CN112379546A - 聚合物分散染料液晶材料、电致变色调光薄膜及制备方法 - Google Patents

聚合物分散染料液晶材料、电致变色调光薄膜及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及聚合物分散染料液晶材料、电致变色调光薄膜及制备方法，该聚合物分散染料液晶材料包括染料液晶组合物和热固化胶水，染料液晶组合物包括负性液晶和二向性染料，热固化胶水按质量百分含量包括以下组分：环氧树脂40～60％，活性稀释剂1～5％，偶联剂0.5～1％，胺类固化剂5～15％，咪唑类固化剂5～15％，固化促进剂4～10％。本发明的聚合物分散染料液晶材料及其制备的电致变色调光薄膜耐老化性能优异，断电透明、通电磨砂且遮光，能实现卷对卷生产、激光加热固化，生产效率高。

Description

聚合物分散染料液晶材料、电致变色调光薄膜及制备方法
技术领域
本发明涉及调光膜技术领域，具体涉及聚合物分散染料液晶材料、电致变色调光薄膜及电致变色调光薄膜的制备方法。
背景技术
聚合物分散液晶调光膜即PDLC调光膜，主要利用电压来控制液晶的排列状态，从而调节薄膜透明度。PDLC调光膜通常是断电磨砂、通电透明，即在断电时，聚合物分散液晶层中的液晶材料无序排列，光穿过薄膜时发生散射，调光膜呈不透明状态，而在通电时，电场使得液晶材料有序排列，光能够直接穿透薄膜，调光膜呈透明状态。但是，PDLC调光膜在开态和关态的全光线透过率变化不大，所以不能取代窗帘。
现有的电致变色(EC)和悬浮粒子装置(SPD)的薄膜只能实现透过率的变化，没有雾度的变化，因此，可以阻隔可见光，但不能实现隐私。
在PDLC中掺杂染料可以实现透明、隐私和遮光。现有的PDLC常用光固化胶水，光固化胶水能够在UV照射下快速固化，提高PDLC薄膜的生产效率，但现有的二向性染料通常具有高共轭的分子结构，在光固化胶水的固化反应过程中，二向性染料对UV的吸收很强，吸收UV后进入激发态，激发态的染料以及染料本身具有的功能团容易与光固化胶水的自由基发生反应并且容易分解，导致产品性能差，出现褪色现象，耐候性差。
综上，急需开发一款既可以实现隐私，又可以替代窗帘，且老化性能良好的电致变色调光薄膜。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的第一目的是提供聚合物分散染料液晶材料，该材料能够热固化，热固化过程中染料不易反应、分解，热固化后所得的电致变色材料耐老化性能好，该材料适用于制备电致变色调光薄膜的液晶层，能够通断电时在具有透明性的亮态和具有隐私和遮光性的暗态之间转换。
本发明的第二目的是提供具有上述材料的电致变色调光膜薄膜，该薄膜断电透明，通电磨砂且遮光。
本发明的第三目的是提供上述电致变色调光膜薄膜的制备方法，该方法生产效率高。
为实现本发明的第一目的，本发明提供了一种聚合物分散染料液晶材料，其包括染料液晶组合物和热固化胶水，染料液晶组合物包括负性液晶和二向性染料，热固化胶水为环氧树脂组合物。优选地，热固化胶水按质量百分含量包括以下组分：环氧树脂40～60％，活性稀释剂1～5％，偶联剂0.5～1％，胺类固化剂5～15％，咪唑类固化剂5～15％，固化促进剂4～10％。
可见，本发明采用具有优良性能的环氧树脂组合物热固化胶水与具有外场响应特性的染料液晶组合物相结合，得到了具有良好的耐老化性能的电致变色材料。其中，环氧树脂组合物能够热固化，在热固化过程中不与染料分子发生反应，并且环氧树脂组合物本身具有优异的耐热性和防腐蚀性、良好的绝缘性和粘结力，易加工成膜。染料液晶组合物中采用的液晶为负性液晶，染料为二向性染料，该二向性染料混在液晶中会“客随主变”地与液晶分子呈同向有序排列，当负性液晶垂直排列时二向性染料随之垂直排列，此时材料对光的吸收率低，从而呈透明光亮状态，当通电使得负性液晶倒伏时二向性染料随之倒伏，此时材料对光散射和吸收率高，呈磨砂遮光状态。具体地，本发明采用胺类固化剂和咪唑类固化剂复配形成快速固化的复合固化剂，其中胺类固化剂以加成反应参与环氧树脂的固化过程，咪唑类固化剂以阴离子醚化聚合的反应机理参与固化，两者相互促进，同时在体系中加入活性稀释剂、促进剂构成了快速固化环氧树脂体系，使其在较短时间内充分地热固化，从而提高生产效率。而且，该热固化胶水折射率与负性液晶折射率一致，因此透明态下雾度较小，非常通透。另外，该热固化胶水的粘结性能很好，制备调光薄膜时可以保证调光薄膜的粘结力，有助于聚合物分散染料液晶材料的涂布和通过卷对卷工艺制备调光薄膜，并提高了所制备薄膜的强度。
