CN112375300A - 一种液体低挂壁导电聚丙烯复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种液体低挂壁导电聚丙烯复合材料及其制备方法，该聚丙烯复合材料的原料组分按重量份分别为：聚丙烯树脂：70‑87％；辐照导电炭黑：14‑26％；弹性体：2‑8％；润滑剂：0.2‑1％；抗氧剂：0.1‑1％；成核剂：0.1‑0.3％。本发明还公开有一种液体低挂壁导电聚丙烯复合材料的制备方法，通过γ射线对导电炭黑进行辐照处理，能够提升导电炭黑表面的活性官能团数量，从而有效提升导电炭黑与PP材料的结合效果，使此导电PP材料制备的零部件的表面不容易脱落导电炭黑，在注塑成零部件，用血清和清水测试时其挂壁性更均匀，液体挂壁性更少。

Description

一种液体低挂壁导电聚丙烯复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，具体的，涉及一种液体低挂壁导电聚丙烯复合材料及其制备方法。
背景技术
聚丙烯具有无毒、无味、密度小、优良抗吸湿性、优良抗酸碱腐蚀性、优良抗溶解性等优点，作为一种常用塑料被广泛应用于汽车工业、家用电器、管材、机械零件制作等方面。但是聚丙烯导电性能极差，在使用过程中容易产生静电危害，因此限制了聚丙烯在电子、医疗等领域的应用。
为了降低聚丙烯的电阻，提高聚丙烯导电性，国内外对添加碳纤维、导电炭黑、碳纳米管、石墨烯的聚丙烯共混体系进行了大量的研究，主要是研究导电填料在聚丙烯的分散性，如专利CN1300239C用玻璃纤维、环氧树脂、及导电炭黑均匀分散到聚丙烯中，得到导电较好的导电复合材料聚丙烯；中国专利CN11621088A为了更好的分散，用导电炭黑母粒添加到聚丙烯材料中，得到分散均匀的导电复合材料；中国专利CN108866669B对碳纳米管进行表面改性，从而更好的分散在聚丙烯材料中制备导电均匀的导电复合材料。
但是国内外众多专利中，基本没有涉及到导电聚丙烯复合材料的液体挂壁性研究，随着现代化检验分析的迅猛发展，化学及生物学技术也要求越来越精确、简便，现有技术中，对液体样品的精确采样、移液、混匀等操作均采用移液器进行的，而移液吸头是作为移液器配套使用的耗材，保证吸样和分样的安全和准确性，要求移液吸头具有导电性，液体样品在吸头中挂壁少，因此，有必要进一步加强研究工作，开发一种导电性和液体挂壁性少的聚丙烯复合材料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种液体低挂壁导电聚丙烯复合材料及其制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种液体低挂壁导电聚丙烯复合材料，由以下重量百分比计的原料组成：
聚丙烯树脂：70-88％；
辐照导电炭黑：14-26％；
弹性体：2-8％；
润滑剂：0.2-1％；
抗氧剂：0.1-1％；
成核剂：0.1-0.3％；
所述辐照导电炭黑的制备方法为：
将辐照导电炭黑置于γ射线中进行辐照，辐照条件为：辐射率3-10KGy/h，辐照时间为4-7min。
作为本发明的进一步方案，所述辐照导电炭黑制备过程中的辐照条件为：辐射率3KGy/h，辐照时间为5min。
作为本发明的进一步方案，所述的辐照导电炭黑的前处理方法为：将导电炭黑与EMA按照一定重量比均匀混合。
作为本发明的进一步方案，导电炭黑与EMA的重量比为99:1。
作为本发明的进一步方案，聚丙烯为共聚聚丙烯、均聚聚丙烯中的一种或多种的混合，聚丙烯的熔融指数为30-50g/10min。
作为本发明的进一步方案，所述的弹性体POE-g-MAH、PE-g-MAH、EPDM-g-MAH与SEBS-g-MAH中的一种或者至少两种的任意比组合。
作为本发明的进一步方案，所述的润滑剂为硬脂酸酰胺、石蜡、聚乙烯蜡或者硅酮母粒的一种或者至少两种的任意比组合。
作为本发明的进一步方案，所述的抗氧剂为抗氧剂1010和抗氧剂168按照1:2的重量比例复配而成。
作为本发明的进一步方案，所述的抗氧剂为耐高温抗氧剂H161。
