CN111416047B - 一种荧光/磷光混合型白光有机发光二极管及其制备方法 - Google Patents

一种荧光/磷光混合型白光有机发光二极管及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于有机光电器件技术领域，公开了一种荧光/磷光混合型白光有机发光二极管及其制备方法。所述荧光/磷光混合型白光有机发光二极管的发光层包括黄光磷光发光层和蓝光荧光发光层；所述蓝光荧光发光层包含由空穴传输型蓝光荧光材料和电子传输型蓝光荧光材料组成的异质结双层，以及一层具有三线态‑三线态湮灭上转换发光特性的蓝光材料层。本发明通过引入一层具有TTA特性的蓝光发光薄层，使器件在高亮度下异质结蓝光层中的三线态激子可以通过能量传递给TTA主体材料而得到有效利用。该器件结构巧妙地利用了三线态激子使器件在高亮度下的三线态激子淬灭得到抑制，减少了激子能量损耗，改善了效率滚降，最终优化了器件的整体性能。

Description

一种荧光/磷光混合型白光有机发光二极管及其制备方法
技术领域
本发明属于有机光电器件技术领域，具体涉及一种荧光/磷光混合型白光有机发光二极管及其制备方法。
背景技术
白光有机发光二极管(英文：White Organic Light-Emitting Diodes，缩写：WOLEDs)由于具有平面发光、轻薄、低功耗、大面积、柔性可弯曲等优点，使其在显示和照明中显示巨大应用潜力而备受关注，荧光/磷光混合型白光有机发光二极管同时具有高的器件效率与工作寿命，被认为是最有可能实现照明商业应用的解决途径。在广泛应用白色有机发光二极管技术之前，器件在高亮度下的效率滚降和器件的使用寿命仍然是一个必须克服的主要问题。在荧光/磷光混合型白光有机发光二极管中，由于包含了磷光发光层，导致器件在高亮度下通常会因为由于三线态-三线态湮灭和三线态-极化子淬灭效应而导致可预见的严重的效率降低，如何减少这种淬灭，是荧光/磷光混合型白光有机发光二极管研究的重要课题。目前面临的最大挑战是如何最大限度地利用激子，进一步提高效率，消除器件在高亮度下的效率滚降，同时兼顾稳定性，由此制备出高效率、低效率滚降、良好光谱稳定性和长寿命综合性能优异的荧光/磷光混合型白光有机发光二极管，满足照明应用要求。
发明内容
针对以上现有技术存在的问题，本发明的首要目的在于提供一种荧光/磷光混合型白光有机发光二极管。
本发明的另一目的在于提供上述荧光/磷光混合型白光有机发光二极管的制备方法。
本发明目的通过以下技术方案实现：
一种荧光/磷光混合型白光有机发光二极管，所述荧光/磷光混合型白光有机发光二极管的发光层包括黄光磷光发光层和蓝光荧光发光层；所述蓝光荧光发光层包含由空穴传输型蓝光荧光材料和电子传输型蓝光荧光材料组成的异质结双层，以及一层具有三线态-三线态湮灭上转换发光特性的蓝光材料层；所述黄光磷光发光层由一层黄光磷光材料组成。
进一步地，所述具有三线态-三线态湮灭上转换发光特性的蓝光材料层由具有三线态-三线态湮灭(TTA)特性的主体材料和蓝光荧光客体材料通过掺杂组成。
进一步地，所述空穴传输型蓝光荧光材料的单线态和三线态能级分别低于电子传输型蓝光荧光材料的单线态和三线态能级；黄光磷光材料的三线态能级低于空穴传输型蓝光荧光材料的单线态和三线态能级；具有三线态-三线态湮灭 (TTA)特性的主体材料的三线态能级低于电子传输型蓝光荧光材料的单线态和三线态能级。
