CN112400127B - 小直径低衰减光纤 - Google Patents
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Abstract
一种光纤,其包含:芯体,其具有外半径r1;包层,其具有外半径r4<45微米;包围包层的一级涂层,其具有外半径r5以及厚度tP>8微米,一级涂层的原位模量EP小于或等于0.35MPa和弹簧常数χP<1.6MPa,其中χP=2EP r4/tP;和包围所述一级涂层的二级涂层,所述二级涂层具有外半径r6,厚度tS=r6‑r5,大于或等于1200MPa的原位模量ES,其中,>10微米且r6≤85微米。所述光纤在1310nm时的模场直径MFD大于8.2微米;截止波长小于1310nm,并且当围绕直径为10mm的卷轴缠绕时,在1550nm波长时的弯曲损耗小于1.0dB/圈。
Description
相关申请的交叉引用
本申请要求2018年9月4日提交的系列号为62/726664的美国临时申请的优先权权益,该临时申请要求2018年4月30日提交的系列号为62/664359的美国临时申请的优先权权益,本申请以二者的内容为基础,并通过参考将其全文纳入本文。
技术领域
本公开一般涉及光纤。更具体地,本公开涉及小直径低衰减光纤,其具有折射率分布,该折射率分布具有凹陷折射率包层区域,低模量一级涂层和高模量二级涂层。最具体地,本公开涉及小玻璃直径的光纤,在其上具有一级涂层和二级涂层,以使得经涂覆的光纤展现出低衰减,大的模场直径,低截止波长和低弯曲损耗。
背景技术
具有小包层和涂层直径的光纤对于减小光缆尺寸,降低光缆成本以及增加光学互连的带宽密度具有吸引力。在包层直径减小的光纤中还希望使用更薄的层作为一级和/或二级涂层。然而,较小的包层直径增加了微弯敏感性,而更薄的一级涂层和涂层直径进一步损坏了微弯性能以及涂层的保护功能。结果,商购的包层直径减小的光纤往往具有小的模场直径,高的数值孔径和/或高的截止波长,以用来降低高于1530nm的长波长下的弯曲敏感性。
已经提出了减小涂层直径的光纤设计,但是这些光纤的包层直径维持在常规值125微米。相比于包层直径为125微米的光纤,将包层直径降低到90微米或更小使得微弯敏感性以数量级增加,而在这些参考文献中提出的涂层解决方案不足以实现低衰减和低弯曲损耗。
因此,期望设计出一种单模光纤,其具有减小的包层和涂层直径,低衰减,低弯曲损耗,服从G.657标准的模场直径和低的截止波长。
发明内容
本公开内容公开了示例性的经涂覆的光纤实施方式,其具有小于或等于90微米(例如,或者小于或等于85微米,或者小于或等于70微米)的外包层直径,其拥有大的模场直径而不会经历显著的弯曲诱导的信号退化。经涂覆的光纤可以包括内部玻璃区域(玻璃包层),其外半径不大于45微米(例如,不大于42微米,或者不大于35微米,或者不大于或者不大于34微米,或者不大于32.5微米),该内部玻璃区域被一级和二级涂层包围。代表性的光纤按同心顺序可以包括玻璃芯体,玻璃包层,包围玻璃包层的一级涂层,以及包围一级涂层的二级涂层。玻璃包层可以包括第一内包层区域和第二内包层区域。第一内包层区域的外半径可以不大于16微米,或者不大于14微米,或者不大于12微米,或者不大于或者不大于10微米,或者不大于8微米。光纤芯体的折射率高于第一内包层区域的最大折射率。光纤芯体的折射率还高于外包层区域的最大折射率。第二内包层区域的折射率可以低于第一内包层区域的折射率。第二内包层区域的折射率可以低于外包层区域的折射率。一级涂层可以由低模量材料形成,二级涂层可以由高模量材料形成。
根据一些实施方式,一种光纤包括:
(a)芯体,所述芯体具有外半径r1;
(b)包围所述芯体的包层,所述包层具有外半径r4,其中,r4小于或等于45微米;
(c)包围包层的一级涂层,所述一级涂层具有外半径r5和≥8微米的厚度tP,原位模量EP,其中,EP小于或等于0.35MPa,以及弹簧常数χP<1.6MPa,其中,χP=2EP r4/tP;和
(d)包围一级涂层的二级涂层,所述二级涂层具有外半径r6和厚度tS=r6-r5,以及大于或等于1500MPa的原位模量;
其中,tS≥10微米,外半径r6小于或等于85微米,并且所述光纤在1310nm波长下的模场直径MFD≥8.2微米,光纤截止波长小于1310nm,并且当围绕直径为10mm的卷轴缠绕时,所述光纤在1550nm的波长下的弯曲损耗小于1dB/圈。根据一些实施方式,tp≥8.5微米。根据一些实施方式,tp≥9微米,或者tp≥9.5微米,或者tp≥10微米。
根据一些实施方式,r4=38至42微米,r5=60微米至65微米,r6=77.5至82.5微米。根据一些实施方式,r4=40.25微米,r5=62.5微米,r6=77.5至82.5微米。
根据一些实施方式,r4=38至42微米,r5=45至55微米(例如,48至52微米),r6=60至65微米。根据一些实施方式,r4=40.25微米,r5=50微米,r6=62.5微米。
根据一些实施方式,在1310nm的波长下,光纤的模场直径MFD≤9.5微米,例如,MFD≤9.2微米,或者MFD≤9.0微米。根据一些实施方式,在1310nm的波长下,光纤的模场直径MFD≥8.4微米,例如,MFD≤9.2微米,或者MFD≤9.0微米。
根据一些实施方式,包层包括具有外半径r2的第一内包层区域,以及包围所述第一内包层区域并具有外半径r3的第二内包层区域,所述第二内包层区域具有相对折射率Δ3,并且最小值为Δ3最小,其中,Δ3最小<-0.2%。
根据一些实施方式,tS>8微米。根据另一些实施方式,tS>10微米。根据一些实施方式,r4小于45微米。根据一些实施方式,r4不超过42微米,或者不超过40微米,或者不超过35微米,或者不超过32.5微米,或者不超过30微米。根据一些实施方式,25微米≤r4≤45微米,或者30微米≤r4≤42微米,或者35微米≤r4≤42微米,或者38微米≤r4≤42微米,或者25微米≤r4≤35微米。根据一些实施方式,r6≤80微米。根据一些实施方式,75微米≤r6≤85微米。根据一些实施方式,39微米≤r4≤41微米且75微米≤r6≤85微米。根据一些实施方式,30微米≤r4≤35微米且60微米≤r6≤70微米。
根据一些实施方式,0.5≤tP/tS≤1.5。
根据一些实施方式,χP<1.3MPa,或χP≤1MPa,或χP≤0.9MPa,或χP≤0.8MPa。根据一些实施方式,0.5MPa≤χP≤1.3MPa。根据一些实施方式,0.5MPa≤χP≤1.1MPa。根据一些实施方式,0.5MPa≤χP≤1MPa。
根据一些实施方式,0.5MPa≤χP≤0.9MPa。
根据一些实施方式,包层包括具有内半径r1、外半径r2的第一内包层区域,以及包围第一内包层区域并具有外半径r4的外包层区域,内包层区域具有相对折射率Δ2,并且最小值为Δ2最小和最大值Δ2最大,其中,Δ2最大<0.1%且Δ2最小>-0.1%。根据一些实施方式,Δ2最大<0.05%且Δ2最小>-0.05%。根据一些实施方式,折射率Δ2在内半径r1与外半径r2之间基本上恒定。根据一些实施方式,r2>8微米。根据另一些实施方式,r2>9微米,或者r2>10微米。根据一些实施方式,r2<12微米。根据一些实施方式,r2<11微米,或者r2<10微米,或者8微米<r2<12微米,或者9微米<r2<11微米。
根据一些实施方式,包层包括包围第一内包层区域并具有外半径r3的第二内包层区域,所述第二内包层区域具有相对折射率Δ3,并且具有最小值Δ3最小和最大值Δ3最大,其中,Δ3最大<-0.2%且Δ3最小>-0.7%。根据一些实施方式,Δ3最大<-0.25%且Δ3最小>-0.6%。根据一些实施方式,Δ3最大<-0.3%且Δ3最小>-0.5%。根据一些实施方式,第二内包层区域直接毗邻第一内包层区域并且具有内半径r2。根据一些实施方式,r3<20微米。根据另一些实施方式,r3<18微米,或者r3<16微米或者r3<15微米。
根据一些实施方式,当围绕直径为10mm的卷轴缠绕时,所述光纤在1550nm的波长下展现出小于1.0dB/圈(dB/turn)的弯曲损耗。根据另一些实施方式,当围绕直径为10mm的卷轴缠绕时,所述光纤在1550nm的波长下展现出小于0.5dB/圈,或者小于0.3dB/圈,或者甚至小于0.2dB/圈的弯曲损耗。
根据一些实施方式,所述光纤在1310nm的波长下展现出大于8.2微米的模场直径。根据另一些实施方式,所述光纤在1310nm的波长下展现出大于8.4微米,或者大于8.6微米的模场直径。根据一些实施方式,所述光纤在1310nm的波长下展现出小于9.5微米的模场直径。根据另一些实施方式,所述光纤在1310nm的波长下展现出小于9.2微米,或者小于9.0微米的模场直径。
根据一些实施方式,所述光纤展现出小于1310nm的光纤截止波长。根据另一些实施方式,所述光纤展现出小于1300nm,或小于1280nm的光纤截止波长。根据一些实施方式,所述光纤展现出大于1150nm的光纤截止波长。根据另一些实施方式,所述光纤展现出大于1200nm,或大于1220nm的光纤截止波长。
根据一些实施方式,所述光纤展现出1550nm时的衰减小于1.0dB/km。根据另一些实施方式,所述光纤展现出1550nm时的衰减小于0.7dB/km,或小于0.5dB/km,或小于0.4dB/km,或小于0.3dB/km,或者甚至小于0.25dB/km。根据一些实施方式,所述光纤展现出1600nm时的衰减小于1.0dB/km。根据另一些实施方式,所述光纤展现出1600nm时的衰减小于0.7dB/km,或小于0.5dB/km,或小于0.4dB/km,或小于0.3dB/km,或者甚至小于0.25dB/km。
根据一些实施方式,一级涂层的原位模量EP小于或等于0.3MPa。根据一些实施方式,二级涂层的原位模量ES大于或等于1800MPa。
芯体可以包括二氧化硅玻璃或基于二氧化硅的玻璃。基于二氧化硅的玻璃可以是用碱金属(例如Na、K)、碱土金属(例如Mg、Ca)、III族元素(例如B)或V族元素(例如P)或掺杂剂改性的二氧化硅玻璃。芯体上的折射率可以是恒定的或可变的。芯体折射率在芯体的中心处或附近可以处于最大值,并且在芯体外边界的方向上持续减小。芯体可以包含正掺杂剂,例如,氧化锗(GeO2)。芯体折射率分布可以是或者可以大致是高斯(Gaussian)分布,可以是α分布,可以是阶跃折射率分布,或者可以是圆化阶跃折射率分布。
包层可以包括二氧化硅玻璃或基于二氧化硅的玻璃。基于二氧化硅的玻璃可以是用碱金属(例如Na、K)、碱土金属(例如Mg、Ca)、卤素(例如F、Cl)或其他掺杂剂(例如B、P、Al、Ti)改性的二氧化硅玻璃。
根据一些实施方式,包层可以包括内包层区域和外包层区域,其中,内包层区域可以具有比外包层区域更低的折射率。内包层区域可以具有恒定或连续变化的折射率。包层可以包括在经涂覆的光纤的折射率分布中形成折射率减小的沟槽的区域。外包层区域可以具有基本恒定的折射率。
包层可以包括毗邻芯体的第一内包层区域和设置在第一内包层区域与外包层区域之间的第二包层区域。第二内包层区域的折射率可以低于第一内包层区域的折射率。第二内包层区域的折射率可以低于外包层区域的折射率。第二内包层区域的折射率可以低于第一内包层区域和外包层区域的折射率。第二内包层区域的折射率可以在经涂覆的光纤的折射率分布中形成沟槽。所述沟槽是相对于外包层区域折射率凹陷的区域。
通过控制正掺杂剂和/或负掺杂剂在二氧化硅或基于二氧化硅的玻璃中的空间分布,可以实现芯体和包层的折射率分布。芯体可以基本上被GeO2正掺杂,从而得到相对于纯二氧化硅的折射率Δ(由于Ge所致),其通过以下方程给出:ΔGe%=0.0601*重量%的GeO2。第二内包层区域可以基本上被氟(F)负掺杂,从而得到相对于纯二氧化硅的折射率Δ(由于F所致),其通过以下方程给出:ΔF%=-0.3053*重量%的F。
