CN112358849B - 一种可剥垫片胶粘剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种可剥垫片胶粘剂及其制备方法，该可剥垫片胶主要解决目前市场上可剥垫片胶粘接强度不高等问题。本发明设计了一种POSS改性环氧树脂，相较于常规物理改性，是将含丙烯酸酯类聚合物环氧POSS和双酚A型环氧树脂反应，使聚丙烯酸酯弹性链段和环氧树脂分子链结合，同时完整的保留了环氧基团，以此制得改性溶液，改性溶液既保持了环氧树脂对金属优异的粘接性能，又拥有了丙烯酸树脂良好的成膜性能,同时POSS引入可以使材料具有良好的耐热、耐溶剂和高的机械稳定性等性能；另外本项目将多官能团环氧树脂与常规环氧树脂复配使用，提高交联强度，一方面保证了胶层结构，另外一方面大大提升了胶水的耐温性能。本发明应用于金属材料可剥垫片或者复合材料可剥垫片的粘接，制成的可剥垫片胶可用于航空领域零件装配。
Description
技术领域
本发明涉及一种可剥垫片胶粘剂及其制备方法。
背景技术
可剥垫片又名层撕垫片、可撕垫片、手撕垫片等名称，所有机械加工的零件加工都会存在机械公差，而在零件的复杂装配中，公差会很快累积，无法预估和尽量避免的公差间隙一般在装配完成后才会发现。由于装配的配合不到位会导致严重磨损，使用初期便可能引发严重的机械故障。这是就产生了可剥垫片的解决方案。可剥垫片—即采用胶接固化的工艺，将一定数量、同一厚度的箔片粘接固化，通过机械加工制成所需的外形。其最大特点在随后的使用中可根据需要剥离成需要的厚度。由于可剥垫片可根据需要加工成各种各样的形状和任意剥离成不同的厚度，与通常的固定垫片相比，使用方便，可避免锉修加工，缩短周期，改善劳动条件。其成品特点要求基材质地均匀密实，粘合剂失效不会影响整个垫片整体性能，基材强度要高于基材之间粘合力，粘合剂剥离强度可控，且基材之间粘接紧密而又易于剥离。可剥垫片的性能优劣基本取决于可剥垫片胶的好坏，目前国内针对此报告的专利非常少，黑龙江省科学石油化学研究所曾发明过一篇CN201610247846.4一种水基可剥离垫片胶粘剂及其制备方法，其采用的水性体系，虽然对环境友好，但是实际使用过程中粘接强度过于轻，在运输和组装还未进行中，铝箔就有分离现象，不满足现市场铝箔之间粘接强度的要求。
发明内容
设计了一种POSS改性环氧树脂，相较于常规物理改性，是将含丙烯酸酯类聚合物环氧 POSS和双酚A型环氧树脂反应，使聚丙烯酸酯弹性链段和环氧树脂分子链结合，同时完整的保留了环氧基团，以此制得改性溶液，改性溶液既保持了环氧树脂对金属优异的粘接性能，又拥有了丙烯酸树脂良好的成膜性能,同时POSS引入可以使材料具有良好的耐热、耐溶剂和高的机械稳定性等性能；另外本项目将多官能团环氧树脂与常规环氧树脂复配使用，提高交联强度，一方面保证了胶层结构，另外一方面大大提升的胶水的耐温性能；针对上述技术调整，本发明提供了一种可剥垫片胶粘剂及其制备方法。
一种可剥垫片胶粘剂按重量分数环氧树脂为10-20份，丙烯酸酯类POSS单体为10-20 份，引发剂为1-2份，催化剂为0.1-0.5份，多官能团环氧树脂为1-2份，溶剂为60-80 份；
其中，所述固环氧树脂采用双酚A型固体环氧树脂中的一种或者几种；其中为亨斯迈生产的GT7070或者GT6099；又或者是南亚生产的NPES901或者NPES904；所述的分子结构为：
