CN112391070A - 一种功能型改性防腐漆及其制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种功能型改性防腐漆及其制备工艺，该防腐漆的原料组成及其重量份为：热固性丙烯酸树脂25‑40重量份、环氧树脂10‑15重量份、丙烯酸酯乳液10‑20重量份、表面固化成膜剂10‑20重量份、改性凹凸棒土20‑40重量份、硅溶胶2‑4重量份、光引发剂0.5‑3.5重量份、溶剂25‑40重量份与成膜助剂1‑2.5重量份。本发明通过添加表面固化成膜剂，使防腐漆具有热固化能力，在固化时涂层的表面热固化形成一层致密的隔绝膜，抑制光固化时氧阻聚对固化效果的影响，提高涂层表面的质量，通过通过对凹凸棒土进行改性，降低凹凸棒土的吸水性，并进一步降低凹凸棒土的干燥收缩率，提高凹凸棒土在热固性丙烯酸树脂中的分散性，提高涂层的防水性能与抗潮能力，提高涂层的使用寿命。

Description

一种功能型改性防腐漆及其制备工艺
技术领域
本发明属于涂料技术领域，具体的，涉及一种功能型改性防腐漆及其制备工艺。
背景技术
防腐漆是一种应用在物体表面可以用来保护物体内部不受到腐蚀的一类油漆，它是工业建设中较常用的一类油漆，广泛应用于航空、船舶、化工、输油管道、钢结构、桥梁、石油钻井平台等领域，钢铁的腐蚀每年带来大量的资源浪费以及直接与间接的经济损失，所以不断开发具有优秀防腐效果的防腐漆是现在技术中急需解决的问题。
现有技术中的防腐漆种类多样，根据其溶剂可分为水性油漆与有机溶剂型油漆，按照其固化方式可以将其分为空气氧化固化、热固化、溶剂挥发固化、熔融固化与光固化，其中光固化油漆是以紫外光为涂料固化能源，不需加热，能够迅速固化成膜，主要由光敏树脂、光敏剂和稀释剂组成，同时加入一些添加剂，如热稳定剂，光固化油漆的优点是固化时间短、固化温度低、挥发分低，为省能源、省资源、无公害、高效率的涂料新品种，但是在实际应用中，光固化油漆由于氧阻聚会出现油漆涂层底部干燥而面向空气的表面浅层未固化的情况，影响油漆的成膜质量，延长了光固化油漆的实际固化时间，为了解决这一问题，本发明提供了以下技术方案。
发明内容
本发明的目的在于提供一种功能型改性防腐漆及其制备工艺。
本发明需要解决的技术问题为：
1、光固化防腐漆在使用时由于氧阻聚会出现成膜固化不均匀以及不稳定的现象，直接影响防腐漆的成膜质量与防腐蚀效果，为了解决这一问题，现有技术中通过添加氧清除剂或改进光引发体系来改善这一现象，但是这种方法成本较高，直接导致光固化涂料的应用无法进一步得到推广；
2、现有技术的光固化防腐漆收缩率高，其涂层的结构稳定性较低，耐冲击性较差，干燥涂层较脆，长时间使用或受冲击后容易出现粉化脱落以及裂纹的现象，影响涂层的美观与涂层的防护性能。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种功能型改性防腐漆，该防腐漆的原料组成及其重量份为：热固性丙烯酸树脂25-40重量份、环氧树脂10-15重量份、丙烯酸酯乳液10-20重量份、表面固化成膜剂10-20重量份、改性凹凸棒土20-40重量份、硅溶胶2-4重量份、光引发剂0.5-3.5重量份、溶剂25-40重量份与成膜助剂1-2.5重量份。
