CN112341361A - 一种扁桃腈的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种扁桃腈的制备方法,所述方法包括以下步骤:将苯甲醛溶于乙酸乙酯中,与用盐酸调好酸碱度的***水溶液搅拌反应,反应结束后静置分层,上层回收乙酸乙酯,得到扁桃腈。本发明的方法具有原料易得,反应条件环境友好、安全,反应时间短,溶剂可回收,步骤简单,产品收率高、纯度高等特点和优势。
Description
技术领域
本发明属于化工技术领域,具体涉及一种扁桃腈的制备方法。
背景技术
扁桃腈别名杏仁腈、苯乙醇腈,为浅黄色透明油状液体;溶于乙醇、***、氯仿,几乎不溶于水;受热时分解为氢氰酸和苯甲醛。主要应用于医药、农药、染料等行业中。
扁桃腈在国内外市场的需求量都非常大,而且产能也在逐年提升。扁桃腈可通过苯甲醛与***直接加成而得,但是此方法由于反应在碱性条件下进行,所以副反应较多,产品不纯,且收率较低。还有专利文献报道以苯甲醛和氢氰酸为原料,以碱为催化剂直接反应合成扁桃腈,收率能达到85%。该方法需要使用液体氢氰酸或者气体氢氰酸,都非常危险,如果使用气体氢氰酸还要同步配套相应的氢氰酸气体发生装置,投资较大,本身这个发生装置就是一个重大危险源,安全风险较大。若使用液体氢氰酸,原料不好运输、不易储存。
因此,需要一种工艺步骤简单、环境友好安全、产品收率和纯度高的方法制备扁桃腈。
发明内容
为解决现有技术中的不足,本发明提供一种扁桃腈的制备方法。
本发明的扁桃腈的制备方法包括以下步骤:将苯甲醛溶于乙酸乙酯中,与用盐酸调节酸碱度的***水溶液搅拌进行氰化反应,反应结束后静置分层,上层回收乙酸乙酯,得到扁桃腈。
在本发明的优选方案中,所述***水溶液的pH范围为3-9;优选地,pH范围为6.5-7.5,更优选pH范围为6.8-7.2。用盐酸调节***水溶液的酸碱度,可以中和溶液中过量的碱,同时保护反应物苯甲醛和乙酸乙酯不易分解,从而提高收率。
在本发明的优选方案中,用盐酸调节所述***水溶液的pH值。
在本发明的优选方案中,苯甲醛:乙酸乙酯的质量比为1:(0.3-1.5),优选1:(0.5-1.25),更优选1:(0.8-1.1)。
在本发明的优选方案中,苯甲醛:***的质量比为1:1.5-1.6。
在本发明的优选方案中,***水溶液的质量分数为25%-40%,优选为30%***水溶液。
在本发明的优选方案中,保持***水溶液温度在0℃-10℃调节pH,优选在5℃-10℃调节pH。
在本发明的优选方案中,将苯甲醛的乙酸乙酯溶液向***水溶液中流加,控制温度10℃-25℃。
在本发明的优选方案中,氰化反应的温度保持在10℃-25℃,优选16℃-18℃。
在本发明的优选方案中,氰化反应的时间为2-3小时。
与现有技术相比,本发明的有益效果主要体现在以下方面:
本发明的扁桃腈的制备方法,是将苯甲醛溶于乙酸乙酯中,与用盐酸调好酸碱度的***水溶液搅拌反应,氰化反应结束后静置分层,上层回收乙酸乙酯,得到扁桃腈。本发明的反应物***性质稳定,不论是液体***还是固体***运输都非常方便,在使用时也方便操作。乙酸乙酯的添加主要是起到缓冲保护的作用,使反应更充分,生成杂质少。
本发明具有的特点和优势包括:原料易得,条件环境友好安全,反应时间短,溶剂可回收,步骤简单,产品收率高、纯度高,并且反应能耗低,所需成本低。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明,但是不应也不能构成对本发明的限制。
实施例1
本实施例提供一种扁桃腈的制备方法,包括以下步骤:
将426g苯甲醛与500ml乙酸乙酯混合均匀,控制30%***水溶液640g温度5℃-10℃加盐酸调节pH 6.88。将配制好的苯甲醛乙酸乙酯溶液在10℃-20℃温度下向搅拌状态的***水溶液中缓慢流加,流加结束后,控制16℃保温反应两小时,停止搅拌,静置分层,上层浓缩回收溶剂后,得到产品538g,含量98.2%的扁桃腈。以加入的苯甲醛计,反应收率为99.8%。
实施例2
本实施例提供一种扁桃腈的制备方法,包括以下步骤:
将426.5g苯甲醛与500ml乙酸乙酯混合均匀,控制30%***水溶液640g温度5℃-10℃加盐酸调节pH 6.92。将配制好的苯甲醛乙酸乙酯溶液在10℃-20℃温度下向搅拌状态的***水溶液中缓慢流加,流加结束后,控制18℃保温反应两小时,停止搅拌,静置分层,上层浓缩回收溶剂后,得到产品541g,含量98.0%的扁桃腈。以加入的苯甲醛计,反应收率为99.9%。
实施例3
本实施例提供一种扁桃腈的制备方法,包括以下步骤:
将426g苯甲醛与400ml乙酸乙酯混合均匀,控制30%***水溶液640g温度5℃-10℃加盐酸调节pH 6.96。将配制好的苯甲醛乙酸乙酯溶液在10℃-20℃温度下向搅拌状态的***水溶液中缓慢流加,流加结束后,控制16℃保温反应三小时,停止搅拌,静置分层,上层浓缩回收溶剂后,得到产品536g,含量98.0%的扁桃腈。以加入的苯甲醛计,反应收率为99.7%。
比较例1
本比较例与实施例1同法操作,不同之处在于不加盐酸。得到产品500g,含量68.2%的扁桃腈。以加入的苯甲醛计,反应收率为61.3%。
本比较例中,由于未加入盐酸调节pH,因此碱性过大,导致副反应多,得到产品质量差,且杂质不易去除。
比较例2
本比较例与实验例1同法操作,不同之处在于不加入乙酸乙酯。得到产品515g,含量79.2%的扁桃腈。以加入的苯甲醛计,反应收率为80.8%。
本比较例中,由于未加入乙酸乙酯,因此没有起到缓冲保护的作用,导致反应不充分,生成杂质较多。
以上详细描述了本发明的优选实施方式,但是,本发明并不限于上述实施方式中的具体细节,在本发明的技术构思范围内,可以对本发明的技术方案进行多种简单变型,这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是,在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征,在不矛盾的情况下,可以通过任何合适的方式进行组合,为了避免不必要的重复,本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外,本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合,只要其不违背本发明的思想,其同样应当视为本发明所公开的内容。
Claims (10)
1.扁桃腈的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:将苯甲醛溶于乙酸乙酯中,与用盐酸调节酸碱度的***水溶液搅拌进行氰化反应,反应结束后静置分层,上层回收乙酸乙酯,得到扁桃腈。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述***水溶液的pH范围为3-9。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述***水溶液的pH范围为6.5-7.5。
4.根据权利要求1-3任一项所述的方法,其特征在于,苯甲醛:乙酸乙酯的质量比为1:(0.3-1.5)。
5.根据权利要求1-3任一项所述的方法,其特征在于,苯甲醛:***的质量比为1:1.5-1.6。
6.根据权利要求1-3任一项所述的方法,其特征在于,***水溶液的质量分数为25%-40%,优选为30%***水溶液。
7.根据权利要求1-3任一项所述的方法,其特征在于,保持***水溶液温度在0℃-10℃调节pH。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,将苯甲醛的乙酸乙酯溶液向***水溶液中流加,控制温度10℃-25℃。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,氰化反应的温度保持在10℃-25℃。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,氰化反应的时间为2-3小时。
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尹国华,等: "一种D/L-扁桃酸乙酯合成的新方法", 《精细与专用化学品》 * |
本书编委: "《辞海 数学·物理·化学分册》", 31 December 1987 * |
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