进一步地，所述的黄光磷光材料为YDD001(奥来德公司的商用材料。Shi C, SunN,Wu Z,et al.High performance hybrid tandem white organic light-emittingdiodes by using a novel intermediate connector[J].Journal ofMaterialsChemistry C, 2018,6)，其膜厚度为0.4±0.1纳米；所述的空穴传输型蓝光荧光材料为4P-NPD，其膜厚为5±1纳米，所述的电子传输型蓝光荧光材料为Bepp2，其膜厚为11± 1纳米；所述具有三线态-三线态湮灭(TTA)特性的主体材料为MADN(Baluschev, S,Miteva,T,Yakutkin,V,等.Up-Conversion Fluorescence:Noncoherent Excitation by Sunlight[J].Physical Review Letters,97(14):143903)，蓝光荧光客体材料为 DSA-ph，蓝光荧光客体材料的掺杂质量浓度为3±1％，所述具有三线态-三线态湮灭上转换发光特性的蓝光材料层的厚度为3±1纳米。上述材料结构式如下所示：
Figure BDA0002430447130000031
。
进一步地，所述荧光/磷光混合型白光有机发光二极管的结构自下而上依次包括导电玻璃ITO(氧化铟锡)阳极、空穴注入层、空穴传输层、电子阻挡层、发光层、电子传输层、电子注入层以及铝阴极。
进一步地，所述的导电玻璃ITO阳极为溅射在玻璃上的透明氧化铟锡，方块电阻小于10欧姆；所述的空穴注入层材料为HATCN，其膜厚为15±5纳米；所述的空穴传输层材料为TAPC，其膜厚为65±5纳米；所述的电子阻挡层材料为4P-NPD，其膜厚为5±1纳米；所述的电子传输层材料为Bepp2，其膜厚为 47±5纳米；所述的电子注入层材料为LiF，其膜厚为1±0.25纳米；所述铝阴极的厚度为120±20纳米。
上述荧光/磷光混合型白光有机发光二极管的制备方法，包括以下步骤：
将ITO玻璃经预处理后转移到真空镀膜***中，依次在ITO层上蒸镀空穴注入层、空穴传输层、电子阻挡层、发光层、电子传输层、电子注入层以及铝阴极，得到荧光/磷光混合型白光有机发光二极管。
进一步地，所述玻璃ITO经预处理过程如下：先将玻璃ITO进行60-90 分钟的超声，然后用去离子水进行清洗，并用氮气吹干；之后放在真空烘箱内 120摄氏度烘烤30-60分钟，再用紫外臭氧等离子体处理6±1分钟。
进一步地，所述蒸镀的真空度为1×10-5～5×10-5帕。
进一步地，所述空穴注入层和电子注入层材料的蒸镀速率控制在0.03-0.05 纳米/秒；空穴传输层、电子阻挡层、蓝光荧光发光层、电子传输层的蒸镀速率控制在0.05-0.1纳米/秒；黄光磷光发光层的蒸镀速率控制在0.001-0.01纳米/秒；铝阴极的蒸镀速率控制在0.5-1纳米/秒。
本发明所述荧光/磷光混合型白光有机发光二极管，其关键在于蓝光荧光发光层中不仅包含由一种空穴传输型蓝光荧光材料和一种电子传输型蓝光荧光材料组成的异质结双层，而且还引入一层具有三线态-三线态湮灭上转换发光特性的TTA蓝光发光薄层，使器件在高亮度下异质结蓝光层中的三线态激子可以通过能量传递给TTA主体材料而得到有效利用。该器件结构巧妙地利用了三线态激子使器件在高亮度下的三线态激子淬灭得到抑制，减少了激子能量损耗，改善了效率滚降，最终优化了器件的整体性能。
本发明的器件具有如下优点及有益效果：
