CN110408170B - 聚醚醚酮自润滑复合材料组合物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于特种工程塑料高性能化新材料领域，尤其是聚醚醚酮自润滑复合材料组合物及其制备方法。所述PEEK自润滑复合材料组合物的各原料的重量份数为：聚醚醚酮80～100份，聚四氟乙烯0～20份。本发明的有益效果是：本发明采用熔融可流动的聚四氟乙烯代替传统商用聚四氟乙烯，克服了聚四氟乙烯在加工过程中熔融不流动的问题，进而提高了其在聚醚醚酮基体中的分散性，解决了聚醚醚酮复合材料摩擦系数高，减磨性能不稳定、波动大的问题。同时本发明所采用的聚四氟乙烯含有极性基团，改善了聚四氟乙烯与聚醚醚酮的界面相容性，增加了聚四氟乙烯与聚醚醚酮基体间的结合力，减小了聚四氟乙烯的加入对聚醚醚酮力学性能的影响。

Description

聚醚醚酮自润滑复合材料组合物及其制备方法
技术领域
本发明属于特种工程塑料高性能化新材料领域，尤其涉及聚醚醚酮自润滑复合材料组合物及其制备方法。
背景技术
聚醚醚酮(PEEK)是一种耐高温、耐酸碱、高强度的特种工程塑料，常用在电子、医疗、汽车、机械制造等领域。当用作齿轮、轴承等机械装备领域时，其摩擦系数较大、抗磨能力较差、摩擦热不易散发的缺点限制了其应用。为保证PEEK在长期的应用中能稳定发挥性能，常在PEEK中掺杂一些如聚四氟乙烯(PTFE)、石墨、二硫化钼(MoS2)这样的自润滑添加剂，也会添加二氧化钛、二氧化硅、铜粉等刚性无机粒子，这类添加剂的引入使得PEEK的摩擦系数和磨损量得到了一定的降低。
为了降低PEEK的摩擦系数和磨损量，人们采取了多种途径，如文献[1～4][1.楚婷婷，李媛媛，孙小波，时连卫，聚醚醚酮/聚四氟乙烯复合水润滑轴承材料性能研究，轴承，2015，5:35-37；2.蔡振杰，王佳祺，添加聚四氟乙烯微粉后聚醚醚酮复合材料的摩擦学性能，机械工程材料，2018，42(5):69-73；3.自润滑耐磨聚醚醚酮滑块及其配方和制备方法(申请日：2013-11-25；申请号：201310602552.5；授权日：2015-3-18；授权号：CN103602040B)；4.一种改性PEEK材料及其制备方法(申请日：2016-1-16；申请号：201610026457.9)]采用PTFE、石墨、MoS2等自润滑材料同PEEK进行共混制备耐磨复合材料材料，虽然石墨、MoS2等自润滑材料能降低PEEK的摩擦系数和磨损量，但石墨、MoS2作为无机物与PEEK进行熔融共混加工时会使熔体的粘度增大，造成熔体的挤出和注塑等加工变得困难，因此使用高分子材料PTFE作为自润滑添加剂具有更好的加工性能。但现有的商品PTFE树脂粒径大、分子量高、熔融粘度大，在加工过程中具有熔融不流动的缺点，在PEEK中的均匀分散存在较大的问题，分散不均匀的PTFE可能会使其在摩擦过程中减磨性能不稳定，耐磨性能波动较大，进而限制了应用，同时在PEEK基体中分散不均匀的PTFE也可能会成为材料的应力集中点，导致材料的力学性能降低。为了获得减磨性能较为稳定的PEEK自润滑材料，一般采用增加PTFE的添加量来实现，PTFE自润滑添加剂需要达到20％以上时，复合材料的摩擦系数降低才较为明显。PTFE添加量增大后，虽能降低组合物的摩擦系数，但由于PTFE在摩擦过程中本身的磨损率高，因而也会使得PEEK复合材料组合物的磨损量增加，同时PTFE添加量的增大还会使得复合材料力学强度显著降低，不能满足PEEK复合材料组合物在高速、重载荷的条件下使用。
综上所述，现有的制备PEEK自润滑复合材料组合物的方法，自润滑添加剂在PEEK中分散不均匀，减磨效果不稳定，同时自润滑添加剂的添加量较大时对PEEK力学性能影响较大，不利于满足PEEK复合材料组合物在高速、重载荷的条件下使用。
发明内容
