CN112374514B - 一种室温下双水解快速制备粒径均匀的拜尔石微球的方法 - Google Patents

一种室温下双水解快速制备粒径均匀的拜尔石微球的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种室温下双水解快速制备粒径均匀的拜尔石微球的方法。所述方法包括以下步骤：首先配制铝酸钠溶液，然后加入无水乙醇，搅拌均匀获得铝酸钠乙醇水溶液体系；再加入酸铵溶液，搅拌均匀后，静置老化进行液相沉淀反应，反应时间为5～180min；反应结束后将沉淀产物过滤，将滤饼洗涤后干燥，得到白色粉末状固体，即为拜耳石微球。本发明在室温、常压下利用一类弱酸性盐与铝酸钠溶液发生快速的双水解反应，可显著缩短铝酸钠结晶过程的诱导时间，并通过调节酸铵的浓度来控制粒径的大小，从而得到粒径在一定范围内均一可控的拜尔石微球。

Description

一种室温下双水解快速制备粒径均匀的拜尔石微球的方法
技术领域
本发明属于氧化铝制备的技术领域，具体涉及一种室温下双水解快速制备粒径均匀的拜尔石微球的方法。
背景技术
氧化铝粉体拥有高熔点，高电阻，高耐腐蚀性等优异性能，在电子和光学陶瓷领域有着广泛的应用。而氧化铝的性质主要取决于它的晶体相、孔隙结构和形貌，特别是材料的形貌和孔结构在性能上有着重要的影响，因此形貌可控在近年来受到了研究者们的关注。其中，狭窄的粒度分布和球形形貌是获得良好的氧化铝粉体必不可缺的因素，而具有等轴结构的球形氧化铝，在陶瓷的物理力学性能上表现出特有的优异性。制备球形氧化铝首先是得到氧化铝的前驱体，其中三水铝石和拜尔石都是其重要的前驱物，制备这两种前驱物的方法最主要为水/溶剂热法、溶胶-凝胶法、水解法等。传统的水热法能得到表面光滑，大小均一的氧化铝水合物微球，但由于能耗的需求以及废液处理等影响因素一直使其工业化的可能性较低，存在成本高、环境污染大的问题。溶胶-凝胶法所得到的氧化铝微球性能良好，而实验过程却一般比较繁琐复杂；若使用简单的水解法所制备出的氧化铝水合物微球球形度则一般不高，且大小不均一。
Shuai等人(Shuai Wei,Le Zhang,Yue Ben.High dispersibility ofα-Al2O3powders from coprecipitation method by step-by-step horizontal ball-milling[J].Journal of Materials Science,2017,28(21):254-261.)通过将共沉淀合成的氧化铝前驱物进行球磨，最终得到了粒径细小，大小约为1～2μm的球形氧化铝粉末，但球形程度较差。该方法虽然简单，可得到的氧化铝微球的各项性能一般，球形度以及均一性都不高。Hairu等人(Hairu Xiang,Zhiyuan Wang,Qiao Yin.Effect of Process Factors onProperties of High Dispersion Sphericalα-Al2O3 Particles Prepared byHydrothermal Method[J].Ceramics International,2019,45(17):007-014.)以不同添加量的硫酸铝和硝酸铝作为铝源，尿素为沉淀剂合成了球形氧化铝。发现硫酸根离子对成球起着关键作用，硝酸根离子则影响其粒径大小。虽然水热法可以较好地控制氧化铝的形貌和粒径大小，但是由于其反应在带压的较高温度下进行，对水热釜的要求较高；水热成球时间一般也较长，常常在6h以上。Hui等人(Hui Yang,Yuan Xie,Guisong Hao.Preparationof porous alumina microspheres via an oil-in-water emulsion methodaccompanied by a sol-gel process[J].New Journal of Chemistry,2019,40:589-595.)