本发明的荧光/磷光混合型白光有机发光二极管，除了简化了器件结构，有利于降低器件制备成本的特点外，重要的是，其合理的能级排布以及对黄光超薄磷光层和TTA蓝光发光薄层的位置和厚度的优化，最终实现了对激子复合区和能量传递的有效调控，减少了激子传递过程中的能量损耗，提高了激子的利用率，使制备的荧光/磷光混合型白光有机发光二极管表现了高效率、低效率滚降、良好光谱稳定以及长寿命的优点，在未来固态照明领域显示了潜在的应用价值。
附图说明
图1是本发明的荧光/磷光混合型白光有机发光二极管的结构示意图。其中 1是导电玻璃ITO阳极，2是空穴注入层，3是空穴传输层，4是电子阻挡层，5 是发光层，包括超薄黄光磷光发光层Y、空穴传输型蓝光荧光材料发光层B1、电子传输型蓝光荧光材料发光层B2、具有三线态-三线态湮灭上转换发光特性的 TTA蓝光薄层B3，6是电子传输层，7是电子注入层，8是铝阴极。
图2是本发明实施例中荧光/磷光混合型白光有机发光二极管发光层中的激子能量传递和电致发光过程示意图。
图3是本发明实施例中荧光/磷光混合型白光有机发光二极管的电致发光特性曲线图。其中，(a)是器件的电流密度-亮度-电压特性曲线；(b)是器件的电流效率-功率效率-电流效率-亮度特性曲线；(c)是器件在不同电压下的电致发光光谱图，图内给出了该器件在不同亮度下的色坐标和色温。
图4是本发明实施例中用于对比的对比型白光器件的结构示意图。
图5是本发明实施例中的荧光/磷光混合型白光有机发光二极管与对比型白光器件的电致发光特性图。其中，(a)器件归一化外量子效率-亮度特性曲线； (b)器件归一化亮度随工作时间衰减特性曲线，其初始亮度为1000cd/m2。
图6是本发明实施例中用于对比的对比型白光器件在不同亮度下的电致发光光谱图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
本实施例的一种荧光/磷光混合型白光有机发光二极管，其结构示意图如图 1所示，包括导电玻璃ITO阳极1、空穴注入层2、空穴传输层3、电子阻挡层4、发光层5、电子传输层6、电子注入层7以及铝阴极8，其中的发光层5依次由超薄黄光磷光发光层Y、空穴传输型蓝光荧光材料发光层B1、电子传输型蓝光荧光材料发光层B2、具有三线态-三线态湮灭上转换发光特性的TTA蓝光荧光发光薄层B3组成。在该器件中，空穴注入层2的材料为HATCN，其膜厚度为 15±5纳米；空穴传输层3的材料为TAPC，其膜厚度为65±5纳米；电子阻挡层的材料为4P-NPD，其膜厚度为5±1纳米；电子传输层的材料为Bepp2，其膜厚度为47±5纳米；电子注入层的材料为LiF，其膜厚度为1±0.25纳米；铝阴极为120±20纳米厚；发光层中所述的黄光磷光发光层的材料为YDD001，其膜厚度为0.4±0.1纳米；蓝光荧光发光层的材料是由一种空穴传输型蓝光荧光材料4P-NPD，其膜厚为5±1纳米和一种电子传输型蓝光荧光材料Bepp2，其膜厚是11±1纳米的异质结双层和由具有三线态-三线态上转换(TTA)特性的主体材料MADN掺杂3±1％质量浓度的蓝色荧光客体材料DSA-ph的TTA蓝光薄层，其膜厚度是3±1纳米。
