PVA中。偏光板制造业与核能发电设施的工作人员得甲状腺机能亢进的特别多,尤其是从事前段制程中的PVA膜染色延伸制程的员工,此制程中所加入的药液就是大量的碘化钾、染色槽中加入大量的碘,又因为该制程中有高温延伸制程所以碘分子会挥发或升华上来,所以整条生产线的环境都是黄色的,不仅会腐蚀设备,还会危害人体健康。工作人员长期暴露在高湿度与高浓度碘环境,配戴活性碳口罩或面具其阻挡人体吸入碘分子的效果不佳与无法监控何时该换口罩。
因此,现有技术中缺少一种有效阻挡人体吸入碘分子且能够监控何时应该更换的口罩。
发明内容
为解决现有技术中缺少一种有效阻挡人体吸入碘分子且能够监控何时应该更换的口罩的问题,本申请的第一个方面提供一种口罩,所述口罩包括亲肤层和防水层,并且进一步包括:吸碘层,所述吸碘层包括第一纤维基材和第一高分子聚合物溶液,所述第一高分子聚合物溶液以静电纺丝或喷涂方式涂布在所述第一纤维基材的表面,所述第一高分子聚合物溶液包括微孔洞材料配位聚合物、第一高分子聚合物和第一溶剂;以及变色层,所述变色层包括第二纤维基材和第二高分子聚合物溶液,所述第二高分子聚合物溶液以静电纺丝或喷涂方式涂布在所述第二纤维基材的表面,所述第二高分子聚合物溶液包括疏水性高分子聚合物、第二溶剂、第二高分子聚合物、碳水化合物、分散剂和碘化物,所述变色层;所述吸碘层和所述变色层设于所述防水层和所述亲肤层的中间。采用静电纺丝的方式涂布可以起到防止阻塞纤维基材的孔隙和防止纤维基材上的试剂成分脱落的作用。
进一步地,所述微孔洞材料配位聚合物为具有羧酸、羟基、酰胺或胺基的微孔洞材料配位聚合物。
进一步地,所述微孔洞材料配位聚合物选自金属有机框架材料MOF、多孔配位聚合物PCP中的任一种或两种。
进一步地,所述微孔洞材料配位聚合物为微孔锌金属孔洞材料、微孔锆金属孔洞材料、微孔铜金属孔洞材料或微孔铬金属孔洞材料。
进一步地,所述微孔锌金属孔洞材料的孔径为优选地,所述微孔锆金属孔洞材料的孔径为/>所述微孔铜金属孔洞材料的孔径为/>所述微孔铬金属孔洞材料的孔径为/>
进一步地,所述微孔锌金属孔洞材料的比表面积为1390.9m2/g,所述微孔锆金属孔洞材料的比表面积为1493.0m2/g,所述微孔铜金属孔洞材料的比表面积为2109.9m2/g,所述微孔铬金属孔洞材料的比表面积为952.9m2/g。而现有技术中的活性炭的比表面积仅有250~300m2/g,因此,本申请吸碘层的微孔洞的比表面积更多。
进一步地,所述第一高分子聚合物选自聚氧化乙烯、聚乙烯醇中的一种或两种,所述第一溶剂为乙醇水溶液,所述疏水性高分子聚合物为聚偏二氟乙烯,所述第二溶剂选自二甲基甲酰胺、丙酮、二甲基亚碸、N-甲基吡咯烷酮中的一种或多种,所述第二高分子聚合物为聚己内酯,所述碳水化合物为淀粉,所述分散剂为聚氧化乙烯,所述碘化物为碘化钾。上述试剂并不仅仅局限于以上特定种类,只要能够同时满足***的相容性、分散性、溶解性与疏水程度的其他试剂均可。
进一步地,所述第一纤维基材包括天然纤维或人造纤维,所述第二纤维基材包括天然纤维或人造纤维,所述天然纤维选自植物纤维、果实纤维中的任一种或两种,所述人造纤维包括再生纤维、半合成纤维、合成纤维、聚酰胺纤维、聚酯纤维、聚丙烯腈纤维、聚乙烯纤维、聚丙烯纤维、聚乙烯醇纤维、聚氯乙烯纤维、聚四氟乙烯纤维、聚氨基甲酸酯系纤维、无机合成纤维、高机能纤维中的任一种或两种以上。
进一步地,所述口罩进一步包括活性炭层和过滤层中的一种或两种,所述活性炭层设于所述防水层和所述亲肤层的中间的任意位置,所述过滤层设于所述防水层和所述变色层中间。
本申请的第二个方面提供一种上述口罩的制备方法,包括以下步骤:
