CN112341153A - 一种基于3d打印技术的废弃物制多孔磁性陶瓷***及其制备方法 - Google Patents

一种基于3d打印技术的废弃物制多孔磁性陶瓷***及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及陶瓷材料制备技术领域，具体为一种基于3D打印技术的废弃物制多孔磁性陶瓷***，所述***包括：废弃物预处理单元、浆料制备单元、3D打印机和煅烧锅炉；所述废弃物预处理单元用于制备陶瓷先驱体、改性造孔剂和磁性溶液；所述浆料制备单元用于将所述废弃物预处理单元制备的陶瓷先驱体、改性造孔剂和磁性溶液进行混合，得到打印浆料；所述3D打印机利用打印浆料打印得到素胚；所述煅烧锅炉将素胚煅烧得到多孔磁性陶瓷。本发明的一种制备方法，包括以下步骤：A.废弃物预处理；B.浆料制备；C.素胚打印；D.烧结得到多孔磁性陶瓷。该发明制备工艺简单、产品经济价值高。

Description

一种基于3D打印技术的废弃物制多孔磁性陶瓷***及其制备 方法
技术领域
本发明涉及陶瓷材料制备技术领域，具体为一种基于3D打印技术的废弃物制多孔磁性陶瓷***及其制备方法。
背景技术
随着工业的快速发展，传统性陶瓷的成型方式只能制备于简单形状的陶瓷材料。为了得到定制形状和尺寸的陶瓷材料，一般需要昂贵的模具或压具，而且有些则必须进一步采用机械切割的方式。3D打印技术借助激光、数控等手段，将线材、浆料或粉末等离散原料层层堆叠成型的“生长”方式，且3D打印技术为形状复杂的三维异形陶瓷零件的近净成型提供了一种有效的方法。
磁性多孔陶瓷是一种新型的陶瓷材料，由于其具有密度小、强度较高、比表面积较大、抗腐蚀、抗氧化性强、热稳定性好、使用寿命长、具有良好的吸波性能和介电性能的特点，在吸波、电磁屏蔽的航空航天领域应用广泛。
申请号为CN201811567012.7的中国专利公开了一种利用粉煤灰和废弃物熔渣制备微晶陶瓷的方法，该方法将玻璃质化的废弃物熔渣与粉煤灰以不同质量比混合后平铺在模具中，放入箱式电炉加热到850-1085℃，恒温保持1-3小时，最后可得到致密性良好、抗压性能高、耐腐蚀性强的微晶陶瓷产品。
申请号为CN201910961461.8的中国专利公开了一种利用粉煤灰制备球形磁性陶瓷复合微波吸收材料的方法，首先对粉煤灰进行球磨、筛分处理，得到粉煤灰粉，通过缓慢喷入粘结剂和金属盐离子溶液造粒形成粉煤灰基复合微球，接着将复合微球经干燥、还原处理获得负载系列磁性组分的复合微波吸收材料，该方法使用需要消耗一定量的磁性溶液，且无法制备形状复杂的多孔陶瓷。
上述的公开发明文献公开的技术方案均存在生产制作成本昂贵，且工艺流程中产生的废气废液还需要进一步的处理，增加工艺成本，且制备过程繁琐，制备得到的产品经济价值不大。鉴于此，我们提出一种基于3D打印技术的废弃物制多孔磁性陶瓷***及其制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于3D打印技术的废弃物制多孔磁性陶瓷***及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种基于3D打印技术的废弃物制多孔磁性陶瓷***，所述***包括：废弃物预处理单元、浆料制备单元、3D打印机和煅烧锅炉；
所述废弃物预处理单元包括：
工业固体废弃物处理子单元，用于制备陶瓷先驱体；
农林废弃物处理子单元，用于制备改性造孔剂；
废铁屑处理子单元，用于制备磁性溶液；
所述浆料制备单元用于将所述废弃物预处理单元制备的陶瓷先驱体、改性造孔剂和磁性溶液进行混合，得到打印浆料；
所述3D打印机利用打印浆料打印得到素胚；
所述煅烧锅炉将素胚煅烧得到多孔磁性陶瓷。
优选的，所述工业固体废弃物处理子单元包括：粉碎机、振筛机和烘干机；
