CN112341822A - 具有氢气吸收功能的聚合物薄膜材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种具有氢气吸收功能的聚合物薄膜材料，包括以下原料：吸水剂、贵金属催化剂和聚合物基体；制备方法为将吸水剂、聚合物基体以及贵金属催化剂，混合均匀，并通过物理以及化学的成型方法制备具有不同结构以及应用形式的热塑性以及热固性吸氢材料。本发明避免了复杂的化学制备，制备过程简单、吸氢性能高，且由于其是薄膜，可直接进行加工剪裁。

Description

具有氢气吸收功能的聚合物薄膜材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及功能聚合物制备领域，具体是具有氢气吸收功能的聚合物薄膜材料制备方法。
背景技术
聚合物吸氢材料由于同时具有聚合物可加工裁剪的特性以及吸氢材料氢气吸收的特性，在核工业以及核材料领域针对复杂应用场景的氢气消除具有重要的应用价值。传统的基于对二苯乙炔基苯(DEB)的有机吸氢材料在核工业领域得到了广泛的应用，但由于对二苯乙炔基苯粉体的特性，在使用时需要进行封装，封装材料的额外质量以及体积问题使得在针对复杂狭小应用环境时受到较大限制。文献和专利中报道了多种具有不同的化学结构的基于DEB混合体系以及不饱和聚合物的吸氢材料，但这些材料存在着制备过程复杂，成本较高以及吸氢性能不佳等缺点。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供一种新型具有氢气吸收功能的聚合物薄膜材料及其制备方法，本发明制备过程简单、吸氢性能高。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
具有氢气吸收功能的聚合物材料，包括以下原料：吸水剂、贵金属催化剂和聚合物基体；所述吸水剂颗粒与聚合物基体的重量比在2.3-0.5％的范围内，所述贵金属催化剂的用量为0.05wt％-1wt％，薄膜厚度为小于1.5mm；
其中，所述的吸水剂为通过物理吸附以及化学反应的方式吸收水分子，具体可以为CaCl2、MgSO4、K2CO3、Na2SO4等可以通过生成结合水的方式进行水分吸收的吸水剂；或者为分子筛、凹凸棒土、多孔有机骨架材料以及多孔无机骨架材料等通过多孔吸附的方法进行水分去除的多孔材料；或者为通过化学反应的方式进行水分吸收的有机无机材料如B2O3，有机硼酸酐，有机硼酸酯以及P2O5以及其他种类的固体有机酸酐；
所述的聚合物基体为热塑性以及热固性弹性体材料，所述的热塑性弹性体材料可以为SBS、聚氨酯等各种具有嵌段结构的热塑性弹性材料，所述热固性橡胶材料为硅橡胶、三元乙丙橡胶、丁腈橡胶、天然橡胶等可以通过热硫化成型的橡胶材料；
所述的贵金属催化剂为Pt、Pd或Au及其负载物。
由于吸氢材料的大部分应用对象都是存在氧气环境中的氢气，将上述聚合物材料应用于氢气氧气共存环境中，其中的贵金属催化剂在氧气与氢气共存的环境中催化氢气氧气复合反应生成水，水进一步被聚合物材料中的吸水剂以物理吸附或者化学反应的方式吸收，从而起到吸氢的效果。
本发明还提供一种上述具有氢气吸收功能的聚合物薄膜材料的制备方法，具体为将吸水剂、聚合物基体以及贵金属催化剂，混合均匀，并通过物理或者化学的成型方法制备具有不同结构以及应用形式的热塑性以及热固性吸氢材料；
混合时，所采用的方法为开炼、密炼、溶液或熔融复合；
所述的成型方法可以为热压、涂覆、挤出以及吹塑等成型方法。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
本发明的具有氢气吸收功能的聚合物薄膜材料，避免了复杂的化学制备，制备过程简单、吸氢性能高，且由于其是薄膜，可直接进行加工剪裁，克服了DEB粉体吸氢剂的应用形式单一的缺点，以及不饱和聚合物吸氢材料的制备工艺复杂的缺点，弥补传统材料的缺陷，本发明通过更为简易的方法获得具有吸氢特性的聚合物材料，相比于传统的方法具有更高的实际应用价值。