采用溶胶-凝胶法制备出了形貌良好的多孔氧化铝微球，通过聚乙烯吡咯烷酮作稳定剂，在油水中形成凝胶珠从而得到表面光滑的微球。但该方法所制备微球的粒径较大，并且分布不均匀。Ying等人(Ying Zhang,Shili Zheng,Hao Du.Improved precipitation ofgibbsite from sodium aluminate solution by adding methanol[J].Hydrometallurgy,2009,98(1):38-44.)添加了甲醇促进铝酸钠溶液的水解反应，发现醇溶剂可显著提高沉淀的析出速率，该方法经过5h的诱导期，然后进入晶体的生长过程，微球的形成时间大约为10h。制备出的球形颗粒较大，为粒径在90μm左右的三水铝石。类似地，Shaowei You等人(Shaowei You，Yan Li，Yifei Zhang.Synthesis of uniformlyspherical bayerite from a sodium aluminate solution reacted with sodiumbicarbonate[J].Industrial&Engineering Chemistry Research,2013,52(36):12710-12716.)通过碳酸氢钠与铝酸钠溶液反应，得到了粒径分布较窄，大小约100μm的拜尔石微球，该制备的方法简单、并且在40～60℃较温和的条件下进行。若能够在此基础上，希望能通过室温的条件下，快速制备出粒径较小且大小均匀的水合氧化铝微球。
发明内容
为解决现有技术的缺点和不足之处，本发明的首要目的在于提供一种通过双水解法在室温下快速制备粒径均一、大小可控的球形氧化铝前驱物的方法。
根据以往的研究技术，本发明在室温、常压下利用一类弱酸性盐与铝酸钠溶液发生快速的双水解反应，可显著缩短铝酸钠结晶过程的诱导时间，并通过调节酸铵的浓度来控制粒径的大小，从而得到粒径在一定范围内均一可控的拜尔石微球。
本发明目的通过以下技术方案实现：
一种室温下双水解快速制备粒径均匀的拜尔石微球的方法，包括以下步骤：
首先配制铝酸钠溶液，然后加入无水乙醇，搅拌均匀获得铝酸钠乙醇水溶液体系；再加入酸铵溶液，搅拌均匀后，静置老化进行液相沉淀反应，反应时间为5～180min；反应结束后将沉淀产物过滤，将滤饼洗涤后干燥，得到白色粉末状固体，即为拜耳石微球。
优选的，所述液相沉淀反应在室温、常压下进行。
优选的，所述液相沉淀反应的时间为5～180min，所述反应最快5分钟可即得到拜尔石微球。
进一步优选的，所述液相沉淀反应的时间为5～60min。
优选的，所述的酸铵为草酸铵、乙酸铵或碳酸铵中的至少一种。
优选的，按无水乙醇与铝酸钠溶液的体积比1：1加入无水乙醇。
优选的，每40mL铝酸钠乙醇水溶液体系中含有1.20～2.40g铝酸钠。
优选的，所述的液相沉淀反应时添加的酸铵溶液的摩尔浓度为0.05～0.15mol/L。
优选的，酸铵溶液的体积与铝酸钠乙醇水溶液体系的体积比例为1：4。
优选的，所述方法中，两次搅拌的时间均为1min；所述洗涤是指用去离子水和无水乙醇洗涤；所述干燥是在60℃干燥12h。
本发明方法所得的拜尔石微球均由纳米片组装而成，微球的平均粒径为1.08-4.59μm、比表面积为3.34-8.09m2/g、孔容为0.010-0.023cm3/g、平均孔径为2.18-3.27nm。
与现有技术相比，本发明具有以下优点及有益效果：
(1)通过添加酸铵沉淀剂，微球形成的诱导时间大大缩短。当添加的酸铵溶液摩尔浓度为0.1M时，在5min内即可得到类球形颗粒，并在30min内得到完整的微球。该过程具有快速温和、水解速率和微球形貌可调控等显著特点。
(2)通过添加草酸铵、乙酸铵或碳酸铵等酸铵类沉淀剂，所得到产物的粒径大小更加均匀，并且在一定范围内可控。通过改变酸铵浓度，可以得到平均粒径在1.08～4.6μm的拜尔石微球；并且当酸铵的浓度逐渐增大时，微球的粒径随之减少。当添加的酸铵溶液的摩尔浓度为0.05M时，可得到平均粒径为3.53～4.59μm的拜尔石微球；当添加的酸铵溶液的摩尔浓度为0.1～0.15M时，可得到平均粒径为1.08～2.07μm的拜尔石微球。
