CN106699159A - 铁氧体粉料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种铁氧体粉料及其制备方法和应用。该铁氧体粉料按质量份数计，包括59份～68份的Fe2O3、14份～20份的ZnO、6份～10份的NiO、3份～6.5份的CuO、5.5份～8.5份的玻璃粉、0.10份～0.20份的Co2O3、0.15份～0.30份的V2O5以及0.10份～0.30份的Bi2O3。这种组分的铁氧体粉料烧结温度较低，能够与线圈浆料共烧，从而提高无线充电设备的导电性能。

Description

铁氧体粉料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及磁性材料技术领域，尤其是涉及一种铁氧体粉料及其制备方法和应用。
背景技术
手机等电子设备的无线充电功能一般采用电磁感应的原理来实现，通过两个线圈间的电磁转化来实现能量的传递。在无线充电设备中充电接收端往往需要放置一块磁片用于防止金属导体对磁场的衰减，起到修正磁场、减少干扰、防止能量浪费的作用，从而提高充电效率。
然而，一般的无线充电设备的安装工艺是先在隔磁片的一面进行点胶处理再将线圈及引线粘在磁片有胶水的一面，通过烘烤将线圈与磁片进行固定。由于在电磁感应中，发送端及接收端的距离是影响充电效率的重要因素，胶水层具有一定的厚度，导致导电性能差。而如果不通过胶水粘结，将线圈与磁片直接烧结的结合的方式，由于线圈浆料的烧结温度均在900℃以下，而传统的铁氧体的烧结温度在1000℃以上，两者之间无法实现共烧。
发明内容
基于此，有必要提供一种能够实现铁氧体与线圈浆料共烧的铁氧体粉料及其制备方法和应用。
一种铁氧体粉料，按质量份数计，包括如下组分：
在一个实施方式中，按质量份数计，包括如下组分：
在一个实施方式中，按质量份数计，所述玻璃粉包括如下组分：
上述的铁氧体粉料的制备方法，包括以下步骤：
按所述铁氧体粉料的质量份数计，将59份～68份的Fe2O3、14份～20份的ZnO、6份～10份的NiO以及3份～6.5份的CuO混合得到第一混合物；
将所述第一混合物湿法球磨并烘干后得到第一粉料；
将所述第一粉料预烧后得到预烧料；
按所述铁氧体粉料的质量份数计，在所述预烧料中加入5.5份～8.5份的玻璃粉、0.10份～0.20份的Co2O3、0.15份～0.30份的V2O5以及0.10份～0.30份的Bi2O3得到第二混合物；以及
将所述第二混合物球磨后得到所述铁氧体粉料。
在一个实施方式中，所述将所述第一混合物湿法球磨并烘干后得到第一粉料的操作中，球磨时间为4h～8h，转速为300r/min～500r/min，湿法球磨后的粉料在100℃～150℃条件下烘3h～5h后得到所述第一粉料。
在一个实施方式中，所述将所述第一粉料预烧后得到预烧料的操作中，所述预烧在保护气体氛围下进行，温度为790℃～810℃。
在一个实施方式中，所述将所述第二混合物球磨后得到所述铁氧体粉料的操作中，球磨时间为12h～16h，转速为300r/min～500r/min。
一种铁氧体浆料，包括有机溶剂以及上述的铁氧体粉料。
上述铁氧体浆料的制备方法，包括以下步骤：
提供上述铁氧体粉料；以及
将所述铁氧体粉料与有机溶剂混匀后砂磨6h以上，得到所述铁氧体浆料。
一种无线充电设备，包括导电线圈以及覆盖在所述导电线圈上的铁氧体层，所述无线充电设备通过以下方法制备得到：
提供衬底；
在衬底上覆盖线圈浆料以及上述的铁氧体浆料；以及
在850℃～875℃条件下烧结4h～8h，所述线圈浆料形成导电线圈，所述铁氧体浆料形成所述铁氧体层，得到所述无线充电设备。
