CN112375432A - 一种碳纳米管纳米银导电油墨 - Google Patents

一种碳纳米管纳米银导电油墨 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种碳纳米管纳米银导电油墨及其制备方法，所述导电油墨由碳纳米管和纳米银复合而成；主要的技术特征在于采用绿色液相还原法将纳米银颗粒均匀负载在碳纳米管上，有效降低了碳纳米管和纳米银的团聚现象，提高了导电性能。再将所制复合粉体与混合饱和聚酯树脂和偶联剂混合制成碳纳米管纳米银导电油墨；所制导电油墨的循环稳定性和导电性能优异，印刷适应性和附着能力优异。

Description

一种碳纳米管纳米银导电油墨
技术领域
本发明涉及导电油墨技术领域，具体涉及一种碳纳米管纳米银复合导电油墨及其制备方法。
背景技术
现代电子产品向轻量化、小型化、精密化的发展，对电子设备印刷提出了更高的要求，未来印刷电子技术将在光伏、照明、显示、智能卡片与包装等生产领域产生重大影响，提供更多高效和方便的生活方式。
印刷电子中应用最多的功能性材料是导电油墨，导电油墨的导电性能直接决定着电子产品的导电性能，因此导电油墨在电子产品的印刷中起着至关重要的作用。
然而，伴随着印刷和电子产业的不断发展，人们对导电油墨产品有了更高的要求，纳米技术与印刷技术的发展和创新给导电油墨的发展提供了一种新的发展趋势；新型碳材料(碳纳米管)等导电性能优良，质轻、无毒无害且比表面积大，活性位点多，但存在团聚等问题大大影响其性能，可以通过碳纳米管和纳米银的复合来解决问题，两者结合不仅不会影响两者各自的独有特性还能提高导电性能。
本发明利用绿色液相还原法将纳米银均匀负载在碳纳米管活性位点上，一方面改善碳纳米管团聚问题，提高了导电油墨的稳定性，降低了生产成本；另一方面纳米银的加入能显著降低碳纳米管的电阻，提高了导电油墨的导电性能。所制导电油墨导电性能优异，粘附能力强。
发明内容
本发明的目的在于提供提供一种碳纳米管纳米银复合导电油墨及其制备方法，制备所得的油墨电阻值小，导电性能优异，附着能力优异，固化速度快。
本发明技术方案如下：
一种导电油墨，所述导电油墨由碳纳米管和纳米银复合而成；所述导电油墨包括如下重量百分比的原料：碳纳米管15％-25％，纳米银20％-30％，饱和聚酯树脂30％-50％，还原剂1％-1.5％，保护剂1％-2％，消泡剂0.5％-1％。
进一步的，所述碳纳米管为单壁碳纳米管或多壁碳纳米管中的一种。
进一步的，所述纳米银为绿色液相还原法制备纳米银颗粒，粒径50-60nm。
进一步的，所述饱和聚酯树脂为玻璃化转变温度(Tg)不同的混合饱和聚酯树脂。
进一步的，所述还原剂为抗坏血酸。
进一步的，所述保护剂为十二烷基苯磺酸钠。
进一步的，消泡剂为有机硅消泡剂。
进一步的，偶联剂为MD-42硅烷偶联剂。
一种导电油墨的制备方法，包括如下步骤：
步骤(1)制备混合饱和聚酯树脂：将玻璃化转变温度(Tg)不同的饱和聚酯树脂按比例混合，得到混合饱和聚酯树脂。
步骤(2)制备碳纳米管基料：称取完全配方量的碳纳米管，称取配方量1/4-1/2保护剂和消泡剂以及一定量无水乙醇加入到烧杯中，磁力搅拌后，超声分散，得到溶液。
步骤(3)制备碳纳米管纳米银复合粉体：将步骤(2)所制碳纳米管基料加入硝酸银溶液中，以抗坏血酸为还原剂，十二烷基苯磺酸钠为保护剂，采用绿色液相还原法将纳米银颗粒负载在碳纳米管上。