本实施例的荧光/磷光混合型白光有机发光二极管通过如下方法制备：先将 ITO玻璃进行60-90分钟的超声，然后用去离子水进行清洗，再用氮气吹干；之后放在真空烘箱内120摄氏度烘烤30-60分钟，后用紫外臭氧等离子体处理6± 1分钟，然后把它转移到真空镀膜***中；待真空度达到1×10-5至5×10-5帕时，依次在ITO层上蒸镀空穴注入层、空穴传输层、电子阻挡层、发光层、电子传输层、电子注入层以及铝阴极。其中，空穴注入层和电子注入层材料的蒸发速率控制在0.03-0.05纳米/秒；空穴传输层、电子阻挡层、蓝光荧光发光层、电子传输层材料的蒸发速率控制在0.05-0.1纳米/秒；黄光磷光发光层的蒸发速率控制在0.001-0.01纳米/秒；铝阴极的蒸发速率则控制在0.5-1纳米/秒。器件的有效面积为ITO阳极与Al电极的交叉面积，为4毫米×4毫米。
本实施例的荧光/磷光混合型白光有机发光二极管发光层中的激子能量传递和电致发光过程示意图如图2所示。可以看到，因为黄光磷光材料的三线态能级低于4P-NPD的单线态和三线态能级，MADN的三线态能级低于Bepp2的单线态和三线态能级，重要的是，蓝光荧光材料4P-NPD的单线态和三线态能级又分别低于蓝光荧光材料Bepp2，这样通过对超薄磷光层和具有三线态-三线态湮灭上转换发光特性的TTA蓝光发光薄层位置以及厚度的控制，使其在低电压范围时候，异质结蓝光层复合区内的单线态激子用于蓝光荧光发射，三线态激子能量传递给磷光分子实现黄光磷光发射，最终实现了白光；而在较高电压的时候，由于异质结蓝光层中的三线态激子浓度增高，三线态激子除了一部分能量传递给磷光分子实现黄光磷光发射外，其过剩的三线态激子可以通过能量传递给TTA主体材料MADN，然后两个MADN分子聚变成一个高能的单线态激子，最后能量传递给蓝光荧光客体材料DSA-ph形成蓝光发射，使制备的白光器件效率滚降得到了改善。
图3给出了本实施例的荧光/磷光混合型白光有机发光二极管的电致发光特性。可以看到，该器件的开启电压低到2.6伏，最大亮度超过了50000cd/m2，最大电流效率(CE)、外量子效率(EQE)和功率效率(PE)分别为57.3cdA-1、23.6％、和68.8lmW-1，在1000cd/m2亮度下仍保持43.6cdA-1、18.3％、和38.1lmW-1, 由于引入了一个具有优越的效率滚降特性的TTA发光层，在5000cd/m2和10000 cd/m2的亮度下，EQEs仍然高达17.1％和15.6％，显示了非常低的效率滚降。另外，该器件也显示了非常稳定的白光发射，从500cd/m2到20000cd/m2亮度范围内光谱几乎不变。在1000cd/m2亮度下的色度坐标CIE(0.49,0.38)，色温 CCT为2127K，为非常好的暖白光发射。
为了证明本发明制备的荧光/磷光混合型白光有机发光二极管的优异综合性能，在上述结构基础上制备了对比型白光器件(结构如图4所示)。对比型白光器件与本发明的白光器件整体结构参数基本相同，不同之处在于对比型白光器件发光层中只有超薄黄光磷光发光层Y＇、空穴传输型蓝光荧光材料发光层 B1＇、电子传输型蓝光荧光材料发光层B2＇，而没有具有三线态-三线态湮灭上转换发光特性的TTA蓝光发光薄层。如图5所示，它们表现了完全不同的效率滚降和器件寿命，本发明的荧光/磷光混合型白光有机发光二极管在1000cd/m2初始亮度下的半衰期寿命达到了近600小时，远远超过了对比器件不到350小时的寿命，且对比器件的光谱也随亮度有所变化(如图6所示)，更进一步得证明了本发明的荧光/磷光混合型白光有机发光二极管的优异性能。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种荧光/磷光混合型白光有机发光二极管，其特征在于：所述荧光/磷光混合型白光有机发光二极管的发光层包括黄光磷光发光层和蓝光荧光发光层；所述蓝光荧光发光层包含由空穴传输型蓝光荧光材料和电子传输型蓝光荧光材料组成的异质结双层，以及一层具有三线态-三线态湮灭上转换发光特性的蓝光材料层；所述黄光磷光发光层由一层黄光磷光材料组成；
