CN112382729A - 含有tta过程的杂化局域电荷转移材料为主体的蓝光荧光有机发光二极管及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种含有TTA过程的杂化局域电荷转移材料为主体的蓝光荧光有机发光二极管及其制备方法，所述的蓝光荧光有机发光二极管的发光层由HLCT主体材料和蓝光荧光客体材料掺杂构成，主体材料为PAC，蓝光荧光客体材料为BD。本发明的以含有TTA过程的HLCT材料为主体的蓝光荧光OLEDs，很好地实现了主客体之间的
Figure DDA0002741884330000011
和Dexter能量传递，使俘获在BD上的激子能够通过Dexter能量传递给含有TTA过程的HLCT主体的最低三线态激发态进行TTA从而能够有效利用，最终制备出了高效率、低效率滚降和稳定性好的蓝光荧光OLEDs，为制备高性能蓝光荧光OLEDs提供了一种新的途径。

Description

含有TTA过程的杂化局域电荷转移材料为主体的蓝光荧光有 机发光二极管及其制备方法
技术领域
本发明属于有机发光二极管技术领域，具体涉及一种具有高能态反系间窜越(hRISC)过程以及三线态-三线态湮灭(TTA)过程的杂化局域电荷转移(HLCT)材料为主体的蓝光荧光有机发光二极管及其制备方法。
背景技术
有机发光二极管(OLEDs)是新一代显示和照明技术，由于具有自发光、材料来源丰富、色域宽、光线柔和、无蓝光伤害和柔性可弯曲等优点，因此在全彩平板显示和照明领域引起了广泛的关注，并得到了快速发展。然而，与红光和绿光OLEDs相比，蓝光OLEDs仍然存在效率和使用寿命方面的问题，阻碍了OLEDs产业的发展。根据自旋统计理论，在传统荧光OLEDs发光过程中，只有形成的25％的单重态激子可以辐射衰减而发光，近75％的三重态激子则以非辐射的形式损失掉了。因此，传统荧光OLEDs的外量子效率通常小于5％，激子的利用率非常有限，如何有效利用三重态激子提高荧光OLEDs的效率已成为该领域一个重要课题。
提高OLEDs效率的策略之一就是利用重原子效应，即磷光材料。由于引入了贵金属，例如Ir，Pt，Pd和Os，磷光OLEDs(PhOLEDs)可以有效地利用三重态激子进行辐射衰减，实现100％的内部量子效率(IQE)。但是磷光蓝色材料存在使用寿命短、色纯度差等问题。因此提出了不依赖重原子效应而利用三重态激子的其他分子策略，即热活化延迟荧光(thermally active delayed fluorescence，
(TADF)和三重态-三重态激子湮灭(triple-triple annihilation，TTA)材料。TADF材料可以通过具有超精细相互作用(HFI)的反向内部转化(IC)过程来利用三重态激子，从而实现100％的最大理论IQE。然而，由于分子设计固有的巨大挑战，深蓝色TADF材料特别稀少，而且器件效率滚降比较大。目前报道的TTA材料能够将两个三线态激子湮灭后转变成一个单线态激子，这样能够一定程度提高器件的效率，但是器件的最大内量子效率为62.5％，仍然有一部分三线态激子没有得到很好的利用。
对于理论上可以实现100％激子利用率的杂化局域态电荷转移(Hybridizedlocal and charge-transfer，HLCT)材料，由于T2-T1大的能隙的存在阻碍了从T2到T1的内部转换过程(IC)，加速了从T2到S1的hRISC过程，从而实现高的EQE和低的效率滚降。但是与磷光和TADF材料相比，HLCT材料的效率未达到预期结果，需要探索有效方法进一步提高其效率，充分发挥HLCT材料的高效率、高稳定性和低效率滚降的特性。
发明内容
针对以上现有技术存在的缺点和不足之处，本发明的目的在于提供一种以含有TTA过程的HLCT材料为主体的蓝光荧光有机发光二极管，实现对激子的调控，提高激子利用率和器件效率。
本发明的另一目的在于提供上述以含有TTA过程的HLCT材料为主体的蓝光荧光有机发光二极管的制备方法。
本发明的目的通过下述技术方案实现：