优选地，环氧树脂为双酚A环氧树脂、双酚F环氧树脂、脂肪族环氧树脂、脂环族环氧树脂、橡胶改质环氧树脂中的至少一种。
可见，本发明热固化胶水中的环氧树脂可以从上述多种种类中进行选择和组合，其中，双酚A环氧树脂具有强度高、成本低等优点，双酚F环氧树脂具有粘度低、耐腐蚀性好等优点，脂肪族环氧树脂具有粘度低、柔韧性好等优点，脂环族环氧树脂具有耐热性、耐候性好等优点，橡胶改质环氧树脂具有韧性好等优点。优选地可以采用两种以上环氧树脂的组合以获得良好的综合性能，例如可以是脂肪族环氧树脂与双酚F环氧树脂的组合、脂肪族环氧树脂与橡胶改质环氧树脂的组合。
优选地，活性稀释剂为乙二醇二缩甘油醚、丁二醇二缩水甘油醚、聚丙二醇二缩水甘油醚中的至少一种。
可见，本发明热固化胶水中的活性稀释剂可以从上述多种种类中进行选择和组合，上述活性稀释剂能够起到降低体系粘度的作用，有助于聚合物分散染料液晶材料涂布成膜，并能够改善材料的柔韧性。
优选地，偶联剂为硅烷偶联剂。
可见，本发明热固化胶水中的偶联剂可以是硅烷偶联剂，硅烷偶联剂能够促进各组分的分散，并且提高聚合物分散染料液晶材料的粘结力例如与取向层的粘结力。
优选地，胺类固化剂为改性胺固化剂。更优选地，胺类固化剂选自593固化剂、793固化剂中的一种或多种。
可见，本发明热固化胶水中的胺类固化剂可以从上述多种种类中进行选择和组合，改性胺固化剂具有毒性低、粘度小、固化速度快、固化物韧性好等特点。
优选地，咪唑类固化剂为2-乙基-4-甲基咪唑、2-甲基咪唑中的至少一种。更优选地，咪唑类固化剂为2-乙基-4-甲基咪唑。
可见，本发明热固化胶水中的咪唑类固化剂可以从上述多种种类中进行选择和组合。其中2-乙基-4-甲基咪唑为液体，具有易于分散等优点。
优选地，固化促进剂为二氰二胺促进剂、2，4，6—三(二甲胺基甲基)苯酚中的至少一种。
可见，本发明热固化胶水中的固化促进剂可以从上述多种种类中进行选择和组合，具有良好的促进固化的作用。其中，二氰二胺促进剂为适用于二氰二胺固化剂的促进剂例如有机脲促进剂等。
优选地，二向性染料为黑色二向性染料；负性液晶的双折射率Δn为0.07～0.25，在589nm波长和25℃下寻常光折射率no为1.47～1.53,在1KHz频率和25℃下介电各向异性△ε为-4～-10。
可见，本发明的二向性染料是黑色的，能够起到很好的遮光作用。负性液晶的双折射率、寻常光折射率和介电各向异性在上述范围时，聚合物分散染料液晶材料具有良好的光学性能并且具有合适的阈值电压。
优选地，染料液晶组合物与热固化胶水的质量比为90:10至60:40。
可见，本发明的染料液晶组合物与热固化胶水的质量比可以在上述范围内进行选择，使得染料液晶组合物较好地分散到热固化胶水形成的基体中。
优选地，聚合物分散染料液晶材料还包括微珠，微珠的质量为染料液晶组合物和热固化胶水总质量的2‰～8‰。
可见，聚合物分散染料液晶材料优选地还含有微珠，微珠可以起到间隔子的作用，可以用于控制聚合物分散染料液晶材料涂布后形成的聚合物分散染料液晶层的厚度。
为实现本发明的第二目的，本发明提供了一种电致变色调光薄膜，其包括依次层叠的第一基材层、第一导电层、第一垂直取向层、聚合物分散染料液晶层、第二垂直取向层、第二导电层和第二基材层，聚合物分散染料液晶层为上述任一方案中的聚合物分散染料液晶材料经热固化后形成。
