CN112391163B - 氮掺杂的黄色碳量子点及其制备方法 - Google Patents

氮掺杂的黄色碳量子点及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种氮掺杂的黄色碳量子点及其制备方法，该黄色碳量子点荧光材料的粒径范围为3～6nm。这种黄色碳量子在320nm～550nm的光激发下，可发射出明亮的黄色荧光，荧光量子效率最高可达38％。本制备方法以2,4,6‑三羟基苯甲酸为碳源，以间苯二胺作为氮源，以锡盐为催化剂，使合成黄色碳量子点的合成时间大大缩短，合成的黄色碳量子点的绝对荧光量子效率高。本发明方法制备的黄色碳量子点在乙醇溶液中的荧光性能很稳定，35天内未观察到荧光强度下降。本发明制备方法使合成黄色碳量子点的合成工艺大大简化，提高了制备效率，大大降低了制备成本。

Description

氮掺杂的黄色碳量子点及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种碳量子点及其制备方法，特别是涉及一种黄色碳量子点及其制备方法，应用于碳纳米材料技术领域。
背景技术
碳量子点是一类粒径小于10nm的类球形的纳米材料。碳量子点除了具有传统量子点的发光性能与小尺寸特性外，还具有水溶性好、发光性能稳定、与生物分子相容性好、合成原料中以小分子化学试剂、生成质材料等，合成方法简单，成本低等优点。这些特点使其在生物成像、生物医学分子的发光标记、荧光传感器等领域具有广阔的应用前景。
合成碳量子点的方法有很多，化学合成方法有水热法、溶剂热法、微波法等。其中溶剂热法合成的碳量子点发光材料的粒径分布较窄，荧光量子效率高的优点。然而，目前报道的溶剂热法合成碳量子点的反应时间需要较长时间，量子效率多数不高。文献报道以间苯二酚为碳源，以邻苯二胺为氮源微波法可合成的黄绿色碳量子点(最大发射波长555nm,最大激发波长393nm)，黄绿色碳量子点的量子效率为62.2％(PeiYang,ZiqiZhu,XinghuiLi,etal.J.Alloys Compd.2020,834:154399.)。以柠檬酸为碳源，以尿素为氮源，以醋酸锰为催化剂，以甲苯为溶剂，用溶剂热合成了黄绿色的碳量子点(最大发射波长555nm,最大激发波长450nm)，量子发光效率达到68.6％(Yingbo Liu,Daiyong Chao,Liang Zhou,etal.Carbon,2018,135:253-259.)。因此，寻找绿色环保、合成时间短、成本低、粒径分布均匀、量子效率高的碳量子点发光材料的新型制备方法，对碳量子点的广泛和实际应用具有重要的研究意义和实用价值。因为短波长发射的荧光的穿透性和对生物组织的损伤，限制了其在生物领域的应用。因此合成较长波长激发，较长波长发射的碳量子点有重要意义，成为亟待解决的技术问题。
发明内容
为了解决现有技术问题，本发明的目的在于克服已有技术存在的不足，提供一种氮掺杂的黄色碳量子点及其制备方法，本发明黄色碳量子点在乙醇溶液中的荧光性能稳定，35天内未观察到荧光强度下降。本发明制备方法能合成较长激发波长、粒度均匀的高质量氮掺杂的黄色碳量子点材料，使合成黄色碳量子点的合成工艺大大简化，提高了制备效率，大大降低了制备成本。
为达到上述发明创造目的，本发明采用如下技术方案：
一种氮掺杂的黄色碳量子点，其粒径范围为3～6nm，在320～550nm的光激发下，可发射出黄色荧光；将所述氮掺杂的黄色碳量子点分散在乙醇溶液中，在35天内未发生荧光强度下降现象。
优选地，使本发明氮掺杂的黄色碳量子点发射出黄色荧光的最大激发波长为525nm。
优选地，本发明氮掺杂的黄色碳量子点在336～525nm的光激发下，可发射出黄色荧光。
优选地，氮掺杂的黄色碳量子点发射出黄色荧光的最大发射波长为568nm。
优选地，氮掺杂的黄色碳量子点的表面结合-COOH、-OH和-NH2基团。