所述凹凸棒土是一种常用的涂料填料，其独特的晶体结构使其拥有很多特殊的物化与工艺性能，凹凸棒土加入涂料中一方面能够降低涂料的原料成本，另一方面能够为涂料带来更好的增稠性、悬浮性、摇融性、触变性、流平性、耐候性、绝热性等多项优异的性质，但是凹凸棒土的吸水性强、干燥收缩率大，在涂料涂层干燥固化时会影响干燥速度，同时凹凸棒土脱水干燥收缩率大会导致涂层易裂缝，影响涂层外观与防护效果；
所述硅溶胶是一种纳米二氧化硅粒子胶状水溶液，能够提高涂料的粘结力、抗静电能力与涂层硬度；
所述丙烯酸酯乳液的PH值为5.5-6.5的弱酸性、固含量为48％-52％，粘度为4-8泊；
所述光引发剂为二苯甲酮、安息香双甲醚、2-羟基-甲基苯基丙烷-1-酮、4-氯二苯甲酮中的一种或至少两种的混合；
所述溶剂为异丙醇、异丁醇、醋酸乙酯、二甲苯、醋酸丁酯、丙二醇甲醚、甲基异丁基酮、丙二醇甲醚醋酸酯中的一种或至少两种的混合；
所述成膜助剂包括但不限于流平剂、粘结剂、消泡剂、防老化剂、防冻剂，由于光固化涂料的固化需求，本发明所述功能型改性防腐漆中不添加颜料，以提高涂料的光固化效果；
所述热固性丙烯酸树脂与环氧树脂中的官能团发生反应能够形成网状结构，提高涂层的强度；
该功能型改性防腐漆的制备方法包括如下步骤：
S1、向丙烯酸酯乳液中滴加硅溶胶，滴加过程中不断搅拌丙烯酸酯乳液，搅拌速度为120-180r/min，待硅溶胶完全加入丙烯酸酯乳液中后继续搅拌5-10min，使硅溶胶与丙烯酸酯乳液完全相溶得到混合液；
S2、将光引发剂与成膜助剂加入溶剂中，搅拌机以240-480r/min的转速连续搅拌12-20min，使光引发剂与成膜助剂均匀分散在溶剂中形成分散液；
S3、首先将热固性丙烯酸树脂、环氧树脂与表面固化成膜剂均匀混合在一起得到混合树脂，将上一步骤中的分散液、混合液与混合树脂搅拌得到稀释后的中间体；
S4、将改性凹凸棒土加入中间体中，搅拌机以540-660r/min的转速连续搅拌2-3h，抽真空除泡，得到成品的改性防腐漆。
所述表面固化成膜剂包括甲基丙烯酸酯、聚甲基丙烯酸酯、热固化引发剂、对苯二酚阻聚剂，各组分占表面固化成膜剂的百分比为：甲基丙烯酸酯30％-45％、聚甲基丙烯酸酯40％-60％、热固化引发剂0.5％-16％、对苯二酚单甲醚0.1％-2％；
所述热固化引发剂为过氧化苯甲酰、甲乙酮过氧化物、异丙苯过氧化氢、偶氮二异丁腈中的一种或至少两种的混合；
所述表面固化成膜剂的制备方法为：
将对苯二酚单甲醚与热固化剂加入甲基丙烯酸酯中，待对苯二酚单甲醚完全浸润后，搅拌机以120-240r/min的转速连续搅拌5-8min，使对苯二酚单甲醚与热固化剂初步分散在甲基丙烯酸中，在持续搅拌的过程中缓慢加入聚甲基丙烯酸酯，待聚甲基丙烯酸酯完全加入后，调节搅拌机转速为360-600r/min，持续搅拌2-4h，使对苯二酚单甲醚与热固化剂分散，抽真空去泡得到表面固化成膜剂；
所述对苯二酚单甲醚是一种自由基稳定剂，对苯二酚单甲醚对甲基丙烯酸酯以及聚甲基丙烯酸酯均有良好的稳定效果，防止表面固化成膜剂自行聚合固化，影响涂料的使用效果；
所述聚甲基丙烯酸酯能够溶于甲基丙烯酸酯，聚甲基丙烯酸酯具有良好的抗拉伸强度、耐光老化等性质，同时聚甲基丙烯酸酯能够透过90％以上的紫外线，有利于涂层的固化，甲基丙烯酸酯在进行热固化后会形成致密的隔绝膜，能够有效隔绝空气中的氧气进一步进入涂层内部，在进行防腐漆的固化时，首先通过放热源对涂层的外表面进行热固化，使防腐漆涂层的外表面形成一层致密的隔绝膜，然后再通过紫外光照射对防腐漆的内层进行光固化，能够降低防腐漆外表面的氧阻聚影响，提高防腐漆涂层的表面效果。