所述农林废弃物处理子单元包括：抽滤池和改性池；
所述废铁屑处理子单元为酸液池，且所述酸液池与所述抽滤池连通。
优选的，所述浆料制备单元为搅拌机。
本发明还提供一种制备方法，用于通过所述的废弃物制多孔磁性陶瓷***制备多孔磁性陶瓷，其特征在于，包括以下步骤：
A.废弃物预处理，废弃物包括：工业固体废弃物、农林废弃物和废铁屑，其中，所述工业固体废弃物通过工业固体废弃物处理子单元处理得到陶瓷先驱体；所述农林废弃物通过农林废弃物处理子单元处理得到改性造孔剂；所述废铁屑通过废铁屑处理子单元处理得到磁性溶液；
B.浆料制备，将所述陶瓷先驱体、改性造孔剂、磁性溶液通过搅拌机进行混合，得到打印浆料；
C.素胚打印，将打印浆料置于3D打印机中通过墨水直写3D打印得到素胚；
D.烧结：先在氩气气氛下250-650℃下在煅烧锅炉内煅烧1-5小时，再在1000-1500℃下煅烧1-5小时，最后随煅烧锅炉冷却至室温，得到多孔磁性陶瓷。
优选的，步骤A中，所述工业固体废弃物为粉煤灰、矿渣、炉灰、炉渣中的一种或多种混合；
所述农林废弃物为乔灌木修剪物、草坪修剪物、落叶、木屑、蔗渣、秸秆、玉米芯中的一种或多种。
优选的，步骤B中，所述陶瓷先驱体、改性造孔剂、磁性溶液按50-100g∶1-30g∶10-30ml混合，并调节打印浆料粘度为：500-1500Pa·s。
优选的，步骤A中，废弃物预处理包括以下步骤：
A1：将所述工业固体废弃物通过粉碎机粉碎后，再通过30～300目的振筛机进行筛分，筛选出工业固体废弃物放入烘干机内，在60～100℃条件下干燥2～3小时，得到陶瓷先驱体；
A2：将所述农林废弃物洗净后干燥，然后通过粉碎机进行粉碎，再通过30～300目的振筛机进行筛分；
筛选出的所述农林废弃物投入抽滤池内，在抽滤池内加入盐酸溶液，并抽滤得到农林废弃物湿料与废弃滤液；
将所述农林废弃物湿料投入改性池内，改性池内加入乙醇水溶液，调节混合溶液的pH至4.5，再加入改性剂进行改性，得到改性造孔剂；
A3：将废铁屑投入酸液池内，废铁屑的投放量与酸液池内酸液体积比为：1-30g∶100ml，得到打印浆料。
优选的，步骤A2中，所述改性剂为硅烷偶联剂。
优选的，步骤A3中，所述酸液池内酸液为步骤A2中的废弃滤液。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)通过3D打印技术可以制备形状结构复杂的多孔磁性陶瓷；
(2)采用工业固体废弃物、农林废弃物和废铁屑作为制备原料，提高了资源利用率且成本低廉，能够减轻环境污染，绿色环保；
(4)以农林废弃物为改性造孔剂并结合两步烧结法，先使改性造孔剂碳化，再利用碳化的改性造孔剂来还原磁性溶液，工艺过程简单，且转化率高；
(5)本发明制备的磁性多孔陶瓷不仅具有陶瓷所具备的热稳定性高、抗氧化性强等优势，还具有良好的电磁吸波性能，具有较为广阔的应用前景。
附图说明
图1为本发明的整体结构框图；
图2为本发明中废弃物预处理单元和浆料制备单元的结构框图；
图3为本发明中制多孔磁性陶瓷的方法流程图；
图4为本发明中废弃物预处理的方法流程图。
图中：100、废弃物预处理单元；101、工业固体废弃物处理子单元；1011、粉碎机；1012、振筛机；1013、烘干机；102、农林废弃物处理子单元；1021、抽滤池；1022、改性池；103、废铁屑处理子单元；1031、酸液池；200、浆料制备单元；201、搅拌机；300、3D打印机；400、煅烧锅炉。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本专利的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“设置”应做广义理解，例如，可以是固定相连、设置，也可以是可拆卸连接、设置，或一体地连接、设置。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本专利中的具体含义。
