CN112362795A - 高效液相色谱法测食品中低分子质量抗性麦芽糊精的方法 - Google Patents

高效液相色谱法测食品中低分子质量抗性麦芽糊精的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提出了一种高效液相色谱法测食品中低分子质量抗性麦芽糊精的方法，步骤一，试品预处理：称取待测样品，加入水，调节pH至3～6，涡旋12‑17min后，加入酒精溶液，蜗旋12‑17min后8000‑12000r/min离心12‑17min，用酒精溶液洗涤，55‑70℃旋干，用水定容，取0.5‑2mL过0.22μm滤膜于进样瓶中，得到试品供上机分析；步骤二，采用高效液相色谱法进行分析，高效液相色谱法进行分析的参数设置如下：流动液相：酒精‑水；流速：1ml/min；柱温：38℃；色谱柱：Thermo Acclaim混合基质色谱柱，4.3μm×250mm，7μm；所述的流动液相中酒精和水的体积比为70:30～90:40；所述的流动液相在0～30分钟内酒精和水的体积比逐渐从80:60均匀上升至100:40，并在20～30分钟时间段内保持酒精和水的体积比为100:40。

Description

高效液相色谱法测食品中低分子质量抗性麦芽糊精的方法
技术领域
本发明涉及一种食品中低分子质量抗性麦芽糊精的测定方法，具体涉及一种高效液相色 谱法测食品中低分子质量抗性麦芽糊精的方法。
背景技术
麦芽糊精是保健食品原料中常加入的一种廉价辅料，其本身是一种由单糖、低聚糖和多 糖组成的复杂混合物，国家标准中目前暂无保健食品原料中麦芽糊精含量的标准检测方法。 虽然行业内有一些麦芽糊精的检测方法在应用，如硫酸-苯酚法、硫酸-蒽酮法、酶解法，但 这些检测方法存在诸多弊端，如前处理复杂、易受样品本底中其他糖类物质的干扰，准确度 较低，实际应用效果较差。
发明内容
针对背景技术中指出的问题，本发明提出一种高效液相色谱法测食品中低分子质量抗性 麦芽糊精的方法。
本发明的技术方案是这样实现的：
一种高效液相色谱法测食品中低分子质量抗性麦芽糊精的方法，包括如下步骤：
步骤一，试品预处理：称取待测样品，加入水，调节pH至3～6，涡旋12-17min后， 加入酒精溶液，蜗旋12-17min后8000-12000r/min离心12-17min，用酒精溶液洗涤，55- 70℃旋干，用水定容，取0.5-2mL过0.22μm滤膜于进样瓶中，得到试品供上机分析；
步骤二，采用高效液相色谱法进行分析，高效液相色谱法进行分析的参数设置如下：流 动液相：酒精-水；流速：1ml/min；柱温：38℃；色谱柱：Thermo Acclaim混合基质色谱柱，4.3μm×250mm，7μm；所述的流动液相中酒精和水的体积比为70:30～90:40；所述的 流动液相在0～30分钟内酒精和水的体积比逐渐从80:60均匀上升至100:40，并在20～30 分钟时间段内保持酒精和水的体积比为100:40。
本发明进一步设置为，该高效液相色谱法具有：预处理工序，从所述试品中分离出多 个成分；以及定量工序，在将所述多个成分混在一起的状态下利用一次液相色谱对各成分进 行定量时的洗提时间设为T0时，针对分离出的所述各个成分，调整每个成分的所述液相色 谱的测定条件而进行定量，使得分别能够以洗提时间小于T0且所述各个成分的洗提时间之 差为±13％以内的方式利用所述液相色谱进行定量。
本发明进一步设置为，所述的测定条件中，使分离柱与流动液相相同。
本发明进一步设置为，所述的流动液相包含两种以上的清洗液，按照每个所述成分来改 变各清洗液的混合比。
本发明进一步设置为，液相色谱分析方法，其中，该液相色谱分析方法还具有如下的 出错判定工序：在所述各成分的所述洗提时间超过了规定的阈值的情况下，判定为分析出 错。
采用了上述技术方案，本发明的有益效果为：