上述铁氧体粉料，按质量份数计，包括59份～68份的Fe2O3、14份～20份的ZnO、6份～10份的NiO、3份～6.5份的CuO、5.5份～8.5份的玻璃粉、0.10份～0.20份的Co2O3、0.15份～0.30份的V2O5以及0.10份～0.30份的Bi2O3。适量的ZnO和NiO来可以调节材料的磁导率性能μi及磁感应强度Bs以适应材料在无线充电中的Qi标准。在镍锌铁氧体中添加适量的CuO降低铁氧体烧结的温度，适量的玻璃粉使得铁氧体烧结后获得浆料状的性能，并起到抑制晶粒粗大的作用。适量的Co2O3、V2O5、Bi2O3作为烧结助剂在铁氧体的晶界中会形成液相，降低铁氧体烧结的温度，增加烧结后铁氧体的致密度，增强磁感应强度。经试验测试，这种组分的铁氧体粉料烧结温度较低，能够与线圈浆料共烧，从而提高无线充电设备的导电性能。
附图说明
图1为一实施方式的铁氧体粉料的制备方法的流程图；
图2为一实施方式的铁氧体浆料的制备方法的流程图；
图3为一实施方式的无线充电设备的制备方法的流程图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施的限制。
一实施方式的铁氧体粉料，按质量份数计，包括如下组分：
上述铁氧体粉料主要成分中含有镍锌铁(NiZnCFe)元素，适量的ZnO和NiO来可以调节材料的磁导率性能μi及磁感应强度Bs以适应材料在无线充电中的Qi标准。在镍锌铁(NiZnCFe)铁氧体中添加适量的CuO降低铁氧体烧结的温度，适量的玻璃粉使得铁氧体烧结后获得浆料状的性能，并起到抑制晶粒粗大的作用。适量的Co2O3、V2O5、Bi2O3作为烧结助剂在铁氧体的晶界中会形成液相，降低铁氧体烧结的温度，增加烧结后铁氧体的致密度，增强磁感应强度。
这种组分的铁氧体粉料能够在900℃以下烧结，从而可以与线圈浆料共烧结合，无需通过胶水贴合，提高无线充电设备的导电性能。
具体的，Co2O3、V2O5以及Bi2O3三者的总质量份数占铁氧体粉料的0.80份以下。
进一步的，按质量份数计，铁氧体粉料包括如下组分：
在一个实施方式中，按质量份数计，铁氧体粉料包括62.97份的Fe2O3、16.00份的ZnO、8.563份的NiO、5.453份的CuO、6.512份的玻璃粉、0.142份的Co2O3、0.167份的V2O5以及0.109份的Bi2O3。
在另一个实施方式中，按质量份数计，铁氧体粉料包括62.892份的Fe2O3、17.625份的ZnO、7.037份的NiO、5.447份的CuO、6.504份的玻璃粉、0.142份的Co2O3、0.167份的V2O5以及0.112份的Bi2O3。
在另一个实施方式中，按质量份数计，铁氧体粉料包括64.477份的Fe2O3、15.857份的ZnO、8.482份的NiO、4.236份的CuO、6.451份的玻璃粉、0.142份的Co2O3、0.167份的V2O5以及0.112份的Bi2O3。
在另一个实施方式中，按质量份数计，铁氧体粉料包括62.8份的Fe2O3、15.964份的ZnO、8.54份的NiO、5.439份的CuO、6.494份的玻璃粉、0.179份的Co2O3、0.263份的V2O5以及0.236份的Bi2O3。
在另一个实施方式中，按质量份数计，铁氧体粉料包括63.099份的Fe2O3、16.041份的ZnO、8.581份的NiO、4.433份的CuO、7.344份的玻璃粉、0.142份的Co2O3、0.167份的V2O5以及0.109份的Bi2O3。
具体的，按质量份数计，玻璃粉包括如下组分：
在一个实施方式中，铁氧体粉料的烧结温度在900℃以下。
具体的，铁氧体粉料的烧结温度为850℃～875℃。
具体的，ZnO占比越高，产品的起始磁导率越高，饱和磁感应强度越低。CuO含量越低，烧结后产品的密度下降而导致起始磁导率降低，饱和磁感应强度也越低。辅助成分的比例变化对产品起始磁导率及饱和磁感应强度的影响都较大。玻璃粉的含量越高将会降低产品的起始磁导率及饱和磁感应强度，在浆料成型性能良好的情况下尽量减少其含量。