实施例1
如图1和图2所示，一种基于3D打印技术的废弃物制多孔磁性陶瓷***，***包括：废弃物预处理单元100、浆料制备单元200、3D打印机300和煅烧锅炉400；
废弃物预处理单元100包括：工业固体废弃物处理子单元101，用于制备陶瓷先驱体；农林废弃物处理子单元102，用于制备改性造孔剂；废铁屑处理子单元103，用于制备磁性溶液；
浆料制备单元200用于将废弃物预处理单元100制备的陶瓷先驱体、改性造孔剂和磁性溶液进行混合，得到打印浆料；
3D打印机300利用打印浆料打印得到素胚；
煅烧锅炉400将素胚煅烧得到多孔磁性陶瓷。
值得说明的是，工业固体废弃物处理子单元101包括：粉碎机1011、振筛机1012和烘干机1013；
具体的，农林废弃物处理子单元102包括：抽滤池1021和改性池1022；
废铁屑处理子单元103为酸液池1031，且酸液池1031与抽滤池1021连通。
进一步的，浆料制备单元200为搅拌机201。
实施例2
一种制备方法，用于通过所述的废弃物制多孔磁性陶瓷***制备多孔磁性陶瓷，如图3所示，包括以下步骤：
A.废弃物预处理，废弃物包括：工业固体废弃物、农林废弃物和废铁屑，其中，所述工业固体废弃物通过工业固体废弃物处理子单元处理得到陶瓷先驱体；所述农林废弃物通过农林废弃物处理子单元处理得到改性造孔剂；所述废铁屑通过废铁屑处理子单元处理得到磁性溶液；
具体的，如图4所示，步骤A中，废弃物预处理包括以下步骤：
A1：将所述工业固体废弃物通过粉碎机粉碎后，再通过30～300目的振筛机进行筛分，筛选出工业固体废弃物放入烘干机内，在60～100℃条件下干燥2～3小时，得到陶瓷先驱体；
A2：将所述农林废弃物洗净后干燥，然后通过粉碎机进行粉碎，再通过30～300目的振筛机进行筛分；
筛选出的所述农林废弃物投入抽滤池内，在抽滤池内加入盐酸溶液，并抽滤得到农林废弃物湿料与废弃滤液；
将所述农林废弃物湿料投入改性池内，改性池内加入乙醇水溶液，调节混合溶液的pH至4.5，再加入改性剂进行改性，得到改性造孔剂；
A3：将废铁屑投入酸液池内，废铁屑的投放量与酸液池内酸液体积比为：1-30g∶100ml，得到打印浆料；
步骤A1、A2、A3可以同时进行。
B.浆料制备，将所述陶瓷先驱体、改性造孔剂、磁性溶液通过搅拌机进行混合，得到打印浆料，所述陶瓷先驱体、改性造孔剂、磁性溶液按50-100g∶1-30g∶10-30ml混合，并调节打印浆料粘度为：500-1500Pa·s；
C.素胚打印，将打印浆料置于3D打印机中通过墨水直写3D打印得到素胚；
D.烧结：先在氩气气氛下250-650℃下在煅烧锅炉内煅烧1-5小时，再在1000-1500℃下煅烧1-5小时，最后随煅烧锅炉冷却至室温，得到多孔磁性陶瓷。
值得说明的是，步骤A中，所述工业固体废弃物为粉煤灰、矿渣、炉灰、炉渣中的一种或多种混合；
所述农林废弃物为乔灌木修剪物、草坪修剪物、落叶、木屑、蔗渣、秸秆、玉米芯中的一种或多种。
除此之外，步骤A2中，所述改性剂为硅烷偶联剂。
更进一步的，步骤A3中，所述酸液池内酸液为步骤A2中的废弃滤液。
实施例3
通过废弃物制多孔磁性陶瓷***制备多孔磁性陶瓷，包括以下步骤：
A.废弃物预处理：
A1.工业废弃物处理，将粉煤灰通过粉碎机粉碎后，再经100目标准筛进行筛分，筛选出粉煤灰在65℃条件下干燥2小时，干燥后制得的陶瓷先驱体；
A2.农林废弃物处理，将水稻秸秆洗净后干燥，然后通过粉碎机进行粉碎，经100目标准筛进行筛分，筛选出水稻秸秆投入抽滤池内，在抽滤池内加入盐酸溶液，并抽滤得到水稻秸秆湿料与废弃滤液，将水稻秸秆湿料投入改性池内，溶于乙醇水溶液中，调节pH至4.5，然后加入硅烷偶联剂改性，得到改性造孔剂；