本发明所提供的高效液相色谱法测食品中低分子质量抗性麦芽糊精的方法，其能够全程 显现较为规整的线性关系，即使在极低浓度下也能准确测定，避免了传统高效液相色谱在低 浓度范围内呈曲线显示，根据该液相色谱分析方法，通过对测定条件进行调整以使各个成分 的洗提时间T1的范围为±13％以内，与在多个成分混在一起的状态下利用一次液相色谱对 各成分进行定量时相比，能够缩短测定时间，并且由于各成分的测定时间大致类似，所以特 定成分的分析的等待时间不会变长，能够迅速地进行测定，容易制定测定结束的目标或时间 表。另外，由于各成分为单一峰，所以能够固定进行识别的时间窗口，提高峰面积或洗提时 间的再现性，从而提高定量精度，并且峰的分离度稳定。另外，由于各成分的洗提时间T1 类似，所以测定条件不会大不相同，提高了定量精度。进而，当各成分的洗提时间T1之差 在±13％以内时，由于分析时间大致恒定，所以对试样的分析影响也是恒定的，在存在测定 上的故障时容易解析出原因。另外，当各成分的洗提时间T1之差在±13％以内时，容易选 择作为内部标准而添加的化合物。另外，在多个成分混在一起的状态下利用一次液相色谱 进行测定的情况下，有时不得不在单一波长下进行测定，不是对应于各成分的最佳波长，检 测灵敏度下降。因此，如果预先对各个成分进行分离并调整对各成分最佳的条件，则检测灵 敏度提高。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描 述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中 的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其 他实施例，都属于本发明保护的范围。
如下本发明进行说明：
一种高效液相色谱法测食品中低分子质量抗性麦芽糊精的方法，包括如下步骤：
步骤一，试品预处理：称取待测样品，加入水，调节pH至3～6，涡旋12-17min后， 加入酒精溶液，蜗旋12-17min后8000-12000r/min离心12-17min，用酒精溶液洗涤，55- 70℃旋干，用水定容，取0.5-2mL过0.22μm滤膜于进样瓶中，得到试品供上机分析；
步骤二，采用高效液相色谱法进行分析，高效液相色谱法进行分析的参数设置如下：流 动液相：酒精-水；流速：1ml/min；柱温：38℃；色谱柱：Thermo Acclaim混合基质色谱柱，4.3μm×250mm，7μm；所述的流动液相中酒精和水的体积比为70:30～90:40；所述的 流动液相在0～30分钟内酒精和水的体积比逐渐从80:60均匀上升至100:40，并在20～30 分钟时间段内保持酒精和水的体积比为100:40。
实施例1，
一种高效液相色谱法测食品中低分子质量抗性麦芽糊精的方法，包括以下步骤：
步骤1：试品预处理，取样品5g用30ml水溶解后用酒精定容至100ml，过滤后备用；
步骤2：采用高效液相色谱法进行分析；
高效液相色谱法进行分析的参数设置如下：
流动相：酒精-水；流速：1ml/min柱温：40℃
色谱柱：Thermo Acclaim混合基质色谱柱，4.6μm×250mm，5μm；所述的流动相中酒精和水的体积比为60:40～80:20；所述的流动相在0～20分钟内酒精和水的体积比逐渐从60:40均匀上升至80:20，并在20～30分钟时间段内保持酒精和水的体积比为80:20；
所述的高效液相色谱仪的型号为：hermo U3000高效液相色谱仪，所述的hermoU3000 高效液相色谱仪附带Corona Ultra电喷雾检测器，所述的Corona Ultra电喷雾检测器与 Thermo Acclaim混合基质色谱柱的出口连接。
上述测试方法采用梯度洗脱的方式进行洗脱，能够在较宽的范围内实现待测成分的有效 分离，同时，采用Corona Ultra电喷雾检测器能够实现极低浓度时的准确测量，克服了传 统测试方法的不稳定性。
该高效液相色谱法具有：预处理工序，从所述试品中分离出多个成分；以及定量工序，在将所述多个成分混在一起的状态下利用一次液相色谱对各成分进行定量时的洗提时间 设为T0时，针对分离出的所述各个成分，调整每个成分的所述液相色谱的测定条件而进行 定量，使得分别能够以洗提时间小于T0且所述各个成分的洗提时间之差为±13％以内的方 式利用所述液相色谱进行定量。
所述的测定条件中，使分离柱与流动液相相同。
所述的流动液相包含两种以上的清洗液，按照每个所述成分来改变各清洗液的混合比。