由于热固化只要求将防腐漆涂层的外表面进行固化，因此固化时间短，而光固化速度同样十分迅速，因此整个固化过程十分快速。
所述改性凹凸棒土的制备方法包括如下步骤：
步骤一、取大于等于200目的凹凸棒土加入去离子水中，去离子水将凹凸棒土完全浸没，对凹凸棒土连续进行超声处理15-25min，使凹凸棒土颗粒均匀分散，形成凹凸棒土水悬浮液；
步骤二、以120-360r/min的转速对凹凸棒土水悬浮液进行搅拌，同时将1.0mol/L的稀盐酸溶液缓慢加入凹凸棒土水悬浮液中，所加入的稀盐酸溶液与步骤一中的去离子水体积相同，待稀盐酸溶液完全加入后继续搅拌2-3h对凹凸棒土进行活化，在活化过程中，每间隔10-15min开启超声处理1-2min，防止在活化搅拌过程中，凹凸棒土再次聚集成大颗粒；
步骤三、将上一步骤中处理后的凹凸棒土进行抽滤，用去离子水将凹凸棒土洗涤至中性后烘干，烘干温度为70-150℃；
步骤四、将烘干后的凹凸棒土粉碎后，向其中加入铝酸酯，通过人工或搅拌机进行简单的初步混合后将混合物加入球磨机中，调节球磨机转速为100-160r/min，连续干磨4-6h，得到改性凹凸棒土。
上述步骤一中通过将凹凸棒土在去离子水中超声处理以达到均匀分散的结果，然后再加入盐酸对其进行改性，使盐酸对凹凸棒土的改性效果更加均匀，改善了传统工艺中直接添加盐酸改性的做法，提升凹凸棒土的改性效果与效率。
凹凸棒土通过铝酸酯改性后，铝酸酯的亲无机端与亲有机端分别与凹凸棒土与热固性丙烯酸树脂形成纠缠结构，一方面降低凹凸棒土的吸水率与吸油性，另一方面能够提高凹凸棒土在热固性丙烯酸树脂中的分散性。
本发明的有益效果：
1、通过添加表面固化成膜剂，使防腐漆具有热固化能力，在固化时涂层的表面热固化形成一层致密的隔绝膜，抑制光固化时氧阻聚对固化效果的影响，提高涂层表面的质量；
2、通过对凹凸棒土进行改性，降低凹凸棒土的吸水性，并进一步降低凹凸棒土的干燥收缩率，提高凹凸棒土在热固性丙烯酸树脂中的分散性，提高涂层的防水性能与抗潮能力，提高涂层的使用寿命。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
一种功能型改性防腐漆，该防腐漆的原料组成及其重量份为：热固性丙烯酸树脂35重量份、环氧树脂10重量份、丙烯酸酯乳液15重量份、表面固化成膜剂20重量份、改性凹凸棒土30重量份、硅溶胶2.5重量份、光引发剂3重量份、溶剂25重量份与成膜助剂2.5重量份。
所述丙烯酸酯乳液的PH值为5.5-6.5的弱酸性、固含量为48％-52％，粘度为4-8泊；
所述光引发剂为4-氯二苯甲酮；
所述溶剂为二甲苯；
所述成膜助剂包括流平剂、粘结剂、消泡剂、防老化剂、防冻剂；
该功能型改性防腐漆的制备方法包括如下步骤：
S1、向丙烯酸酯乳液中滴加硅溶胶，滴加过程中不断搅拌丙烯酸酯乳液，搅拌速度为120r/min，待硅溶胶完全加入丙烯酸酯乳液中后继续搅拌10min，使硅溶胶与丙烯酸酯乳液完全相溶得到混合液；
S2、将光引发剂与成膜助剂加入溶剂中，搅拌机以240r/min的转速连续搅拌20min，使光引发剂与成膜助剂均匀分散在溶剂中形成分散液；
S3、首先将热固性丙烯酸树脂、环氧树脂与表面固化成膜剂均匀混合在一起得到混合树脂，将上一步骤中的分散液、混合液与混合树脂搅拌得到稀释后的中间体；