(1)吸碘层的制备:首先,将第一高分子聚合物均匀溶解在第一溶剂中,于30-120℃下搅拌12-24h,分散均匀,其中,所述第一高分子聚合物的质量分数为5-30%;然后,加入微孔洞材料配位聚合物,搅拌均匀,得到第一高分子聚合物溶液,其中,所述微孔洞材料配位聚合物的加入量为第一高分子聚合物质量的10-130%(如果微孔洞材料配位聚合物的加入量太低,则吸碘效果差;如果微孔洞材料配位聚合物的加入量太高,则成本太高且易脱落);最后,采用静电纺丝或喷涂的方式将上述第一高分子聚合物溶液涂布在第一纤维基材的表面,即得表面具有微孔洞的吸碘层;
(2)变色层的制备:首先,将疏水性高分子聚合物(因为偏光板工作环境高温高湿度,通过疏水高分子防止水分子堵住变色层其效果,延长变色时间)均匀溶解在第二溶剂中,于30-120℃下搅拌12-24h,分散均匀,得到疏水性高分子聚合物溶液,其中,所述高分子聚合物的质量分数为5-30%;然后,将第二高分子聚合物、碳水化合物、分散剂与碘化物均匀溶解在第二溶剂中于30-120℃下搅拌12-24h,分散均匀,得到混合物溶液,其中,所述第二高分子聚合物的质量分数为1-15%,碳水化合物的质量分数为1-15%、分散剂的质量分数为1-3%、碘化物的质量分数为0.05-3%;然后,将疏水性高分子聚合物溶液和混合物溶液混合得到第二高分子聚合物溶液;最后,采用静电纺丝或喷涂的方式将上述第二高分子聚合物溶液涂布在第二纤维基材的表面,即得变色层,其中,碘化物中的I-与碘分子I2形成I3-,I3-与碳水化合物在微量水蒸气的环境下发生变色反应;以及
(3)将所述吸碘层和所述变色层设于所述亲肤层和所述防水层的中间。
本申请中的变色层的第一纤维基材和吸碘层的第二纤维基材可以是指在现有口罩的亲肤层、过滤层和防水层之外的新增纤维基材;也可以是指现有口罩的亲肤层或过滤层,例如,将第一高分子聚合物溶液涂布在过滤层,或者将第二高分子聚合物溶液涂布在亲肤层,或者将第一高分子聚合物溶液和第二高分子聚合物溶液依次涂布在过滤层,等等。
优选的,从人体面部开始的层设置顺序依次为:1.亲肤层/变色层/过滤层/吸碘层/防水层;或者,2.亲肤层/变色层/吸碘层/防水层(无过滤层);或者,3.亲肤层/变色层/吸碘层/过滤层/防水层;或者,4.亲肤层/变色层/活性炭层/过滤层/防水层且吸碘层嵌于防水层内。
本申请中的所述仪器和试剂均市售可得。
与现有技术相比较,本发明的优势在于:
1.本申请口罩具有很强的吸附碘分子的能力,首先,吸碘层表面的微孔洞具有特定的孔径范围,能够牢固吸附碘分子,因为碘分子的大小为如果微孔洞的孔径太大,碘分子很容易通过微孔洞从而使微孔洞无法牢固吸附碘分子,如果微孔洞的孔径太小,微孔洞也无法吸附碘分子;其次,吸碘层的微孔洞内的来自于微孔洞材料配位聚合物内的金属离子能够和碘分子之间形成范德华作用力,从而牢牢抓住碘分子。综上,本申请对碘分子的吸附是不可逆吸附,一旦被吸附之后不会脱落。而现有技术中对碘的吸附(例如用活性炭吸碘)是可逆的,碘分子被吸附之后,碘分子仍然容易从活性炭上脱落而进入人体,是可逆吸附。
2.本申请的吸碘层表面的微孔洞数量较多,比表面积较大,能够大量吸附碘分子。
3.本申请口罩的变色层通过被吸附的碘分子与变色层所包含的碳水化合物与碘化物之间发生反应而改变颜色,随着吸附碘分子量的逐渐增大,变色层的颜色逐渐加深,从而提醒使用者口罩吸碘能力已达到饱和,需及时更换口罩。
4.本申请的口罩的各层之间按照特定的顺序设置:当采用静电纺丝的方式制备吸碘层和变色层时,吸碘层和变色层较厚,变色层宜设置于吸碘层和亲肤层中间,比较容易通过透光的亲肤层观察到变色层的颜色变化,此外,将吸碘层设置在远离人面部的位置,使碘分子远离面部,有益于人体健康;变色层如果喷涂在吸碘层上面,则变色层和吸碘层的相互顺序可以相互调换,影响不大。