液相色谱分析方法，其中，该液相色谱分析方法还具有如下的出错判定工序：在所述 各成分的所述洗提时间超过了规定的阈值的情况下，判定为分析出错。
采用了上述技术方案，本发明的有益效果为：
本发明所提供的高效液相色谱法测食品中低分子质量抗性麦芽糊精的方法，其能够全程 显现较为规整的线性关系，即使在极低浓度下也能准确测定，避免了传统高效液相色谱在低 浓度范围内呈曲线显示，根据该液相色谱分析方法，通过对测定条件进行调整以使各个成分 的洗提时间T1的范围为±13％以内，与在多个成分混在一起的状态下利用一次液相色谱对 各成分进行定量时相比，能够缩短测定时间，并且由于各成分的测定时间大致类似，所以特 定成分的分析的等待时间不会变长，能够迅速地进行测定，容易制定测定结束的目标或时间 表。另外，由于各成分为单一峰，所以能够固定进行识别的时间窗口，提高峰面积或洗提时 间的再现性，从而提高定量精度，并且峰的分离度稳定。另外，由于各成分的洗提时间T1 类似，所以测定条件不会大不相同，提高了定量精度。进而，当各成分的洗提时间T1之差 在±13％以内时，由于分析时间大致恒定，所以对试样的分析影响也是恒定的，在存在测定 上的故障时容易解析出原因。另外，当各成分的洗提时间T1之差在±13％以内时，容易选 择作为内部标准而添加的化合物。另外，在多个成分混在一起的状态下利用一次液相色谱 进行测定的情况下，有时不得不在单一波长下进行测定，不是对应于各成分的最佳波长，检 测灵敏度下降。因此，如果预先对各个成分进行分离并调整对各成分最佳的条件，则检测灵 敏度提高。
所述的高效液相色谱仪的型号为：hermo U3000高效液相色谱仪，所述的hermoU3000 高效液相色谱仪附带CoronaUltra电喷雾检测器。
以上所述的仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和 原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种高效液相色谱法测食品中低分子质量抗性麦芽糊精的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一，试品预处理：称取待测样品，加入水，调节pH至3～6，涡旋12-17min后，加入酒精溶液，蜗旋12-17min后8000-12000r/min离心12-17min，用酒精溶液洗涤，55-70℃旋干，用水定容，取0.5-2mL过0.22μm滤膜于进样瓶中，得到试品供上机分析；
步骤二，采用高效液相色谱法进行分析，高效液相色谱法进行分析的参数设置如下：流动液相：酒精-水；流速：1ml/min；柱温：38℃；色谱柱：Thermo Acclaim混合基质色谱柱，4.3μm×250mm，7μm；所述的流动液相中酒精和水的体积比为70:30～90:40；所述的流动液相在0～30分钟内酒精和水的体积比逐渐从80:60均匀上升至100:40，并在20～30分钟时间段内保持酒精和水的体积比为100:40。
2.根据权利要求1所述的一种高效液相色谱法测食品中低分子质量抗性麦芽糊精的方法，其特征在于：该高效液相色谱法具有：预处理工序，从所述试品中分离出多个成分；以及定量工序，在将所述多个成分混在一起的状态下利用一次液相色谱对各成分进行定量时的洗提时间设为T0时，针对分离出的所述各个成分，调整每个成分的所述液相色谱的测定条件而进行定量，使得分别能够以洗提时间小于T0且所述各个成分的洗提时间之差为±13％以内的方式利用所述液相色谱进行定量。
3.根据权利要求2所述的一种高效液相色谱法测食品中低分子质量抗性麦芽糊精的方法，其特征在于：所述的测定条件中，使分离柱与流动液相相同。
4.根据权利要求2所述的一种高效液相色谱法测食品中低分子质量抗性麦芽糊精的方法，其特征在于：所述的流动液相包含两种以上的清洗液，按照每个所述成分来改变各清洗液的混合比。
5.根据权利要求2所述的一种高效液相色谱法测食品中低分子质量抗性麦芽糊精的方法，其特征在于：液相色谱分析方法，其中，该液相色谱分析方法还具有如下的出错判定工序：在所述各成分的所述洗提时间超过了规定的阈值的情况下，判定为分析出错。
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