步骤(4)物料混合：将步骤(3)制备碳纳米管纳米银复合粉体用球磨机研磨至所需粒径再与步骤(1)制备的混合饱和聚酯树脂混合并加入偶联剂，进行搅拌，得到所述碳纳米管纳米银导电油墨。
进一步地，所述步骤(1)具体包括：称取饱和聚酯树脂按Tg(高)：Tg(低)＝1-5:1的比例进行混合，将混合料放入搅拌器进行搅拌，搅拌速率200-600r/min，时间为40-80min；搅拌后进行超声分散，超声分散工艺条件为:超声功率120W、频率60kHz，时间2-6h。
进一步地，所述步骤(2)具体包括：称取完全配方量的碳纳米管，称取配方量1/4-1/2十二烷基苯磺酸钠和抗坏血酸加入至烧杯中。磁力搅拌，搅拌速率300-800r/min，搅拌后进行超声分散，超声分散工艺条件为:超声功率120W、频率40kHz，时间1-2h，得到溶液A。
进一步地，所述步骤(3)具体包括：精确称取一定量AgNO3和一定量十二烷基苯磺酸钠放入烧杯中，向其加入一定量去离子水，在50℃条件下进行磁力搅拌，转速600r/min-800r/min，时间15-60min，得到溶液B。将步骤(2)得到的溶液A缓慢滴加入溶液B,磁力搅拌，得到溶液C。室温下用3mol/L的KOH调节溶液C的PH值至7-9，然后在60℃条件下进行磁力搅拌，转速300r/min-500r/min，时间10-30min，得到溶液D。精确称取一定量抗坏血酸和无水乙醇配置成一定浓度的溶液E，用胶头滴管缓慢将溶液E滴加入溶液D，边加边搅拌，搅拌30-60min后得溶液F。将溶液F用无水乙醇进行离心洗涤3次，转速6000r-10000r/min，每次离心15min，得到底层沉淀碳纳米管纳米银复合物，将所得碳纳米管纳米银复合物在真空干燥箱干燥24小时以上，得到碳纳米管纳米银粉体。
进一步地，所述步骤(4)具体包括：将步骤(3)制备的碳纳米管纳米银粉体用球磨机球磨至所需粒径，再与步骤1制备的混合饱和聚酯树脂和完全配方量的MD-42硅烷偶联剂混合，搅拌均匀，得到所述导电油墨。
本发明的有益效果为：本发明一种碳纳米管纳米银导电油墨，通过加入保护剂十二烷基苯磺酸钠采用液相还原法将纳米银均匀负载在碳纳米管上，操作简单，再将复合材料球磨后与混合聚酯树脂在MD-42硅烷偶联剂的作用下搅拌均匀制备成导电油墨，从而使所述导电油墨导电性能优异，附着能力强，能够在玻璃表面使用。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细描述，但不作为对本发明的限定。
实施例1
一种导电油墨，包括以下质量份组分：
碳纳米管25％，纳米银25％，饱和聚酯树脂45％，添加剂5％。
以上所述组分中，所述碳纳米管为多壁碳纳米管，所述的添加剂包含还原剂1.5％，保护剂2％，消泡剂1％，偶联剂0.5％。
其中碳纳米管纳米银导电油墨由以下步骤制得。
步骤(1)称取饱和聚酯树脂Tg(高)3.0g和饱和聚酯树脂Tg(低)1.5g，放入磁力搅拌搅拌器进行搅拌，搅拌速率500r/min，时间为60min；搅拌后进行超声分散，超声分散工艺条件为:超声功率120W、频率60kHz，时间4h。
步骤(2)称取2.50g碳纳米管，称取配方量1.0g十二烷基苯磺酸钠和0.50g抗坏血酸加入至烧杯中，加入100ml去离子水。磁力搅拌，搅拌速率400r/min，搅拌后进行超声分散，超声分散工艺条件为:超声功率120W、频率40kHz，时间1h，得到溶液A。