5.本申请的制备方法简单可行且不受限于纤维基材的影响。
附图说明
图1为本申请一实施例的口罩的整体结构示意图;
图2为本申请一实施例的口罩的结构示意图;
图3为本申请一实施例的口罩的结构示意图;
图4为本申请一实施例的口罩的结构示意图;
图5为本申请一实施例的口罩的结构示意图;
图6为本申请实施例1的口罩在不同时间时的碘吸附量变化图;
图7为本申请实施例1的口罩在不同时间时的颜色变化对比图。
附图标记:口罩本体1、耳挂绳2、亲肤层3、变色层4、防水层5、吸碘层6、过滤层7、活性炭层8。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施例,详细阐述本发明的优势。本领域技术人员应当理解,下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的,不应以此限制本发明的保护范围。
以下各个实施例和对比例所用试剂情况如表1所示:
表1本申请各个实施例及对比例所使用的试剂
实施例1
如图1所示,本申请提供一种能够变色吸碘的口罩包括口罩本体1和连接于所述口罩本体的口罩带(如耳挂绳2),使用时,用户通过耳挂绳2将口罩本体1固定在耳鼻位置。所述口罩本体1包括亲肤层3、防水层5和设于亲肤层3和防水层5中间的过滤层7,使用时,相对于人脸部而言依次为亲肤层3、过滤层7和防水层5,其中,所述亲肤层3由复合纤维材料制成,可吸附油脂及汗水,以避免使用者配戴口罩时产生皮肤过敏或不适的问题;所述过滤层7用以过滤空气中大粒体颗粒分子;所述防水层5用以防泼水或口水之用,以保护口罩本体1的干燥性。
优选地,如图2所示,在所述防水层5与过滤层7之间设有吸碘层6,所述吸碘层6具有吸碘功能;在所述过滤层7与亲肤层3之间设有变色层4,变色层4具有变色提醒功能。可选地,所述滤层7可移除。
优选地,如图3所示,在所述亲肤层3与过滤层7之间依序设有变色层4与吸碘层6。
优选地,如图4所示,在所述过滤层7与防水层5之间依序设有变色层4与吸碘层6。
优选地,如图5所示,在所述防水层5与过滤层7之间设有吸碘层6;在所述过滤层7与亲肤层3之间设有变色层4;在所述过滤层7与变色层4之间设有活性炭层8,具体地,所述活性炭层8具有吸附环境中的异味的效果。可选地,所述变色层4和所述活性炭层8之间的顺序可相互调换。
本申请的口罩不仅能够大量吸附碘分子,而且能够提醒使用者口罩的吸附能力已达到饱和,需及时更换口罩。
上述口罩的制备方法包括以下步骤:
(1)吸碘层的制备:采用静电纺丝的方式将第一高分子聚合物溶液涂布在纤维基材的表面以便得到表面具有微孔洞的吸碘层,具体地,将0.4g聚氧化乙烯与0.2g聚乙烯醇添加入9.4g乙醇水溶液(乙醇:水=1:3)中,在80℃下搅拌1天使其均匀分散,分散后再添加入0.5g微孔锌金属孔洞材料(孔径为)搅拌均匀,采用静电纺丝的方式涂布在纤维基材上,得到具有吸碘纤维材料,实验设定参数:电热灯:150℃,热风扇:85℃,环境温度:35℃,针头距离收集板:12cm,电压:16kV,针筒流速:0.01mL/min;将所述吸碘纤维材料设于所述过滤层和所述防水层的中间;以及
(2)变色层的制备:采用静电纺丝或喷涂的方式将第二高分子聚合物溶液涂布在纤维基材的表面以便得到具有变色功能的变色层,具体地,将1.5g聚偏二氟乙烯均匀溶解在溶剂(二甲基甲酰胺:丙酮=1:1)中,于80℃下搅拌12h使其分散均匀,得到疏水性高分子聚合物溶液,其中,所述高分子聚合物的质量分数为15%;将0.5g聚己内酯、0.5g淀粉、0.2g聚氧化乙烯与0.05g碘化钾均匀溶解在溶剂(二甲基甲酰胺:丙酮=1:1)中于100℃下搅拌24h,分散均匀,得到混合物溶液;将疏水性高分子聚合物溶液和混合物溶液混合得到第二高分子聚合物溶液,采用喷涂的方式将第二高分子聚合物溶液涂布在防水层的纤维基材上。