附图说明
图1为实施例1制备的拜尔石微球的SEM图片。
图2为实施例2制备的拜尔石微球的SEM图片。
图3为实施例3制备的拜尔石微球的SEM图片。
图4为实施例4制备的拜尔石微球的SEM图片。
图5为实施例5制备的拜尔石微球的SEM图片。
图6为各实施例制备的拜尔石微球的XRD图谱。
图7为实施例1-3制备的拜尔石微球的氮气吸附-脱附等温曲线和孔径分布曲线。
图8为实施例4-5制备的拜尔石微球的氮气吸附-脱附等温曲线和孔径分布曲线。
图9-13分别为实施例1-5制备的拜尔石微球的粒径分布图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。本发明涉及的原料均可从市场上直接购买。对于未特别注明的工艺参数，可参照常规技术进行。特别地，所有实施例中提到的沉淀反应均在室温(25℃)和常压(1atm)下进行。
实施例1
拜尔石微球的制备：在室温下将1.20g铝酸钠溶于20mL去离子水中，磁力搅拌15min得到铝酸钠均匀溶液，再加入20mL无水乙醇继续磁力搅拌1min，然后快速倒入10mL、0.1M草酸铵溶液继续磁力搅拌1min后停止搅拌，静置反应5min，最后将反应所得到的白色浑浊液过滤，滤饼用去离子水洗涤三次后再用无水乙醇洗涤一次，再在鼓风干燥箱中60℃下干燥12h，即可得拜尔石微球。
如表1和图1所示，实施例1所得到的拜尔石微球由纳米片组装而成，微球的平均粒径为1.08μm；比表面积为4.64m2/g、孔容为0.019cm3/g、平均孔径为3.27nm。
实施例2
拜尔石微球的制备：在室温下将1.20g铝酸钠溶于20mL去离子水中，磁力搅拌15min得到铝酸钠均匀溶液，再加入20mL无水乙醇继续磁力搅拌1min，然后快速倒入10mL、0.1M乙酸铵溶液继续磁力搅拌1min后停止搅拌，静置反应30min，最后将反应所得到白色浑浊液过滤，滤饼用去离子水洗涤三次后再用无水乙醇洗涤一次，再在鼓风干燥箱中60℃下干燥12h，即可得拜尔石微球。
如表1和图2所示，实施例2所得到的拜尔石微球由纳米片组装而成，微球的平均粒径为2.07μm；比表面积为3.34m2/g、孔容为0.010cm3/g、平均孔径为3.02nm。
实施例3
拜尔石微球的制备：在室温下将1.80g铝酸钠溶于20mL去离子水中，磁力搅拌15min得到铝酸钠均匀溶液，再加入20mL无水乙醇继续磁力搅拌1min，然后快速倒入10mL、0.10M碳酸铵溶液继续磁力搅拌1min后停止搅拌，静置反应1h，最后将反应所得到白色浑浊液过滤，滤饼用去离子水洗涤三次后再用无水乙醇洗涤一次，再在鼓风干燥箱中60℃下干燥12h，即可得拜尔石微球。
如表1和图3所示，实施例3所得到的拜尔石微球由纳米片组装而成，微球的平均粒径为2.03μm；比表面积为7.72m2/g、孔容为0.012cm3/g、平均孔径为2.47nm。
实施例4
拜尔石微球的制备：在室温下将2.40g铝酸钠溶于20mL去离子水中，磁力搅拌15min得到铝酸钠均匀溶液，再加入20mL无水乙醇继续磁力搅拌1min，然后快速倒入10mL、0.05M草酸铵溶液继续磁力搅拌1min后停止搅拌，静置反应1h，最后将反应所得到白色浑浊液过滤，滤饼用去离子水洗涤三次后再用无水乙醇洗涤一次，再在鼓风干燥箱中60℃下干燥12h，即可得拜尔石微球。
如表1和图4所示，实施例4所得到的拜尔石微球由纳米片组装而成，微球的平均粒径为3.59μm；比表面积为4.55m2/g、孔容为0.014cm3/g、平均孔径为2.18nm。
实施例5
拜尔石微球的制备：在室温下将2.40g铝酸钠溶于20mL去离子水中，磁力搅拌15min得到铝酸钠均匀溶液，再加入20mL无水乙醇继续磁力搅拌1min，然后快速倒入10mL、0.15M草酸铵溶液继续磁力搅拌1min后停止搅拌，静置反应3h，最后将反应所得到白色浑浊液过滤，滤饼用去离子水洗涤三次后再用无水乙醇洗涤一次，再在鼓风干燥箱中60℃下干燥12h，即可得拜尔石微球。