可见，本发明的电致变色调光薄膜是采用上述聚合物分散染料液晶材料制备得到的，将聚合物分散染料液晶夹在两个具有基材层-导电层-垂直取向层的导电膜的两个垂直取向层之间，形成三明治结构，使得断电时负性液晶垂直取向并且二向性染料随之垂直取向，调光薄膜呈透明状态，与普通玻璃性能一致；通电时负性液晶伏倒并且二向性染料随之伏倒，调光薄膜呈磨砂且遮光状态。本发明的调光薄膜可广泛应用于使用玻璃的场合，例如建筑门窗、建筑幕墙和交通工具等。其中，聚合物分散染料液晶材料的热固化可以是红外线加热固化或激光加热固化，优选激光加热固化，激光加热固化的固化时间短，能够提高生产效率。
优选地，第一基材层和第二基材层分别是无色或有色的PET基材。有色时颜色优选为黑色。第一导电层是在第一基材层上通过磁控溅射ITO薄膜而形成，第二导电层是在第二基材层上通过磁控溅射ITO薄膜而形成。
可见，本发明的调光薄膜的基材层优选使用PET基材，导电层优选是ITO，具有良好的透光性。
优选地，聚合物分散染料液晶层厚度为3～15μm。
可见，本发明的聚合物分散染料液晶层的厚度可以在上述范围内选择，能够进一步改善调光薄膜的光学性能。该厚度可以通过微珠进行调整。
为实现本发明的第三目的，本发明提供了一种电致变色调光薄膜的制备方法，其特征在于包括以下步骤：制备由基材层、导电层、垂直取向层依次层叠形成的导电薄膜；采用卷对卷连续生产方法，在两个导电薄膜的垂直取向层之间涂布聚合物分散染料液晶材料，聚合物分散染料液晶材料为上述任一方案中的的聚合物分散染料液晶材料；对所得的薄膜材料进行激光热固化。优选地，热固化温度为80～160℃，热固化时间为1～30min。
由上可见，本发明的电致变色调光薄膜能通过卷对卷工艺连续生产，生产效率高，并且通过激光加热固化工艺进一步提高生产效率。激光加热固化是一种节能、环保、方便、高效的，从里到外立体式的，无接触的由胶水自身吸收波长进行加热的方法，适用于各种加热固化胶水，尤其是环氧树脂胶水。激光加热固化工艺中的光源一般是从激光器发出的点光源，常用的波长为976nm和1064nm，激光功率一般可调，可以根据需要调整合适的热固化温度和热固化时间。激光有高亮度、方向性好的特点，激光光源能量集中，热弥散斑小，这样的光源可以对胶水进行迅速、彻底的加热，胶水进行加热后液态化后增加使得树脂与固化剂充分接触反应，从而达到迅速粘连的目的。激光加热固化的方式具有很多优势，首先由于激光的波长本身容易被胶水吸收，激光加热固时胶水对光源的反射和散射相对较少，使得固化效率很高；其次激光光源能量较高，这使得固化时间很短，能够固化各种复杂和深层的表面；此外激光固化方式还有装置简单、容易实现、固化效果好等众多优点。作为对比，传统的红外加热则是简单地利用空气作为热的优良导体，通过空气传递热量达到加热固化的目的，它的本质是热传递，热利用率低，红外加热时间较长，通常要1h以上，这会导致生产效率较低，而且红外加热对于产品的棱角或者隐蔽表面由于热量难以传递而固化效果不好。
附图说明
图1是本发明实施例制备的电致变色调光膜的结构图。
以下结合附图以及具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
具体实施方式
实施例1
本实施例的电致变色调光膜通过以下步骤制备：
步骤一：选用厚度为125μm的无色透明PET基材，该透明PET基材的可见光透过率为89％，雾度为0.6％；
步骤二：用磁控溅射的方式在无色透明PET基材镀上ITO薄膜，方阻为100Ω/□，可见光透光率为82％，雾度0.7％；
步骤三：在ITO膜上涂布配向层，该配向层材料为聚酰亚胺材料，热固化温度为120℃，固化时间为5min，固化后的配向层厚度是50nm；
步骤四：准备好染料液晶物料，其中染料液晶的颜色为黑色，双折射率Δn为0.11，寻常光折射率no(589nm,25℃)为1.478，液晶介电各向异性△ε(1KHz,25℃)为-5.8；
步骤五：准备好热固化胶水，该胶水由双酚F环氧树脂(20～25wt％)、脂肪族环氧树脂(30～35wt％)、丁二醇二缩水甘油醚(3wt％)、硅烷活性偶联剂(1wt％)、593固化剂(10～13wt％)、2-乙基-4-甲基咪唑(5～8wt％)、二氰二胺促进剂(5～8wt％)组成；