S4、将改性凹凸棒土加入中间体中，搅拌机以540r/min的转速连续搅拌3h，抽真空除泡，得到成品的改性防腐漆。
所述表面固化成膜剂包括甲基丙烯酸酯、聚甲基丙烯酸酯、热固化引发剂、对苯二酚阻聚剂，各组分占表面固化成膜剂的百分比为：甲基丙烯酸酯35％、聚甲基丙烯酸酯50％、热固化引发剂14.2％、对苯二酚单甲醚0.8％；
所述热固化引发剂为过氧化苯甲酰、甲乙酮过氧化物、异丙苯过氧化氢、偶氮二异丁腈中的一种或至少两种的混合；
所述表面固化成膜剂的制备方法为：
将对苯二酚单甲醚与热固化剂加入甲基丙烯酸酯中，待对苯二酚单甲醚完全浸润后，搅拌机以240r/min的转速连续搅拌5min，使对苯二酚单甲醚与热固化剂初步分散在甲基丙烯酸中，在持续搅拌的过程中缓慢加入聚甲基丙烯酸酯，待聚甲基丙烯酸酯完全加入后，调节搅拌机转速为420r/min，持续搅拌3.5h，使对苯二酚单甲醚与热固化剂分散，抽真空去泡得到表面固化成膜剂；
所述改性凹凸棒土的制备方法包括如下步骤：
步骤一、取大于等于200目的凹凸棒土加入去离子水中，去离子水将凹凸棒土完全浸没，对凹凸棒土连续进行超声处理15min，使凹凸棒土颗粒均匀分散，形成凹凸棒土水悬浮液；
步骤二、以120r/min的转速对凹凸棒土水悬浮液进行搅拌，同时将1.0mol/L的稀盐酸溶液缓慢加入凹凸棒土水悬浮液中，所加入的稀盐酸溶液与步骤一中的去离子水体积相同，待稀盐酸溶液完全加入后继续搅拌3h对凹凸棒土进行活化，在活化过程中，每间隔13min开启超声处理2min，防止在活化搅拌过程中，凹凸棒土再次聚集成大颗粒；
步骤三、将上一步骤中处理后的凹凸棒土进行抽滤，用去离子水将凹凸棒土洗涤至中性后烘干，烘干温度为70-150℃；
步骤四、将烘干后的凹凸棒土粉碎后，向其中加入铝酸酯，通过人工或搅拌机进行简单的初步混合后将混合物加入球磨机中，调节球磨机转速为120r/min，连续干磨4-6h，得到改性凹凸棒土。
实施例2:
一种功能型改性防腐漆，该防腐漆的原料组成及其重量份为：热固性丙烯酸树脂35重量份、环氧树脂15重量份、丙烯酸酯乳液15重量份、表面固化成膜剂10重量份、改性凹凸棒土35重量份、硅溶胶2.5重量份、光引发剂2.5重量份、溶剂35重量份与成膜助剂1.5重量份。
所述丙烯酸酯乳液的PH值为5.5-6.5的弱酸性、固含量为48％-52％，粘度为4-8泊；
所述光引发剂为二苯甲酮；
所述溶剂为异丁醇；
所述成膜助剂包括流平剂、粘结剂、消泡剂、防老化剂、防冻剂；
该功能型改性防腐漆的制备方法包括如下步骤：
S1、向丙烯酸酯乳液中滴加硅溶胶，滴加过程中不断搅拌丙烯酸酯乳液，搅拌速度为180r/min，待硅溶胶完全加入丙烯酸酯乳液中后继续搅拌5min，使硅溶胶与丙烯酸酯乳液完全相溶得到混合液；
S2、将光引发剂与成膜助剂加入溶剂中，搅拌机以480r/min的转速连续搅拌12min，使光引发剂与成膜助剂均匀分散在溶剂中形成分散液；
S3、首先将热固性丙烯酸树脂、环氧树脂与表面固化成膜剂均匀混合在一起得到混合树脂，将上一步骤中的分散液、混合液与混合树脂搅拌得到稀释后的中间体；
S4、将改性凹凸棒土加入中间体中，搅拌机以600r/min的转速连续搅拌2.5h，抽真空除泡，得到成品的改性防腐漆。