上述铁氧体粉料含有适量的ZnO、NiO来调节材料的磁导率性能μi及磁感应强度Bs来适应材料在无线充电中的Qi标准要求。在镍锌铁氧体中添加3份～6.5份适量的CuO可以降低铁氧体烧结的温度，但CuO的比例过多的加入会在烧结中则会以杂相在晶界处析出，产生应力而使得材料的电感温度特性降低。加入玻璃粉来使得铁氧体获得浆料状的性能，玻璃粉中的SiO2也可起到抑制晶粒粗大的作用，降低烧结温度。适量的Co2O3、V2O5以及Bi2O3作为烧结助剂降低铁氧体烧结的温度同时在铁氧体的晶界中会形成液相，增加烧结后铁氧体的致密度，增强磁感应强度。经试验测试，这种组分的铁氧体粉料烧结温度较低，能够达到与线圈浆料共烧，从而提高无线充电设备的导电性能。
上述铁氧体粉料应用于无线充电中可实现导电线圈与铁氧体共烧，增大无线充电设备充电效率，减少其所占空间。
请参阅图1，在一个实施方式中，上述铁氧体粉料的制备方法包括以下步骤S110～S150。
S110、按铁氧体粉料的质量份数计，将59份～68份的Fe2O3、14份～20份的ZnO、6份～10份的NiO以及3份～6.5份的CuO混合得到第一混合物。
根据所需配置的铁氧体粉料的总质量，例如需配制1kg的铁氧体粉料。根据各组分所占的配比，先将59份～68份的Fe2O3、14份～20份的ZnO、6份～10份的NiO以及3份～6.5份的CuO混合得到第一混合物。
S120、将S110中得到的第一混合物湿法球磨并烘干后得到第一粉料。
具体的，将Fe2O3、ZnO、NiO以及CuO混合后得到第一混合物，向第一混合物中加入去离子水进行湿法球磨。
在一个实施方式中，球磨时间为4h～8h，转速为300r/min～500r/min，湿法球磨后的粉料在100℃～150℃条件下烘3h～5h后得到第一粉料。
S130、将S120中得到的第一粉料预烧后得到预烧料。
先将Fe2O3、ZnO、NiO以及CuO混合得到第一混合物，球磨，并烘干后得到第一粉料，然后预烧，提高磁导率。
具体的，将第一粉料预烧后得到预烧料的操作中，预烧在保护气体氛围下进行，温度为790℃～810℃。
进一步的，保护气体氛围为氮气氛围，将第一粉料置于氮气氛围的环境中预烧，升温速率为2℃/min～4℃/min，控制温度在790℃～810℃，保温3h左右，从而得到预烧料。
S140、按铁氧体粉料的质量份数计，在预烧料中加入5.5份～8.5份的玻璃粉、0.10份～0.20份的Co2O3、0.15份～0.30份的V2O5以及0.10份～0.30份的Bi2O3得到第二混合物。
先将Fe2O3、ZnO、NiO以及CuO混合得到第一混合物预烧得到预烧料，然后按铁氧体粉料的质量份数计，在预烧料中加入5.5份～8.5份的玻璃粉、0.10份～0.20份的Co2O3、0.15份～0.30份的V2O5以及0.10份～0.30份的Bi2O3得到第二混合物。各组分分批混合，先将Fe2O3、ZnO、NiO以及CuO等组分预烧之后再加入玻璃粉，玻璃粉能够增加铁氧体的粘稠度，使得铁氧体获得浆料状的性能。Co2O3、V2O5以及Bi2O3作为烧结助剂降低铁氧体烧结的温度同时在铁氧体的晶界中会形成液相，增加烧结后铁氧体的致密度，增强磁感应强度。
S150、将S140中得到的第二混合物球磨后得到铁氧体粉料。
具体的，将第二混合物球磨后得到铁氧体粉料的操作中，球磨时间为12h～16h，转速为300r/min～500r/min。
上述铁氧体粉料的制备方法，先将Fe2O3、ZnO、NiO以及CuO混合后球磨得到第一粉料，然后预烧得到预烧料，之后在加入玻璃粉，玻璃粉能够增加铁氧体的粘稠度，使得铁氧体获得浆料状的性能，玻璃粉中的SiO2也可起到抑制晶粒粗大的作用，在烧结时降低烧结温度。适量的Co2O3、V2O5以及Bi2O3作为烧结助剂降低铁氧体烧结的温度同时在铁氧体的晶界中会形成液相，增加烧结后铁氧体的致密度，增强磁感应强度。这种方法制备的铁氧体粉料烧结温度较低，能够达到与线圈浆料共烧，从而提高无线充电设备的导电性能。