其中n＞0.7
其中，所述丙烯酸酯类单体是甲基丙烯酸酯基七环氧POSS，通过缩合和顶端盖帽法制得，其中n＝1、2、3、4…；
其中，所述引发剂为偶氮二异丁腈或者偶氮二异庚腈中的一种或者两种混合物；
其中，所述催化剂为有机锡类化合物或者羧酸铋类催化剂中的一种或者几种混合物；
其中，所述多官能团环氧树脂为四官能团缩水甘油胺环氧树脂或者三缩水甘油基对氨基苯酚中的一种或者两种混合物。分子式如下：
其中，所述溶剂为乙酸乙酯、丁酮、乙酸丁酯、甲苯、二甲苯中的一种或几种。
其中，所述固化剂为亨斯曼生产的5200或者DY9577中的一种或者两种混合物；
一种可剥垫片胶粘剂的制备方法，具体是按照以下进行：
一、按照如下式的步骤制备聚丙烯酸酯基七环氧POSS：按重量称取丙烯酸酯类POSS 单体为20份，引发剂为2份，催化剂为0.5份，溶剂为100份；搅拌均匀后在60℃下反应12h后去除溶剂，干燥。
二、按重量称取环氧环氧树脂为10-20份，引发剂为1-2份，催化剂为0.1-0.5份，溶剂为80-100份；将步骤一称量好的聚丙烯酸酯类POSS加入反应釜中，搅拌并升温至70℃，待反应釜中没有固体存在，滴加控制在2h完成，并缓慢升温到90℃；保温反应3h，三小时后开始测定酸值，酸值控制在5mgKOH/g以下停止加热；
三、待步骤二中产物降温后，加入1-2份的多官能团环氧树脂，搅拌均匀；
四、将步骤三中的产物加入潜伏性固化剂，搅拌均匀后，出料低温避光储存，得到固含为20-40％的可剥垫片胶；
五、将步骤四所得可剥垫片胶涂覆在铝箔上，在70-80℃，2min进行干燥，干燥完成后，进行层叠固化；固化温度控制在120℃-150℃之间；压力控制在0.3-0.5Mpa，得到垫片的分子结构如下式；
本发明取得的有益效果为：
1.聚丙烯酸酯类长链POSS的加入，和环氧树脂性能相互穿插的网络状聚合物，使环氧树脂柔软性变好，柔软性可以缓解材料固化收缩引起的内应力，并且提高了环氧树脂的成膜性能及吸水性能；
2.通过化学方法改善环氧树脂，解决了物理共混相界面分离或者分层的问题，解决改善了胶层剥离后外观发白等问题；
3.多官能团环氧树脂与常规环氧树脂复配使用，提高交联强度，一方面保证了胶层结构，另外一方面大大提升的胶水的耐温性能。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1为实施例1-5所制得的单层可剥垫片表面剥离图片。
具体实施方式：
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
一种可剥垫片胶粘剂的具体实施例如下：
制备聚甲基丙烯酸酯基七环氧POSS：按重量称取甲基丙烯酸酯POSS单体为20份或者甲基丙烯酸庚酯基POSS单体或者甲基丙烯酸辛酯基七环氧POSS或者丙烯酸月桂酯基七环氧 POSS，引发剂为2份，催化剂为0.5份，溶剂为100份；搅拌均匀后在60℃下反应12h 后去除溶剂，干燥，得到不通链段的聚丙烯酸酯基七环氧POSS，备用。
实施例一
步骤一按重量称取丙烯酸酯类POSS单体为10份，引发剂为1份，催化剂为0.1份，溶剂为80份；搅拌均匀后在60℃下反应5-12h后去除溶剂，干燥后制得聚丙烯酸酯类POSS 待用；