一种本发明氮掺杂的黄色碳量子点的制备方法，以2,4,6-三羟基苯甲酸为碳源，以间苯二胺为氮源，以金属锡盐为催化剂，采用溶剂热法，合成了黄光碳量子点，包括以下步骤：
a.按照金属锡盐和2,4,6-三羟基苯甲酸的摩尔比1：(1～2)的比例进行原料配料，将金属锡盐和2,4,6-三羟基苯甲酸溶解于乙醇中，再加入一定量的间苯二胺，形成混合溶液；所述间苯二胺和2,4,6-三羟基苯甲酸的摩尔比1：(1～2)；调节混合溶液的pH值为4～6，40～70℃搅拌30～60分钟，使溶液混合均匀；
b.将混合均匀的混合溶液放入聚四氟乙烯反应釜中，在160～200℃下进行反应2～4小时，然后冷却至室温，得到产物溶液；
c.将产物溶液进行离心分离处理，去掉氧化锡，用分子量为3500Da的膜渗析至少1天，去除小分子物质，从而得到氮掺杂的黄光碳量子点。
优选地，能合成高荧光量子效率的黄光碳量子点，最高绝对荧光量子效率达38％。
优选地，在所述步骤a中，所述锡盐采用SnCl4·5H2O、SnCl4、SnCl2·2H2O、SnCl2和SnF2的任意一种盐或者任意几种的混合盐。
优选地，在所述步骤a中，将1～2mmol的2,4,6-三羟基苯甲酸和锡盐溶解于至少20mL乙醇中。
优选地，在所述步骤b中，在160～180℃下进行反应。
优选地，在所述步骤c中，得到的氮掺杂的黄光碳量子点的溶液的浓度不低于23mg/mL。
本发明与现有技术相比较，具有如下显而易见的突出实质性特点和显著优点：
1.本发明以2,4,6-三羟基苯甲酸为碳源，间苯二胺为氮源，金属锡化合物为催化剂，通过在碳量子点中掺杂氮原子，使发光波长红移至黄色发光区，并提高了碳量子点的发光效率；本发明以金属锡化合物为催化剂，大大缩短碳量子点的合成时间，大大降低碳量子点的合成成本；所用的合成时间比文献报道的时间缩短50％以上，2小时合成的黄光碳量子点的量子效率可达38％；
2.本发明合成方法在空气中进行，不需要复杂的合成设备，不需要色谱分离；该合成方法具有合成的效率高，成本低的优点；本发明方法不使用含硫化学试剂，是一种绿色环保的合成方法；
3.本发明合成的黄色碳量子点荧光材料在乙醇溶液中荧光性能很稳定，在35天内未观察到其荧光强度下降现象；发光性能在空气中不减弱，在320～550nm的光激发下，发出明亮的黄色荧光，最大发射波长都是568nm；该黄色碳量子点在室温条件下的发光性能的稳定性良好；本发明方法简单易行，成本低，适合推广使用。
附图说明
图1为本发明实施例一所得黄色荧光碳量子点分别在336nm，380nm和525nm光激发下的荧光发射光谱，插图为其在365nm灯照射下的发出黄色荧光的照片。
图2为本发明实施例一所得黄色荧光碳量子点在检测波长为568nm的激发光谱。
图3为本发明实施例一所得的黄色荧光碳量子点乙醇溶液的紫外可见吸收光谱，插图为其在自然光下的照片。
图4为本发明实施例一所得的黄色荧光碳量子点的高分辨透射电子显微镜图，插图为碳量子点的特征晶格衍射条纹。
图5为本发明实施例一所得的黄色荧光碳量子点的粒径分布图。
图6为本发明实施例一所得的黄色荧光碳量子点的红外光谱图。
图7为本发明实施例一所得的黄色荧光碳量子点在568nm发射波长处的荧光强度随时间的变化曲线。
图8为本发明实施例一氮掺杂的黄色碳量子点的制备方法的流程示意图，插图为其在365nm灯照射下的发出黄色荧光的照片。
具体实施方式
以下结合具体的实施例子对上述方案做进一步说明，本发明的优选实施例详述如下：
实施例一：
在本实施例中，参见图7，一种氮掺杂的黄色碳量子点的制备方法，以2,4,6-三羟基苯甲酸为碳源，以间苯二胺为氮源，以金属锡盐为催化剂，采用溶剂热法，合成了黄光碳量子点，包括以下步骤：
a.称取1mmol的SnCl4·5H2O和1mmol的2,4,6-三羟基苯甲酸，并溶解于15mL无水乙醇中，在磁力搅拌下，升温至40℃，得到碳源反应物溶液；再将2mmol的间苯二胺溶于5mL无水乙醇中，形成氮源反应物溶液；逐滴将加入氮源反应物溶液上述碳源反应物溶液中，调节溶液的pH值为6；在40℃继续搅拌60分钟，使溶液混合均匀；