此外，本发明还提供一实施方式的铁氧体浆料，该铁氧体浆料包括有机溶剂以及上述铁氧体粉料。
具体的，有机溶剂可以选自松油醇和乙基纤维素中的至少一种。松油醇或乙基纤维素能够很好的将上述铁氧体粉料混匀，从而形成浆料状态。
具体的，有机溶剂的重量占铁氧体浆料总重量的5wt％～10wt％，例如8wt％。
上述铁氧体浆料，有机溶剂与玻璃粉配合，使得铁氧体浆料形成粘稠状。铁氧体浆料可直接印刷或打印在产品上，从而实现与导电线圈共烧结合。
请参阅图2，在一个实施方式中，上述铁氧体浆料的制备方法包括以下步骤S210～S220。
S210、提供铁氧体粉料。
具体的，该铁氧体粉料按质量份数计，包括如下组分：
进一步的，该铁氧体粉料通过上述铁氧体粉料的制备方法S110～S150制备得到。
S220、将S210中的铁氧体粉料与有机溶剂混匀后砂磨6h以上，得到铁氧体浆料。
具体的，有机溶剂可以选自松油醇和乙基纤维素中的至少一种。松油醇或乙基纤维素能够很好的将上述铁氧体粉料混匀，从而形成浆料状态。
具体的，在纳米砂磨机上进行砂磨，砂磨时间为6h以上，例如6h～12h。经过砂磨后，浆料混合均匀，能够直接印刷或打印在产品上。
上述铁氧体浆料的制备方法，将铁氧体粉料与有机溶剂混匀后砂磨6h以上，得到铁氧体浆料混合均匀，能够直接印刷或打印在产品上，从而实现与导电线圈共烧结合。
此外，本发明还提供一种无线充电设备，该无线充电设备包括导电线圈以及覆盖在导电线圈上的铁氧体层。请参阅图3，无线充电设备通过以下方法S310～S330制备得到。
S310、提供衬底。
具体的，无线充电设备可用于任何需要实现无线充电功能的电子设备。例如手机、手表、电脑等等。具体的，衬底可以是上述电子设备的外壳。
在一个实施方式中，衬底的材质可以为氧化锆陶瓷。
S320、在衬底上覆盖线圈浆料以及铁氧体浆料。
具体的，铁氧体浆料按质量份数计，包括如下组分：
具体的，铁氧体浆料的溶剂为有机溶剂。进一步的，有机溶剂可以选自松油醇和乙基纤维素中的至少一种。
进一步的，该铁氧体浆料通过上述铁氧体浆料的制备方法S210～S220制备得到。
S320、在850℃～875℃条件下烧结4h～8h，线圈浆料形成导电线圈，铁氧体浆料形成铁氧体层，得到无线充电设备。
具体的，采用真空烧结炉烧结，烧结在保护气体例如氮气的气体氛围下进行。烧结温度控制在850℃～875℃，保温4h～8h。在850℃～875℃较低的温度下烧结后，线圈浆料形成导电线圈，铁氧体浆料形成铁氧体层，实现了导电线圈与铁氧体层共烧结合。
上述组分的铁氧体浆料能够在850℃～875℃条件下烧结，烧结温度较低，能够与线圈浆料实现共烧结合，无需通过胶水粘结，制得的无线充电设备的导电性能好。
上述无线充电设备，由于采用铁氧体浆料与线圈浆料共烧结合，可以增大无线充电设备的充电效率减少其所占空间。设计空间更大，更符合产品的结构及参数要求。改善了现有无线充电设备只能在单一平面上实现的问题，实现较小的结构较复杂的产品无线充电功能。
以下为具体实施例部分。
以下实施例如无特别说明，未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件。
实施例1～9
分别按表1中各实施例的成分配比将Fe2O3、ZnO、NiO以及CuO混合后进行湿法球磨混合得到第一粉料，球磨时间为8h，转速300r/min。将第一粉料在120℃下烘干3h。将烘干后的第一粉料在真空烧结炉中进行预烧后得到预烧料，预烧在氮气的环境中温度控制在790℃～810℃预烧保温3h，升温速率控制在2℃/min。分别按表1中各实施例的成分配比在预烧料中加入的玻璃粉、Co2O3、V2O5以及Bi2O3后，在转速为400r/min的条件球磨12h后得到铁氧体粉料。将铁氧体粉料松油醇混合后在纳米砂磨机上砂磨6h得到铁氧体浆料。松油醇占总重量铁氧体浆料的8wt％。分别将各实施例制得的铁氧体浆料附着在标件样品表面，形成无线充电设备，铁氧体浆料覆盖尺寸为40mm×40mm×0.08mm。氮气的环境下在真空烧结炉中进行烧结，烧结温度控制在850℃，保温时间为6h。