本发明适用于氧气与氢气共存的环境，由于氢气与氧气共存时的燃烧以及***隐患，这类材料在日常生活以及国防军工等相关领域具有广泛的应用前景。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，并不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域的普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的其他所有实施例，都属于本发明的保护范围。
实施例1
称取20g含有5％乙烯基的聚二甲基硅氧烷(3500cst)于250mL塑料烧杯中，之后加入0.2g含氢硅油，8g无水氯化钙粉末(200目)，2.0g Pd@C催化剂，搅拌均匀后加入0.05g2.0wt％的卡式催化剂，迅速搅拌均匀后将混合物倾倒在不锈钢盘中，60℃固化15h后得到白色的柔性薄膜材料。
所得的柔性薄膜(0.2g，220μm)置于混合气体(250mL 4.8％氢气，10％氧气，85.2％氮气混合气体)中不同时间后体系的氢气浓度变化情况如表1：
表1
时间 15min 30min 100min 240min
氢气浓度(％) 3.7 2.5 0.1 0
所得薄膜(0.2g,220μm)置于混合气体(250mL 1％氢气，5％氧气，94％氮气混合气体)中不同时间后体系的氢气浓度变化情况如表2：
表2
时间/小时 2 6 10 16 24
氢气浓度(％) 0.83 0.65 0.23 0.12 0.02
实施例2
称取20g聚丁二烯(Mn＝25000)于250mL塑料烧杯中，之后加入2.5g含氢硅油，8g无水分子筛粉末(200目)，2.0g Pd@C催化剂，搅拌均匀后加入0.05g 2wt％的卡式催化剂，迅速搅拌均匀后将混合物倾倒在不锈钢盘中，80℃固化15h后得到白色柔性薄膜材料。
所得的白色柔性薄膜(0.2g，402μm)置于混合气体(250mL 4.8％氢气，10％氧气，85.2％氮气混合气体)中不同时间后体系的氢气浓度变化情况如表3：
表3
时间 15min 30min 100min 240min
氢气浓度(％) 4.2 3.0 0.8 0
所得柔性薄膜(0.2g,402μm)置于混合气体(250mL 1％氢气，5％氧气，94％氮气混合气体)中不同时间后体系的氢气浓度变化情况如表4：
表4
时间/小时 2 6 10 16 24
氢气浓度(％) 0.91 0.74 0.33 0.14 0.03
实施例3
称取20g聚丁二烯-聚苯乙烯-聚丁二烯三嵌段共聚物(苯乙烯含量25wt％)，加入30mL四氢呋喃溶解，聚合物完全溶解后加入8g无水分子筛粉末(200目)以及3.0g Pd@C催化剂，搅拌均匀后将混合物倾倒在不锈钢盘中，80℃固化15h后得到白色的柔性材料。室温挥发溶剂后继续80℃干燥，得到柔性的白色薄膜材料。
所得的白色柔性薄膜(0.2g,580μm)置于混合气体(250mL 4.8％氢气，10％氧气，85.2％氮气混合气体)中不同时间后体系的氢气浓度变化情况如表5：
表5
时间 15min 30min 100min 240min
氢气浓度(％) 6.9 4.8 2.1 0.7
所得柔性薄膜(0.2g,580μm)置于混合气体(250mL 1％氢气，5％氧气，94％氮气混合气体)中不同时间后体系的氢气浓度变化情况如表6：
表6
时间/小时 2 6 10 16 24
氢气浓度(％) 0.88 0.79 0.45 0.23 0.08
实施例4
称取20g聚丁二烯-聚苯乙烯-聚丁二烯三嵌段共聚物(苯乙烯含量25wt％)，在开炼机上120℃与8.0g分子筛粉末以及1.0g多孔钯黑混合，混合均匀后将样品转移至不锈钢磨具中，在100℃下模压(5MPa)10min，得到1mm厚的复合薄膜。
所得的薄膜(0.2g,260μm)置于混合气体(250mL 4.8％氢气，10％氧气，85.2％氮气混合气体)中不同时间后体系的氢气浓度变化情况如表7：
表7
时间 15min 30min 100min 240min
氢气浓度(％) 4.1 2.9 0.12 0
所得柔性薄膜(0.2g,260μm)置于混合气体(250mL 1％氢气，5％氧气，94％氮气混合气体)中不同时间后体系的氢气浓度变化情况如表8：
表8
时间/小时 2 6 10 16 24
氢气浓度(％) 0.84 0.69 0.36 0.11 0
实施例5
