CN112375370A - 一种交联tpu流延膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及流延膜制备技术领域,尤其为一种交联TPU流延膜及其制备方法,包括活***联剂的制备、TPU颗粒料的制备和TPU流延膜的制备,所述TPU流延膜基材是由TPU颗粒料和活***联剂组成,所述活***联剂为聚氨酯预聚物,其中NCO含量为20‑30%,且交联剂的组成为聚四氢呋喃二醇与氢化MDI聚合而成,所述TPU颗粒料的硬度范围是30‑98度,同时拉伸强度大于10MPa,断裂伸长率大于300%,所述TPU流延膜的制备先将活***联剂和TPU颗粒料投入反应装置中,再将混合后料体通过双螺杆挤出机进行挤出,挤出后料体进行干燥,降低含水率后,料体添加至流延设备,料体通过流延设备流延呈膜状,本发明中,TPU流延膜具有较高的拉伸强度和抗形变能力,提高了流延膜的使用寿命。
Description
技术领域
本发明涉及流延膜制备技术领域,具体为一种交联TPU流延膜及其制备方法。
背景技术
流延膜,是通过熔体流涎骤冷生产的一种无拉伸、非定向的平挤薄膜。有单层流涎和多层共挤流涎两种方式。与吹膜相比,其特点是生产速度快,产量高,薄膜的透明性、光泽性、厚度均匀性等都极为出色,热塑性聚氨酯弹性体又称热塑性聚氨酯橡胶,简称TPU,是一种(AB)n型嵌段线性聚合物,A为高分子量(1000~6000)的聚酯或聚醚,B为含2~12直链碳原子的二醇,AB链段间化学结构是二异氰酸酯,热塑性聚氨酯橡胶靠分子间氢键交联或大分子链间轻度交联,随着温度的升高或降低,这两种交联结构具有可逆性。在熔融状态或溶液状态分子间力减弱,而冷却或溶剂挥发之后又有强的分子间力连接在一起,恢复原有固体的性能,TPU具有高强度、高韧性、耐磨、耐油等优异的综合性能,在目前的流延膜在生产使用的过程中,抗拉强度有限,断裂伸长率较小,因此,对一种交联TPU流延膜及其制备方法的需求日益增长。
发明内容
本发明的目的在于提供一种交联TPU流延膜及其制备方法,以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:
一种交联TPU流延膜及其制备方法,包括活***联剂的制备、TPU颗粒料的制备和TPU流延膜的制备,所述TPU流延膜基材是由TPU颗粒料和活***联剂组成。
优选的,所述活***联剂为聚氨酯预聚物,其中NCO含量为20-30%(重量百分数),且交联剂的组成为聚四氢呋喃二醇与氢化MDI聚合而成。
优选的,所述活***联剂的制备包括以下步骤:
步骤一:将聚四氢呋喃二醇加入反应釜中,温度升高至110℃抽真空脱水4h;
步骤二:将反应釜温度降低至60℃,加入氢化MDI,升高温度至100℃,保温3h;
步骤三:将反应釜温度降低至50℃,进行过滤出料,获得活***联剂。
优选的,所述在生产过程中,氢化MDI加入后,每隔半小时进行取样,用盐酸滴定法测定NCO含量,当NCO含量为20-30%,停止保温操作。
优选的,所述TPU颗粒料的硬度范围是30-98度(邵氏A),同时拉伸强度大于10MPa,断裂伸长率大于300%。
优选的,所述TPU颗粒料的制备包括以下步骤:
步骤一:将多元醇加入反应釜中,将温度升高至100-120℃,随后进行真空脱水1-1.5h,并持续进行搅拌;
步骤二:温度降低至60-70℃后,将异氰酸酯加入反应釜中,搅拌0.5-1h;
步骤三:将温度再次降低至30-50℃,加入扩链剂进行扩链反应,并持续搅拌使原料充分混合;
步骤四:利用热风对混合原料进行干燥固化,随后将原料投入水下造粒机进行造粒生产,形成TPU颗粒料。
优选的,所述多元醇为聚己二酸乙二醇酯,异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯,扩链剂为1,4丁二醇。
优选的,所述TPU流延膜的制备包括以下步骤:
步骤一:将活***联剂和TPU颗粒料按照(1-1.3):(40-50)的重量份之比投入反应装置中,温度调节为180-200℃,应时间4-6h;
步骤二:将混合后料体通过双螺杆挤出机进行挤出,挤出后料体进行干燥,降低含水率后,料体添加至流延设备;
步骤三:料体通过流延设备流延呈膜状,随后利用压辊对薄膜进行挤压,使膜的厚度为1-5000微米,随后进行冷却收集。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
本发明中,TPU流延膜交联度为3-13,厚度为1-5000微米,同时具有较高的拉伸强度和抗形变能力,提高了流延膜的使用寿命。
具体实施方式
实施例1:
本发明提供一种技术方案:
一种交联TPU流延膜及其制备方法,包括活***联剂的制备、TPU颗粒料的制备和TPU流延膜的制备,所述TPU流延膜基材是由TPU颗粒料和活***联剂组成。
所述活***联剂为聚氨酯预聚物,其中NCO含量为20%(重量百分数),且交联剂的组成为聚四氢呋喃二醇与氢化MDI聚合而成。
所述活***联剂的制备包括以下步骤:
步骤一:将聚四氢呋喃二醇加入反应釜中,温度升高至110℃抽真空脱水4h;
步骤二:将反应釜温度降低至60℃,加入氢化MDI,升高温度至100℃,保温3h;
步骤三:将反应釜温度降低至50℃,进行过滤出料,获得活***联剂。
所述在生产过程中,氢化MDI加入后,每隔半小时进行取样,用盐酸滴定法测定NCO含量,当NCO含量为20%,停止保温操作。
所述TPU颗粒料的硬度范围是30度(邵氏A),同时拉伸强度大于10MPa,断裂伸长率大于300%。
所述TPU颗粒料的制备包括以下步骤:
步骤一:将多元醇加入反应釜中,将温度升高至100℃,随后进行真空脱水1h,并持续进行搅拌;
步骤二:温度降低至60℃后,将异氰酸酯加入反应釜中,搅拌0.5h;
步骤三:将温度再次降低至30℃,加入扩链剂进行扩链反应,并持续搅拌使原料充分混合;
步骤四:利用热风对混合原料进行干燥固化,随后将原料投入水下造粒机进行造粒生产,形成TPU颗粒料。
所述多元醇为聚己二酸乙二醇酯,异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯,扩链剂为1,4丁二醇。
所述TPU流延膜的制备包括以下步骤:
步骤一:将活***联剂和TPU颗粒料按照1:40的重量份之比投入反应装置中,温度调节为180℃,应时间4h;
步骤二:将混合后料体通过双螺杆挤出机进行挤出,挤出后料体进行干燥,降低含水率后,料体添加至流延设备;
步骤三:料体通过流延设备流延呈膜状,随后利用压辊对薄膜进行挤压,使膜的厚度为2000微米,随后进行冷却收集。
实施例2:
本发明提供一种技术方案:
一种交联TPU流延膜及其制备方法,包括活***联剂的制备、TPU颗粒料的制备和TPU流延膜的制备,所述TPU流延膜基材是由TPU颗粒料和活***联剂组成。
所述活***联剂为聚氨酯预聚物,其中NCO含量为25%(重量百分数),且交联剂的组成为聚四氢呋喃二醇与氢化MDI聚合而成。
所述活***联剂的制备包括以下步骤:
步骤一:将聚四氢呋喃二醇加入反应釜中,温度升高至110℃抽真空脱水4h;
步骤二:将反应釜温度降低至60℃,加入氢化MDI,升高温度至100℃,保温3h;
步骤三:将反应釜温度降低至50℃,进行过滤出料,获得活***联剂。
所述在生产过程中,氢化MDI加入后,每隔半小时进行取样,用盐酸滴定法测定NCO含量,当NCO含量为25%,停止保温操作。
所述TPU颗粒料的硬度范围是50度(邵氏A),同时拉伸强度大于10MPa,断裂伸长率大于300%。
所述TPU颗粒料的制备包括以下步骤:
步骤一:将多元醇加入反应釜中,将温度升高至110℃,随后进行真空脱水1.5h,并持续进行搅拌;
步骤二:温度降低至70℃后,将异氰酸酯加入反应釜中,搅拌0.5h;
步骤三:将温度再次降低至40℃,加入扩链剂进行扩链反应,并持续搅拌使原料充分混合;
步骤四:利用热风对混合原料进行干燥固化,随后将原料投入水下造粒机进行造粒生产,形成TPU颗粒料。
所述多元醇为聚己二酸乙二醇酯,异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯,扩链剂为1,4丁二醇。
所述TPU流延膜的制备包括以下步骤:
步骤一:将活***联剂和TPU颗粒料按照1.3:45的重量份之比投入反应装置中,温度调节为200℃,应时间6h;
步骤二:将混合后料体通过双螺杆挤出机进行挤出,挤出后料体进行干燥,降低含水率后,料体添加至流延设备;
步骤三:料体通过流延设备流延呈膜状,随后利用压辊对薄膜进行挤压,使膜的厚度为4000微米,随后进行冷却收集。
实施例3:
本发明提供一种技术方案:
一种交联TPU流延膜及其制备方法,包括活***联剂的制备、TPU颗粒料的制备和TPU流延膜的制备,所述TPU流延膜基材是由TPU颗粒料和活***联剂组成。
所述活***联剂为聚氨酯预聚物,其中NCO含量为30%(重量百分数),且交联剂的组成为聚四氢呋喃二醇与氢化MDI聚合而成。
所述活***联剂的制备包括以下步骤:
步骤一:将聚四氢呋喃二醇加入反应釜中,温度升高至110℃抽真空脱水4h;
步骤二:将反应釜温度降低至60℃,加入氢化MDI,升高温度至100℃,保温3h;
步骤三:将反应釜温度降低至50℃,进行过滤出料,获得活***联剂。
所述在生产过程中,氢化MDI加入后,每隔半小时进行取样,用盐酸滴定法测定NCO含量,当NCO含量为30%,停止保温操作。