步骤(3)称取2.50g AgNO3和1.0g十二烷基苯磺酸钠放入烧杯中，向其加入100ml去离子水，在50℃条件下进行磁力搅拌，转速600r/min，时间60min，得到溶液B。将步骤步骤(2)得到的溶液A缓慢滴加入溶液B,磁力搅拌，得到溶液C。室温下用3mol/L的KOH调节溶液C的PH值至7，然后在60℃条件下进行磁力搅拌，转速400r/min，时间25min，得到溶液D。精确称取1.0g抗坏血酸和50ml无水乙醇配置成溶液E，用胶头滴管缓慢将溶液E滴加入溶液D，边加边搅拌，搅拌40min后得溶液F。将溶液F用无水乙醇进行离心洗涤4次，转速10000r/min，每次离心15min，得到底层沉淀碳纳米管纳米银复合物，将所得碳纳米管纳米银复合物在真空干燥箱干燥24小时以上，得到碳纳米管纳米银粉体。
步骤(4)将步骤(3)制备的碳纳米管纳米银粉体用球磨机球磨至所需粒径，再与步骤(1)制备的混合饱和聚酯树脂混合，加入0.5g的MD-42硅烷偶联剂，搅拌均匀，得到所述导电油墨。
实施例2
一种导电油墨，包括以下质量份组分：
碳纳米管30％，纳米银20％，饱和聚酯树脂45％，添加剂5％
以上所述组分中，所述碳纳米管为多壁碳纳米管，所述的添加剂包含还原剂1.5％，保护剂2％，消泡剂1％，偶联剂0.5％。
其中碳纳米管纳米银导电油墨由以下步骤制得。
步骤(1)称取饱和聚酯树脂Tg(高)3.6g和饱和聚酯树脂Tg(低)0.9g，放入磁力搅拌搅拌器进行搅拌，搅拌速率500r/min，时间为60min；搅拌后进行超声分散，超声分散工艺条件为:超声功率120W、频率60kHz，时间4h。
步骤(2)称取3.0g碳纳米管，称取配方量1.0g十二烷基苯磺酸钠和0.50g抗坏血酸加入至烧杯中，加入100ml去离子水。磁力搅拌，搅拌速率400r/min，搅拌后进行超声分散，超声分散工艺条件为:超声功率120W、频率40kHz，时间1h，得到溶液A。
步骤(3)称取2.00g AgNO3和1.0g十二烷基苯磺酸钠放入烧杯中，向其加入100ml去离子水，在50℃条件下进行磁力搅拌，转速600r/min，时间60min，得到溶液B。将步骤(2)得到的溶液A缓慢滴加入溶液B,磁力搅拌，得到溶液C。室温下用3mol/L的KOH调节溶液C的PH值至7，然后在60℃条件下进行磁力搅拌，转速400r/min，时间25min，得到溶液D。精确称取1.0g抗坏血酸和50ml无水乙醇配置成溶液E，用胶头滴管缓慢将溶液E滴加入溶液D，边加边搅拌，搅拌40min后得溶液F。将溶液F用无水乙醇进行离心洗涤4次，转速10000r/min，每次离心15min，得到底层沉淀碳纳米管纳米银复合物，将所得碳纳米管纳米银复合物在真空干燥箱干燥24小时以上，得到碳纳米管纳米银粉体。
步骤(4)将步骤(3)制备的碳纳米管纳米银粉体用球磨机球磨至所需粒径，再与步骤1制备的混合饱和聚酯树脂混合，加入0.5g的MD-42硅烷偶联剂，搅拌均匀，得到所述导电油墨。
实施例3
一种导电油墨，包括以下质量份组分：
碳纳米管35％，纳米银15％，饱和聚酯树脂45％，添加剂5％
以上所述组分中，所述碳纳米管为多壁碳纳米管，所述的添加剂包含还原剂1.5％，保护剂2％，消泡剂1％，偶联剂0.5％。
其中碳纳米管纳米银导电油墨由以下步骤制得。
步骤(1)称取饱和聚酯树脂Tg(高)3.6g和饱和聚酯树脂Tg(低)0.9g，放入磁力搅拌搅拌器进行搅拌，搅拌速率500r/min，时间为60min；搅拌后进行超声分散，超声分散工艺条件为:超声功率120W、频率60kHz，时间4h。