上述的一种液体低挂壁导电聚丙烯复合材料的制备方法，具体包括如下步骤：
S1、按照重量配比称取原料；
S2、将除辐照导电炭黑以外的原料投入到高速混合器中干混3-5min；
S3、将步骤S2得到的物质经主喂料器送入双螺杆挤出机中，并在双螺杆挤出机的侧喂料口中加入辐照导电炭黑；
S4、将步骤S3得到的物质经过挤出、冷却、切粒、干燥处理，其中，双螺杆挤出机转速为300-400r.p.m；双螺杆挤出机各段温度在200-250℃之间。
本发明的有益效果：
本发明所述的一种液体低挂壁导电聚丙烯复合材料的制备方法，通过γ射线对导电炭黑进行辐照处理，能够提升导电炭黑表面的活性官能团数量，尤其是羟基官能团的数量显著提升，从而能够有效提升导电炭黑与PP材料的结合效果，而通过将导电炭黑和EMA混合后再进行辐照处理，能够使EMA接枝在导电炭黑的表面，从而进一步提升导电炭黑表面的活性基团的数量，从而同样起到有效提升导电炭黑与PP材料的结合效果，使此导电PP材料制备的零部件的表面不容易脱落导电炭黑，在注塑成零部件，用血清和清水测试时其挂壁性更均匀，液体挂壁性更少。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
下面结合具体实施例进一步阐述本发明的技术特点。
本发明实施例中，聚丙烯选自美孚的熔融指数为50g/10min的共聚聚丙烯；导电炭黑选用捷克导电炭黑ac-80，EMA选用Vertellus的ZeMac-E60P，共混导电炭黑由导电炭黑ac-80和ZeMac-E60P按照质量比99:1进行均匀混合而得；辐照导电炭黑为导电炭黑进行γ射线(辐射率3KGy/h)辐照5分钟；辐照共混导电炭黑由共混导电炭黑进行混合后进行γ射线(辐射率3KGy/h)辐照5分钟；相容剂为马来酸酐接枝POE；润滑剂为德国瓦克提供的硅酮母粒；抗氧剂为1010和抗氧剂168按照重量比1：2配比复配或者高温抗氧剂H161；
实施例1：
(1)按重量配比称取原料聚丙烯81.4％，马来酸酐接枝POE 3％，1010和168复配抗氧剂0.3％，润滑剂0.3％。
(2)将上述原料放入高速混合机共混5分钟，然后由双螺杆挤出机主喂料口加入。
(3)将重量比为15％的辐照共混导电炭黑双螺杆侧喂料口加入。
(4)上述物料经双螺杆挤出机挤出造粒，温度口到机头的温度分别为190℃，210℃，220℃，230℃，230℃，230℃，230℃，230℃，其转速为380r.p.m，混合物在双螺杆挤出机内受到剪切、熔融等复合处理。
(5)将步骤(4)得到的物质经过挤出、冷却、切粒、干燥处理。
实施例2：
(1)按重量配比称取原料聚丙烯76.4％，马来酸酐接枝POE 3％，1010和168复配抗氧剂0.3％，润滑剂0.3％。
(2)将上述原料放入高速混合机共混5分钟，然后由双螺杆挤出机主喂料口加入。
(3)将重量比为20％的辐照共混导电炭黑双螺杆侧喂料口加入。
(4)上述物料经双螺杆挤出机挤出造粒，温度口到机头的温度分别为190℃，210℃，220℃，230℃，230℃，230℃，230℃，230℃，其转速为380r.p.m，混合物在双螺杆挤出机内受到剪切、熔融等复合处理。
(5)将步骤(4)得到的物质经过挤出、冷却、切粒、干燥处理。
实施例3：
(1)按重量配比称取原料聚丙烯71.4％，马来酸酐接枝POE 3％，1010和168复配抗氧剂0.3％，润滑剂0.3％。
(2)将上述原料放入高速混合机共混5分钟，然后由双螺杆挤出机主喂料口加入。
(3)将重量比为25％的辐照共混导电炭黑双螺杆侧喂料口加入。
(4)上述物料经双螺杆挤出机挤出造粒，温度口到机头的温度分别为190℃，210℃，220℃，230℃，230℃，230℃，230℃，230℃，其转速为380r.p.m，混合物在双螺杆挤出机内受到剪切、熔融等复合处理。
(5)将步骤(4)得到的物质经过挤出、冷却、切粒、干燥处理。
对比例1：
(1)按重量配比称取原料聚丙烯81.4％，马来酸酐接枝POE 3％，1010和168复配抗氧剂0.3％，润滑剂0.3％，EVA0.15％。