实施例2
相较于实施例1的区别仅在于,步骤(1)中,采用微孔锆金属孔洞材料(孔径为 )等量代替微孔锌金属孔洞材料,其余均同实施例1。
实施例3
相较于实施例1的区别仅在于,步骤(1)中,采用微孔铜金属孔洞材料(孔径为 )等量代替微孔锌金属孔洞材料,其余均同实施例1。
实施例4
相较于实施例1的区别仅在于,步骤(1)中,采用微孔铬金属孔洞材料(孔径为 )等量代替微孔锌金属孔洞材料,其余均同实施例1。
对比例1
熔喷布四层活性碳口罩,经销商:腾跃行销有限公司。
效果实施例
(1)碘吸附量测试:
将实施例1-4及对比例1的口罩放置于碘蒸气环境下6小时,通过重量法测试口罩的吸碘效果。重量法步骤:
1.首先使用电子秤Denver Instrument TP-214测量吸碘层的纤维基材重量G0;
2.放入含碘蒸气环境中6小时,之后测量总重量G1;
3.计算每克的吸碘层的纤维基材吸附几毫克碘分子重量,计算公式为(G1-G0)/G0,计算结果见表2。
表2实施例1-4以及对比例1中的口罩分别在6小时碘蒸气环境下的吸碘量
通过表2中的吸碘量可知,实施例1口罩的碘吸附量最大,说明在其他条件相同的情况下,采用微孔锌金属孔洞材料的口罩吸碘效果最好。
进一步地,将实施例1中的口罩置于不同的吸附时间下(0、30分钟、60分钟、90分钟、120分钟、180分钟、240分钟、360分钟)测试其碘吸附量,结果见图6。从图6可知,实施例1中口罩的总的碘吸附量随着时间的增加呈逐渐递增的趋势,最大吸附量可以达到接近500mg/g,说明本申请的口罩能够大量吸碘。但是,从递增速率可以看出,在180分钟(含)之前的吸附能力较强,超过180分钟之后,口罩的吸附能力逐渐减弱,甚至在360分钟时达到饱和状态,此时,需要及时更换口罩。
(2)变色测试:
将实施例1中的口罩放置于碘蒸气环境下,分别视觉观察并记录口罩在1小时、3小时、和6小时时的颜色变化,结果见图7。由图6和图7可知,随着口罩上吸附的碘量的逐渐增加,口罩的变色层的颜色逐渐加深,分别为鹅黄色(1h)、褐色(3h)、紫黑色(6h),因此,当口罩呈现紫黑色时,提示使用者需要及时更换口罩。
以上对本发明的具体实施例进行了详细描述,但其只是作为范例,本发明并不限制于以上描述的具体实施例。对于本领域技术人员而言,任何对本发明进行的等同修改和替代也都在本发明的范畴之中。因此,在不脱离本发明的精神和范围下所作的均等变换和修改,都应涵盖在本发明的范围内。
Claims (8)
1.一种口罩,所述口罩包括亲肤层和防水层,其特征在于,进一步包括:
吸碘层,所述吸碘层包括第一纤维基材和第一高分子聚合物溶液,所述第一高分子聚合物溶液以静电纺丝或喷涂方式涂布在所述第一纤维基材的表面,所述第一高分子聚合物溶液包括微孔洞材料配位聚合物、第一高分子聚合物和第一溶剂;其中,所述第一高分子聚合物均匀溶解在第一溶剂中的质量分数为5-30%;所述微孔洞材料配位聚合物的加入量为第一高分子聚合物质量的10-130%;所述微孔洞材料配位聚合物为微孔锌金属孔洞材料;所述微孔锌金属孔洞材料的孔径为10-16Å;以及
变色层,所述变色层包括第二纤维基材和第二高分子聚合物溶液,所述第二高分子聚合物溶液以静电纺丝或喷涂方式涂布在所述第二纤维基材的表面,所述第二高分子聚合物溶液包括疏水性高分子聚合物、第二溶剂、第二高分子聚合物、碳水化合物、分散剂和碘化物;其中,所述疏水性高分子聚合物均匀溶解在第二溶剂中得到疏水性高分子聚合物溶液,所述疏水性高分子聚合物的质量分数为5-30%;第二高分子聚合物、碳水化合物、分散剂与碘化物均匀溶解在第二溶剂中得到混合物溶液,所述第二高分子聚合物的质量分数为1-15%,碳水化合物的质量分数为1-15%、分散剂的质量分数为1-3%、碘化物的质量分数为0.05-3%;疏水性高分子聚合物溶液和混合物溶液混合得到第二高分子聚合物溶液;所述碳水化合物为淀粉;所述碘化物为碘化钾;