b.将混合均匀的混合溶液放入聚四氟乙烯反应釜中，在180℃下进行反应2小时，然后自然冷却至室温，得到产物溶液；
c.将产物溶液以10000转/分的速度进行离心分离处理，去除反应生成的氧化锡纳米粒子，用分子量为3500Da的膜渗析1天，去除小分子物质，从而得到氮掺杂的黄光碳量子点浓度为23mg/mL的氮掺杂的黄光碳量子点溶液。
实验测试分析：
将本实施例制备的氮掺杂的黄光碳量子点溶液作为试验样品，进行分析测试和性质检验，
将本实施例制备的黄光碳量子点用乙醇稀释100倍后，用稳态瞬态荧光光谱仪FLS1000测定其分别在336nm，380nm和525nm光激发下的荧光发射光谱，参见图1。该黄光碳量子点的最大发射在568nm，最大发射波长不随激发波长而改变，发出特征的黄色荧光。
在568nm检测波长下，黄光碳量子点的乙醇稀溶液有336nm，380nm和525nm三个激发吸收峰，参见图2，表明其在320nm～550nm光的激发下，都能得到明亮的黄色荧光。
图3是本实施例制备的黄光碳量子点的紫外-可见吸收光谱，表明其主要有三个吸收峰，分别位于273nm、293nm和425nm处。图4是本实施例制备的黄光碳量子点的高分辨电镜HRTEM图，具有碳量子点的特征晶格衍射条纹。图5为本实施例所得的黄色荧光碳量子点的粒径分布图，表明该碳量子点的粒径范围为3～6nm。图6是本实施例所得的黄色碳量子点的红外吸收光谱，表明该碳量子点表面有较多的－COOH和-OH基团，表面有少量的-NH2基团。图7为本实施例所得的黄色荧光碳量子点在568nm发射波长处的荧光强度随时间的变化曲线，表明该黄色碳量子点在乙醇溶液中具有良好的荧光稳定性。
本实施方法通过180℃反应时间为2小时制备的黄色荧光碳量子点，本实施例以2,4,6-三羟基苯甲酸为碳源，间苯二胺为氮源，金属锡化合物为催化剂，通过在碳量子点中掺杂氮原子，使发光波长红移至黄色发光区，并提高了碳量子点的发光效率；本实施例以金属锡化合物为催化剂，大大缩短碳量子点的合成时间，大大降低碳量子点的合成成本；所用的合成时间比文献报道的时间缩短50％以上，2小时合成的黄光碳量子点的量子效率可达38％。
实施例二：
本实施例与实施例一基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，一种氮掺杂的黄色碳量子点的制备方法，以2,4,6-三羟基苯甲酸为碳源，以间苯二胺为氮源，以金属锡盐为催化剂，采用溶剂热法，合成了黄光碳量子点，包括以下步骤：
a.称取1mmol的SnCl4·5H2O和1mmol的2,4,6-三羟基苯甲酸，并溶解于15mL无水乙醇中，在磁力搅拌下，升温至40℃，得到碳源反应物溶液；再将2mmol的间苯二胺溶于5mL无水乙醇中，形成氮源反应物溶液；逐滴将加入氮源反应物溶液上述碳源反应物溶液中，调节溶液的pH值为6；在40℃继续搅拌60分钟，使溶液混合均匀；
b.将混合均匀的混合溶液放入聚四氟乙烯反应釜中，在160℃下进行反应2小时，然后自然冷却至室温，得到产物溶液；
c.将产物溶液以10000转/分的速度进行离心分离处理，去除反应生成的氧化锡纳米粒子，用分子量为3500Da的膜渗析1天，去除小分子物质，从而得到氮掺杂的黄光碳量子点浓度为23mg/mL的氮掺杂的黄光碳量子点溶液。
本实施方法通过160℃反应时间为2小时制备的黄色荧光碳量子点，本实施例以2,4,6-三羟基苯甲酸为碳源，间苯二胺为氮源，金属锡化合物为催化剂，通过在碳量子点中掺杂氮原子，使发光波长红移至黄色发光区，并提高了碳量子点的发光效率；本实施例以金属锡化合物为催化剂，大大缩短碳量子点的合成时间，大大降低碳量子点的合成成本；所用的合成时间比文献报道的时间缩短50％以上，2小时合成的黄光碳量子点的量子效率可达16.4％。
实施例三：