所述表面固化成膜剂包括甲基丙烯酸酯、聚甲基丙烯酸酯、热固化引发剂、对苯二酚阻聚剂，各组分占表面固化成膜剂的百分比为：甲基丙烯酸酯35％、聚甲基丙烯酸酯55％、热固化引发剂9％、对苯二酚单甲醚1％；
所述热固化引发剂为过氧化苯甲酰、甲乙酮过氧化物、异丙苯过氧化氢、偶氮二异丁腈中的一种或至少两种的混合；
所述表面固化成膜剂的制备方法为：
将对苯二酚单甲醚与热固化剂加入甲基丙烯酸酯中，待对苯二酚单甲醚完全浸润后，搅拌机以240r/min的转速连续搅拌5min，使对苯二酚单甲醚与热固化剂初步分散在甲基丙烯酸中，在持续搅拌的过程中缓慢加入聚甲基丙烯酸酯，待聚甲基丙烯酸酯完全加入后，调节搅拌机转速为600r/min，持续搅拌2h，使对苯二酚单甲醚与热固化剂分散，抽真空去泡得到表面固化成膜剂；
所述改性凹凸棒土的制备方法包括如下步骤：
步骤一、取大于等于200目的凹凸棒土加入去离子水中，去离子水将凹凸棒土完全浸没，对凹凸棒土连续进行超声处理20min，使凹凸棒土颗粒均匀分散，形成凹凸棒土水悬浮液；
步骤二、以180r/min的转速对凹凸棒土水悬浮液进行搅拌，同时将1.0mol/L的稀盐酸溶液缓慢加入凹凸棒土水悬浮液中，所加入的稀盐酸溶液与步骤一中的去离子水体积相同，待稀盐酸溶液完全加入后继续搅拌3h对凹凸棒土进行活化，在活化过程中，每间隔14min开启超声处理1min，防止在活化搅拌过程中，凹凸棒土再次聚集成大颗粒；
步骤三、将上一步骤中处理后的凹凸棒土进行抽滤，用去离子水将凹凸棒土洗涤至中性后烘干，烘干温度为70-150℃；
步骤四、将烘干后的凹凸棒土粉碎后，向其中加入铝酸酯，通过人工或搅拌机进行简单的初步混合后将混合物加入球磨机中，调节球磨机转速为140r/min，连续干磨5h，得到改性凹凸棒土。
以上内容仅仅是对本发明结构所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的结构或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种功能型改性防腐漆，其特征在于，该防腐漆的原料组成及其重量份为：热固性丙烯酸树脂25-40重量份、环氧树脂10-15重量份、丙烯酸酯乳液10-20重量份、表面固化成膜剂10-20重量份、改性凹凸棒土20-40重量份、硅溶胶2-4重量份、光引发剂0.5-3.5重量份、溶剂25-40重量份与成膜助剂1-2.5重量份；
该功能型改性防腐漆的制备方法包括如下步骤：
S1、向丙烯酸酯乳液中滴加硅溶胶，滴加过程中不断搅拌丙烯酸酯乳液，搅拌速度为120-180r/min，待硅溶胶完全加入丙烯酸酯乳液中后继续搅拌5-10min，使硅溶胶与丙烯酸酯乳液完全相溶得到混合液；
S2、将光引发剂与成膜助剂加入溶剂中，搅拌机以240-480r/min的转速连续搅拌12-20min，使光引发剂与成膜助剂均匀分散在溶剂中形成分散液；
S3、首先将热固性丙烯酸树脂、环氧树脂与表面固化成膜剂均匀混合在一起得到混合树脂，将上述步骤中的分散液、混合液与混合树脂搅拌得到稀释后的中间体；
S4、将改性凹凸棒土加入中间体中，搅拌机以540-660r/min的转速连续搅拌2-3h，抽真空除泡，得到成品的改性防腐漆；
所述表面固化成膜剂包括甲基丙烯酸酯、聚甲基丙烯酸酯、热固化引发剂、对苯二酚阻聚剂，各组分占表面固化成膜剂的百分比为：甲基丙烯酸酯30％-45％、聚甲基丙烯酸酯40％-60％、热固化引发剂0.5％-16％、对苯二酚单甲醚0.1％-2％；