一级涂层可以由包含低聚物和单体的可固化组合物形成。低聚物可以是氨基甲酸酯丙烯酸酯或具有丙烯酸酯取代的氨基甲酸酯丙烯酸酯。具有丙烯酸酯取代的氨基甲酸酯丙烯酸酯可以是氨基甲酸酯甲基丙烯酸酯。低聚物可以包含氨基甲酸酯基团。低聚物可以是包含一个或多个氨基甲酸酯基团的氨基甲酸酯丙烯酸酯。低聚物可以是包含一个或多个氨基甲酸酯基团的具有丙烯酸酯取代的氨基甲酸酯丙烯酸酯。氨基甲酸酯基团可以作为异氰酸酯基团与醇基团的反应产物来形成。
一级涂层的原位弹性模量Ep(在本文中也称为弹性模量)可以是0.35MPa或更小,或者0.3MPa或更小,或者0.25MPa或更小,或者0.20MPa或更小,或者0.19MPa或更小,或者0.18MPa或更小,或者0.17MPa或更小,或者0.16MPa或更小,或者0.15MPa或更小。一级涂层的玻璃化转变温度可以是-15℃或更低、或者-25℃或更低、或者-30℃或更低、或者-40℃或更低。一级涂层的玻璃化转变温度可以高于-60℃,或高于-50℃,或高于-40℃。一级涂层的玻璃化转变温度可以为或者在-60℃至-15℃之间,或者在-60℃至-30℃之间,或者在-60℃至-40℃之间,或者在-50℃至-15℃之间,或者在-50℃至-30℃之间,或者在-50℃至-40℃之间。
二级涂层可以由包含一种或多种单体的可固化二级组合物形成。所述一种或多种单体可以包括双酚A二丙烯酸酯、或取代的双酚A二丙烯酸酯、或烷氧基化的双酚A二丙烯酸酯。烷氧基化的双酚A二丙烯酸酯可以是乙氧基化的双酚A二丙烯酸酯。可固化的二级组合物还可包含低聚物。低聚物可以是氨基甲酸酯丙烯酸酯或具有丙烯酸酯取代的氨基甲酸酯丙烯酸酯。二级组合物可以不含氨基甲酸酯基团、氨基甲酸酯丙烯酸酯化合物、氨基甲酸酯低聚物或氨基甲酸酯丙烯酸酯低聚物。
二级涂层可以是弹性模量和玻璃化转变温度比一级涂层更高的材料。二级涂层的原位弹性模量ES可以大于或等于1200MPa,优选大于或等于1300MPa,或者大于或等于1500MPa,或者大于或等于1800MPa,或者大于或等于2100MPa,或者大于或等于2400MPa,或者大于或等于2700MPa。二级涂层的原位模量ES可以是约1500MPa至10,000MPa,或者1500MPa至5000MPa。二级涂层的原位玻璃化转变温度可以是至少50℃,或至少55℃,或至少60℃,或者在55℃至65℃之间。
经涂覆的光纤的半径可以与二级涂层的外直径一致。经涂覆的光纤的半径可以等于或小于85微米,或者等于或小于80微米,或者等于或小于75微米。在一些实施方式中,经涂覆的光纤的半径可以在75微米至85微米之间。在一些实施方式中,经涂覆的光纤的半径可以在55微米至75微米之间。在另一些实施方式中,经涂覆的光纤的半径可以在60微米至70微米之间。
经涂覆的光纤的半径可以与三级涂层的外直径一致,所述三级涂层可以包含可紫外(UV)固化的油墨。经涂覆的光纤的半径可以等于或小于85微米,或者等于或小于80微米,或者等于或小于75微米。在一些实施方式中,经涂覆的光纤的半径可以在75微米至85微米之间。在另一些实施方式中,经涂覆的光纤的半径可以在60微米至75微米之间。在另一些实施方式中,经涂覆的光纤的半径可以在60微米至65微米之间。
在经涂覆的光纤内,玻璃半径(与包层的外直径一致)可以小于45μm,或者小于42μm,或者小于40μm,或者不超过38μm。在一些实施方式中,光纤的玻璃半径(或外包层的外半径)可以为至少24微米,在一些实施方式中,可以为至少30微米。在一些实施方式中,光纤的玻璃半径(或外包层的外半径)可以是为24微米至35微米,或者27微米至35微米,或者30微米至35微米,或者24至26微米。玻璃可以被一级涂层包围。根据一些实施方式,一级涂层的厚度tp大于8微米,例如,8微米<tp≤20微米,8微米<tp≤16微米,或8微米<tp≤12微米。根据一些实施方式,一级涂层的厚度tP大于12微米,或大于15微米,或大于20微米,例如,15微米≤tp≤35微米,15微米≤tp≤30微米,或20微米≤tp≤30微米,20微米≤tp≤35微米,或25微米≤tp≤35微米。经涂覆的光纤直径的剩余部分可以由二级涂层提供,或者由二级涂层和(任选的)三级涂层的组合提供。根据一些示例性实施方式,二级涂层的厚度tS大于10微米,或大于12微米,或大于15微米,例如,10微米至15微米,10微米至20微米,12微米至20微米,或者15微米至25微米。在一些实施方式中,在二级涂层上具有任选的三级涂层,在这样的实施方式中,经涂覆的光纤的外半径是三级涂层的外半径。在一些实施方式中,三级涂层的厚度tT等于或小于5微米(例如,2至5微米或者3至4微米)。根据至少一些实施方式,比值tP/(tS+tT)优选为0.5<tP/(tS+tT)<1.5。
根据本公开所述的经涂覆的光纤可以是展现出低衰减和低弯曲损耗的直径减小的光纤,同时提供的模场直径最大程度地减少了与接续和连接到标准单模光纤相关的损耗。1310nm下的模场直径(MFD)可以大于8.2微米,大于8.4微米,或大于8.6微米。例如,在一些实施方式中,在1310nm下,8.2微米≤MFD≤9.5微米,或8.2微米≤MFD≤9.2微米,或8.2微米≤MFD≤9.0微米。
在1550nm时,经涂覆的光纤可以展现出的宏弯损耗为:当围绕直径为10mm的卷轴缠绕时小于1.0dB/圈,或者当围绕直径为10mm的卷轴缠绕时小于0.5dB/圈。在一些实施方式中,在1550nm时,经涂覆的光纤可以展现出的宏弯损耗为:当围绕直径为15mm的卷轴缠绕时小于0.25dB/圈。在一些实施方式中,在1550nm时,经涂覆的光纤可以展现出的宏弯损耗为:当围绕直径为20mm的卷轴缠绕时小于0.15dB/圈。
本公开的光纤的光学和机械特征可以符合G.657标准。经涂覆的光纤的成缆截止波长可以等于或小于1260nm。所述光纤的零色散波长λ0在1300nm≤λ0≤1324nm的范围内。
在以下的详细描述中给出了其他特征和优点,其中的部分特征和优点对本领域的技术人员而言是容易理解的,或通过实施书面说明书和其权利要求书以及附图中所述实施方式而被认识。
应理解,上文的一般性描述和下文的具体实施方式都仅仅是示例性的,并且旨在提供理解权利要求书的性质和特点的总体评述或框架。
所附附图提供了进一步理解,附图被结合在本说明书中并构成说明书的一部分。附图说明了一个或多个实施方式,并与说明书一起用来解释各种实施方式的原理和操作。
附图简要说明
图1是一种光纤的截面示意图,所述光纤具有芯体、内包层区域、外包层区域、一级涂层和二级涂层。
图2是一种光纤的截面示意图,所述光纤具有芯体、两个内包层区域、外包层区域、一级涂层和二级涂层。
图3是根据与图2光纤对应的示例性实施方式,例示了芯体-包层折射率分布的示意图。
图4是根据具有与图2对应的截面的光纤的一个示例性实施方式,示例性的模型化折射率的芯体-包层折射率分布。
图5是光纤的示例性实施方式的测得的芯体-包层折射率分布的图。
图6是光纤的另一个示例性实施方式的测得的芯体-包层折射率分布的图。
图7描绘了对应于图5的光纤和比较光纤的测得的衰减与波长关系。
图8描绘了对应于图6的光纤以及相同的比较光纤的测得的衰减与波长关系。
图9是当与图6对应的光纤围绕直径为10mm的卷轴缠绕时,测得的宏弯诱导损耗的图。
具体实施方式
本公开涉及经涂覆的光纤,其可以结合小的包层和涂层直径,大的模场直径,低的光纤截止波长,低的衰减和低的宏弯损耗。现在对本文所用的选定术语作简要解释:
“折射率分布”是折射率或相对折射率与光纤半径之间的关系。
“相对折射率德尔塔”定义为:
其中,除非另有规定,否则n(r)是距离光纤的中心线为径向距离r处的光纤的折射率,并且ns=1.444是纯二氧化硅在1550nm的波长下的折射率。如本文所用,相对折射率百分比(在本文中也被称为相对折射率)由Δ(或“德尔塔”)、Δ%(或“德尔塔%”)、或%来表示,并且它们在本文中可全部互换使用,除非另有规定,否则其数值以百分比或%为单位。相对折射率也可以表示为Δ(r)或Δ(r)%。
波导光纤的“色度色散”也可以称为“色散”,其是波长λ下的材料色散、波导色散和模间色散的总和。在单模波导光纤的情况中,模间色散为零。双模方案中的色散值假定模间色散为零。零色散波长(λ0)是色散值为零时的波长。色散斜率是色散相对于波长的变化率。
术语“α分布”是指相对折射率分布Δ(r),其具有以下函数形式:
其中,ro是Δ(r)为最大时的点,r1是Δ(r)为零时的点,并且r在ri≤r≤rf的范围内,其中,ri是α分布的初始点,rf是α分布的最终点,并且α是实数。在一些实施方式中,ri=0且rf=r1。
模场直径(MFD)使用彼得曼(Petermann)II方法来测量,并且根据下式来确定:
MFD=2w
其中,f(r)是LP01模式的横电场分布,并且r是光纤中的径向位置。
波导光纤的抗微弯性可以通过在规定的测试条件下的诱导衰减来测量。利用各种测试来估计微弯损耗,包括侧向载荷微弯测试、丝网覆盖的筒微弯测试和卷轴缠绕测试。
在侧向载荷测试中,在两个平板之间放置规定长度的波导光纤。将#70丝网附接于其中的一个板。将长度已知的波导光纤夹在板之间,在用30牛顿的力将板压在一起的同时,测量在选定波长(通常在1200-1700nm的范围内,例如1310nm或1550nm或1625nm)下的参比衰减。然后向板施加70牛顿的力,并且测量在选定波长下的衰减的增加,单位为dB/m。测得的衰减增加是波导的侧向载荷丝网(LLWM)衰减。
在丝网覆盖的筒测试中,用丝网缠绕直径为400mm的铝筒。紧紧地缠绕丝网但不拉伸。丝网应是完整的,没有孔、凹陷或损坏。用于本文测量的丝网材料由耐腐蚀型304不锈钢丝织造布制成,并且具有以下特征:每线性英寸网格数:165x165,线直径:0.0019",开口宽度:0.0041",以及开口面积%:44.0。在施加80(+/-1)克张力的同时,将规定长度(750m)的波导光纤以1m/s的速度以0.050cm的卷起节距缠绕在丝网筒上。粘住规定长度的光纤的端部以保持张力并且无光纤交叉。在所选波长下(通常在1200-1700nm的范围内,例如,1310nm或1550nm或1625nm)测量光纤的衰减。针对缠绕在光滑筒(即,没有丝网的筒)上的光纤测量参比衰减。相对于在光滑筒上进行的测量,在具有丝网的筒上进行的测量的光纤衰减的增加(以dB/km为单位)报告为选定波长下的光纤的丝网覆盖的筒衰减。
光纤的宏弯性能可通过在卷轴缠绕测试中测量诱导衰减的增加来测量。在卷轴缠绕测试中,围绕具有规定直径的圆柱卷轴缠绕光纤,缠绕一次或多次,并且测定由于弯曲导致的规定波长下的衰减的增加。卷轴缠绕测试中的衰减以dB/圈为单位来表示,其中,一圈是指光纤围绕卷轴旋转一圈。
光纤和成缆光纤截止波长可根据FOTP-80IEC-60793-1-44Optical Fibres–Part1-44:Measurement Methods and Test Procedures–Cut-Off Wavelength(光纤——1-44部分:测量方法和测量程序——截止波长)中定义的程序来测量。所有方法需要参比测量,在弯曲不敏感的单模光纤的情况中,应是多模参比技术而不是弯曲参比技术。
本公开提供了直径减小的经涂覆的光纤,其具有优异的微弯和宏弯性能,并且模场直径允许以最小的损耗接续和连接到G.657单模光纤(例如, 和Ultra)。本公开的经涂覆的光纤可以克服在现有技术中伴随着制造包层直径减小的光纤而在模场直径(MFD)、衰减和/或弯曲损耗方面的权衡。利用本公开的经涂覆的光纤,可以在不牺牲模场直径或弯曲性能的情况下实现小的包层和涂层直径。因此,本公开可以提供紧凑的经涂覆的光纤,其可在内部装置中以高密度构造组装,而在与外部单模光纤集成时仍提供良好的匹配性和低损耗。所述的不同分布设计得到了优异的光纤微弯和宏弯性能,即使当涂层厚度小时也如此。公开了可得到低的微弯和宏弯损耗和优异的抗刺穿性的厚度减小的一级涂层和二级涂层的机械性质、组成和几何结构。除非另外规定,否则所有根据波长的结果基于1550nm波长计。