本实施例与前述实施例基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，一种氮掺杂的黄色碳量子点的制备方法，以2,4,6-三羟基苯甲酸为碳源，以间苯二胺为氮源，以金属锡盐为催化剂，采用溶剂热法，合成了黄光碳量子点，包括以下步骤：
a.称取1mmol的SnCl4·5H2O和1mmol的2,4,6-三羟基苯甲酸，并溶解于15mL无水乙醇中，在磁力搅拌下，升温至40℃，得到碳源反应物溶液；再将2mmol的间苯二胺溶于5mL无水乙醇中，形成氮源反应物溶液；逐滴将加入氮源反应物溶液上述碳源反应物溶液中，调节溶液的pH值为6；在40℃继续搅拌60分钟，使溶液混合均匀；
b.将混合均匀的混合溶液放入聚四氟乙烯反应釜中，在200℃下进行反应2小时，然后自然冷却至室温，得到产物溶液；
c.将产物溶液以10000转/分的速度进行离心分离处理，去除反应生成的氧化锡纳米粒子，用分子量为3500Da的膜渗析1天，去除小分子物质，从而得到氮掺杂的黄光碳量子点浓度为23mg/mL的氮掺杂的黄光碳量子点溶液。
本实施方法通过200℃反应时间为2小时制备的黄色荧光碳量子点，本实施例以2,4,6-三羟基苯甲酸为碳源，间苯二胺为氮源，金属锡化合物为催化剂，通过在碳量子点中掺杂氮原子，使发光波长红移至黄色发光区，并提高了碳量子点的发光效率；本实施例以金属锡化合物为催化剂，大大缩短碳量子点的合成时间，大大降低碳量子点的合成成本；所用的合成时间比文献报道的时间缩短50％以上，2小时合成的黄光碳量子点的量子效率可达18％。
对比例：
在本对比例中，一种碳量子点的制备方法，以2,4,6-三羟基苯甲酸为碳源，以间苯二胺为氮源，以金属锡盐为催化剂，采用溶剂热法，合成了复合碳量子点，包括以下步骤：
a.称取1mmol的SnCl4·5H2O和1mmol的2,4,6-三羟基苯甲酸，并溶解于15mL无水乙醇中，在磁力搅拌下，升温至40℃，得到碳源反应物溶液；再将2mmol的间苯二胺溶于5mL无水乙醇中，形成氮源反应物溶液；逐滴将加入氮源反应物溶液上述碳源反应物溶液中，调节溶液的pH值为6；在40℃继续搅拌60分钟，使溶液混合均匀；
b.将混合均匀的混合溶液放入聚四氟乙烯反应釜中，在140℃下进行反应2小时，然后自然冷却至室温，得到产物溶液；
c.将产物溶液以10000转/分的速度进行离心分离处理，去除反应生成的氧化锡纳米粒子，用分子量为3500Da的膜渗析1天，去除小分子物质，从而得到复合碳量子点溶液。
本实施方法通过140℃反应时间为2小时制备的复合碳量子点。
上述实施例和对比例的制备的碳量子点的量子效率对比参见表1。
表1不同反应温度合成黄色碳量子点的量子效率
对比例 实施例二 实施例一 实施例三
温度/℃ 140 160 180 200
绝对荧光量子效率 4.1％ 16.4％ 38.0％ 18.0％
从表1可知，在160～200℃下进行反应2小时，合成黄色碳量子点的量子效率大于16％，而在140℃下进行反应2小时合成黄色碳量子点的量子效率仅有4.1％。因此，温度条件是本发明的关键的技术条件要素。
氮掺杂的黄色碳量子点的制备方法，在所述步骤a中，所述锡盐采用SnCl4·5H2O、SnCl4、SnCl2·2H2O、SnCl2和SnF2的任意一种盐或者任意几种的混合盐作为催化剂，缩短碳量子点的合成时间，大大降低碳量子点的合成成本。
综合上述实施例可知，上述实施例制备的黄色碳量子点荧光材料的粒径范围为3～6nm。这种黄色碳量子在320～550nm的光激发下，可发射出明亮的黄色荧光，荧光量子效率最高可达38％。上述实施例制备方法以2,4,6-三羟基苯甲酸为碳源，以间苯二胺作为氮源，以锡盐为催化剂，使合成黄色碳量子点的合成时间大大缩短，合成的黄色碳量子点的绝对荧光量子效率达到38％，浓度不低于23mg/mL。上述实施例方法制备的黄色碳量子点在乙醇溶液中的荧光性能很稳定，35天内未观察到荧光强度下降。本制备方法使合成黄色碳量子点的合成工艺大大简化，提高了制备效率，大大降低了制备成本。