为了解决背景技术中描述的现有技术的不足，本发明提供了一种PEEK自润滑复合材料组合物及其制备方法，克服了商品PTFE在加工过程中熔融不流动造成的一系列问题，进而提高了PTFE在PEEK基体中分散性，解决了其减磨性能不稳定、波动大的问题。同时本发明所提供的PTFE结构中含有极性基团，改善了PTFE与PEEK的界面作用，能够增加PTFE与PEEK基体间的结合力，减小PTFE的加入对PEEK力学性能的影响。
本发明解决该技术问题所采用的技术方案是：
一种PEEK自润滑复合材料组合物，所述PEEK自润滑复合材料组合物的各原料的重量份数为：
PEEK：80～100份
PTFE：0～20份。
一种PEEK自润滑复合材料组合物的制备方法，包括以下步骤：
a.将商品PTFE进行预处理；
b.将PEEK和处理后的PTFE按照重量份数配比后，放入到搅拌机内进行搅拌混匀；
c.搅拌混匀后的PEEK与PTFE进入双螺杆挤出机内熔融混合并挤出成条形物；
d.挤出的条形物进入冷却槽冷却后，剪切成粒，制备得到的PEEK自润滑树脂组合物。
具体地，步骤a中，所述商品PTFE的预处理方法为：将商品PTFE粉末放入聚乙烯袋中，放入电子加速器中进行0～10MGy剂量的辐照处理，并利用样品台转动至非辐照区域时揉动袋内PTFE以使辐照均匀，得到熔融指数0～625g/10min的PTFE，当辐照完成后，在通风柜中打开聚乙烯袋，使袋内的气体挥发完全，并于1～5小时后取出。
具体地，步骤b中，所述搅拌机的转速为20～40转/分钟，搅拌时间为5～10分钟。
具体地，步骤c中，所述双螺杆挤出机从进料口到出料口的四段温度设定值为：340～350℃、350～360℃、375～385℃、360～370℃。
本发明的有益效果是：本发明提供了一种PEEK自润滑复合材料组合物及其制备方法，克服了PTFE在加工过程中熔融不流动的问题，进而提高了PTFE在PEEK基体中分散性，解决了其减磨性能不稳定、波动大的问题。同时本发明所提供的PTFE结构中含有极性基团，改善了PTFE与PEEK的界面作用，能够增加PTFE与PEEK界面间的结合力，减小PTFE的加入对PEEK力学性能的影响。
具体实施方式
1)将商品PTFE粉末装入聚乙烯袋中，放入电子加速器中进行0～10MGy辐照剂量的辐照，并利用样品台转动至非辐照的区域时不时揉动袋内PTFE以使辐照均匀，得到熔融指数0～625g/10min的PTFE，在辐照完成后，在通风柜中打开聚乙烯袋，使袋内的气体挥发完全，并于1～5小时后取出。
2)称量：按照质量份称量以下组分：PEEK 80～100份和PTFE 0～20份；
3)将称量好的PEEK和PTFE在搅拌机内进行搅拌预混合均匀后，然后在双螺杆挤出机内熔融混合并挤出成条，挤出的条形物进入冷却槽冷却后，剪切成粒，制备得到的PEEK自润滑复合材料组合物。
实施例1
将95份PEEK树脂粉末与5份熔融指数为128g/10min的PTFE粉末预混合后，在双螺杆挤出机中熔融混合、挤出、切粒，干燥后注塑成型；其中，预混合条件为：转速为20转/分钟，时间为5分钟；熔融混合条件为双螺杆挤出机从进料口到出料口的四段温度设定值为：350℃、360℃、385℃、370℃。
实施例2
将95份PEEK树脂粉末与5份熔融指数为326g/10min的PTFE粉末预混合后，在双螺杆挤出机中熔融混合、挤出、切粒，干燥后注塑成型；其中，预混合条件为：转速为20转/分钟，时间为5分钟；熔融混合条件为双螺杆挤出机从进料口到出料口的四段温度设定值为：350℃、360℃、385℃、370℃。
实施例3
将95份PEEK树脂粉末与5份熔融指数为625g/10min的PTFE粉末预混合后，在双螺杆挤出机中熔融混合、挤出、切粒，干燥后注塑成型；其中，预混合条件为：转速为20转/分钟，时间为5分钟；熔融混合条件为双螺杆挤出机从进料口到出料口的四段温度设定值为：350℃、360℃、385℃、370℃。
实施例4