经涂覆的光纤的实施方式可以包括具有两个区域的包层以及在这两个区域中不相同的折射率分布。包层的折射率分布设计可以包括折射率沟槽,其减小了经涂覆的光纤对弯曲的敏感性,这使得能够使用相对于商购光纤而言厚度减小的一级涂层和/或二级涂层。本文所述的光纤实施方式的较薄的涂层厚度有利地提供了紧凑的经涂覆的光纤,其可被密集地包装和/或容易地安装在现有的光纤基础设施中。对一级涂层的机械性质进行选择,以实现经涂覆的光纤的优良的微弯性能,即使当一级涂层的厚度减小时也如此。对二级涂层的机械性质进行选择,以实现经涂覆的光纤的优良的抗刺穿性,即使当二级涂层的厚度减小时也如此。
本公开的经涂覆的光纤可以包括芯体、包层、一级涂层和二级涂层,其中,所述包层可以包括具有不同折射率分布的两个或更多个区域。图1示出了根据本公开的经涂覆的光纤的第一实施方式的截面示意图示。光纤10包括芯体20、包层30、一级涂层40和二级涂层50。包层30包括内包层区域33和外包层区域37。图2示出了经涂覆的光纤的第二实施方式的截面示意图。图2所示的光纤60包括芯体70、包层80、一级涂层90和二级涂层100。包层80包括第一内包层区域81、第二内包层区域83和外包层区域85。
芯体和包层可以是二氧化硅或基于二氧化硅的玻璃,并且可以任选地包括正掺杂剂或负掺杂剂。基于二氧化硅的玻璃可以是被碱金属或碱土金属元素、一种或多种卤素或其他掺杂剂改性的二氧化硅玻璃。芯体的半径可以在3.6至5.4微米的范围内,例如,4至5微米或4.2至4.8微米。芯体上的折射率可以是恒定的或可变的。芯体折射率在芯体的中心处或附近可以处于最大值,并且在外芯体边界的方向上可以持续减小。芯体折射率分布可以是或者可以大致是高斯(Gaussian)分布,α分布,阶跃分布,或者圆化阶跃折射率分布,并且α值在6至12之间。芯体的最大或峰值折射率德尔塔Δ1最大可以为0.32%至0.42%,或者0.34%至0.40%,或者0.35%至0.39%。
芯体区域可以通过芯体剖面体积V1表征,其单位为%-微米2,等于:
芯体体积的大小|V1|可以是至少5.8%-微米2,或至少6.0%-微米2,或至少6.2%-微米2。芯体体积的大小|V1|还可以小于6.8%-微米2,或小于6.6%-微米2,或在5.8%-微米2至6.8%-微米2之间,或在6.0%-微米2至6.6%-微米2之间。
玻璃包层可以包括两个或更多个区域,其折射率分布不同,并且可以延伸到不超过45微米、或不超过42微米、或不超过40微米,或不超过35微米,或不超过32.5微米,或不超过30微米的外半径。根据一些实施方式,玻璃包层的外半径为25微米至45微米,或者30微米至42微米,或者35微米至42微米,或者38微米至42微米,或者25微米至35微米。根据一些实施方式,玻璃包层30、80的至少一个区域相对于二氧化硅是负掺杂的(例如,被F或B掺杂)。
包层30、80可以包括被外包层区域包围的至少一个内包层区域,其中,内包层区域相比于外包层区域可以具有更低的折射率。内包层区域的折射率可以恒定或连续变化。内包层区域的折射率可以在经涂覆的光纤的折射率分布中形成沟槽。沟槽是凹陷的折射率区域,并且可以是大致矩形或三角形。外包层区域可以具有恒定或连续变化的折射率。内芯体区域的最小折射率可以小于外包层区域的最大折射率。
包层可以包括毗邻芯体的第一内包层区域和设置在第一内包层区域与外包层区域之间的第二内包层区域。第二内包层区域的折射率可以低于第一内包层区域的折射率。(参见,例如,图3和4)。第二内包层区域的最小折射率可以低于第一内包层区域的最大折射率。第二内包层区域的折射率可以低于外包层区域的折射率。第二内包层区域的最小折射率可以低于外包层区域的最大折射率。第二内包层区域的折射率可以低于第一内包层区域和外包层区域的折射率。第二内包层区域的最小折射率可以低于第一内包层区域和外包层区域的最大折射率。
第二内包层区域的折射率可以恒定或变化(例如,连续变化)。第二内包层区域的折射率可以在经涂覆的光纤的折射率分布中形成沟槽。所述沟槽是凹陷的折射率区域,并且可以是矩形或三角形。沟槽的相对折射率德尔塔Δ3可以小于-0.2%,小于-0.25%,小于-0.3%或小于-0.35%。沟槽的相对折射率德尔塔Δ3可以大于-0.6%,大于-0.55%,大于-0.5%,大于-0.45%,或在-0.2%至-0.6%之间,或在-0.25%至-0.55%之间,或在-0.3%至-0.5%之间。沟槽的内半径r2可以大于9.0微米,或大于9.4微米,或大于9.8微米。沟槽的内半径r2可以小于11.2微米,或小于10.8微米,或小于10.4微米,或者在9.0微米至11.2微米之间,或者在9.4微米至10.8微米之间。沟槽的外半径r3可以大于14.0微米,或大于14.5微米,或大于15.0微米。沟槽的外半径r3可以小于18.0微米,或小于17.5微米,或小于17.0微米,或者在14.0微米至18.0微米之间,或者在15.0微米至17.0微米之间。
凹陷的折射率区域可以通过剖面沟槽体积V3表征,其单位为%-微米2,等于:
沟槽体积的大小|V3|可以是至少40%-微米2,或至少45%-微米2,或至少50%-微米2。沟槽体积的大小|V3|还可以小于75%-微米2,或小于70%-微米2,或在40%-微米2至70%-微米2之间。
光纤10、60的一级涂层40、90被构造化成起到弹簧的作用(如图1和2示意性所示的弹簧S),其将光纤的玻璃部分(即,包层30、80)连接到二级涂层50、100。
如果不减小模场直径或增加截止波长,具有小的外包层直径和小的经涂覆的光纤直径的商购光纤遭受微弯损耗。如果一级涂层和二级涂层的总厚度值小于标准通信光纤的58.5-62.5微米值,则难以改进这种光纤的微弯损耗。减小一级涂层的模量可以有助于降低光纤的微弯敏感性,但是鉴于两个涂层的总厚度的限制,因此只有在二级涂层随之减小时才可增加一级涂层的厚度。减小二级涂层厚度是不期望的,因为其降低了经涂覆的光纤的抗刺穿性。然而,申请人发现,如果一级涂层和二级涂层的厚度各自为至少约10微米,则具有小的外涂层直径(≤170微米)和小的外包层直径(≤90微米)的光纤可具有令人惊奇的优异的微弯性和优异的抗刺穿性。在一些实施方式中,相对涂层厚度tP/tS在0.5≤tP/tS≤1.5的范围内。
更具体地,光纤的实施方式具有原位弹性模量EP等于或小于0.35MPa的一级涂层40、90,以及8微米的最小厚度tp,或者在一些实施方式中,9微米的最小厚度tp(例如,10微米、12.5微米、15微米、17.5微米、或20微米的厚度),并且在这些实施方式中,一级涂层30、90[起到“弹簧”的作用,以将刚性的玻璃部分(例如包层30、80)连接到相对刚性的二级涂层50、100]的原位弹性模量EP大于1200MPa,或大于1400MPa,或大于1500MPa,或者甚至大于1800MPa。一级涂层40、90的弹簧常数定义为χP=EP*d4/tP,其中,d4是光纤的玻璃部分的直径(即,其是玻璃包层的外直径或2r4),并且tP和EP分别是一级涂层40、90的厚度和模量。在所述的光纤实施方式中,一级涂层的弹簧常数值为χP≤1.6MPa(优选χP≤1.2MPa,更优选χP≤1.0MPa,甚至更优选χP≤0.8MPa),由于小的弹簧常数在光纤的玻璃部分与二级涂层之间提供了更低程度的连接,因此,所述弹簧常数对于改进的抗微弯性(更低的微弯损耗)是期望的。
因此,根据本文所述的实施方式,当光纤的外涂层直径≤170微米,并且玻璃外包层直径≤90微米时,二级涂层50、100的原位弹性模量大于1200MPa(以及优选>1500MPa),并且厚度tS大于或等于10微米,并且一级涂层40、90的原位弹性模量EP≤0.35MPa,弹簧常数χP≤1.6MPa,并且厚度为至少8微米,或者在一些实施方式中,厚度为至少10微米(例如,10微米≤tP≤15微米)。甚至更优选地,χP<1.5MPa,或者χP≤1.4MPa,或者χP≤1.3MPa,或者χP≤1.2MPa。至少在本文公开的一些实施方式中,一级涂层的弹簧常数χP≤1.1MPa,χP≤1.0MPa,χP≤0.9MPa,χP≤0.8MPa,χP≤0.7MPa,或者χP≤0.6MPa。例如,在一些实施方式中,0.5MPa≤χP≤1.5MPa;0.5MPa≤χP≤1.2MPa;0.6MPa≤χP≤1.0MPa。或者,如果光纤具有位于二级涂层顶部上并且厚度为tT的额外涂层(三级涂层)(例如,油墨或含油墨的涂层),则二级涂层和三级涂层厚度的总和(tS+tT)优选≥10微米,更优选≤12微米,例如,12微米≤(tS+tT)≤30微米。本文公开的光纤实施方式的二级涂层和任选的三级涂层的组合截面积优选为等于或大于20000平方微米,更优选等于或大于25000平方微米,甚至更优选等于或大于30000平方微米,这有利地确保了光纤具有足够的抗刺穿性。
在一些实施方式中,三级涂层厚度tT在0至6微米之间,例如,tT=3微米、4微米或5微米。
下表1A提供了光纤的一些示例性实施方式,其外包层直径为约80微米(即,r4=40微米),外涂层直径小于170微米,具有低衰减和优异的弯曲性能。这些光纤具有:一级涂层原位模量EP≤0.35MPa,一级涂层厚度tP,使得8微米≤tP≤30微米(例如10微米≤tp≤30微米);一级涂层弹簧常数χP≤1.6MPa(例如,χP≤1.2<MPa,≤1.0MPa,甚至≤0.8MPa),二级涂层直径,其在约155微米至165微米之间,二级涂层原位模量≥1200MPa,以及二级涂层厚度tS,使得10微米≤tS≤30微米。在这些实施方式中,三级涂层厚度tT在0至6微米的范围内(即,在一些实施方式中,不存在三级涂层,因此,三级涂层厚度tT=0)。其他光纤实施方式包含三级涂层,并且厚度tT在2微米至6微米之间。在这些示例性实施方式中,tS+tT的总和在10微米至30微米之间,即,12微米≤(tS+tT)≤30微米。在一些实施方式中,光纤的抗刺穿负载大于20克。在一些实施方式中,光纤的抗刺穿负载大于25克。在一些实施方式中,光纤的抗刺穿负载大于30克。表1A公开的光纤实施方式的二级涂层和任选的三级涂层的组合截面积还大于20000平方微米,这进一步提高了抗刺穿性。
表1A
图3示意性示出了这些光纤的示例性芯体-包层折射率分布。表1B和1C给出了与图3对应的几个示例性实施方式的折射率分布参数和模型化属性。这些示例性光纤实施方式的光学性质如下:1310nm时的模场直径MFD在8.2微米至9.4微米之间;1550nm时的模场直径MFD在9.2微米至10.4微米之间,零色散波长在1302nm至1320nm之间;光纤截止波长在1180nm至1300nm之间;并且当围绕直径为10mm的卷轴缠绕光纤时,1550nm时的宏弯损耗小于0.5dB/圈。表1B和1C的光纤实施方式(光纤1-光纤10)例如可构建成外包层直径2R4为如表1A所述的约80-81微米,并且利用表1A的一级涂层和二级涂层构建。在光纤1-光纤10的一些示例性实施方式中,Δ4(%)=0,并且外包层由纯二氧化硅制成。在光纤1-光纤10的其他示例性实施方式中,2R4值为约80-81微米,并且外包层可以是未掺杂的或相对于纯二氧化硅负掺杂,但是Δ4>Δ3最小。
表1B
表1C
下表1D提供了光纤的一些示例性实施方式,其外包层直径在60至65微米之间(即,30微米<r4<32.5微米),一级涂层直径(2r5)在85微米至110微米之间,外涂层直径(2r6)小于或等于135微米,具有低衰减和优异的弯曲性能。表1D的光纤具有:一级涂层的原位模量≤0.35MPa,一级涂层厚度tP,使得9微米≤tP≤25微米(例如10微米≤tp≤25微米);一级涂层弹簧常数χP≤1.6MPa(例如,χP≤1.2MPa,χP≤1.0MPa,或者甚至χP≤0.8MPa),二级涂层直径,其在约110微米至135微米之间,二级涂层原位模量ES≥1200MPa,以及二级涂层厚度tS,使得10微米≤tS≤20微米。在这些实施方式中,三级涂层厚度在0至6微米的范围内(即,在一些实施方式中,不存在三级涂层,因此,三级涂层厚度tT=0)。其他光纤实施方式包含三级涂层,并且厚度tT在2微米至6微米之间。在表1D的这些示例性实施方式的光纤中,(tS+tT)的总和在10微米至30微米之间,即,10微米≤(tS+tT)≤30微米。在这些实施方式中的一些中,光纤的抗刺穿负载大于20克。在一些实施方式中,光纤的抗刺穿负载大于25克。在一些实施方式中,光纤的抗刺穿负载大于30克。表1D公开的光纤实施方式的二级涂层和任选的三级涂层的组合截面积大于17000平方微米,这进一步提高了抗刺穿性。图3示意性示出了这些光纤的示例性芯体-包层折射率分布。表1B和1C给出了与图3对应的几个示例性实施方式的示例性折射率分布参数和模型化属性。表1B和1C的光纤实施方式(光纤1-光纤10)例如可构建成当采用表1D的一级涂层和二级涂层时,外包层直径2R4为如表D所述的约62-63微米。在光纤1-光纤10的一些示例性实施方式中,Δ4(%)=0,2R4为约60-65微米,并且外包层由纯二氧化硅制成。在光纤1-光纤10的其他示例性实施方式中,2R4值为约60-65微米,并且外包层可以是未掺杂的或相对于纯二氧化硅负掺杂,但是Δ4>Δ3最小。