上面对本发明实施例结合附图进行了说明，但本发明不限于上述实施例，还可以根据本发明的发明创造的目的做出多种变化，凡依据本发明技术方案的精神实质和原理下做的改变、修饰、替代、组合或简化，均应为等效的置换方式，只要符合本发明的发明目的，只要不背离本发明的技术原理和发明构思，都属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种氮掺杂的黄色碳量子点，其特征在于：其粒径范围为3～6nm，在320～550nm的光激发下，可发射出黄色荧光；将所述氮掺杂的黄色碳量子点分散在乙醇溶液中，在35天内未发生荧光强度下降现象；以2 ,4 ,6-三羟基苯甲酸为碳源，以间苯二胺为氮源，以金属锡盐为催化剂，采用溶剂热法，合成所述氮掺杂的黄色碳量子点，其制备方法步骤如下：
以2 ,4 ,6-三羟基苯甲酸为碳源，以间苯二胺为氮源，以金属锡盐为催化剂，采用溶剂热法，合成了黄光碳量子点，包括以下步骤：
a. 按照金属锡盐和2 ,4 ,6-三羟基苯甲酸的摩尔比1：(1～2)的比例进行原料配料，将金属锡盐和2 ,4 ,6-三羟基苯甲酸溶解于乙醇中，再加入一定量的间苯二胺，形成混合溶液；所述间苯二胺和2 ,4 ,6-三羟基苯甲酸的摩尔比1：(1～2)；调节混合溶液的pH值为4～6，40～70℃搅拌30～60分钟，使溶液混合均匀；
b. 将混合均匀的混合溶液放入聚四氟乙烯反应釜中，在160～200℃下进行反应2～4小时，然后冷却至室温，得到产物溶液；
c. 将产物溶液进行离心分离处理，去掉氧化锡，用分子量为3500Da的膜渗析至少1天，去除小分子物质，从而得到氮掺杂的黄光碳量子点。
2.根据权利要求1所述氮掺杂的黄色碳量子点，其特征在于：使氮掺杂的黄色碳量子点发射出黄色荧光的最大激发波长为525 nm。
3.根据权利要求2所述氮掺杂的黄色碳量子点，其特征在于：在336～525nm的光激发下，可发射出黄色荧光。
4.根据权利要求1所述氮掺杂的黄色碳量子点，其特征在于：其发射出黄色荧光的最大发射波长为568nm。
5.根据权利要求1所述氮掺杂的黄色碳量子点，其特征在于：其表面结合-COOH、-OH和-NH2基团。
6.一种权利要求1所述氮掺杂的黄色碳量子点的制备方法，其特征在于：以2 ,4 ,6-三羟基苯甲酸为碳源，以间苯二胺为氮源，以金属锡盐为催化剂，采用溶剂热法，合成了黄光碳量子点，包括以下步骤：
a. 按照金属锡盐和2 ,4 ,6-三羟基苯甲酸的摩尔比1：(1～2)的比例进行原料配料，将金属锡盐和2 ,4 ,6-三羟基苯甲酸溶解于乙醇中，再加入一定量的间苯二胺，形成混合溶液；所述间苯二胺和2 ,4 ,6-三羟基苯甲酸的摩尔比1：(1～2)；调节混合溶液的pH值为4～6，40～70℃搅拌30～60分钟，使溶液混合均匀；
b. 将混合均匀的混合溶液放入聚四氟乙烯反应釜中，在160～200℃下进行反应2～4小时，然后冷却至室温，得到产物溶液；
c. 将产物溶液进行离心分离处理，去掉氧化锡，用分子量为3500Da的膜渗析至少1天，去除小分子物质，从而得到氮掺杂的黄光碳量子点。
7.根据权利要求6所述氮掺杂的黄色碳量子点的制备方法，其特征在于：合成高荧光量子效率的黄光碳量子点，最高绝对荧光量子效率达38％。
8.根据权利要求6所述氮掺杂的黄色碳量子点的制备方法，其特征在于：在所述步骤a中，所述锡盐采用SnCl4·5H2O、SnCl4、SnCl2·2H2O、SnCl2和SnF2的任意一种盐或者任意几种的混合盐；或者将1～2 mmol的2 ,4 ,6-三羟基苯甲酸和锡盐溶解于至少20 mL乙醇中。
9.根据权利要求6所述氮掺杂的黄色碳量子点的制备方法，其特征在于：在所述步骤b中，在160～180℃下进行反应。
10.根据权利要求6所述氮掺杂的黄色碳量子点的制备方法，其特征在于：在所述步骤c中，得到的氮掺杂的黄光碳量子点的溶液的浓度不低于23 mg/mL。
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