如表1和图5所示，实施例5所得到的拜尔石微球由纳米片组装而成，微球的平均粒径为2.53μm；比表面积为8.09m2/g、孔容为0.023cm3/g、平均孔径为2.20nm。
如图1和图5所示，图1中的拜尔石由细小的纳米片组装而成。此时，由于微球的形成时间极短，还未完成结晶生长的过程。而图2显示，随着时间的增加，微球的表面由粗糙变得光滑，此时球形度逐渐完整，且微球的平均粒径增大了1μm左右，表明微球的平均粒径受时间的影响。由实施例3可知，改变铝酸钠的浓度和酸铵的种类，微球的粒径变化不大。但通过实施例4和实施例5分析可知，当酸铵的浓度较低时所得到微球的平均粒径明显更大，可达3.59μm；而当酸铵的浓度较高时，由于水解的速率随之增加，微球的形成时间更短，进而导致平均粒径的减少。
表1各实施例所制备样品的孔结构参数、平均粒径和物相信息
Figure BDA0002771495700000071
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种室温下双水解快速制备粒径均匀的拜尔石微球的方法，其特征在于，包括以下步骤：
首先配制铝酸钠溶液，然后加入无水乙醇，搅拌均匀获得铝酸钠乙醇水溶液体系；再加入酸铵溶液，搅拌均匀后，静置老化进行液相沉淀反应，反应时间为5~180 min；反应结束后将沉淀产物过滤，将滤饼洗涤后干燥，得到白色粉末状固体，即为拜耳石微球；
所述酸铵为草酸铵、乙酸铵或碳酸铵中的至少一种；
按无水乙醇与铝酸钠溶液的体积比1：1加入无水乙醇；
每40mL铝酸钠乙醇水溶液体系中含有1.20~2.40 g铝酸钠；
所述的液相沉淀反应时添加的酸铵溶液的摩尔浓度为0.05~0.15 mol/L。
2.根据权利要求1所述的一种室温下双水解快速制备粒径均匀的拜尔石微球的方法，其特征在于，所述液相沉淀反应在室温、常压下进行。
3.根据权利要求1所述的一种室温下双水解快速制备粒径均匀的拜尔石微球的方法，其特征在于，所述液相沉淀反应的时间为5~60 min。
4.根据权利要求1所述的一种室温下双水解快速制备粒径均匀的拜尔石微球的方法，其特征在于，酸铵溶液的体积与铝酸钠乙醇水溶液体系的体积比例为1：4。
5.根据权利要求1所述的一种室温下双水解快速制备粒径均匀的拜尔石微球的方法，其特征在于，所述方法中，两次搅拌的时间均为1min；所述洗涤是指用去离子水和无水乙醇洗涤；所述干燥是在60℃干燥12h。
6.一种由权利要求1-5任一项所述的方法制得的拜尔石微球，其特征在于，所述的拜尔石微球均由纳米片组装而成，微球的平均粒径为1.08-4.59 μm、比表面积为3.34-8.09 m2/g、孔容为0.010-0.023 cm3/g、平均孔径为2.18-3.27 nm。
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Synthesis of morphology-controlled mesoporous transition aluminas derived from the decomposition of alumina hydrates;Wen Qian Jiao et al.;《Microporous and Mesoporous Materials》;20110615;第147卷;第1-10页 *
Synthesis of Uniformly Spherical Bayerite from a Sodium Aluminate Solution Reacted with Sodium Bicarbonate;Shaowei You et al.;《Industrial & Engineering Chemistry Research》;20130812;第52卷;第12710-12716页 *

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