表1D
下表1E提供了光纤的五个示例性实施方式,其外包层直径在约45至55微米之间,例如,在48微米至52微米之间(即,22.5微米≤r4≤27.5微米,或者24微米≤r4≤26微米),外涂层直径(2r6)小于或等于130微米,具有低衰减和优异的弯曲性能。表1E的光纤具有:一级涂层的原位弹性模量≤0.35MPa,一级涂层厚度tP,使得8微米≤tP≤25微米(例如9微米≤tP≤25微米,或10微米≤tP≤25微米);一级涂层弹簧常数χP≤1.6MPa(例如,χP≤1.2MPa,χP≤1.0MPa以及甚至χP≤0.8MPa),二级涂层直径,其为约100-125微米,二级涂层原位模量ES≥1200MPa,以及二级涂层厚度tS,使得10微米≤tS≤20微米。在这些实施方式中,三级涂层厚度tT在0-6微米的范围内(即,在一些实施方式中,不存在三级涂层,因此,三级涂层厚度tT=0)。其他光纤实施方式包含三级涂层,并且厚度tT在2微米至6微米之间。在表1E的这些示例性实施方式的光纤中,(tS+tT)的总和在10微米至20微米之间,即,10微米≤(tS+tP)≤20微米。在这些实施方式中的一些中,光纤的抗刺穿负载大于20克。在一些实施方式中,光纤的抗刺穿负载大于25克。在一些实施方式中,光纤的抗刺穿负载大于30克。表1E公开的光纤实施方式的二级涂层和任选的三级涂层的组合截面积大于17000平方微米,这进一步提高了抗刺穿性。
表1E
下表1F提供了光纤的五个示例性实施方式,其外包层直径在约78微米至82微米之间,外涂层直径(2r6)小于或等于130微米,具有低衰减和优异的弯曲性能。表1F的光纤具有:一级涂层的原位模量≤0.35MPa,一级涂层厚度tP,使得8微米≤tP≤25微米;一级涂层弹簧常数χP≤1.6MPa(例如,χP≤1.2MPa,χP≤1.0MPa以及甚至χP≤0.8MPa),二级涂层直径,其为约110-130微米(例如,120微米≤2r6≤130微米),二级涂层原位模量≥1200MPa,以及二级涂层厚度tS,使得10微米≤tS≤20微米。在一些实施方式中,二级涂层包括颜料,其足以提供可与其他颜色区分开的着色。在这些实施方式中,三级涂层厚度tT在0-6微米的范围内(即,在一些实施方式中,不存在三级涂层,因此,三级涂层厚度tT=0)。其他光纤实施方式包含三级涂层,并且厚度tT在2微米至6微米之间。在表1F的这些示例性实施方式的光纤中,(tS+tT)的总和在10微米至20微米之间,即,10微米≤(tS+tP)≤20微米。在这些实施方式中的一些中,光纤的抗刺穿负载大于20克。在一些实施方式中,光纤的抗刺穿负载大于25克。在一些实施方式中,光纤的抗刺穿负载大于30克。表1F公开的光纤实施方式的二级涂层和任选的三级涂层的组合截面积大于17000平方微米,这进一步提高了抗刺穿性。
表1F
表1A、1D、1E和1F的光纤实施方式的一级涂层的原位弹性模量小于0.35MPa,例如,小于0.2MPa,甚至更优选小于0.15MPa,并且玻璃化转变温度在-25℃至-35℃之间。所述光纤是弯曲不敏感的,即,本文公开的光纤分布在与低模量一级涂层结合使用时,得到优异的宏弯和微弯性质。当二级涂层的原位弹性模量大于1200MPa,优选大于1500MPa,更优选大于1700MPa,甚至更优选大于1800MPa时,这有利于使用更薄的一级涂层连同足够厚的二级涂层,以针对这些应用实现可接受的抗刺穿性。所述光纤展现出在1550nm时的丝网筒微弯衰减小于1.0dB/km,或者在一些实施方式中小于0.5dB/km,并且经涂覆的光纤有利地展现出大于30克的抗刺穿负载。
当使用表1E的一级涂层和二级涂层时,表1B和1C的光纤实施方式(光纤1-光纤10)例如可构建成外包层直径2R4为约45-55微米,或者如上文所述或如表1E所示。在光纤1-光纤10的这些示例性实施方式中的一些实施方式中,Δ4(%)=0,并且外包层由纯二氧化硅制成。在光纤1-光纤10的其他示例性实施方式中,外包层可以是未掺杂的或相对于纯二氧化硅负掺杂,但是Δ4>Δ3最小。
如上所述,图3和图4示出了芯体和包层的折射率分布的两种示例性实施方式。
更具体地,图3是光纤的折射率分布的一个实施方式的示意图。更具体地,图3示出了光纤60相对于纯二氧化硅玻璃的折射率分布,其以Δ%表示,所述光纤60具有芯体70,所述芯体70具有外半径r1和相对折射率Δ1;以及包层80,所述包层80具有从径向位置r1延伸到径向位置r2并且具有相对折射率Δ2的第一内包层区域81,从径向位置r2延伸到径向位置r3并且具有相对折射率Δ3的第二内包层区域83,以及从径向位置r3延伸到径向位置r4并且具有相对折射率Δ4的外包层区域85。在图3的分布中,第二内包层区域83在本文中可以被称为矩形沟槽,并且可以具有恒定的折射率,该恒定的折射率小于第一内包层区域81和外包层区域85的折射率。图3所示的沟槽例如可以通过加入作为负掺杂剂的氟以提供相对折射率Δ3最小来建立。芯体70可以具有分布中的最高折射率。芯体70在中心线处或附近可以包括较低的折射率区域(在本领域中称为“中心线下倾(centerline dip)”)。芯体折射率分布可以是或者可以大致是高斯分布,可以是α分布,可以是阶跃折射率分布,或者可以是圆化阶跃折射率分布。图3的经涂覆的光纤60包括一级涂层40和二级涂层50(图3中未示出)。
图4示出了光纤60相对于纯二氧化硅玻璃的模型化折射率分布,其也以Δ%表示,所述光纤60具有芯体70,所述芯体70具有外半径r1和相对折射率Δ1;以及包层80,所述包层80具有从径向位置r1延伸到径向位置r2并且具有相对折射率Δ2的第一内包层区域81,从径向位置r2延伸到径向位置r3并且具有相对折射率Δ3的第二内包层区域83,以及从径向位置r3延伸到径向位置r4并且具有相对折射率Δ4的外包层区域85。在图4的分布中,第二内包层区域83在本文中可以被称为矩形沟槽,并且可以具有恒定的折射率,该恒定的折射率小于第一内包层区域81和外包层区域85的折射率。图4所示的沟槽例如可以通过加入作为负掺杂剂的氟以提供相对折射率Δ3最小来建立。在该实施方式中,芯体70具有芯体-包层分布中的最高折射率。芯体70在中心线处或附近可以包括较低的折射率区域(在本领域中称为“中心线下倾”)。图4的经涂覆的光纤60包括一级涂层40和二级涂层50(图4中未示出)。
通过控制掺杂剂或改性剂在二氧化硅或基于二氧化硅的玻璃中的空间分布,可以实现芯体和包层的折射率分布。正掺杂剂(例如,GeO2、Al2O3、P2O5、TiO2、Cl、Br)可以用于建立折射率增加的区域,而负掺杂剂(例如,F、B2O3、非周期性空隙)可以用于建立折射率减小的区域。折射率恒定的区域可以通过不掺杂或者通过在均匀的浓度下掺杂来形成。折射率可变的区域可以通过掺杂剂的不均匀空间分布来形成。芯体70可以基本上被GeO2正掺杂,从而得到相对于纯二氧化硅的折射率Δ(由于GeO2所致),其通过下式给出:ΔGe%=0.0601*重量%GeO2。第二内包层区域83可以基本上被氟(F)负掺杂,从而得到相对于纯二氧化硅的折射率Δ(由于F所致),其通过下式给出:ΔF%=-0.3053*重量%F。
经涂覆的光纤可以包括介于芯体70与第一内包层区域81之间,或者第一内包层区域81与第二内包层区域83之间,或者第二内包层区域83与外包层区域85之间,或者外包层区域85与一级涂层90之间,或者一级涂层90与二级涂层100之间的区域。光纤可以具有包层30、60和芯体20、70,所述芯体20、70具有外半径r1和相对折射率Δ1,其中最大值为Δ1最大并且最小值为Δ1最小。包层可以包括第一内包层区域,其具有外半径r2并且具有相对折射率Δ2,其中最大值为Δ2最大并且最小值为Δ2最小;第二内包层区域,其具有外半径r3并且具有相对折射率Δ3,其中最大值为Δ3最大并且最小值为Δ3最小;外包层区域,其具有外半径r4并且具有相对折射率Δ4,其中最大值为Δ4最大并且最小值为Δ4最小。所述光纤包括具有外半径r5的一级涂层,以及具有外半径r6的二级涂层,其中,r6>r5>r4>r3>r2>r1。
本公开的经涂覆的光纤的芯体和包层可以通过本领域已知的方法以单步操作或多步操作来生产。合适的方法包括:双坩埚法、管中棒程序和掺杂二氧化硅沉积法,其也被称为化学气相沉积(“CVD”)或气相氧化。各种CVD方法是已知的并且适于生产本发明的经涂覆的光纤中所用的芯体和包层。它们包括外CVD方法、轴向气相沉积方法、改进CVD(MCVD)、内气相沉积和等离子体增强CVD(PECVD)。
可以由特别制备的圆柱形预制件拉制经涂覆光纤的玻璃部分,所述预制件已经局部且对称地加热到足以使玻璃软化的温度,例如对于二氧化硅玻璃,加热到约2000℃的温度。随着预制件被加热,例如通过将预制件供料到炉中并通过炉,由熔融材料拉制出玻璃纤维。关于光纤制造过程的进一步细节,参见例如第7,565,820号;第5,410,567号;第7,832,675号和第6,027,062号美国专利,其公开内容通过引用纳入本文。
一级涂层可以具有比二级涂层更低的模量。一级涂层可以由包含可固化低聚物的一级组合物形成。可固化的一级组合物也可以包括单体、聚合引发剂和一种或多种添加剂。除非本文有另外规定或暗示,否则可固化的一级组合物中的具体组分的重量百分比(重量%)是指在排除了添加剂的基础上存在于可固化的一级组合物中的组分的量。一般地,单体、低聚物和引发剂的重量百分比总和为100%。当存在时,添加剂的量在本文中以相对于单体、低聚物和引发剂的组合量的百分之份(pph)为单位来报告。例如,以1pph水平存在的添加剂是对于每100g的组合的单体、低聚物和引发剂,以1g的量存在。
可固化的一级组合物中的低聚物可以是氨基甲酸酯丙烯酸酯低聚物,或者包括一个或多个氨基甲酸酯基团的氨基甲酸酯丙烯酸酯低聚物,或者包括一个或多个脂族氨基甲酸酯基团的氨基甲酸酯丙烯酸酯低聚物,或者包括单个氨基甲酸酯基团的氨基甲酸酯丙烯酸酯低聚物,或者包括单个脂族氨基甲酸酯基团的氨基甲酸酯丙烯酸酯低聚物。氨基甲酸酯基团可以由异氰酸酯基团与醇基团之间的反应形成。
低聚物可以是丙烯酸酯封端的低聚物。用于一级可固化组合物的优选的丙烯酸酯封端的低聚物包括购自戴马斯低聚物&涂层公司(Dymax Oligomers&Coatings)的BR3731、BR3741、BR582和KWS4131;聚醚氨基甲酸酯丙烯酸酯低聚物[例如,购自沙多玛公司(Sartomer)的CN986];聚酯氨基甲酸酯丙烯酸酯低聚物(例如,购自沙多玛公司的CN966和CN973,以及购自戴马斯低聚物&涂层公司的BR7432);聚醚丙烯酸酯低聚物(例如,购自RahnAG公司的GENOMER3456);以及聚酯丙烯酸酯低聚物[例如,购自氰特工业公司(CytecIndustries Inc.)的EBECRYL 80、584和657]。其他低聚物见述于第4,609,718号、第4,629,287号和第4,798,852号美国专利,其公开内容通过引用全文纳入本文。
一级可固化组合物的低聚物可以包括数均分子量(Mn)等于或大于约4000g/mol(克/摩尔)的软嵌段。这样的低聚物实例见述于美国专利申请系列号09/916,536,其公开内容通过引用全文纳入本文。低聚物可以具有柔性骨架,低的多分散度和/或可以提供低交联密度的固化涂层。