步骤六：将染料液晶物料和热固化胶水按80:20质量比混配好，然后在常温下搅拌均匀即为聚合物分散染料液晶；
步骤七：在聚合物分散染料液晶中加入直径为10μm的微珠，加入比例为聚合物分散染料液晶的3wt‰；
步骤八：用卷对卷连续式贴合，然后用激光热固化设备进行固化，其中固化温度为100℃，时间为6min，生产为电致变色调光薄膜；
步骤九：制作电极，进行光电性能测试，测得电致变色调光薄膜在断电状态下可见光透过率为50％，雾度为4％，36V通电状态下可见光透过率为10％，雾度为75％；
步骤十：进行老化测试，氙灯照射240h，无明显变色现象；高温高湿240h各项指标变化率小于10％。
如图1所示，本实施例制得的电致变色调光膜包括依次叠合的七层材料，第一层1为PET基材，第二层2为ITO导电层，第三层3为垂直取向层，第四层4为聚合物分散染料液晶材料层，第五层5为垂直取向层，第六层6为ITO导电层，第七层7为PET基材。
对比例1
本对比例的薄膜通过以下步骤制备：
步骤一：选用厚度为125μm厚的无色透明PET基材，该透明PET基材的可见光透过率为89％，雾度为0.6％；
步骤二：用磁控溅射的方式在无色透明PET基材镀上ITO薄膜，方阻为100Ω/□，可见光透光率为82％，雾度0.7％；
步骤三：在ITO膜上涂布配向层，该配向层材料为聚酰亚胺材料，热固化温度为120℃，固化时间为5min，固化后的配向层厚度是50nm；
步骤四：准备好染料液晶物料，其中染料液晶的颜色为黑色，双折射率Δn为0.11，no(589nm,25℃)为1.478，△ε(1KHz,25℃)为-5.8；
步骤五：准备好光固化胶水，该胶水由将丙烯酸异冰片酯30～35wt％、甲基丙烯酸酯20～25wt％、甲基丙烯酸-2-羟基乙酯10～15wt％、丙烯酸24～28wt％、光引发剂TPO1wt％按比例混合；
步骤六：将染料液晶物料和光固化胶水按80:20质量比混配好，然后在常温下搅拌均匀即为聚合物分散染料液晶；
步骤七：在聚合物分散染料液晶中加入直径为10μm的微珠，加入比例为聚合物分散染料液晶的3wt‰；
步骤八：用卷对卷连续式贴合，然后将所述的液晶薄膜进行紫外光固化,其中UV光强为6mw/cm2，固化温度为23℃，固化时间为4min；
步骤九：制作电极，进行光电性能测试，断电状态下可见光透过率为51％，雾度为3.5％，36V通电状态下可见光透过率为8％，雾度为55％；
步骤十：进行老化测试，氙灯照射144h，薄膜明显变为黄褐色。
对比例1与实施例1的主要区别在于对比例1采用了光固化胶水、通过紫外光固化的方式使聚合物分散染料液晶材料中的光固化胶水固化，其余制备步骤中组分用量、操作和工艺参数与实施例1相同。经对比可知，实施例1的电致变色薄膜的耐老化性能更佳。
实施例2
本实施例的电致变色调光膜通过以下步骤制备：
步骤一：选用厚度为50μm厚的黑色透明PET基材，该透明PET基材的可见光透过率为60％，雾度为0.9％；
步骤二：用磁控溅射的方式在黑色透明PET基材镀上ITO薄膜，方阻为150Ω/□，可见光透光率为54％，雾度0.9％；
步骤三：在ITO膜上涂布配向层，该配向层材料为聚酰亚胺材料，热固化温度为100℃，固化时间为6min，固化后的配向层厚度是10nm；
步骤四：准备好染料液晶物料，其中染料液晶的颜色为黑色，双折射率Δn为0.18，寻常光折射率no(589nm,25℃)为1.50，液晶介电各向异性△ε(1KHz,25℃)为-8.2；
步骤五：准备好热固化胶水，该胶水由脂肪族环氧树脂(35～40wt％)、橡胶改质环氧树脂(15～20wt％)、乙二醇二缩甘油醚(3.5～4.5wt％)、硅烷活性偶联剂(0.3～0.5wt％)、793固化剂(12～15wt％)、2-乙基-4-甲基咪唑(12～15wt％)、DMP-30(5～8wt％)组成；