其次重量称取NPES901环氧树脂为10份，引发剂偶氮二异丁腈为1份，催化剂有机锡类化合物为0.1份，溶剂为乙酸乙酯和乙酸丁酯1:1比例加入共80份；按步骤一称量好加入反应釜中，搅拌并升温至70℃，待反应釜中没有固体存在，开始滴加20份聚甲基丙烯酸酯POSS加入反应釜中，搅拌并升温至70℃，待反应釜中没有固体存在，滴加控制在2h完成，并缓慢升温到90℃；保温反应3h，三小时后开始测定酸值，酸值控制在5mgKOH/g以下停止加热；降温后，加入2份的四官能团缩水甘油胺环氧树脂，搅拌均匀；最后加入5 份的固化剂，搅拌均匀后，出料低温避光储存，得到固含为32％的可剥垫片胶粘剂；
实施例二
重量称取GT7070环氧环氧树脂为15份，引发剂偶氮二异庚腈为1.5份，催化剂羧酸铋类为0.15份，溶剂为丁酮甲苯1:1比例加入共90份；按步骤一称量好加入反应釜中，搅拌并升温至70℃，待反应釜中没有固体存在，开始滴加15份聚甲基丙烯酸庚酯基七环氧POSS，滴加控制在2h完成，并缓慢升温到90℃；保温反应3h，三小时后开始测定酸值，酸值控制在5mgKOH/g以下停止加热；降温后，加入2份的三缩水甘油基对氨基苯酚，搅拌均匀；最后加入5份的固化剂，搅拌均匀后，出料低温避光储存，得到固含为29％的可剥垫片胶粘剂；
实施例三
重量称取GT7070：NPES901比例为1:1的环氧环氧树脂为20份，引发剂为偶氮二异丁腈和偶氮二异庚腈比例为1:1共2份，催化剂羧酸铋为0.2份，溶剂为乙酸乙酯和丁酮和二甲苯按照1:1:1比例共100份；按步骤一称量好加入反应釜中，搅拌并升温至70℃，待反应釜中没有固体存在，开始滴加10份聚甲基丙烯酸甲酯基七环氧POSS和聚甲基丙烯酸辛酯基七环氧POSS按照比例1:1的混合单体，滴加控制在2h完成，并缓慢升温到90℃；保温反应3h，三小时后开始测定酸值，酸值控制在5mgKOH/g以下停止加热；降温后，加入1份的四官能团缩水甘油胺环氧树脂，搅拌均匀；最后加入5份的固化剂，搅拌均匀后，出料低温避光储存，得到固含为28％的可剥垫片胶粘剂；
实施例四
重量称取GT7070：NPES904比例为1:1的环氧环氧树脂为20份，引发剂为偶氮二异丁腈和偶氮二异庚腈比例为1:1共2份，催化剂羧酸铋为0.2份，溶剂为乙酸乙酯和丁酮和二甲苯按照1:1:1比例共100份；按步骤一称量好加入反应釜中，搅拌并升温至70℃，待反应釜中没有固体存在，开始滴加10份聚丙烯酸月桂酯和聚甲基丙烯酸甲酯基七环氧POSS 按照比例1:1的混合单体，滴加控制在2h完成，并缓慢升温到90℃；保温反应3h，三小时后开始测定酸值，酸值控制在5mgKOH/g以下停止加热；降温后，加入1份的三缩水甘油基对氨基苯酚，搅拌均匀；最后加入5份的固化剂，搅拌均匀后，出料低温避光储存，得到固含为28％的可剥垫片胶粘剂；
实施例五
重量称取GT6099：NPES901比例为1:1的环氧环氧树脂为20份，引发剂为偶氮二异丁腈和偶氮二异庚腈比例为1:1共2份，催化剂羧酸铋为0.2份，溶剂为乙酸乙酯和丁酮和二甲苯按照1:1:1比例共100份；按步骤一称量好加入反应釜中，搅拌并升温至70℃，待反应釜中没有固体存在，开始滴加10份聚丙烯酸月桂酯和聚甲基丙烯酸辛酯基七环氧POSS 按照比例1:1的混合单体，滴加控制在2h完成，并缓慢升温到90℃；保温反应3h，三小时后开始测定酸值，酸值控制在5mgKOH/g以下停止加热；降温后，加入2份的三缩水甘油基对氨基苯酚和四官能团缩水甘油胺按照1:1的混合单体，搅拌均匀；最后加入5份的固化剂，搅拌均匀后，出料低温避光储存，得到固含为28％的可剥垫片胶粘剂；