可单独或组合使用低聚物来控制涂层性质。一级可固化组合物的低聚物总含量可以在约5重量%至约95重量%之间,或在约25重量%至约65重量%之间,或在约35重量%至约55重量%之间。
可以对一级可固化组合物的单体组分进行选择,以使其可与低聚物相容,提供低粘度制剂,和/或增加一级涂层的折射率。还可以对单体进行选择,以提供具有降低的胶凝时间和低模量的可固化组合物。一级可固化组合物可以包括单种单体或单体的组合。单体可以包括烯键式不饱和化合物、乙氧基化丙烯酸酯、乙氧基化烷基苯酚单丙烯酸酯、环氧丙烷丙烯酸酯、正环氧丙烷丙烯酸酯、异环氧丙烷丙烯酸酯、单官能丙烯酸酯、单官能脂族环氧丙烯酸酯、多官能丙烯酸酯、多官能脂族环氧丙烯酸酯以及它们的组合。单体组分可以包括具有通式R2—R1—O—(CH2CH3CH—O)n—COCH=CH2的化合物,其中,R1和R2是脂族、芳族或这两者的混合物,且n=1至10,或者包括具有通式R1—O—(CH2CH3CH—O)n—COCH=CH2的化合物,其中,R1是脂族或芳族,且n=1至10。代表性的实例包括:烯键式不饱和单体,例如丙烯酸月桂酯[例如购自沙多玛公司(Sartomer Company,Inc.)的SR335、购自巴斯夫公司(BASF)的AGEFLEX FA12和购自IGM树脂公司(IGM Resins)的PHOTOMER 4812]、乙氧基化壬基苯酚丙烯酸酯(例如购自沙多玛公司的SR504和购自IGM树脂公司的PHOTOMER 4066)、丙烯酸己内酯[例如购自沙多玛公司的SR495和购自陶氏化学公司(Dow Chemical)的TONE M-100]、苯氧基乙基丙烯酸酯(例如购自沙多玛公司的SR339、购自巴斯夫公司的AGEFLEX PEA和购自IGM树脂公司的PHOTOMER 4035)、丙烯酸异辛酯(例如购自沙多玛公司的SR440和购自巴斯夫公司的AGEFLEX FA8)、丙烯酸十三烷基酯(例如购自沙多玛公司的SR489)、丙烯酸异冰片酯[例如购自沙多玛公司的SR506和购自CPS化学公司(CPS Chemical Co.)的AGEFLEX IBOA]、丙烯酸四氢糠酯(例如购自沙多玛公司的SR285)、丙烯酸硬脂酯(例如购自沙多玛公司的SR257)、丙烯酸异癸酯(例如购自沙多玛公司的SR395和购自巴斯夫公司的AGEFLEX FA10)、2-(2-乙氧基乙氧基)乙基丙烯酸酯(例如购自沙多玛公司的SR256)、环氧丙烯酸酯[例如购自沙多玛公司的CN120和购自氰特工业有限公司(Cytec IndustriesInc.)的EBECRYL 3201和3604]、丙烯酸月桂氧基缩水甘油酯(例如购自沙多玛公司的CN130)和丙烯酸苯氧基缩水甘油酯(例如购自沙多玛公司的CN131)以及它们的组合。
一级可固化组合物的单体组分还可以包括多官能(甲基)丙烯酸酯。如本文所用,术语“(甲基)丙烯酸酯”意为丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯。多官能(甲基)丙烯酸酯是每个分子具有两个或更多个可聚合的(甲基)丙烯酸酯部分的(甲基)丙烯酸酯。多官能(甲基)丙烯酸酯的每个分子可以具有三个或更多个可聚合的(甲基)丙烯酸酯部分。多官能(甲基)丙烯酸酯的实例包括二季戊四醇单羟基五丙烯酸酯(例如购自IGM树脂公司的PHOTOMER 4399);烷氧基化和未烷氧基化的羟甲基丙烷多丙烯酸酯,例如三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、二(三羟甲基丙烷)四丙烯酸酯(例如IGM树脂公司的PHOTOMER 4355);烷氧基化甘油三丙烯酸酯,例如丙氧基化度为3或更大的丙氧基化甘油三丙烯酸酯(例如IGM树脂公司的PHOTOMER 4096);以及烷氧基化和未烷氧基化的赤藓糖醇多丙烯酸酯,例如季戊四醇四丙烯酸酯[例如购自沙多玛公司(宾夕法尼亚州西切斯特)的SR295];乙氧基化季戊四醇四丙烯酸酯(例如沙多玛公司的SR494);二季戊四醇五丙烯酸酯(例如购自IGM树脂公司的PHOTOMER 4399和沙多玛公司的SR399);三丙二醇二(甲基)丙烯酸酯;丙氧基化己二醇二(甲基)丙烯酸酯;四丙二醇二(甲基)丙烯酸酯;五丙二醇二(甲基)丙烯酸酯。多官能(甲基)丙烯酸酯可以0.05重量%至15重量%或0.1重量%至10重量%的浓度存在于一级可固化组合物中。
一级可固化组合物中的单体组分可以包括N-乙烯基酰胺,例如N-乙烯基内酰胺或N-乙烯基吡咯烷酮或N-乙烯基己内酰胺。N-乙烯基酰胺单体可以0.1–40重量%或2–10重量%的浓度存在于一级可固化组合物中。
可固化的一级涂料组合物可以包含5-95重量%、或30-75重量%、或40-65重量%的一种或多种单官能(甲基)丙烯酸酯单体。可固化的一级涂料组合物可以包含5-40重量%、或10-30重量%的一种或多种单官能脂族环氧丙烯酸酯单体。
一级可固化组合物的单体组分可以包括羟基官能单体。羟基官能单体是除了其他反应官能团(例如(甲基)丙烯酸酯)外还具有羟基侧基部分的单体。包含羟基侧基的羟基官能单体的实例包括:丙烯酸己内酯(作为TONE M-100购自陶氏化学公司);聚(亚烷基二醇)单(甲基)丙烯酸酯,例如聚(乙二醇)单丙烯酸酯、聚(丙二醇)单丙烯酸酯和聚(四亚甲基二醇)单丙烯酸酯[各自购自单体聚合物&德捷实验公司(Monomer,Polymer&Dajac Labs)];2-羟基乙基(甲基)丙烯酸酯、3-羟基丙基(甲基)丙烯酸酯和4-羟基丁基(甲基)丙烯酸酯[各自购自奥德里奇公司(Aldrich))]。
羟基官能单体可以足以提高一级涂层对光纤的附着的量存在。羟基官能单体可以约0.1重量%至约25重量%的量,或约5重量%至约8重量%的量存在于一级可固化组合物中。羟基官能单体的使用可以减少使一级涂层充分附着于光纤所必需的附着力促进剂的量。羟基官能单体的使用往往还可以增加一级涂层的亲水性。羟基官能单体在第6,563,996号美国专利中有更详细的描述,所述文献的公开内容通过引用全文纳入本文。
一级可固化组合物的单体总含量可以在约5重量%至约95重量%之间,或在约30重量%至约75重量%之间,或在约40重量%至约65重量%之间。
存在于一级可固化组合物中的单体可以包括浓度为0.1至40重量%或2至10重量%的N-乙烯基酰胺单体,连同5至95重量%、或25至65重量%或35至55重量%的一种或多种双官能氨基甲酸酯丙烯酸酯低聚物。
一级涂料组合物可以包括约5至95重量%的一种或多种单官能(甲基)丙烯酸酯单体;约0.1至40重量%的N-乙烯基酰胺单体;以及一种或多种双官能氨基甲酸酯丙烯酸酯低聚物,其包括与异氰酸酯反应以形成氨基甲酸酯的多元醇,其中,低聚物以约5至95重量%的量存在。所述多元醇可以是聚丙二醇,并且异氰酸酯可以是脂族二异氰酸酯。
一级涂料组合物可以包含约40至65重量%的一种或多种单官能(甲基)丙烯酸酯单体;约2至10重量%的N-乙烯基酰胺单体;以及约35至60重量%的一种或多种基于聚丙二醇的双官能氨基甲酸酯丙烯酸酯低聚物。
一级涂层的玻璃化转变温度可以影响低温时光纤的微弯性能。可以有利的是,一级涂层的玻璃化转变温度低于经涂覆的光纤的最低预计使用温度。一级涂层的玻璃化转变温度可以是-15℃或更低、或者-25℃或更低、或者-30℃或更低、或者-40℃或更低。一级涂层的玻璃化转变温度可以高于-60℃,或高于-50℃,或高于-40℃。一级涂层的玻璃化转变温度可以为或者在-60℃至-15℃之间,或者在-60℃至-30℃之间,或者在-60℃至-40℃之间,或者在-50℃至-15℃之间,或者在-50℃至-30℃之间,或者在-50℃至-40℃之间。
一级涂层可以具有比二级涂层更低的弹性模量。低模量可以使得一级涂层通过有效地消散内应力来保护芯体和包层,当光纤外部被弯曲或经受外力时,产生内应力。如本文所用,一级涂层的原位模量是通过下述技术测量的模量。
一级原位模量
使用6英寸光纤样品来测量一级涂层的原位模量。以窗条的形式剥下距离6英寸样品中心1英寸部分,并且用异丙醇擦拭。将样品安装在配备有10mm×5mm铝接片的样品保持器/对准台上,将样品粘在铝接片上。设置这两个接片,以使得10mm长度呈水平放置,并且两个接片之间有5mm间隙。将光纤水平放置在样品保持器上并穿过接片。光纤的经涂覆端部位于一个接片上并且延伸到接片之间的5mm空间的一半中,而剥离后的玻璃位于5mm间隙的另一半上并且位于另一个接片上。对齐样品,然后将其移出,以向离5mm间隙最近的各个接片的一半施涂一小点胶水。接着再将光纤放回接片上方并且居中。随后升起对准台直到胶水刚好接触光纤。随后拉动经涂覆端部通过胶水,以使得在接片之间的5mm间隙中的大部分样品是剥离后的玻璃。经涂覆端部的尖端延伸超过接片上的胶水,以留下暴露的待测量的区域。使样品晾干。将固定于接片的光纤长度裁切到5mm。经涂覆的长度被嵌在胶水中,测量未被嵌的长度(在接片之间)和端面一级直径。
测量可以在诸如Rheometrics DMTA IV之类的仪器上,以9e-6Hz的恒定应变,在室温(~21℃)下进行45分钟的时间。标距长度为15mm。记录力和长度变化并且用于计算一级模量。通过从接片移除会干扰15mm夹持长度的任何环氧树脂,以确保不与光纤接触并且样品被垂直固定于夹具来制备样品。一旦仪器的力归零,将未涂覆的端部安装到下方夹具(测量探针)上。将容纳有光纤的经涂覆端部的接片安装到上方(固定)夹具上。然后进行测试,一旦完成分析,则移除样品。
一级涂层的原位模量可以小于或等于0.30MPa,或者小于或等于0.25MPa,或者小于或等于0.20MPa,或者小于或等于0.19MPa,或者小于或等于0.18MPa,或者小于或等于0.17MPa,或者小于或等于0.16MPa,或者小于或等于0.15MPa,或者在0.01MPa至0.35MPa之间,或者在0.01MPa至0.30MPa之间,或者在0.01MPa至0.20MPa之间。
一级可固化组合物也可以包括聚合引发剂、抗氧化剂和技术人员熟悉的其他添加剂。
所述聚合引发剂可以促进与一级组合物的固化形成一级涂层相关的聚合过程的引发。聚合引发剂可以包括热引发剂、化学引发剂、电子束引发剂和光引发剂。对于许多基于(甲基)丙烯酸酯的涂料制剂来说,可以使用光引发剂,例如,酮光引发添加剂和/或氧化膦添加剂。当在本公开的一级涂层的光致形成中使用时,光引发剂可以足以提供迅速的紫外固化的量存在。
合适的光引发剂可以包括1-羟基环己基苯基酮(例如购自巴斯夫公司的IRGACURE184);双(2,6-二甲氧基苯甲酰)-2,4,4-三甲基戊基氧化膦(例如购自巴斯夫公司的IRGACURE 1800、1850和1700的商业掺混物);2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮(例如购自巴斯夫公司的IRGACURE 651);双(2,4,6-三甲基苯甲酰)-苯基氧化膦(IRGACURE 819);(2,4,6-三甲基苯甲酰)二苯基氧化膦[购自巴斯夫公司(德国慕尼黑)的LUCIRIN TPO];乙氧基(2,4,6-三甲基苯甲酰)-苯基氧化膦(购自巴斯夫公司的LUCIRIN TPO-L)以及它们的组合。
一级可固化组合物的光引发剂组分可以由单种光引发剂组成,或者由两种或更多种光引发剂的组合组成。一级可固化组合物的光引发剂总含量可以高至约10重量%,或者在约0.5重量%至约6重量%之间。
除了单体、低聚物和聚合引发剂以外,一级可固化组合物可以包括其他添加剂,例如,附着力促进剂、增强剂、反应稀释剂、抗氧化剂、催化剂、稳定剂、光亮剂、性质增强剂、胺增效剂、蜡、润滑剂和/或增滑剂。一些添加剂可用于控制聚合过程,从而影响由一级可固化组合物形成的聚合产物的物理性质(例如模量、玻璃化转变温度)。其他添加剂可影响一级可固化组合物的聚合产物的完整性(例如保护其不发生解聚或氧化降解)。例如,一级可固化组合物可以包括载体,如第6,326,416号和第6,539,152号美国专利中所述,所述文献的公开内容通过引用纳入本文。