将90份PEEK树脂粉末与10份熔融指数为128g/10min的PTFE粉末预混合后，在双螺杆挤出机中熔融混合、挤出、切粒，干燥后注塑成型；其中，预混合条件为：转速为30转/分钟，时间为8分钟；熔融混合条件为双螺杆挤出机从进料口到出料口的四段温度设定值为：345℃、355℃、380℃、365℃。
实施例5
将90份PEEK树脂粉末与10份熔融指数为326g/10min的PTFE粉末预混合后，在双螺杆挤出机中熔融混合、挤出、切粒，干燥后注塑成型；其中，预混合条件为：转速为30转/分钟，时间为8分钟；熔融混合条件为双螺杆挤出机从进料口到出料口的四段温度设定值为：345℃、355℃、380℃、365℃。
实施例6
将90份PEEK树脂粉末与10份熔融指数为625g/10min的PTFE粉末预混合后，在双螺杆挤出机中熔融混合、挤出、切粒，干燥后注塑成型；其中，预混合条件为：转速为30转/分钟，时间为8分钟；熔融混合条件为双螺杆挤出机从进料口到出料口的四段温度设定值为：345℃、355℃、380℃、365℃。
实施例7
将80份PEEK树脂粉末与20份熔融指数为128g/10min的PTFE粉末预混合后，在双螺杆挤出机中熔融混合、挤出、切粒，干燥后注塑成型；其中，预混合条件为：转速为40转/分钟，时间为10分钟；熔融混合条件为双螺杆挤出机从进料口到出料口的四段温度设定值为：340℃、350℃、375℃、360℃。
实施例8
将80份PEEK树脂粉末与20份熔融指数为326g/10min的PTFE粉末预混合后，在双螺杆挤出机中熔融混合、挤出、切粒，干燥后注塑成型；其中，预混合条件为：转速为40转/分钟，时间为10分钟；熔融混合条件为双螺杆挤出机从进料口到出料口的四段温度设定值为：340℃、350℃、375℃、360℃。
实施例9
将80份PEEK树脂粉末与20份熔融指数为625g/10min的PTFE粉末预混合后，在双螺杆挤出机中熔融混合、挤出、切粒，干燥后注塑成型；其中，预混合条件为：转速为40转/分钟，时间为10分钟；熔融混合条件为双螺杆挤出机从进料口到出料口的四段温度设定值为：340℃、350℃、375℃、360℃。
对比例1
将纯PEEK树脂在双螺杆挤出机中熔融挤出、切粒，干燥后注塑成型。熔融混合条件为双螺杆挤出机从进料口到出料口的四段温度设定值为：350℃、360℃、375℃、370℃。
对比例2
将95份PEEK树脂粉末与5份熔融指数为0g/10min的PTFE粉末(商用PTFE)预混合后，在双螺杆挤出机中熔融混合、挤出、切粒，干燥后注塑成型；其中，预混合条件为：转速为20转/分钟，时间为5分钟；熔融混合条件为双螺杆挤出机从进料口到出料口的四段温度设定值为：350℃、360℃、385℃、370℃。
对比例3
将80份PEEK树脂粉末与10份熔融指数为0g/10min的PTFE粉末(商品PTFE)预混合后，在双螺杆挤出机中熔融混合、挤出、切粒，干燥后注塑成型；其中，预混合条件为：转速为30转/分钟，时间为8分钟；熔融混合条件为双螺杆挤出机从进料口到出料口的四段温度设定值为：345℃、355℃、380℃、365℃。
对比例4
将90份PEEK树脂粉末与20份熔融指数为0g/10min的PTFE粉末(商品PTFE)预混合后，在双螺杆挤出机中熔融混合、挤出、切粒，干燥后注塑成型；其中，预混合条件为：转速为40转/分钟，时间为10分钟；熔融混合条件为双螺杆挤出机从进料口到出料口的四段温度设定值为：340℃、350℃、375℃、360℃。
对比例5
将75份PEEK树脂粉末与25份熔融指数为128g/10min的PTFE粉末预混合后，在双螺杆挤出机中熔融混合、挤出、切粒，干燥后注塑成型；其中，预混合条件为：转速为40转/分钟，时间为5分钟；熔融混合条件为双螺杆挤出机从进料口到出料口的四段温度设定值为：340℃、350℃、375℃、360℃。
将实施例与对比例所得材料注塑成标准试样，并测定力学强度和摩擦磨损性能，结果汇集于表1中。