所述具有三线态-三线态湮灭上转换发光特性的蓝光材料层由具有TTA特性的主体材料和蓝光荧光客体材料通过掺杂组成；
所述空穴传输型蓝光荧光材料的单线态和三线态能级分别低于电子传输型蓝光荧光材料的单线态和三线态能级；黄光磷光材料的三线态能级低于空穴传输型蓝光荧光材料的单线态和三线态能级；具有TTA特性的主体材料的三线态能级低于电子传输型蓝光荧光材料的单线态和三线态能级。
2.根据权利要求1所述的一种荧光/磷光混合型白光有机发光二极管，其特征在于：所述的黄光磷光材料为YDD001，其膜厚度为0.4±0.1纳米；所述的空穴传输型蓝光荧光材料为4P-NPD，其膜厚为5±1纳米，所述的电子传输型蓝光荧光材料为Bepp2，其膜厚为11±1纳米；所述具有TTA特性的主体材料为MADN，蓝光荧光客体材料为DSA-ph，蓝光荧光客体材料的掺杂质量浓度为3±1％，所述具有三线态-三线态湮灭上转换发光特性的蓝光材料层的厚度为3±1纳米。
3.根据权利要求1～2任一项所述的一种荧光/磷光混合型白光有机发光二极管，其特征在于：所述荧光/磷光混合型白光有机发光二极管的结构自下而上依次包括导电玻璃ITO阳极、空穴注入层、空穴传输层、电子阻挡层、发光层、电子传输层、电子注入层以及铝阴极。
4.根据权利要求3所述的一种荧光/磷光混合型白光有机发光二极管，其特征在于：所述的导电玻璃ITO阳极为溅射在玻璃上的透明氧化铟锡，方块电阻小于10欧姆；所述的空穴注入层材料为HATCN，其膜厚为15±5纳米；所述的空穴传输层材料为TAPC，其膜厚为65±5纳米；所述的电子阻挡层材料为4P-NPD，其膜厚为5±1纳米；所述的电子传输层材料为Bepp2，其膜厚为47±5纳米；所述的电子注入层材料为LiF，其膜厚为1±0.25纳米；所述铝阴极的厚度为120±20纳米。
5.权利要求3或4所述的一种荧光/磷光混合型白光有机发光二极管的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
将ITO玻璃经预处理后转移到真空镀膜***中，依次在ITO层上蒸镀空穴注入层、空穴传输层、电子阻挡层、发光层、电子传输层、电子注入层以及铝阴极，得到荧光/磷光混合型白光有机发光二极管。
6.根据权利要求5所述的一种荧光/磷光混合型白光有机发光二极管的制备方法，其特征在于所述玻璃ITO经预处理过程如下：先将玻璃ITO进行60-90分钟的超声，然后用去离子水进行清洗，并用氮气吹干；之后放在真空烘箱内120摄氏度烘烤30-60分钟，再用紫外臭氧等离子体处理6±1分钟。
7.根据权利要求5所述的一种荧光/磷光混合型白光有机发光二极管的制备方法，其特征在于：所述蒸镀的真空度为1×10-5～5×10-5帕。
8.根据权利要求5所述的一种荧光/磷光混合型白光有机发光二极管的制备方法，其特征在于：所述空穴注入层和电子注入层材料的蒸镀速率控制在0.03-0.05纳米/秒；空穴传输层、电子阻挡层、蓝光荧光发光层、电子传输层的蒸镀速率控制在0.05-0.1纳米/秒；黄光磷光发光层的蒸镀速率控制在0.001-0.01纳米/秒；铝阴极的蒸镀速率控制在0.5-1纳米/秒。
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