可以有利的是,在一级可固化组合物中包括附着力促进剂。附着力促进剂是可以促进一级涂层和/或一级组合物附着于包层的化合物。合适的附着力促进剂包括烷氧基硅烷、有机钛酸盐和锆酸盐。代表性的附着力促进剂包括3-巯基丙基-三烷氧基硅烷(例如,3-MPTMS,购自宾夕法尼亚州图利敦市的GELEST公司);双(三烷氧基甲硅烷基-乙基)苯;丙烯酰氧基丙基三烷氧基硅烷(例如(3-丙烯酰氧基丙基)-三甲氧基硅烷,购自GELEST公司),甲基丙烯酰氧基丙基三烷氧基硅烷、乙烯基三烷氧基硅烷、双(三烷氧基甲硅烷基乙基)己烷、烯丙基三烷氧基硅烷、苯乙烯基乙基三烷氧基硅烷和双(三甲氧基甲硅烷基乙基)苯[购自宾夕法尼亚州布里斯托尔市的联合化学技术公司(United Chemical Technologies)];参见第6,316,516号美国专利,其公开内容通过引用全文纳入本文。
附着力促进剂可以约0.02pph至约10pph,或约0.05pph至4pph,或约0.1pph至约2pph,或约0.1pph至约1pph的量存在于一级组合物中。
一级涂料组合物还可以包括增强剂,如第20030077059号美国公开专利申请中所述,所述文献的公开内容通过引用全文纳入本文。代表性的增强剂包括巯基官能化合物,例如N-(叔丁氧羰基)-L-半胱氨酸甲酯、季戊四醇四(3-巯基丙酸酯)、(3-巯基丙基)-三甲氧基硅烷;(3-巯基丙基)三甲氧基硅烷和十二烷硫醇。增强剂可以小于约1pph的量,或小于约0.5pph的量,或约0.01pph至约0.1pph的量存在于一级可固化组合物中。
代表性的抗氧化剂是硫代二亚乙基双[3-(3,5-二叔丁基)-4-羟基苯基)丙酸酯](例如,IRGANOX 1035,购自巴斯夫公司)。
可以有利的是,在一级可固化组合物中包括光亮剂。代表性的光亮剂包括TINOPALOB(购自BASF公司);Blankophor KLA[购自拜耳公司(Bayer)];双苯并噁唑化合物;苯基香豆素化合物;以及双(苯乙烯基)联苯化合物。光亮剂可以0.005pph-0.3pph的浓度存在于一级可固化组合物中。
还可以有利的是,在一级可固化组合物中包括胺增效剂。代表性的胺增效剂包括三乙醇胺;1,4-二氮杂双环[2.2.2]辛烷(DABCO)、三乙胺和甲基二乙醇胺。胺增效剂可以0.02pph-0.5pph的浓度存在。
二级涂层可以保护光纤不受机械损伤和外环境影响。二级涂层可以由包含一种或多种单体的可固化二级组合物形成。单体可以包括烯键式不饱和化合物。可固化的二级组合物还可以包括一种或多种低聚物,一种或多种聚合引发剂,以及一种或多种添加剂,如本文更完整所述。
除非本文有另外规定或暗示,否则可固化的二级组合物中的具体组分的重量百分比(重量%)是指在排除了添加剂的基础上存在于可固化的二级组合物中的组分的量。一般地,单体、低聚物和引发剂的重量百分比总和为100%。当存在时,添加剂的量在本文中以相对于单体、低聚物和引发剂的组合量的百分之份(pph)为单位来报告。例如,以1pph水平存在的添加剂是对于每100g的组合的单体、低聚物和引发剂,以1g的量存在。
为了降低成本,可以使二级组合物中的低聚物含量,氨基甲酸酯低聚物含量,或氨基甲酸酯丙烯酸酯低聚物含量最小化。相对于本领域已知的普遍的二级组合物,本公开的二级组合物的低聚物含量、氨基甲酸酯低聚物含量或者氨基甲酸酯丙烯酸酯低聚物含量特别低。低聚物、氨基甲酸酯低聚物或者氨基甲酸酯丙烯酸酯低聚物可以作为少数组分存在或者完全不存在于本公开的二级组合物中。低聚物、氨基甲酸酯低聚物或者氨基甲酸酯丙烯酸酯低聚物可以小于或等于约3重量%的量,或者小于或等于约2重量%的量,或者小于或等于约1重量%的量存在于二级组合物中。二级组合物也可以不含低聚物、氨基甲酸酯低聚物、或氨基甲酸酯丙烯酸酯低聚物。
可固化的二级组合物的单体组分可以包括一种或多种单体。所述一种或多种单体可以大于或等于50重量%的量,或者约75重量%至约99重量%的量,或者约80重量%至约99重量%的量,或者约85重量%至约98重量%的量存在于二级组合物中。
可固化的二级组合物的单体组分可以包括烯键式不饱和化合物。烯键式不饱和单体可以是单官能或多官能的。官能团可以是可聚合基团和/或促进或能够实现交联的基团。在两个或更多个单体的组合中,组成单体可以是单官能化合物,多官能化合物,或者单官能化合物和多官能化合物的组合。烯键式不饱和单体的合适的官能团包括但不限于(甲基)丙烯酸酯、丙烯酰胺、N-乙烯基酰胺、苯乙烯、乙烯基醚、乙烯基酯、酸性酯及其组合。
示例性单官能烯键式不饱和单体包括但不限于丙烯酸羟烷基酯,如丙烯酸2-羟乙酯、丙烯酸2-羟丙酯和丙烯酸2-羟丁酯;长链和短链丙烯酸烷基酯,如丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯、丙烯酸异丙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸戊酯、丙烯酸异丁酯、丙烯酸叔丁酯、丙烯酸戊酯、丙烯酸异戊酯、丙烯酸己酯、丙烯酸庚酯、丙烯酸辛酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸2-乙基己酯、丙烯酸壬酯、丙烯酸癸酯、丙烯酸异癸酯、丙烯酸十一烷基酯、丙烯酸十二烷基酯、丙烯酸月桂酯、丙烯酸十八烷基酯和丙烯酸硬脂酯;丙烯酸氨基烷基酯,如丙烯酸二甲基氨基乙酯、丙烯酸二乙基氨基乙酯和丙烯酸7-氨基-3,7-二甲基辛酯;丙烯酸烷氧基烷基酯,如丙烯酸丁氧基乙酯、丙烯酸苯氧基乙酯[例如沙多玛公司(Sartomer Company,Inc.)的SR339]和丙烯酸乙氧基乙氧基乙酯;单环和多环的环状芳族或非芳族丙烯酸酯,如丙烯酸环己酯、丙烯酸苯甲酯、二环戊二烯丙烯酸酯、丙烯酸二环戊酯、丙烯酸三环癸酯、丙烯酸冰片(bomyl)酯、丙烯酸异冰片酯(例如沙多玛公司的SR423)、丙烯酸四氢糠酯(例如沙多玛公司的SR285)、己内酯丙烯酸酯(例如沙多玛公司的SR495)和丙烯酰吗啉;醇基丙烯酸酯,如聚乙二醇单丙烯酸酯、聚丙二醇单丙烯酸酯、甲氧基乙二醇丙烯酸酯、甲氧基聚丙二醇丙烯酸酯、甲氧基聚乙二醇丙烯酸酯、乙氧基二乙二醇丙烯酸酯以及各种烷氧基化烷基苯酚丙烯酸酯,如乙氧基化(4)壬基苯酚丙烯酸酯[例如IGM树脂公司(IGM Resins)的Photomer4066];丙烯酰胺,如二丙酮丙烯酰胺、异丁氧基甲基丙烯酰胺、N,N'-二甲基-氨基丙基丙烯酰胺、N,N-二甲基丙烯酰胺、N,N-二乙基丙烯酰胺和叔辛基丙烯酰胺;乙烯基类化合物,如N-乙烯基吡咯烷酮和N-乙烯基己内酰胺;以及酸性酯,如马来酸酯和富马酸酯。对于上文所列的长链和短链丙烯酸烷基酯,短链丙烯酸烷基酯是具有6个或更少碳的烷基,长链丙烯酸烷基酯是具有7个或更多碳的烷基。
许多合适的单体或者可商购,或者易于使用本领域已知的反应方案合成。例如,大多数的上述单官能单体可通过使适当的醇或酰胺与丙烯酸或丙烯酰氯反应来合成。
代表性多官能烯键式不饱和单体包括但不限于烷氧基化双酚A二丙烯酸酯,例如乙氧基化双酚A二丙烯酸酯,其烷氧基化度为2或更大。二级组合物的单体组分可以包括乙氧基化度为2至约30的乙氧基化双酚A二丙烯酸酯(例如,可购自宾夕法尼亚州西切斯特的沙多玛公司的SR349和SR601以及可购自IGM树脂公司的Photomer 4025和Photomer 4028),或丙氧基化度为2或更大,例如2至约30的丙氧基化双酚A二丙烯酸酯;烷氧基化及未烷氧基化的羟甲基丙烷多丙烯酸酯,例如乙氧基化度为3或更大,例如3至约30的乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(例如IGM树脂公司的Photomer 4149和沙多玛公司的SR499);丙氧基化度为3或更大,例如3至30的丙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(例如IGM树脂公司的Photomer 4072和沙多玛公司的SR492);二三羟甲基丙烷四丙烯酸酯(例如IGM树脂公司的Photomer 4355);烷氧基化甘油基三丙烯酸酯,例如丙氧基化度为3或更大的丙氧基化甘油基三丙烯酸酯(例如IGM树脂公司的Photomer 4096和沙多玛公司的SR9020);烷氧基化及未烷氧基化的赤藓糖醇多丙烯酸酯,例如季戊四醇四丙烯酸酯(例如可购自沙多玛公司(宾夕法尼亚州西切斯特)的SR295)、乙氧基化季戊四醇四丙烯酸酯(例如沙多玛公司的SR494)和二季戊四醇五丙烯酸酯(例如IGM树脂公司的Photomer 4399和沙多玛公司的SR399);通过使合适的官能异氰脲酸酯与丙烯酸或丙烯酰氯反应形成的异氰脲酸酯多丙烯酸酯,如三-(2-羟乙基)异氰脲酸酯三丙烯酸酯(例如沙多玛公司的SR368)和三-(2-羟乙基)异氰脲酸酯二丙烯酸酯;烷氧基化和未烷氧基化的醇多丙烯酸酯,如三环癸烷二甲醇二丙烯酸酯(例如沙多玛公司的CD406)和乙氧基化度为2或更大,例如约2至30的乙氧基化聚乙二醇二丙烯酸酯;通过向双酚A二缩水甘油醚等中添加丙烯酸酯形成的环氧丙烯酸酯(例如IGM树脂公司的Photomer 3016);以及单环和多环的环状芳族或非芳族多丙烯酸酯,如二环戊二烯二丙烯酸酯和二环戊烷二丙烯酸酯。
除了作为可聚合部分起作用外,在可固化的二级组合物中还可包括单官能单体以用于其他目的。单官能单体组分例如可以影响固化产物吸附水,附着于其他涂覆材料或在应力下的行为的程度。
二级组合物可以包括或者可以不包括低聚物组分。如上文所述,如果存在,则低聚物可以作为少数组分存在于二级组合物中。在二级组合物中可以存在一种或多种低聚物。二级组合物中可以包含的一类低聚物是烯键式不饱和低聚物。当使用时,合适的低聚物可以是单官能低聚物、多官能低聚物或者单官能低聚物和多官能低聚物的组合。如果存在,则二级组合物中的低聚物组分可以包括脂族和芳族氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯低聚物、脲(甲基)丙烯酸酯低聚物、聚酯和聚醚(甲基)丙烯酸酯低聚物、丙烯酸酯化的丙烯酸类低聚物、聚丁二烯(甲基)丙烯酸酯低聚物、聚碳酸酯(甲基)丙烯酸酯低聚物和三聚氰胺(甲基)丙烯酸酯低聚物或它们的组合。二级组合物可以不含氨基甲酸酯基团、氨基甲酸酯丙烯酸酯化合物、氨基甲酸酯低聚物或氨基甲酸酯丙烯酸酯低聚物。
二级组合物的低聚物组分可以包括双官能低聚物。双官能低聚物可以具有下式(I)的结构:
F1—R1-[氨基甲酸酯-R2-氨基甲酸酯]m-R1—F1 (I)
其中,F1可以独立地为反应性官能团,例如,丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、丙烯酰胺、N-乙烯基酰胺、苯乙烯、乙烯基醚、乙烯基酯或本领域已知的其他官能团;R1可以独立地包括—C2-12 O—、—(C2-4—O)n—、—C2-12 O—(C2-4—O)n—、—C2-12 O—(CO—C2-5 O)n—或—C2-12 O—(CO—C2-5 NH)n—,其中,n是1至30的整数,包括,例如,1至10;R2可以是聚醚、聚酯、聚碳酸酯、聚酰胺、聚氨酯、聚脲或其组合;并且m是1至10的整数,包括,例如,1至5。在式(I)的结构中,氨基甲酸酯部分可以是由二异氰酸酯与R2和/或R1反应形成的残基。术语“独立地”在本文中用于表示各个F1可以与另一个F1不同,对于每个R1也如此。
可固化的二级组合物的低聚物组分可以包括多官能低聚物。多官能低聚物可以具有下式(II)、式(III)或式(IV)的结构:
多氨基甲酸酯-(F2—R1—F2)x (II)
多元醇-[(氨基甲酸酯-R2-氨基甲酸酯)m-R1—F2]x (III)
多氨基甲酸酯-(R1—F2)x (IV)
其中,F2可以独立地代表1至3个官能团,例如,丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、丙烯酰胺、N-乙烯基酰胺、苯乙烯、乙烯基醚、乙烯基酯或本领域已知的其他官能团;R1可以包括—C2-12 O—、—(C2-4—O)n—、—C2-12 O—(C2-4—O)n—、—C2-12 O—(CO—C2-5 O)n—或—C2-12O—(CO—C2-5 NH)n—,其中,n是1至10的整数,包括,例如,1至5;R2可以是聚醚、聚酯、聚碳酸酯、聚酰胺、聚氨酯、聚脲或其组合;x是1至10的整数,包括,例如,2至5;并且m是1至10的整数,包括,例如,1至5。在式(II)的结构中,多氨基甲酸酯基团可以是由多异氰酸酯与R2反应形成的残基。类似地,在式(III)的结构中,氨基甲酸酯基团可以是二异氰酸酯键合到R2和/或R1后形成的反应产物。