性能测试方法如下：
按GB/T 1040.1-2006标准，在Instron 3366型电子拉力试验机上测试样品的拉伸强度，拉伸速度为20mm/min。
按照GB/T 3960-2016标准，在M-200型磨损试验机上进行摩擦和磨损测试。实验所用对偶材质为45#钢，表面光滑度为▽8(≈0.8μm)，外径d≈40mm。实验时，试样保持静止，摩擦副(钢环)做滑动摩擦，载荷为200N，实验环境温度为20±5℃。
表1实施例1-6和对比例1-4为所得材料的性能测试结果
实例 拉伸强度(MPa) 摩擦系数 磨损量(10<sup>-4</sup>mm<sup>3</sup>/s)
实施例1 103.58 0.24 4.46
实施例2 105.19 0.23 3.97
实施例3 106.68 0.23 4.60
实施例4 96.71 0.21 4.26
实施例5 98.23 0.20 4.03
实施例6 101.11 0.20 4.21
实施例7 91.43 0.17 3.51
实施例8 92.12 0.17 3.88
实施例9 94.09 0.16 2.40
对比例1 108.58 0.59 30.70
对比例2 91.85 0.29 4.65
对比例3 87.12 0.26 4.44
对比例4 84.67 0.19 4.25
对比例5 80.55 0.16 6.38
由结果显示，本发明的PEEK自润滑复合材料组合物具有良好的减摩耐磨性能，所有实施例样品的力学强度均优于相同PTFE添加比例的对比例，所有实施例样品的摩擦系数和体积磨损率均低于同比例PTFE添加剂下的对比例(对比例2、对比例3和对比例4)，且摩擦磨损性能均优于纯PEEK树脂。本发明的PEEK自润滑材料组合物可较好地保持PEEK树脂本身的力学性能，本发明的熔融可流动PTFE与PEEK所制备的自润滑复合材料组合物的抗拉强度高于熔融不流动的商用PTFE与PEEK制成的复合材料组合物。
本发明所使用的熔融可流动PTFE比商用PTFE更大幅度的降低了PEEK复合材料组合物的摩擦系数和磨损率，同时也更好地保持了PEEK复合材料组合物的力学性能，这主要是由于本发明将商用PTFE经过处理后得到熔融可流动PTFE，通过本发明公开的制备方法使其能在PEEK中分散均匀，同时熔融可流动PTFE含有极性基团，与PEEK基体结合力较好，改善了界面相容性。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (3)

1.一种PEEK自润滑复合材料组合物的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：
a.将PTFE粉末装入聚乙烯袋中，放入电子加速器中进行0～10MGy剂量的辐照，并利用样品台转动至非辐照的区域时揉动袋内PTFE以使辐照均匀，得到熔融指数128～625g/10min的PTFE，在辐照完成后，在通风柜中打开聚乙烯袋，使袋内的气体挥发完全，并于1～5小时后取出；
b.将PEEK和处理后的PTFE按照PEEK 90～95份，PTFE 5～10份的重量份数配比后，放入到搅拌机内进行搅拌混匀；
c.将搅拌混匀的PEEK与PTFE混合物送入双螺杆挤出机内进行熔融混合并挤出成条形物；
d.将挤出的条形物进入冷却槽冷却后，剪切成粒，制备得到PEEK自润滑复合材料组合物。
2.根据权利要求1所述的PEEK自润滑复合材料组合物的制备方法，其特征在于，步骤b中，所述搅拌机的转速为20～40转/分钟，搅拌时间为5～10分钟。
3.根据权利要求1所述的PEEK自润滑复合材料组合物的制备方法，其特征在于，步骤c中，所述双螺杆挤出机从进料口到出料口的四段温度设定值为：340～350℃、350～360℃、375～385℃、360～370℃。
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