一种以含有TTA过程HLCT材料为主体的蓝光荧光有机发光二极管，其结构依次包括有：衬底、阳极、空穴注入层、空穴传输层、激子阻挡层、发光层、电子传输层、电子注入层和阴极。
进一步地，所述衬底为玻璃、聚合物或者塑料材料中的一种。
进一步地，所述阳极为ITO(氧化铟锡)、金属或者石墨烯中的一种，阳极的厚度为100～150nm。
进一步地，所述空穴注入层为有机材料HAT-CN(2,3,6,7,10,11-六氰基-1,4,5,8,9,2-六氮杂苯并菲)，或者采用无机材料MoO3(氧化钼)或者V2O5(五氧化二钒)中的一种，空穴注入层的厚度为3～20nm。
进一步地，所述空穴传输层材料为TAPC(4,4’-环己基二[N,N-二(4-甲基苯基)苯胺])，空穴传输层的厚度为40～100nm。
进一步地，所述电子阻挡层材料为TCTA(4,4’,4”-三(咔唑-9-基)三苯胺)和mCBP(3,3’-二(9H-咔唑-9-基)-1,1’-联苯)，电子阻挡层的厚度为2～20nm。
进一步地，所述发光层由主体材料和掺杂剂材料构成，发光层的厚度为10～30nm。
所述的主体材料为具有HLCT与TTA特性的PAC(2-(4-(10-(3-(9H-咔唑-9-基)苯基)蒽基-9-基)苯基)-1-苯基-1H-菲[9,10-d]咪唑)，其分子式为：
Figure BDA0002741884310000031
所述的掺杂剂为蓝光荧光发光材料BD(N,N'-双(3-甲基苯基)N,N'-双[3-(9-苯基-9H-芴-9-基)苯基]-芘-1,6-二胺)，其分子式为:
Figure BDA0002741884310000032
BD的掺杂浓度为1～20wt.％(BD的质量/(BD的质量+PAC的质量))。
进一步地，所述电子传输层材料为TPBi(1,3,5-三(1-苯基-1H-苯并咪唑-2-基)苯)或者TmPyPB(3,3’-[5’-[3-(3-吡啶基)苯基][1,1’:3’,1”-三联苯]-3,3”-二基]二吡啶)中的一种，电子传输层的厚度为30～60nm。
进一步地，所述电子注入层材料为LiF(氟化锂)、Li2CO3(碳酸锂)或者Cs2CO3(碳酸铯)中的一种，电子注入层的厚度为0.5～3nm。
进一步地，所述阴极材料为金属Al(铝)、Ag(银)或者Mg:Al(镁铝合金材料)中的一种，阴极的厚度为100～150nm。
上述以含有TTA过程的HLCT材料为主体的蓝光荧光OLEDs的制备方法，包括以下步骤：首先对带有ITO阳极的玻璃衬底进行预处理，包括碱液超声、去离子水冲洗、高压氮气吹干、烘箱烘烤和紫外臭氧处理，然后把ITO玻璃衬底放入镀膜机中，用机械泵和分子泵将镀膜机的真空抽至压强1×10-4Pa以下，在ITO玻璃衬底表面依次蒸镀空穴注入层、空穴传输层、电子阻挡层、发光层、电子传输层、电子注入层和阴极，得到所述的以含有TTA过程的HLCT材料为主体的蓝光荧光OLEDs。
本发明的发光原理为：因为发光层中的主体材料为具有HLCT与TTA特性的PAC，由于其分子内的hRISC过程，可以将高能级的三线态激子能量传递给低的单线态能级。因此，当把具有相对较低单线态能级的蓝光荧光BD掺杂剂掺杂在PAC中时，BD分子就会从PAC获得了更多的单线态激子能量，并且BD分子最低三线态激发态(T1)上的三线态激子能量也会通过Dexter传递给相对较低的PAC的T1上，使得BD俘获的三线态激子能够在PAC上有效地通过TTA被利用，并最终再通过
Figure BDA0002741884310000041
能量传递给BD掺杂剂而辐射发光。这个过程一方面使三线态激子得到了更好的利用，另一方面也有效减少了发光层中激子的淬灭，从而提高了器件的效率和稳定性。
本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果：