氨基甲酸酯低聚物可以通过使肪族或芳族二异氰酸酯与二元聚醚或聚酯,最常见是聚亚氧烷基乙二醇(例如聚乙二醇)反应来制备。耐湿性低聚物可以类似的方式来合成,但是避免极性聚醚或聚酯二醇类,取而代之的是用主要是饱和的以及主要是非极性的脂族二醇。这些二醇可以包括约2-250个碳原子的烷或烯二醇,其可以基本上不含醚或酯基。
在通过这些方法制备的低聚物中可以包括聚脲的元素,例如,在合成过程中通过用二胺或多胺替代二醇或多元醇。在合成中使用的二胺或多胺具有足够的非极性以及足够饱和以避免损害***的耐湿性的情况下,则认为在二级涂料组合物中存在小比例的聚脲不会不利于涂层性能。
二级涂料组合物还可以含有聚合引发剂,以在将二级组合物施涂于玻璃纤维或者先前涂覆有一级或其他层的玻璃纤维之后,促进二级组合物的聚合(固化)。适用于本发明组合物的聚合引发剂可以包括热引发剂、化学引发剂、电子束引发剂、微波引发剂、光化辐射引发剂和光引发剂。对于许多基于丙烯酸酯的涂料制剂来说,可以使用光引发剂,例如,已知的酮光引发添加剂和/或氧化膦添加剂。当用于本发明的组合物中时,光引发剂可以足以提供快速紫外固化的量存在。光引发剂可以约0.5重量%至约10重量%,或约1.5重量%至约7.5重量%,或约3重量%的量存在。
可以调整光引发剂的量以促进辐射固化,从而提供合理的固化速度,同时不会导致涂料组合物过早凝胶化。期望的固化速度可以是足以造成大于约90%或大于95%的涂料组合物固化的速度。如在剂量与模量关系曲线中测得的,对于小于约75微米的涂层厚度,固化速度例如可以小于1.0J/cm2,或小于0.5J/cm2。
合适的光引发剂可以包括但不限于,(2,4,6-三甲基苯甲酰)二苯基氧化膦(例如LUCIRIN TPO),1-羟基环己基苯基酮(例如购自巴斯夫公司的IRGACURE 184);(2,6-二乙氧基苯甲酰)-2,4,4-三甲基戊基氧化膦(例如巴斯夫公司的IRGACURE 1800、1850和1700的商业掺混物);2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮(例如巴斯夫公司的IRGACURE 651);双(2,4,6-三甲基苯甲酰)苯基氧化膦(例如巴斯夫公司的IRGACURE 819);(2,4,6-三乙基苯甲酰)二苯基氧化膦(例如巴斯夫公司的商业掺混物Darocur 4265);2-羟基-2-甲基-1-苯基丙烷-1-酮(例如巴斯夫公司的商业掺混物Darocur 4265)以及它们的组合。
除了上述组分外,本发明的二级涂料组合物可以任选地包括添加剂或添加剂的组合。代表性的添加剂包括但不限于,抗氧化剂、催化剂、润滑剂、低分子量非交联树脂、附着力促进剂和稳定剂。添加剂可用于控制聚合过程,从而影响由组合物形成的聚合产物的物理性质(例如模量、玻璃化转变温度)。添加剂可影响组合物的聚合产物的完整性(例如保护其不发生解聚或氧化降解)。
二级组合物可以包括作为抗氧化剂的硫代二亚乙基双[3-(3,5-二叔丁基)-4-羟基氢化肉桂酸酯](例如,巴斯夫公司的IRGANOX 1035)。二级组合物可以包括丙烯酸酯化的酸性附着力促进剂[例如Ebecryl 170(购自佐治亚州士麦那的UCB Radcure公司)]。用于二级涂料的其他合适的材料以及与选择这些材料相关的各种考虑因素是本领域公知的,并且描述于第4,962,992号和第5,104,433号美国专利,这些专利文件的公开内容通过参引的方式纳入本文。
即使具有低的低聚物含量,本公开的二级组合物可得到具有高拉伸强度和高弹性模量(杨氏模量)的二级涂料。二级涂层可以具有比一级涂层更高的弹性模量和更高的玻璃化转变温度。如本文所用,二级涂层的原位模量是通过下述技术测量的模量。
二级原位模量
使用无光纤管(tube-off)的样品来测量二级原位模量。为了获得无光纤管的样品,首先将0.0055英寸的米勒(MILLER)开剥器从经涂覆的光纤的端部向下夹约1英寸。将从开剥器延伸的光纤的该一英寸区域投到液氮流中并保持3秒。然后从液氮流中移除光纤并迅速剥离。检查光纤的剥离端以确保移除了涂层。如果涂层仍在玻璃上,则再次制备样品。结果是一级和二级涂层的中空管。从未剥离的光纤的端面测量玻璃、一级涂层和二级涂层的直径。
为了测量二级原位模量,可用仪器(例如Rheometrics DMTA IV仪器),在11mm的样品标距长度下,运行无光纤管的样品。确定样品的宽度、厚度和长度并作为输入提供给仪器的操作软件。安装样品并在环境温度(21℃)下使用时间扫描程序运行样品,其使用以下参数:
频率:1弧度/秒
应变:0.3%
总时间=120秒
每次测量的时间=1秒
初始静态力=15.0[g]
静态力比动态力大=10.0[%]
一旦完成,则平均最后的五个E’(储能模量)数据点。每种样品运行三次(每次运行用新样品),共15个数据点。三次运行的平均值记录为二级原位模量。
当以固化棒的形式制备时,本公开的二级组合物的聚合产物的拉伸强度可以为至少50MPa。当在室温(~21℃)下在经固化的涂覆棒上测量时,二级组合物的固化产物的弹性模量可以在约1400MPa至约2200MPa的范围内,或在约1700MPa至约2100MPa的范围内,或在约1600MPa至约3000MPa的范围内。二级涂层的原位弹性模量可以大于或等于1200MPa,或者大于或等于1500MPa,或者大于或等于1800MPa,或者大于或等于2100MPa,或者大于或等于2400MPa,或者大于或等于2700MPa。
杨氏模量、拉伸强度和断裂伸长百分率
以棒样品的形式制备涂料组合物以用于拉伸测试。通过将可固化组合物注入到内直径为约0.025"的管中来制备棒。使用辐深D灯泡以约2.4J/cm2(在225-424nm的波长范围内由国际光源公司(International Light)的Light Bug型号IL390测量)的剂量固化棒样品。固化后,剥离掉/>管以提供涂料组合物的棒样品。使固化的棒在23℃和50%的相对湿度下过夜。使用拉伸测试仪[例如,Sintech MTS拉伸测试仪或英斯特朗环球材料测试***(Instron Universal Material Test System)],对标距长度为51mm且测试速度为250mm/分钟的无缺陷的棒样品测量某些性质,例如杨氏模量、拉伸强度和断裂伸长百分率。性质作为至少五个样品的平均值来确定,并且平均值排除有缺陷的样品。
高模量二级涂层可以对光纤提供更好的保护以防止机械损伤,并且可以提供更佳的微弯性能。然而,由于在拉制过程中在二级涂层中产生缺陷(例如平点和风致点缺陷(WIPD))的趋势不断增加并最终破坏纤维性能,因此在拉制塔中高速加工高模量二级涂层可能具有挑战。
在开发不含低聚物的涂层,不含氨基甲酸酯低聚物的涂层和不含氨基甲酸酯-丙烯酸酯低聚物的涂层期间,发现从制剂中去除低聚物但不改变其他组分可以得到模量高于2000MPa的二级涂层。这种二级涂层可能难以在拉制塔中以高的速度加工。因此,可能期望通过对二级组合物进行配制,以包括在官能团之间具有长的柔性(例如,乙氧基化)链的单体,来补偿去除低聚物的影响。长的柔性链可以增加交联之间的距离,可以降低交联密度,并且最终可降低经固化的二级涂层的模量。这样的单体的一个潜在缺陷是它们可能具有较低的玻璃化转变温度(Tg)并且往往使经固化的二级涂层的Tg降低。具有低Tg的二级涂层可能是不期望的,因为低Tg可导致材料在施涂时过于柔软,并且在高速加工期间可能导致缺陷。较高的Tg二级涂层在室温下可能较硬,并且可向光纤提供更佳的机械保护性。但是,如果Tg过高,则涂层可能具有足够的刚性而导致光纤在加工期间更易形成缺陷。
本公开的二级涂层可以被设计用于实现具有中等Tg的二级涂层,其赋予光纤足够的机械保护性和弯曲不敏感性,同时仍能在高速拉制塔中加工无缺陷的光纤。可以使用目前所述的技术来测量Tg。
使用由涂料组合物形成的固化膜(一级涂层)或棒(二级涂层)形式的样品来测量玻璃化转变温度。通过确定由诸如Rheometrics DMTA IV之类的仪器在张紧状态下获得的tanδ曲线的峰值来测量玻璃化转变温度。将样品的宽度、厚度和长度输入到程序的“样品几何”部分中。安装样品,然后冷却到约-85℃。一旦稳定,则使用以下参数运行温度斜坡:
频率:1Hz
应变:0.3%
加热速率:2℃/分钟
最终温度:150℃
初始静态力=20.0[g]
静态力比动态力大=10.0[%]
Tg定义为tanδ峰的最大值,其中,tanδ峰定义为:
tanδ=E”/E'
其中,E”是损耗模量,其与变形循环中作为热的能量损耗成比例,E'是储能模量或弹性模量,与变形周期中存储的能量成比例。
由二级涂料组合物的固化产物制备的经固化的棒的Tg可以是至少约50℃。二级涂层的玻璃化转变温度可以是至少50℃,或至少55℃,或至少60℃,或者在55℃至65℃之间。
二级组合物可以不具有低聚物组分,氨基甲酸酯低聚物组分,或氨基甲酸酯-丙烯酸酯低聚物组分,并且单体组分可以包括乙氧基化(4)双酚A二丙烯酸酯单体,乙氧基化(30)双酚A二丙烯酸酯单体和环氧二丙烯酸酯单体。乙氧基化(4)双酚A二丙烯酸酯单体可以约50重量%至约90重量%,或约60重量%至约80重量%,或约70重量%至约75重量%的量存在。乙氧基化(30)双酚A二丙烯酸酯单体可以约5重量%至约20重量%,或约7重量%至约15重量%,或约8重量%至约12重量%的量存在。环氧二丙烯酸酯单体可以约5重量%至约25重量%,或约10重量%至约20重量%,或约12重量%至约18重量%的量存在。
二级组合物可以不具有低聚物组分,氨基甲酸酯低聚物组分,或氨基甲酸酯-丙烯酸酯低聚物组分,并且单体组分可以包括乙氧基化(4)双酚A二丙烯酸酯单体,乙氧基化(10)双酚A二丙烯酸酯单体和环氧二丙烯酸酯单体。乙氧基化(4)双酚A二丙烯酸酯单体可以约30重量%至约80重量%,或约40重量%至约70重量%,或约50重量%至约60重量%的量存在。乙氧基化(10)双酚A二丙烯酸酯单体可以约10重量%至约50重量%,或约20重量%至约40重量%,或约25重量%至约35重量%的量存在。环氧二丙烯酸酯单体可以约5重量%至约25重量%,或约10重量%至约20重量%,或约12重量%至约18重量%的量存在。
二级组合物可以不具有低聚物组分,氨基甲酸酯低聚物组分,或氨基甲酸酯-丙烯酸酯低聚物组分,并且单体组分可以包括乙氧基化(4)双酚A二丙烯酸酯单体,乙氧基化(10)双酚A二丙烯酸酯单体,乙氧基化(30)双酚A二丙烯酸酯单体和环氧二丙烯酸酯单体。乙氧基化(4)双酚A二丙烯酸酯单体可以约40重量%至约80重量%,或约60重量%至约70重量%的量存在。乙氧基化(10)双酚A二丙烯酸酯单体可以约1重量%至约30重量%,或约5重量%至约10重量%的量存在。乙氧基化(30)双酚A二丙烯酸酯单体可以约5重量%至约20重量%,或约10重量%的量存在。环氧二丙烯酸酯单体可以约5重量%至约25重量%,或约15重量%的量存在。
二级组合物可以不具有低聚物组分,氨基甲酸酯低聚物组分,或氨基甲酸酯-丙烯酸酯低聚物组分,并且单体组分可以包括乙氧基化(10)双酚A二丙烯酸酯单体,三丙二醇二丙烯酸酯单体,乙氧基化(4)双酚A二丙烯酸酯单体和环氧基二丙烯酸酯单体。乙氧基化(10)双酚A二丙烯酸酯单体可以约10重量%至约50重量%的量存在。三丙二醇二丙烯酸酯单体可以约5重量%至约40重量%的量存在。乙氧基化(4)双酚A二丙烯酸酯单体可以约10重量%至约55重量%的量存在。环氧二丙烯酸酯单体可以高至约15重量%的量存在。