将上述实施例1-5制得的可剥垫片胶涂覆在铝箔上，在70-80℃，2min进行干燥，干燥完成后，进行层叠固化；固化温度控制在120℃-150℃之间；压力控制在0.3-0.5MPa，得到可剥垫片，测试结果如下：
1. 90°剥离试验结果
2. 180°剥离试验结果
3.表面粗糙度试验结果
4.平面度试验结果
| 试样编号 | 数值 |
| 实施例1 | 0.0663 |
| 实施例2 | 0.0580 |
| 实施例3 | 0.0624 |
| 实施例4 | 0.0656 |
| 实施例5 | 0.0 747 |
Claims (7)
1.一种可剥垫片胶粘剂，其特征在于，该胶粘剂配方主要重量份数如下：
环氧树脂：10-20份
丙烯酸酯类POSS单体：10-20份
引发剂：2-4份
催化剂：0.2-1份
多官能团环氧树脂：1-2份
溶剂：160-200份
固化剂：5份；
所述环氧树脂采用双酚A型固体环氧树脂中的一种或者几种；所述多官能团环氧树脂为四官能团缩水甘油胺环氧树脂或者三缩水甘油基对氨基苯酚中的一种或者两种混合物；
所述丙烯酸酯类POSS单体是甲基丙烯酸酯基七环氧POSS，通过缩合和顶端盖帽法制得，其中n=1、2、3、4…；所述丙烯酸酯类POSS单体的分子式为：
2.根据权利要求1所述的可剥垫片胶粘剂，其特征在于：所述引发剂为偶氮二异丁腈或者偶氮二异庚腈中的一种或者两种混合物。
3.根据权利要求1所述的可剥垫片胶粘剂，其特征在于：所述催化剂为有机锡类化合物或者羧酸铋类催化剂中的一种或者几种混合物。
4.根据权利要求1所述的可剥垫片胶粘剂，其特征在于：所述溶剂为乙酸乙酯、丁酮、乙酸丁酯、甲苯、二甲苯中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的可剥垫片胶粘剂，其特征在于：所述固化剂为亨斯曼生产的5200或者DY9577中的一种或者两种混合物。
6.一种根据权利要求1-5任一项所述的可剥垫片胶粘剂的制备方法，其特征在于：该制备方法如下：
(1)按质量比称取10-20份的丙烯酸酯类POSS单体，引发剂为1-2份，催化剂为0.1-0 .5份，溶剂为80-100份，搅拌均匀后在60℃下反应5-12h后去除溶剂，干燥，得到聚丙烯酸酯类POSS；
(2)按重量称取环氧树脂为10-20份，引发剂为1-2份，催化剂为0.1-0.5份，溶剂为80-100份，加入反应釜中，搅拌并升温至70℃，待反应釜中没有固体存在，滴加步骤(1)聚丙烯酸酯类POSS，滴加控制在2h完成，并缓慢升温到90℃；保温反应3h，三小时后开始测定酸值，酸值控制在5mgKOH/g以下停止加热；
(3)待步骤(2)中产物降温后，加入1-2份的多官能团环氧树脂，搅拌均匀；
(4)将步骤(3)中的产物加入固化剂，搅拌均匀后，出料低温避光储存，得到固含为20-40％的可剥垫片胶。
7.根据权利要求6所述的可剥垫片胶粘剂制备方法，其特征在于：所得可剥垫片胶测试方法是将其涂覆在铝箔上，在70-80℃，2min进行干燥，干燥完成后，进行层叠固化；固化温度控制在120℃-150℃之间；压力控制在0.3-0.5MPa。
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