本发明的以含有TTA过程的HLCT材料为主体的蓝光荧光OLEDs，不但利用了具有HLCT特性的PAC高能态的三线态激子能量，而且通过蓝光荧光BD掺杂剂的掺杂，可以进一步提高器件荧光量子效率，从而提高器件效率。由于主体存在TTA过程，且掺杂剂的T1三线态激子能量高于主体的T1三线态激子能量，所以当客体俘获激子时T1三线态激子能量可以通过Dexter能量传递给主体T1三线态激发态，进而通过TTA上转换得到更有效利用，使得在高亮度下器件效率不存在滚降。因此，制备的蓝光荧光OLEDs的效率得到了进一步提高，改善了器件的效率滚降和稳定性，为制备高性能OLEDs提供了一种新的途径。
附图说明
图1为本发明实施例的以含有TTA过程的HLCT材料为主体的蓝光荧光OLEDs的器件结构示意图。
图2为本发明实施例的以含有TTA过程的HLCT材料为主体的蓝光荧光OLEDs能量传输及发光示意图。
图3为本发明实施例的以含有TTA过程的HLCT材料为主体的蓝光荧光OLEDs的电流效率、功率效率和外量子效率-亮度特性曲线图。
图4为本发明实施例的以含有TTA过程的HLCT材料为主体的蓝光荧光OLEDs在不同亮度下的电致发光光谱图。
图5为本发明实施例的以含有TTA过程的HLCT材料为主体的蓝光荧光OLEDs的电流密度-亮度-电压特性曲线图。
图6为本发明实施例的以含有TTA过程的HLCT材料为主体的蓝光荧光OLEDs在1000cd/m2初始亮度下，器件亮度-时间特性曲线图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例
一种以含有TTA过程的HLCT材料为主体的蓝光荧光OLEDs，其结构示意图如图1所示，其制备方法包括以下步骤：
首先用碱性清洗剂对ITO玻璃衬底超声处理，之后用去离子水冲洗ITO玻璃表面，再用高纯氮气吹干，放入烘箱中120℃烘烤30分钟，然后用紫外臭氧处理6分钟后，放进真空镀膜机中，等到真空镀膜机的压强降低至1×10-4Pa时，在ITO导电玻璃衬底表面依次蒸镀薄膜。首先蒸镀空穴注入层，然后依次蒸镀空穴传输层、电子阻挡层、发光层、电子传输层、电子注入层和阴极，得到所述的以含有TTA过程的HLCT材料为主体的蓝光荧光OLEDs；空穴注入层材料HAT-CN，蒸镀速率为
Figure BDA0002741884310000051
蒸镀厚度为10nm；空穴传输层材料TAPC，蒸镀速率为
Figure BDA0002741884310000052
蒸镀厚度为60nm；电子阻挡层材料TCTA，蒸镀速率均为
Figure BDA0002741884310000053
蒸镀厚度为5nm；发光层主体材料PAC:BD(3wt.％)，PAC和BD的蒸镀速率分别为
Figure BDA0002741884310000054
和
Figure BDA0002741884310000055
发光层蒸镀厚度为20nm；电子传输层材料TPBi，蒸镀速率为
Figure BDA0002741884310000056
蒸镀厚度为40nm；电子注入层材料LiF，蒸镀速率为
Figure BDA0002741884310000057
厚度为1nm，最后蒸镀阴极材料Al，蒸镀速率为
Figure BDA0002741884310000058
厚度为200nm。各功能层的蒸镀速率和厚度均采用石英晶振膜厚检测仪进行控制，最终获得的以HLCT材料为主体的蓝光荧光OLEDs的器件结构为：ITO/HAT-CN(10nm)/TAPC(60nm)/TCTA(5nm)/PAC:BD(97：3wt.％,20nm)/TPBi(40nm)/LiF(1nm)/Al(200nm)。
本实施获得的以含有TTA过程的HLCT材料为主体的蓝光荧光OLEDs的电流效率、功率效率和外量子效率-亮度特性曲线、不同亮度下的电致发光光谱曲线、电流密度-亮度-电压特性曲线和在初始亮度为1000cd/m2下器件的亮度-时间特性曲线分别如图3、图4、图5和图6所示。
从图3、图4、图5、图6中可以看出，通过以含有TTA过程的HLCT材料PAC为主体、蓝光荧光BD掺杂剂为客体，实现了主体到客体的
Figure BDA0002741884310000061