二级组合物可以包含约40重量%至80重量%的乙氧基化(4)双酚A单体,约0重量%至约30%的乙氧基化(10)双酚A单体,约0重量%至约25%重量%的乙氧基化(30)双酚A单体,约5重量%至18重量%的环氧丙烯酸酯,约0重量%至10重量%的三环癸烷二甲醇二丙烯酸酯单体,约0.1重量%至40%的一种或多种光引发剂,以重量计的约0pph至5pph的增滑剂;以及以重量计的0pph至约5pph的抗氧化剂。二级组合物还可以包括小于或等于3%的低聚物,或者小于或等于1%的低聚物,或者可以不含低聚物。环氧丙烯酸酯可以是环氧丙烯酸酯单体。环氧丙烯酸酯可以是双酚A环氧丙烯酸酯。环氧丙烯酸酯可以是未改性的环氧丙烯酸酯,例如,未被脂肪酸、胺、酸、或芳族官能改性的环氧丙烯酸酯。这样的组合物在45℃时的粘度可以为至少约3泊,并且当固化时,可以展现出约1400MPa至约2100MPa的杨氏模量。所述组合物可以展现出至少约55℃的玻璃化转变温度。单体组分可以包括具有至少10个烷氧基的烷氧基化双酚A二丙烯酸酯单体。
在一些实施方式中,二级涂层包括颜料,其足以提供可与其他颜色区分开的着色。
在由预制件拉制后,可向经涂覆的光纤的玻璃部分施涂一级和二级可固化组合物。可在冷却后立即施涂一级和二级组合物。然后可以固化该可固化组合物以生产经涂覆的光纤。固化的方法可以是热诱导、化学诱导或辐射诱导的,例如取决于所用的涂料组合物和聚合引发剂的性质,通过将玻璃纤维上所施涂的可固化组合物暴露于紫外光、光化辐射、微波辐射、或电子束来诱导。可以有利的是,在拉制过程后,依次施涂一级可固化组合物和二级可固化组合物。向移动的玻璃纤维施涂双层的可固化组合物的方法公开于第4,474,830号和第4,585,165号美国专利,所述文献的公开内容通过引用纳入本文。可以替代性地先施涂一级可固化组合物并固化形成一级涂料,然后再施涂并固化二级可固化组合物以形成二级涂层。
实施例
现在描述并模型化本公开的各个示例性的经涂覆的光纤,以说明本文公开的一个或多个有利特征。
用于这些实施例的建模的经涂覆光纤包括直径为125微米的玻璃纤维,但是结果同样适用于直径小于或等于90微米的玻璃纤维。玻璃纤维的芯体的半径范围在3.6至5.4微米之间,并且可以通过用GeO2对二氧化硅改性来制造,以相对于包层增加芯体的折射率。包层包围芯体,延伸到62.5微米的半径,并且包括内包层区域和外包层区域,其中,内包层区域比外包层区域具有更低的折射率。通过用负掺杂剂氟掺杂内包层,可以实现内包层区域相对于外包层区域有更低的折射率。替代性地,通过用正掺杂剂(例如,氯、氧化锗、氧化铝、二氧化钛、硅氮氧化物、磷等)掺杂外包层,可以实现外包层区域相对于内包层区域有更高的折射率。下文将更完整论述示例性的折射率分布。
下表II示出了一级涂层的代表性可固化组合物A-H。
表II——示例性一级涂料组合物
Photomer 4066是可购自IGM树脂公司的乙氧基化壬基苯酚丙烯酸酯。Photomer4960是可购自IGM树脂公司的丙氧基化壬基苯酚丙烯酸酯。BR3741是可购自戴马斯低聚物&涂层公司的肪族聚醚氨基甲酸酯丙烯酸酯低聚物。N-乙烯基己内酰胺可购自ISP技术公司(ISP Technologies,Inc.)。TPO((2,4,6-三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦)是可购自巴斯夫公司的光引发剂。(3-丙烯酰氧基丙基)三甲氧基硅烷是可购自Gelest公司的附着力促进剂。IRGANOX 1035(硫代二亚乙基双[3-(3,5-二叔丁基)-4-羟基苯基)丙酸酯])是可购自巴斯夫公司的一种抗氧化剂。季戊四醇巯基丙酸酯是可购自奥德里奇公司的附着力促进稳定剂。UVITEX OB(C26H26N2O2S,CAS号7128-64-5)是可购自巴斯夫公司的光亮剂。
为了制备一级组合物,可以在60℃下将低聚物和单体掺混在一起,掺混至少10分钟。然后可以加入光引发剂和添加剂,并且继续掺混一小时。最后,可以加入附着力促进剂,并且继续掺混30分钟。然后,可以将得到的溶液施涂于纤维的玻璃部分,并且紫外固化以形成一级涂层。
下表II示出了二级涂层的代表性可固化组合物J-L。
表III——示例性二级涂料组合物
组分 | J | K | L |
SR601/Photomer4028(重量%) | 72 | 52 | 72 |
CD9038(重量%) | 10 | 0 | 10 |
Photomer3016(重量%) | 15 | 15 | 15 |
SR602(重量%)30重量% | 0 | 30 | 0 |
Irgacure 184(重量%) | 1.5 | 1.5 | 1.5 |
TPO(重量%) | 1.5 | 1.5 | 1.5 |
DC190流体增滑剂(pph) | 0 | 0 | 1 |
Irganox 1035(pph) | 0.5 | 1 | 1 |
SR601/Photomer 4028是可购自沙多玛公司或IGM树脂公司的乙氧基化(4)双酚A二丙烯酸酯单体。CD9038是可购自沙多玛公司的乙氧基化(30)双酚A二丙烯酸酯单体。Photomer 3016是可购自IGM树脂公司的乙氧基化二丙烯酸酯单体。SR602是可购自沙多玛公司的乙氧基化(10)双酚A二丙烯酸酯单体。IRGACURE 184(1-羟基环己基苯基酮)是可购自巴斯夫公司的光引发剂。TPO((2,4,6-三甲基苯甲酰基)-二苯基氧化膦)是可购自巴斯夫公司的光引发剂。DC190是可购自道康宁公司(Dow Corning)的流体增滑剂。IRGANOX 1035(硫代二亚乙基双(3,5-二叔丁基)-4-羟基氢化肉桂酸酯)是可购自巴斯夫公司的一种抗氧化剂。
二级组合物可以使用商购掺混设备,用所列组分来制备。可以称量单体组分,将其引入到加热釜中,并且在约50℃至65℃范围内的温度下掺混在一起。然后可以继续掺混直到获得均匀的混合物。接着,可以称量光引发剂并且边掺混边引入到均匀溶液中。最后,可以称量剩余的组分并且边掺混边引入到溶液中。可以继续掺混直到再次获得均匀的溶液。随后,可以将均匀的溶液施涂于纤维的一级涂层或一级组合物,并且用紫外辐射固化以形成二级涂层。
制造然后评价两种经涂覆的光纤实施方式60(实施例A和实施例B光纤),其性质与通过固化表II和III所列的一级和二级组合物可实现的涂层一致。图2示出了这些经涂覆的光纤的截面示意图。所制造的(实施例A和B)的光纤包括芯体70、包层80、一级涂层90和二级涂层100。包层80包括第一内包层区域81、第二内包层区域83和外包层区域85。实施例A的光纤60包括芯体半径r1=4.7微米的芯体70,外直径2r4为约72微米的玻璃包层80,外直径2r5为约125微米的一级涂层90,以及外直径2r6=155微米的二级涂层100。芯体被氧化锗正掺杂,第一内包层包含基本上纯的二氧化硅,第二内包层被氟负掺杂,并且外包层包含基本上纯的二氧化硅。实施例1的光纤的其他参数如下:
Δ1最大=0.38%
r2=9.25微米
r3=14.62微米
Δ3最小=-0.42%
V3,=-52.4%-平方微米
图5示出了实施例A的光纤的芯体和包层的所测相对折射率分布图(用相对于纯二氧化硅的Δ%表示)。
实施例2C的光纤包括芯体半径r1=5.2微米的芯体70,外直径2r4=80微米的玻璃包层80,外直径2r5=125微米的一级涂层90,以及外直径2r6=155微米的二级涂层100。芯体被氧化锗正掺杂,第一内包层包含基本上纯的二氧化硅,第二内包层被氟负掺杂,并且外包层包含基本上纯的二氧化硅。
图6示出了实施例B的光纤60的测得折射率分布。实施例2C的光纤的其他参数如下:
Δ1最大=0.38%
r2=10.36微米
16.47微米
Δ3最小=-0.42%
V3,=-66.9%-平方微米
图6示出了实施例B的光纤60的芯体和包层的相对折射率分布图(用相对于纯二氧化硅的Δ%表示)。
表IV描绘了根据实施例A和B制造的光纤实施方式的所测参数/属性。
表IV.光纤性能数据。
图7描绘了实施例A的光纤实施方式和比较光纤的衰减与波长关系。比较光纤具有以下参数:芯体具有阶跃折射率分布,Δ1最大-=0.35%以及4.7微米的芯体半径,80微米的包层直径,110微米的一级涂层直径,以及165微米的二级涂层直径。该光纤在1310nm波长时的MFD为9微米,并且光纤截止波长为1200nm。在将光纤部署在运送卷轴上的情况下来测量衰减。图7说明实施例A的光纤对于在1325至1650nm之间的所有波长提供了显著更佳的性能(更低的衰减),并且在1550至1650nm之间的波长下提供了好得多的性能。
图8描绘了实施例B的光纤实施方式和上述比较光纤的衰减与波长关系。图8说明实施例B的光纤对于在1325至1650nm之间的所有波长提供了显著更佳的性能(更低的衰减),并且在1450至1650nm之间的波长下提供了好得多的性能。
图9例示了上述实施例B光纤的宏弯诱导损耗。当围绕直径为10mm的卷轴缠绕实施例B的光纤两次时,测量宏弯诱导损耗。测得的宏弯诱导衰减是:在1550nm波长时为0.1dB/圈,在1625nm波长时为0.19dB/圈。
除非另有表述,否则都不旨在将本文所述的任何方法理解为需要使其步骤以具体顺序进行。因此,当方法权利要求实际上没有陈述为其步骤遵循一定的顺序或者其没有在权利要求书或说明书中以任意其他方式具体表示步骤限于具体的顺序,都不旨在暗示该任意特定顺序。
对本领域的技术人员而言,显而易见的是可以在不偏离本发明的范围或精神的情况下对本发明进行各种修改和变动。因为本领域的技术人员可以想到所述实施方式的融合了本发明精神和实质的各种改良组合、子项组合和变化,应认为本发明包括所附权利要求书范围内的全部内容及其等同内容。
Claims (15)
1.一种光纤,其包含:
芯体,所述芯体具有外半径r1;
包围所述芯体的包层,所述包层具有外半径r4,其中,r4小于45微米;
包围所述包层的一级涂层,所述一级涂层具有外半径r5和>8微米的厚度tP,原位模量EP,其中,EP小于或等于0.35MPa,以及弹簧常数χP<1.6MPa,其中,χP=2EPr4/tP;和
包围所述一级涂层的二级涂层,所述二级涂层具有外半径r6和厚度tS=r6-r5,以及大于或等于1200MPa的原位模量ES,
其中,tS大于10微米,所述外半径r6小于或等于85微米,并且所述光纤在1310nm下的模场直径MFD大于8.2微米,光纤截止波长小于1310nm,并且
当围绕直径为10mm的卷轴缠绕时,所述光纤在1550nm的波长下展现出小于1.0dB/圈的弯曲损耗。
2.如权利要求1所述的光纤,其中,tS>12微米。
3.如权利要求1所述的光纤,其中,24微米≤r4≤45微米。
4.如权利要求3所述的光纤,其中,r6≤75微米。
5.如权利要求2所述的光纤,其中,39微米≤r4≤41微米且75微米≤r6≤85微米。
6.如权利要求1-5中任一项所述的光纤,其中,χP≤1.3MPa。
7.如权利要求1-5中任一项所述的光纤,其中,0.5≤tP/tS≤1.5。
8.如权利要求1-3中任一项所述的光纤,其中,1310nm时的MFD大于8.6微米。
9.如权利要求1-5中任一项所述的光纤,其中,所述包层包括具有外半径r2和相对折射率Δ2的第一内包层区域,以及包围所述第一内包层区域并且具有外半径r3的第二内包层区域,所述第二内包层区域具有相对折射率Δ3,并且最小值为Δ3最小,其中,Δ3最小<-0.2%。
10.如权利要求9所述的光纤,其中,所述第一内包层区域直接毗邻所述芯体,并且所述相对折射率Δ2在所述外半径r1与所述外半径r2之间基本恒定。
11.如权利要求9所述的光纤,其中,-0.05≤Δ2≤0.5。
12.如权利要求1-5中任一项所述的光纤,其中,当围绕直径为10mm的卷轴转时,所述光纤在1550nm的波长下展现出小于0.5dB/圈的弯曲损耗。
13.如权利要求1-5中任一项所述的光纤,其中,所述一级涂层的原位模量小于或等于0.3MPa。
14.如权利要求1所述的光纤,其中,所述二级涂层的原位模量大于或等于1800MPa。
15.如权利要求1所述的光纤,其中,r4为38至42微米,r5为60微米至65微米,并且r6为77.5微米至82.5微米。
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