步骤六：将染料液晶物料和热固化胶水按65:35质量比混配好，然后在常温下搅拌均匀即为聚合物分散染料液晶；
步骤七：在聚合物分散染料液晶中加入直径为12μm的微珠，加入比例为聚合物分散染料液晶的3wt‰；
步骤八：用卷对卷连续式贴合，然后用激光热固化设备进行固化，其中固化温度为110摄氏度，时间为5min，生产为电致变色调光薄膜；
步骤九：制作电极，进行光电性能测试，测得电致变色调光薄膜断电状态下可见光透过率为48％，雾度为5％，36V通电状态下可见光透过率为6％，雾度为90％；
步骤十：进行老化测试，氙灯照射240h，无明显变色现象；高温高湿240h各项指标变化率小于10％。
最后需要强调的是，以上所述仅为本发明的优选实施例，并不用于限制本发明。凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.聚合物分散染料液晶材料，其特征在于包括染料液晶组合物和热固化胶水，所述染料液晶组合物包括负性液晶和二向性染料，所述热固化胶水按质量百分含量包括以下组分：
环氧树脂40～60％，
活性稀释剂1～5％，
偶联剂0.5～1％，
胺类固化剂5～15％，
咪唑类固化剂5～15％，
固化促进剂4～10％。
2.根据权利要求1所述的聚合物分散染料液晶材料，其特征在于所述二向性染料为黑色二向性染料；所述负性液晶的双折射率Δn为0.07～0.25，在589nm波长和25℃下寻常光折射率no为1.47～1.53,在1KHz频率和25℃下介电各向异性△ε为-4～-10。
3.根据权利要求1或2所述的聚合物分散染料液晶材料，其特征在于：
所述环氧树脂为双酚A环氧树脂、双酚F环氧树脂、脂肪族环氧树脂、脂环族环氧树脂、橡胶改质环氧树脂中的至少一种；
所述活性稀释剂为乙二醇二缩甘油醚、丁二醇二缩水甘油醚、聚丙二醇二缩水甘油醚中的至少一种；
所述偶联剂为硅烷偶联剂；
所述胺类固化剂为改性胺固化剂；
所述咪唑类固化剂为2-乙基-4-甲基咪唑、2-甲基咪唑中的至少一种；
所述固化促进剂为二氰二胺促进剂、2，4，6—三(二甲胺基甲基)苯酚中的至少一种。
4.根据权利要求3所述的聚合物分散染料液晶材料，其特征在于：
所述胺类固化剂为593固化剂、793固化剂中的一种或多种；
所述咪唑类固化剂为2-乙基-4-甲基咪唑。
5.根据权利要求1或2所述的聚合物分散染料液晶材料，其特征在于所述染料液晶组合物与热固化胶水的质量比为90:10至60:40。
6.根据权利要求1或2所述的聚合物分散染料液晶材料，其特征在于所述聚合物分散染料液晶材料还包括微珠，所述微珠的质量为所述染料液晶组合物和所述热固化胶水总质量的2‰～8‰。
7.电致变色调光薄膜，其特征在于包括依次层叠的第一基材层、第一导电层、第一垂直取向层、聚合物分散染料液晶层、第二垂直取向层、第二导电层和第二基材层，所述聚合物分散染料液晶层为权利要求1至6任一项所述的聚合物分散染料液晶材料经热固化后形成。
8.根据权利要求7所述的电致变色调光薄膜，其特征在于：
所述第一基材层和所述第二基材层分别是无色或有色的PET基材；
所述第一导电层是在所述第一基材层上通过磁控溅射ITO薄膜而形成，所述第二导电层是在所述第二基材层上通过磁控溅射ITO薄膜而形成；
所述聚合物分散染料液晶层厚度为3～15μm。
9.电致变色调光薄膜的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
制备由基材层、导电层、垂直取向层依次层叠形成的导电薄膜；
采用卷对卷连续生产方法，在两个所述导电薄膜的所述垂直取向层之间涂布聚合物分散染料液晶材料，所述聚合物分散染料液晶材料为权利要求1至6任一项所述的聚合物分散染料液晶材料；
对所得的薄膜材料进行激光热固化。
10.根据权利要求9所述的电致变色调光薄膜的制备方法，其特征在于激光热固化温度为80～160℃，激光热固化时间为1～30min。
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