表1：实施例1～9的组分配比
在频率为150KHz下，采用Agilent-4294A型阻抗分析仪分别测试标件样品覆盖铁氧体浆料并烧结后得到的实施例无线充电设备的起始磁导率μi，采用SY8217型B-H分析仪测试标件样品的饱和磁感应强度Bs，结果如表2。
表2：实施例1～9的测试结果
实施例 起始磁导率μi(H/m) 饱和磁感应强度Bs(mT)
1 621 784
2 894 394
3 541 431
4 784 846
5 564 758
6 1254 337
7 524 1043
8 764 703
9 894 367
以上测试数据表明，通过调整铁氧体粉料的组分配比，实现在低温条件下烧结。各实施例的产品的性能均能达到无线充电中的Qi标准：起始磁导率μi≥500H/m，饱和磁感应强度Bs≥300mT。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种铁氧体粉料，其特征在于，按质量份数计，包括如下组分：
2.根据权利要求1所述的铁氧体粉料，其特征在于，按质量份数计，包括如下组分：
3.根据权利要求1所述的铁氧体粉料，其特征在于，按质量份数计，所述玻璃粉包括如下组分：
4.如权利要求1～3任一项所述的铁氧体粉料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
按所述铁氧体粉料的质量份数计，将59份～68份的Fe2O3、14份～20份的ZnO、6份～10份的NiO以及3份～6.5份的CuO混合得到第一混合物；
将所述第一混合物湿法球磨并烘干后得到第一粉料；
将所述第一粉料预烧后得到预烧料；
按所述铁氧体粉料的质量份数计，在所述预烧料中加入5.5份～8.5份的玻璃粉、0.10份～0.20份的Co2O3、0.15份～0.30份的V2O5以及0.10份～0.30份的Bi2O3得到第二混合物；以及
将所述第二混合物球磨后得到所述铁氧体粉料。
5.根据权利要求4所述的铁氧体粉料的制备方法，其特征在于，所述将所述第一混合物湿法球磨并烘干后得到第一粉料的操作中，球磨时间为4h～8h，转速为300r/min～500r/min，湿法球磨后的粉料在100℃～150℃条件下烘3h～5h后得到所述第一粉料。
6.根据权利要求4所述的铁氧体粉料的制备方法，其特征在于，所述将所述第一粉料预烧后得到预烧料的操作中，所述预烧在保护气体氛围下进行，温度为790℃～810℃。
7.根据权利要求4所述的铁氧体粉料的制备方法，其特征在于，所述将所述第二混合物球磨后得到所述铁氧体粉料的操作中，球磨时间为12h～16h，转速为300r/min～500r/min。
8.一种铁氧体浆料，其特征在于，包括有机溶剂以及如权利要求1～3任一项所述的铁氧体粉料。
9.如权利要求8所述的铁氧体浆料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
提供如权利要求1～3任一项的铁氧体粉料；以及
将所述铁氧体粉料与有机溶剂混匀后砂磨6h以上，得到所述铁氧体浆料。
10.一种无线充电设备，其特征在于，包括导电线圈以及覆盖在所述导电线圈上的铁氧体层，所述无线充电设备通过以下方法制备得到：
提供衬底；
在衬底上覆盖线圈浆料以及如权利要求8中所述的铁氧体浆料；以及
在850℃～875℃条件下烧结4h～8h，所述线圈浆料形成导电线圈，所述铁氧体浆料形成所述铁氧体层，得到所述无线充电设备。
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