步骤(2)称取3.5g碳纳米管，称取配方量1.0g十二烷基苯磺酸钠和0.50g抗坏血酸加入至烧杯中，加入100ml去离子水。磁力搅拌，搅拌速率400r/min，搅拌后进行超声分散，超声分散工艺条件为:超声功率120W、频率40kHz，时间1h，得到溶液A。
步骤(3)称取1.5g AgNO3和1.0g十二烷基苯磺酸钠放入烧杯中，向其加入100ml去离子水，在50℃条件下进行磁力搅拌，转速600r/min，时间60min，得到溶液B。将步骤(2)得到的溶液A缓慢滴加入溶液B,磁力搅拌，得到溶液C。室温下用3mol/L的KOH调节溶液C的PH值至7，然后在60℃条件下进行磁力搅拌，转速400r/min，时间25min，得到溶液D。精确称取1.0g抗坏血酸和50ml无水乙醇配置成溶液E，用胶头滴管缓慢将溶液E滴加入溶液D，边加边搅拌，搅拌40min后得溶液F。将溶液F用无水乙醇进行离心洗涤4次，转速10000r/min，每次离心15min，得到底层沉淀碳纳米管纳米银复合物，将所得碳纳米管纳米银复合物在真空干燥箱干燥24小时以上，得到碳纳米管纳米银粉体。
步骤(4)将步骤(3)制备的碳纳米管纳米银粉体用球磨机球磨至所需粒径，再与步骤1制备的混合饱和聚酯树脂混合，加入0.5g的MD-42硅烷偶联剂，搅拌均匀，得到所述导电油墨。
本发明未尽事宜为公知技术。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种导电油墨，其特征在于：所述导电油墨由碳纳米管和纳米银复合而成；所述导电油墨包括如下重量百分比的原料：碳纳米管25％-35％，纳米银20％-35％，饱和聚酯树脂30％-50％，还原剂1％-1.5％，保护剂1％-2％，消泡剂0.5％-1％，偶联剂0.5％-1％。
2.根据权利要求1所述导电油墨，其特征在于：所述碳纳米管为单壁碳纳米管或多壁碳纳米管中的一种。
3.根据权利要求1所述导电油墨，其特征在于：所述纳米银为绿色液相还原法制备纳米银颗粒，粒径50-60nm。
4.根据权利要求1所述导电油墨，其特征在于：所述饱和聚酯树脂为玻璃化转变温度(Tg)不同的混合饱和聚酯树脂。
5.根据权利要求1所述导电油墨，其特征在于：所述还原剂为抗坏血酸。
6.根据权利要求1所述导电油墨，其特征在于：所述保护剂为十二烷基苯磺酸钠。
7.根据权利要求1所述导电油墨，其特征在于：所述消泡剂为有机硅消泡剂。
8.根据权利要求1所述导电油墨，其特征在于：所述偶联剂为MD-42硅烷偶联剂。
9.根据权利要求1所述导电油墨，其特征在于：制备方法包括如下步骤(1)制备混合饱和聚酯树脂：将玻璃化转变温度(Tg)不同的饱和聚酯树脂按比例混合，得到混合饱和聚酯树脂；(2)制备碳纳米管基料：称取完全配方量的碳纳米管，称取配方量1/4-1/2保护剂和消泡剂以及一定量无水乙醇加入到烧杯中，磁力搅拌后，超声分散；(3)制备碳纳米管纳米银复合粉体：将步骤(2)所制碳纳米管基料加入硝酸银溶液中，以抗坏血酸为还原剂，十二烷基苯磺酸钠为保护剂，采用绿色液相还原法将纳米银颗粒负载在碳纳米管上；(4)物料混合：将步骤(3)制备碳纳米管纳米银复合粉体用球磨机研磨至所需粒径再与步骤(1)制备的混合饱和聚酯树脂混合并加入偶联剂，进行搅拌均匀，得到所述碳纳米管纳米银导电油墨。
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