(2)将上述原料放入高速混合机共混5分钟，然后由双螺杆挤出机主喂料口加入。
(3)将重量比为14.85％的辐照导电炭黑双螺杆侧喂料口加入。
(4)上述物料经双螺杆挤出机挤出造粒，温度口到机头的温度分别为190℃，210℃，220℃，230℃，230℃，230℃，230℃，230℃，其转速为380r.p.m，混合物在双螺杆挤出机内受到剪切、熔融等复合处理。
(5)将步骤(4)得到的物质经过挤出、冷却、切粒、干燥处理。
对比例2：
(1)按重量配比称取原料聚丙烯76.4％，马来酸酐接枝POE 3％，1010和168复配抗氧剂0.3％，润滑剂0.3％,EVA 0.2％。
(2)将上述原料放入高速混合机共混5分钟，然后由双螺杆挤出机主喂料口加入。
(3)将重量比为19.8％的辐照导电炭黑双螺杆侧喂料口加入。
(4)上述物料经双螺杆挤出机挤出造粒，温度口到机头的温度分别为190℃，210℃，220℃，230℃，230℃，230℃，230℃，230℃，其转速为380r.p.m，混合物在双螺杆挤出机内受到剪切、熔融等复合处理。
(5)将步骤(4)得到的物质经过挤出、冷却、切粒、干燥处理。
对比例3：
(1)按重量配比称取原料聚丙烯71.4％，马来酸酐接枝POE 3％，1010和168复配抗氧剂0.3％，润滑剂0.3％,EVA0.25％。
(2)将上述原料放入高速混合机共混5分钟，然后由双螺杆挤出机主喂料口加入。
(3)将重量比为24.75％的辐照导电炭黑双螺杆侧喂料口加入。
(4)上述物料经双螺杆挤出机挤出造粒，温度口到机头的温度分别为190℃，210℃，220℃，230℃，230℃，230℃，230℃，230℃，其转速为380r.p.m，混合物在双螺杆挤出机内受到剪切、熔融等复合处理。
(5)将步骤(4)得到的物质经过挤出、冷却、切粒、干燥处理。
对比例4：
(1)按重量配比称取原料聚丙烯81.4％，马来酸酐接枝POE 3％，1010和168复配抗氧剂0.3％，润滑剂0.3％。
(2)将上述原料放入高速混合机共混5分钟，然后由双螺杆挤出机主喂料口加入。
(3)将重量比为15％的共混导电炭黑双螺杆侧喂料口加入。
(4)上述物料经双螺杆挤出机挤出造粒，温度口到机头的温度分别为190℃，210℃，220℃，230℃，230℃，230℃，230℃，230℃，其转速为380r.p.m，混合物在双螺杆挤出机内受到剪切、熔融等复合处理。
(5)将步骤(4)得到的物质经过挤出、冷却、切粒、干燥处理。
对比例5：
(1)按重量配比称取原料聚丙烯76.4％，马来酸酐接枝POE 3％，1010和168复配抗氧剂0.3％，润滑剂0.3％。
(2)将上述原料放入高速混合机共混5分钟，然后由双螺杆挤出机主喂料口加入。
(3)将重量比为20％的共混导电炭黑双螺杆侧喂料口加入。
(4)上述物料经双螺杆挤出机挤出造粒，温度口到机头的温度分别为190℃，210℃，220℃，230℃，230℃，230℃，230℃，230℃，其转速为380r.p.m，混合物在双螺杆挤出机内受到剪切、熔融等复合处理。
(5)将步骤(4)得到的物质经过挤出、冷却、切粒、干燥处理。
对比例6：
(1)按重量配比称取原料聚丙烯71.4％，马来酸酐接枝POE 3％，1010和168复配抗氧剂0.3％，润滑剂0.3％。
(2)将上述原料放入高速混合机共混5分钟，然后由双螺杆挤出机主喂料口加入。
(3)将重量比为25％的共混导电炭黑双螺杆侧喂料口加入。
(4)上述物料经双螺杆挤出机挤出造粒，温度口到机头的温度分别为190℃，210℃，220℃，230℃，230℃，230℃，230℃，230℃，其转速为380r.p.m，混合物在双螺杆挤出机内受到剪切、熔融等复合处理。
(5)将步骤(4)得到的物质经过挤出、冷却、切粒、干燥处理。
将以上实施例1-3和对比例1-6的材料注塑成液体吸头，用纯水和血清进行液体挂壁性测试，测试为吸头吸满液体后经过吸头放出液体的重量，重量越大，液体挂壁越少，反正，越大。每个测试数据为200个液体吸头的测试数据，取液体重量的最大值MAX、最小值MIN、平均值AV和方差值CV作为统计数据对比。