A3.废铁屑处理，将废铁屑按5g每100ml溶于钢铁酸洗废液中得到磁性溶液；
B.浆料制备：将陶瓷先驱体、改性造孔剂、磁性溶液通过搅拌机进行混合，陶瓷先驱体、改性造孔剂、磁性溶液按100g∶10g∶25ml混合，调节浆料粘度为：766Pa·s；
C.素胚打印：将打印浆料置于3D打印机中通过墨水直写3D打印得到素胚；
D.烧结：先在氩气气氛下350℃下在煅烧锅炉内煅烧3小时，再升温在1200℃煅烧3小时，最后随煅烧锅炉冷却至室温得到多孔磁性陶瓷。
得到的多孔磁性陶瓷性能测试结果见表1
实施例4
A.废弃物预处理：
A1.工业废弃物处理，将炉渣通过粉碎机粉碎后，再经200目标准筛进行筛分，筛选出炉渣在80℃条件下干燥3小时，干燥后制得的陶瓷先驱体；
A2.农林废弃物处理，将乔灌木修剪物洗净后干燥，粉碎机进行粉碎，经300目标准筛进行筛分，筛选出乔灌木修剪物投入抽滤池内，在抽滤池内加入盐酸溶液，并抽滤得到乔灌木修剪物湿料与废弃滤液，将水稻秸秆湿料投入改性池内，溶于乙醇水溶液中，调节pH至4.5，然后加入硅烷偶联剂改性，得到改性造孔剂；
A3.废铁屑处理，将废铁屑按10g每100ml溶于酸性溶液中得到磁性溶液；
B.浆料制备：将陶瓷先驱体、改性造孔剂、磁性溶液搅拌机进行混合，陶瓷先驱体、改性造孔剂、磁性溶液按60g∶8g∶10ml混合，调节浆料粘度为：1123Pa·s；
C.素胚打印：将打印浆料置于3D打印机中通过墨水直写3D打印得到素胚；
D.烧结：先在氩气气氛下550℃下在煅烧锅炉内煅烧1小时，再在1400℃煅烧2小时，最后随煅烧锅炉冷却至室温得到多孔磁性陶瓷。
得到的多孔磁性陶瓷性能测试结果见表1
实施例5
A.废弃物预处理：
A1.工业废弃物处理，将矿渣与炉灰分别通过粉碎机粉碎后，再经200目标准筛进行筛分，筛选出矿渣与炉灰混合，然后在87℃条件下干燥1小时，干燥后制得的陶瓷先驱体；
A2.农林废弃物处理，将玉米芯与蔗渣分别洗净后干燥，然后通过粉碎机进行粉碎，经100目标准筛进行筛分，筛选出玉米芯与蔗渣投入抽滤池内，在抽滤池内加入盐酸溶液，并抽滤得到玉米芯与蔗渣废弃物湿料与废弃滤液，将玉米芯与蔗渣废弃物湿料投入改性池内，溶于乙醇水溶液中，调节pH至4.5，然后加入硅烷偶联剂改性，得到改性造孔剂；
A3.废铁屑处理，将废铁屑按8g每100ml溶于酸性溶液中得到磁性溶液；
B.浆料制备：将陶瓷先驱体、改性造孔剂、磁性溶液通过搅拌机进行混合，陶瓷先驱体、改性造孔剂、磁性溶液按74g∶6g∶15ml混合，调节浆料粘度为：836Pa·s；
C.素胚打印：将打印浆料置于3D打印机中通过墨水直写3D打印得到素胚；
D.烧结：先在氩气气氛下450℃下在煅烧锅炉内煅烧1.5小时，再在1300℃煅烧2.5小时，最后随煅烧锅炉冷却至室温得到多孔磁性陶瓷。
得到的多孔磁性陶瓷性能测试结果见表1
Figure BDA0002732695790000091
Figure BDA0002732695790000101
表1
通过上述内容不难发现：
(1)通过3D打印技术可以制备形状结构复杂的多孔磁性陶瓷；
(2)采用工业固体废弃物、农林废弃物和废铁屑作为制备原料，提高了资源利用率且成本低廉，能够减轻环境污染，绿色环保；
(4)以农林废弃物为改性造孔剂并结合两步烧结法，先使改性造孔剂碳化，再利用碳化的改性造孔剂来还原磁性溶液，工艺过程简单，且转化率高；
(5)本发明制备的磁性多孔陶瓷不仅具有陶瓷所具备的热稳定性高、抗氧化性强等优势，还具有良好的电磁吸波性能，具有较为广阔的应用前景。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的仅为本发明的优选例，并不用来限制本发明，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (9)