所述热固化引发剂为过氧化苯甲酰、甲乙酮过氧化物、异丙苯过氧化氢、偶氮二异丁腈中的一种或至少两种的混合；
所述表面固化成膜剂的制备方法为：
将对苯二酚单甲醚与热固化剂加入甲基丙烯酸酯中，待对苯二酚单甲醚完全浸润后，搅拌机以120-240r/min的转速连续搅拌5-8min，使对苯二酚单甲醚与热固化剂初步分散在甲基丙烯酸中，在持续搅拌的过程中缓慢加入聚甲基丙烯酸酯，待聚甲基丙烯酸酯完全加入后，调节搅拌机转速为360-600r/min，持续搅拌2-4h，使对苯二酚单甲醚与热固化剂分散，抽真空去泡得到表面固化成膜剂；
所述改性凹凸棒土的制备方法包括如下步骤：
步骤一、取大于等于200目的凹凸棒土加入去离子水中，去离子水将凹凸棒土完全浸没，对凹凸棒土连续进行超声处理15-25min，使凹凸棒土颗粒均匀分散，形成凹凸棒土水悬浮液；
步骤二、以120-360r/min的转速对凹凸棒土水悬浮液进行搅拌，同时将1.0mol/L的稀盐酸溶液缓慢加入凹凸棒土水悬浮液中，所加入的稀盐酸溶液与步骤一中的去离子水体积相同，待稀盐酸溶液完全加入后继续搅拌2-3h对凹凸棒土进行活化，在活化过程中，每间隔10-15min开启超声处理1-2min；
步骤三、将上一步骤中处理后的凹凸棒土进行抽滤，用去离子水将凹凸棒土洗涤至中性后烘干，烘干温度为70-150℃；
步骤四、将烘干后的凹凸棒土粉碎后，向其中加入铝酸酯，简单的初步混合后将混合物加入球磨机中，调节球磨机转速为100-160r/min，连续干磨4-6h，得到改性凹凸棒土。
2.一种功能型改性防腐漆的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：
S1、向丙烯酸酯乳液中滴加硅溶胶，滴加过程中不断搅拌丙烯酸酯乳液，搅拌速度为120-180r/min，待硅溶胶完全加入丙烯酸酯乳液中后继续搅拌5-10min，使硅溶胶与丙烯酸酯乳液完全相溶得到混合液；
S2、将光引发剂与成膜助剂加入溶剂中，搅拌机以240-480r/min的转速连续搅拌12-20min，使光引发剂与成膜助剂均匀分散在溶剂中形成分散液；
S3、首先将热固性丙烯酸树脂、环氧树脂与表面固化成膜剂均匀混合在一起得到混合树脂，将上述步骤中的分散液、混合液与混合树脂搅拌得到稀释后的中间体；
S4、将改性凹凸棒土加入中间体中，搅拌机以540-660r/min的转速连续搅拌2-3h，抽真空除泡，得到成品的改性防腐漆。
3.根据权利要求1所述的一种功能型改性防腐漆，其特征在于，所述丙烯酸酯乳液的PH值为5.5-6.5的弱酸性、固含量为48％-52％，粘度为4-8泊。
4.根据权利要求1所述的一种功能型改性防腐漆，其特征在于，所述光引发剂为二苯甲酮、安息香双甲醚、2-羟基-甲基苯基丙烷-1-酮、4-氯二苯甲酮中的一种或至少两种的混合。
5.根据权利要求1所述的一种功能型改性防腐漆，其特征在于，所述溶剂为异丙醇、异丁醇、醋酸乙酯、二甲苯、醋酸丁酯、丙二醇甲醚、甲基异丁基酮、丙二醇甲醚醋酸酯中的一种或至少两种的混合。
6.根据权利要求1所述的一种功能型改性防腐漆，其特征在于，所述成膜助剂包括但不限于流平剂、粘结剂、消泡剂、防老化剂、防冻剂。
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