表1实施例1-3和对比例1-6的50ul纯水吸头测试数据
Figure BDA0002783245560000081
表2实施例1-3和对比例1-6的50ul10％血清吸头测试数据
Figure BDA0002783245560000091
从表1和表2可以看出，不辐照处理(对比例4-6)，导电炭黑改性的导电聚丙烯复合材料所制备的液体吸头，平均(AV)液体放出重量最少，表示其制品无论是纯水还是血清测试其液体挂壁最大，CV值最大，意味着其放出液体量大体相差较大，精密度差、稳定性不好；辐照导电炭黑改性的导电聚丙烯复合材料所制备的液体吸头(对比例1-3)，平均(AV)液体放出重量居中和CV值都居中，意味只辐照导电炭黑对复合材料挂壁性有一定效果；而辐照共混导电炭黑改性的导电聚丙烯复合材料做制备的液体吸头(实施例1-3)平均(AV)液体放出重量最多，表示其制品无论是纯水还是血清测试其液体挂壁最小，CV值最小，意味着其放出液体量大体相等，精密度高、稳定性好；说明同时辐照导电炭黑和EVA，具有协同增强作用，使得其改性材料制备的液体吸头稳定性及精确度最好。
以上内容仅仅是对本发明结构所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的结构或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种液体低挂壁导电聚丙烯复合材料，其特征在于，由以下重量百分比计的原料组成：
聚丙烯树脂：70-88％；
辐照导电炭黑：14-26％；
弹性体：2-8％；
润滑剂：0.2-1％；
抗氧剂：0.1-1％；
成核剂：0.1-0.3％；
所述辐照导电炭黑的制备方法为：
将导电炭黑置于γ射线中进行辐照，辐照条件为：辐射率3-10KGy/h，辐照时间为4-7min。
2.根据权利要求1所述的一种液体低挂壁导电聚丙烯复合材料，其特征在于，所述辐照导电炭黑制备过程中的辐照条件为：辐射率3KGy/h，辐照时间为5min。
3.根据权利要求1所述的一种液体低挂壁导电聚丙烯复合材料，其特征在于，所述的辐照导电炭黑的前处理方法为：将导电炭黑与EMA按照一定重量比均匀混合。
4.根据权利要求3所述的一种液体低挂壁导电聚丙烯复合材料，其特征在于，导电炭黑与EMA的重量比为99:1。
5.根据权利要求1所述的一种液体低挂壁导电聚丙烯复合材料，其特征在于，聚丙烯为共聚聚丙烯、均聚聚丙烯中的一种或多种的混合，聚丙烯的熔融指数为30-50g/10min。
6.根据权利要求1所述的一种液体低挂壁导电聚丙烯复合材料，其特征在于，所述的弹性体POE-g-MAH、PE-g-MAH、EPDM-g-MAH与SEBS-g-MAH中的一种或者至少两种的任意比组合。
7.根据权利要求1所述的一种液体低挂壁导电聚丙烯复合材料，其特征在于，所述的润滑剂为硬脂酸酰胺、石蜡、聚乙烯蜡或者硅酮母粒的一种或者至少两种的任意比组合。
8.根据权利要求1所述的一种液体低挂壁导电聚丙烯复合材料，其特征在于，所述的抗氧剂为抗氧剂1010和抗氧剂168按照1:2的重量比例复配而成。
9.根据权利要求1所述的一种液体低挂壁导电聚丙烯复合材料，其特征在于，所述的抗氧剂为耐高温抗氧剂H161。
10.根据权利要求1所述的一种液体低挂壁导电聚丙烯复合材料的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
S1、按照重量配比称取原料；
S2、将除辐照导电炭黑以外的原料投入到高速混合器中干混3-5min；
S3、将步骤S2得到的物质经主喂料器送入双螺杆挤出机中，并在双螺杆挤出机的侧喂料口中加入辐照导电炭黑；
S4、将步骤S3得到的物质经过挤出、冷却、切粒、干燥处理，其中，双螺杆挤出机转速为300-400r.p.m；双螺杆挤出机各段温度在200-250℃之间。
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