所述吸碘层和所述变色层设于所述防水层和所述亲肤层的中间。
2.如权利要求1的口罩,其特征在于,所述微孔洞材料配位聚合物为具有羧酸、羟基、酰胺或胺基的微孔洞材料配位聚合物。
3.如权利要求1的口罩,其特征在于,所述微孔洞材料配位聚合物选自金属有机框架材料MOF。
4.如权利要求1的口罩,其特征在于,所述微孔锌金属孔洞材料的比表面积为1390.9m2/g。
5.如权利要求1的口罩,其特征在于,所述第一高分子聚合物选自聚氧化乙烯、聚乙烯醇中的一种或两种,所述第一溶剂为乙醇水溶液,所述疏水性高分子聚合物为聚偏二氟乙烯,所述第二溶剂选自二甲基甲酰胺、丙酮、二甲基亚碸、N-甲基吡咯烷酮中的一种或多种,所述第二高分子聚合物为聚己内酯,所述分散剂为聚氧化乙烯。
6.如权利要求1的口罩,其特征在于,所述第一纤维基材包括天然纤维或人造纤维,所述第二纤维基材包括天然纤维或人造纤维,所述天然纤维选自植物纤维,所述人造纤维包括再生纤维、半合成纤维、聚酰胺纤维、聚酯纤维、聚丙烯腈纤维、聚乙烯纤维、聚丙烯纤维、聚乙烯醇纤维、聚氯乙烯纤维、聚四氟乙烯纤维、聚氨基甲酸酯系纤维、无机合成纤维中的任一种或两种以上。
7.如权利要求1-6任一项所述的口罩,其特征在于,进一步包括活性炭层和过滤层中的一种或两种,所述活性炭层设于所述防水层和所述亲肤层的中间的任意位置,所述过滤层设于所述防水层和所述变色层中间。
8.一种如权利要求1-7任一项的所述口罩的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)吸碘层的制备:首先,将第一高分子聚合物均匀溶解在第一溶剂中,于30-120℃下搅拌12-24h,分散均匀,其中,所述第一高分子聚合物的质量分数为5-30%;然后,加入微孔洞材料配位聚合物,搅拌均匀,得到第一高分子聚合物溶液,其中,所述微孔洞材料配位聚合物的加入量为第一高分子聚合物质量的10-130%;最后,采用静电纺丝或喷涂的方式将上述第一高分子聚合物溶液涂布在第一纤维基材的表面,即得表面具有微孔洞的吸碘层;
(2)变色层的制备:首先,将疏水性高分子聚合物均匀溶解在第二溶剂中,于30-120℃下搅拌12-24h,分散均匀,得到疏水性高分子聚合物溶液,其中,所述疏水性高分子聚合物的质量分数为5-30%;然后,将第二高分子聚合物、碳水化合物、分散剂与碘化物均匀溶解在第二溶剂中于30-120℃下搅拌12-24h,分散均匀,得到混合物溶液,其中,所述第二高分子聚合物的质量分数为1 -15% ,碳水化合物的质量分数为1-15%、分散剂的质量分数为1-3%、碘化物的质量分数为0.05-3%;然后,将疏水性高分子聚合物溶液和混合物溶液混合得到第二高分子聚合物溶液;最后,采用静电纺丝或喷涂的方式将上述第二高分子聚合物溶液涂布在第二纤维基材的表面,即得变色层;以及
(3)将所述吸碘层和所述变色层设于所述亲肤层和所述防水层的中间。
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2020
- 2020-12-01 CN CN202011388929.8A patent/CN112401346B/zh active Active
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