称取20g含有5％乙烯基的聚二甲基硅氧烷(3500cst)于250mL塑料烧杯中，之后加入0.2g含氢硅油，8g B2O3粉末(200目)，2.0g Pd@C催化剂，搅拌均匀后加入0.05g 2wt％的卡式催化剂，迅速搅拌均匀后将混合物倾倒在不锈钢盘中，60℃固化15h后得到柔性薄膜材料。
所得的柔性薄膜(0.2g,350μm)置于混合气体(250mL 4.8％氢气，10％氧气，85.2％氮气混合气体)中不同时间后体系的氢气浓度变化情况如表9：
表9
时间 15min 30min 100min 240min
氢气浓度(％) 3.2 1.9 0.2 0
所得的柔性薄膜(0.2g,350μm)置于混合气体(250mL 1％氢气，5％氧气，94％氮气混合气体)中不同时间后体系的氢气浓度变化情况如表10：
表10
时间/小时 2 6 10 16 24
氢气浓度(％) 0.72 0.64 0.40 0.09 0
实施例6
称取20g含有5％乙烯基的聚二甲基硅氧烷(3500cst)于250mL塑料烧杯中，之后加入0.2g含氢硅油，8g硼酸粉末(200目)，2.0g Pd@C催化剂，搅拌均匀后加入0.05g 2wt％的卡式催化剂，迅速搅拌均匀后将混合物倾倒在不锈钢盘中，60℃固化15h后得到柔性薄膜。薄膜于200℃氮气气氛中加热3h，得到多孔的柔性薄膜材料。
所得的多孔的柔性薄膜(0.2g,610μm)置于混合气体(250mL 4.8％氢气，10％氧气，85.2％氮气混合气体)中不同时间后体系的氢气浓度变化情况如表11：
表11
时间 15min 30min 100min 240min
氢气浓度(％) 4.3 3.1 0.4 0
所得的多孔的柔性薄膜(0.2g,610μm)置于混合气体(250mL 1％氢气，5％氧气，94％氮气混合气体)中不同时间后体系的氢气浓度变化情况如表12：
表12
时间/小时 2 6 10 16 24
氢气浓度(％) 0.79 0.61 0.33 0.07 0

Claims (10)

1.具有氢气吸收功能的聚合物薄膜材料，其特征在于，包括以下原料：吸水剂、贵金属催化剂和聚合物基体。
2.根据权利要求1所述的具有氢气吸收功能的聚合物薄膜材料，其特征在于，所述吸水剂颗粒与聚合物基体的重量比在2.3-0.5%的范围内，所述贵金属催化剂的用量为0.05wt%-1wt%。
3.根据权利要求1所述的具有氢气吸收功能的聚合物薄膜材料，其特征在于，所述吸水剂为通过生成结合水的方式进行水分吸收的吸水剂，或者为通过多孔吸附的方法进行水分吸收的多孔材料的吸水剂，或者为通过化学反应的方式进行水分吸收的有机无机材料的吸水剂。
4.根据权利要求3所述的具有氢气吸收功能的聚合物薄膜材料，其特征在于，通过生成结合水的方式进行水分吸收的吸水剂，包括CaCl2、MgSO4、K2CO3和Na2SO4；通过多孔吸附的方法进行水分吸收的多孔材料的吸水剂，包括分子筛、凹凸棒土、多孔有机骨架材料和多孔无机骨架材料；通过化学反应的方式进行水分吸收的有机无机材料的吸水剂，包括B2O3、有机硼酸酐、有机硼酸酯和P2O5。
5.根据权利要求1所述的具有氢气吸收功能的聚合物薄膜材料，其特征在于，所述贵金属催化剂为Pt、Pd或Au及其负载物。
6.根据权利要求1所述的具有氢气吸收功能的聚合物薄膜材料，其特征在于，所述聚合物基体为热塑性弹性体材料或者热固性弹性体材料，所述的热塑性弹性体材料为具有嵌段结构的热塑性弹性材料，所述的热固性橡胶材料为可以通过热硫化成型的橡胶材料。
7.根据权利要求6所述的具有氢气吸收功能的聚合物薄膜材料，其特征在于，所述的热塑性弹性体材料为SBS或者聚氨酯，所述的热固性橡胶材料为硅橡胶、三元乙丙橡胶、丁腈橡胶或天然橡胶。
8.具有氢气吸收功能的聚合物薄膜材料的制备方法，其特征在于，具体为将吸水剂、聚合物基体以及贵金属催化剂，混合均匀，并通过物理以及化学的成型方法制备具有不同结构以及应用形式的热塑性以及热固性吸氢材料。
9.根据权利要求8所述的具有氢气吸收功能的聚合物薄膜材料的制备方法，其特征在于：混合时，所采用的方法为开炼、密炼、溶液或熔融复合。
10.根据权利要求8所述的具有氢气吸收功能的聚合物薄膜材料的制备方法，其特征在于：所述的成型方法为热压、涂覆、挤出或者吹塑的成型方法。
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