能量传递和客体到主体的Dexter能量传递，高效地将三线态激子转变成单线态激子，实现了蓝光荧光的高效发光。从器件的电致发光光谱可以看到，器件的发光基本上都是BD荧光的发射，证明了主体和荧光客体之间有效的能量传递。器件获得的最大电流效率、功率效率和外量子效率分别为13.7cd/A，14.7lm/W，10.2％，表明制备的以含有TTA过程的HLCT材料为主体的蓝光荧光OLEDs不仅具有高的效率，而且器件在高亮度下的效率滚降也得到了很好的改善。更重要的是，在1000cd/m2的初始亮度下，器件亮度衰减到80％亮度的时间(LT80)达100小时，表现了很好的器件稳定性。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种以含有TTA过程的HLCT材料为主体的蓝光荧光有机发光二极管，其特征在于器件结构依次包括衬底、阳极、空穴注入层、空穴传输层、激子阻挡层、发光层、电子传输层、电子注入层和阴极；
所述发光层由主体材料和荧光客体掺杂剂构成；
所述的主体材料为2-(4-(10-(3-(9H-咔唑-9-基)苯基)蒽基-9-基)苯基)-1-苯基-1H-菲[9,10-d]咪唑；
所述的客体掺杂剂为N,N'-双(3-甲基苯基)N,N'-双[3-(9-苯基-9H-芴-9-基)苯基]-芘-1,6-二胺。
2.根据权利要求1所述的以含有TTA过程的HLCT材料为主体的蓝光荧光有机发光二极管，其特征在于：所述荧光客体掺杂剂在发光层中的掺杂浓度为1-20wt.％。
3.根据权利要求1所述的以含有TTA过程的HLCT材料为主体的蓝光荧光有机发光二极管，其特征在于：所述发光层的厚度为10～30nm。
4.根据权利要求1所述的以含有TTA过程的HLCT材料为主体的蓝光荧光有机发光二极管，其特征在于：
所述衬底为玻璃、聚合物材料或者金属材料中的一种；
所述阳极为氧化铟锡、金属或者石墨烯中的一种，阳极的厚度为100～150nm。
5.根据权利要求1所述的以含有TTA过程的HLCT材料为主体的蓝光荧光有机发光二极管，其特征在于：所述空穴注入层材料为2,3,6,7,10,11-六氰基-1,4,5,8,9,2-六氮杂苯并菲、MoO3或V2O5中的一种，空穴注入层的厚度为3～20nm。
6.根据权利要求1所述的以含有TTA过程的HLCT材料为主体的蓝光荧光有机发光二极管，其特征在于：
所述空穴传输层材料为4,4’-环己基二[N,N-二(4-甲基苯基)苯胺]，空穴传输层的厚度为40～100nm。
7.根据权利要求1所述的以含有TTA过程的HLCT材料为主体的蓝光荧光有机发光二极管，其特征在于：
所述电子阻挡层材料为4,4’,4”-三(咔唑-9-基)三苯胺，电子阻挡层的厚度为2～20nm。
8.根据权利要求1所述的以含有TTA过程的HLCT材料为主体的蓝光荧光有机发光二极管，其特征在于：所述电子传输层材料为1,3,5-三(1-苯基-1H-苯并咪唑-2-基)苯或3,3’-[5’-[3-(3-吡啶基)苯基][1,1’:3’,1”-三联苯]-3,3”-二基]二吡啶中的一种，电子传输层的厚度为30～60nm。
9.根据权利要求1所述的以含有TTA过程的HLCT材料为主体的蓝光荧光有机发光二极管，其特征在于：
所述电子注入层材料为LiF、Li2CO3或Cs2CO3中的一种，电子注入层的厚度为0.5～3nm；
所述阴极材料为Al、Ag或Mg:Al合金材料的一种，阴极的厚度为100～150nm。
10.权利要求1-9任一项所述的以含有TTA过程的HLCT材料为主体的蓝光荧光有机发光二极管的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
首先对带有ITO阳极的玻璃衬底进行预处理，包括碱液超声、去离子水冲洗、高压氮气吹干、烘箱烘烤和紫外臭氧处理，然后把处理好的ITO阳极玻璃衬底放入镀膜机中，用机械泵和分子泵将镀膜机抽真空至压强1×10-4Pa以下，并依次在ITO阳极玻璃衬底表面上蒸镀空穴注入层、空穴传输层、电子阻挡层、发光层、电子传输层、电子注入层和阴极，得到所述的以含有TTA过程的HLCT材料为主体的蓝光荧光OLEDs。
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