所述TPU颗粒料的硬度范围是90度(邵氏A),同时拉伸强度大于10MPa,断裂伸长率大于300%。
所述TPU颗粒料的制备包括以下步骤:
步骤一:将多元醇加入反应釜中,将温度升高至120℃,随后进行真空脱水1.5h,并持续进行搅拌;
步骤二:温度降低至70℃后,将异氰酸酯加入反应釜中,搅拌1h;
步骤三:将温度再次降低至50℃,加入扩链剂进行扩链反应,并持续搅拌使原料充分混合;
步骤四:利用热风对混合原料进行干燥固化,随后将原料投入水下造粒机进行造粒生产,形成TPU颗粒料。
所述多元醇为聚己二酸乙二醇酯,异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯,扩链剂为1,4丁二醇。
所述TPU流延膜的制备包括以下步骤:
步骤一:将活***联剂和TPU颗粒料按照1.3:50的重量份之比投入反应装置中,温度调节为200℃,应时间6h;
步骤二:将混合后料体通过双螺杆挤出机进行挤出,挤出后料体进行干燥,降低含水率后,料体添加至流延设备;
步骤三:料体通过流延设备流延呈膜状,随后利用压辊对薄膜进行挤压,使膜的厚度为5000微米,随后进行冷却收集。
本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述,以上实例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,由于文字表达的有限性,而客观上存在无限的具体结构,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进、润饰或变化,也可以将上述技术特征以适当的方式进行组合;这些改进润饰、变化或组合,或未经改进将发明的构思和技术方案直接应用于其它场合的,均应视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种交联TPU流延膜及其制备方法,其特征在于:包括活***联剂的制备、TPU颗粒料的制备和TPU流延膜的制备,所述TPU流延膜基材是由TPU颗粒料和活***联剂组成。
2.根据权利要求1所述的一种交联TPU流延膜及其制备方法,其特征在于:所述活***联剂为聚氨酯预聚物,其中NCO含量为20-30%(重量百分数),且交联剂的组成为聚四氢呋喃二醇与氢化MDI聚合而成。
3.根据权利要求2所述的一种交联TPU流延膜及其制备方法,其特征在于:所述活***联剂的制备包括以下步骤:
步骤一:将聚四氢呋喃二醇加入反应釜中,温度升高至110℃抽真空脱水4h;
步骤二:将反应釜温度降低至60℃,加入氢化MDI,升高温度至100℃,保温3h;
步骤三:将反应釜温度降低至50℃,进行过滤出料,获得活***联剂。
4.根据权利要求3所述的一种交联TPU流延膜及其制备方法,其特征在于:所述在生产过程中,氢化MDI加入后,每隔半小时进行取样,用盐酸滴定法测定NCO含量,当NCO含量为20-30%,停止保温操作。
5.根据权利要求1所述的一种交联TPU流延膜及其制备方法,其特征在于:所述TPU颗粒料的硬度范围是30-98度(邵氏A),同时拉伸强度大于10MPa,断裂伸长率大于300%。
6.根据权利要求1所述的一种交联TPU流延膜及其制备方法,其特征在于:所述TPU颗粒料的制备包括以下步骤:
步骤一:将多元醇加入反应釜中,将温度升高至100-120℃,随后进行真空脱水1-1.5h,并持续进行搅拌;
步骤二:温度降低至60-70℃后,将异氰酸酯加入反应釜中,搅拌0.5-1h;
步骤三:将温度再次降低至30-50℃,加入扩链剂进行扩链反应,并持续搅拌使原料充分混合;
步骤四:利用热风对混合原料进行干燥固化,随后将原料投入水下造粒机进行造粒生产,形成TPU颗粒料。
7.根据权利要求6所述的一种交联TPU流延膜及其制备方法,其特征在于:所述多元醇为聚己二酸乙二醇酯,异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯,扩链剂为1,4丁二醇。
8.根据权利要求1所述的一种交联TPU流延膜及其制备方法,其特征在于:所述TPU流延膜的制备包括以下步骤:
步骤一:将活***联剂和TPU颗粒料按照(1-1.3):(40-50)的重量份之比投入反应装置中,温度调节为180-200℃,应时间4-6h;
步骤二:将混合后料体通过双螺杆挤出机进行挤出,挤出后料体进行干燥,降低含水率后,料体添加至流延设备;
步骤三:料体通过流延设备流延呈膜状,随后利用压辊对薄膜进行挤压,使膜的厚度为1-5000微米,随后进行冷却收集。
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