1.一种基于3D打印技术的废弃物制多孔磁性陶瓷***，其特征在于，所述***包括：废弃物预处理单元、浆料制备单元、3D打印机和煅烧锅炉；
所述废弃物预处理单元包括：
工业固体废弃物处理子单元，用于制备陶瓷先驱体；
农林废弃物处理子单元，用于制备改性造孔剂；
废铁屑处理子单元，用于制备磁性溶液；
所述浆料制备单元用于将所述废弃物预处理单元制备的陶瓷先驱体、改性造孔剂和磁性溶液进行混合，得到打印浆料；
所述3D打印机利用打印浆料打印得到素胚；
所述煅烧锅炉将素胚煅烧得到多孔磁性陶瓷。
2.根据权利要求1所述的基于3D打印技术的废弃物制多孔磁性陶瓷***，其特征在于：所述工业固体废弃物处理子单元包括：粉碎机、振筛机和烘干机；
所述农林废弃物处理子单元包括：抽滤池和改性池；
所述废铁屑处理子单元为酸液池，且所述酸液池与所述抽滤池连通。
3.根据权利要求1所述的基于3D打印技术的废弃物制多孔磁性陶瓷***，其特征在于：所述浆料制备单元为搅拌机。
4.一种制备方法，用于通过权利要求1-3任一所述的废弃物制多孔磁性陶瓷***制备多孔磁性陶瓷，其特征在于，包括以下步骤：
A.废弃物预处理，废弃物包括：工业固体废弃物、农林废弃物和废铁屑，其中，所述工业固体废弃物通过工业固体废弃物处理子单元处理得到陶瓷先驱体；所述农林废弃物通过农林废弃物处理子单元处理得到改性造孔剂；所述废铁屑通过废铁屑处理子单元处理得到磁性溶液；
B.浆料制备，将所述陶瓷先驱体、改性造孔剂、磁性溶液通过搅拌机进行混合，得到打印浆料；
C.素胚打印，将打印浆料置于3D打印机中通过墨水直写3D打印得到素胚；
D.烧结：先在氩气气氛下250-650℃下在煅烧锅炉内煅烧1-5小时，再在1000-1500℃下煅烧1-5小时，最后随煅烧锅炉冷却至室温，得到多孔磁性陶瓷。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：步骤A中，所述工业固体废弃物为粉煤灰、矿渣、炉灰、炉渣中的一种或多种混合；
所述农林废弃物为乔灌木修剪物、草坪修剪物、落叶、木屑、蔗渣、秸秆、玉米芯中的一种或多种。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：步骤B中，所述陶瓷先驱体、改性造孔剂、磁性溶液按50-100g∶1-30g∶10-30ml混合，并调节打印浆料粘度为：500-1500Pa·s。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：步骤A中，废弃物预处理包括以下步骤：
A1：将所述工业固体废弃物通过粉碎机粉碎后，再通过30～300目的振筛机进行筛分，筛选出工业固体废弃物放入烘干机内，在60～100℃条件下干燥2～3小时，得到陶瓷先驱体；
A2：将所述农林废弃物洗净后干燥，然后通过粉碎机进行粉碎，再通过30～300目的振筛机进行筛分；
筛选出的所述农林废弃物投入抽滤池内，在抽滤池内加入盐酸溶液，并抽滤得到农林废弃物湿料与废弃滤液；
将所述农林废弃物湿料投入改性池内，改性池内加入乙醇水溶液，调节混合溶液的pH至4.5，再加入改性剂进行改性，得到改性造孔剂；
A3：将废铁屑投入酸液池内，废铁屑的投放量与酸液池内酸液体积比为：1-30g∶100ml，得到打印浆料。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：步骤A2中，所述改性剂为硅烷偶联剂。
9.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：步骤A3中，所述酸液池内酸液为步骤A2中的废弃滤液。
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