CN112339384A - 一种光学聚酯薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种光学聚酯薄膜及其制备方法,光学聚酯薄膜包括上表层、中间层和下表层,上表层覆盖在中间层上,中间层覆盖在下表层上,上表层、中间层、下表层分别经相应的熔融挤出***挤出后,同时进入三层共挤模头层叠后,双向拉伸而成所述的光学聚酯薄膜;上表层、中间层和下表层的质量份数为:上表层为10份~25份功能母料M和75份~90份纯净聚酯切片,中间层为5份~20份功能母料N和80份~95份纯净聚酯切片,下表层与上表层相同。本发明的聚酯薄膜兼具有高弹性模量、高透光率、低雾度的优异性能,大大提高了产品质量,提升了深加工产品良率,简化了生产工艺,降低了生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种光学聚酯薄膜,尤其是一种兼具多种优异性能的光学聚酯薄膜及其制备方法。
聚对苯二甲酸乙二醇酯(简称:聚酯、PET)作为重要的高分子材料之一,在人们日常生活中占据着重要的位置。聚酯薄膜作为聚酯的特殊形态而独立存在,通过熔融共挤双向拉伸制得,由于其有着良好的机械性能、热性能、电绝缘性和光学性能,被广泛用于包装、工业、电气、电子、显示、保护、防爆等领域。
随着聚酯薄膜的应用领域越来越广泛,尤其是TFT-LCD显示、离型、保护等领域,对其本身的各种性能要求也越来越高,甚至要求聚酯薄膜本身兼具各种优异性能于一体,特别是弹性模量、透光率、雾度。弹性模量可以表征聚酯薄膜抵抗外界因素变形的能力,在TFT-LCD显示领域,作为棱镜膜、扩散膜的基材使用时,弹性模量不足,则容易出现翘曲、鼓包等问题,严重影响产品质量;在离型、保护领域,进行离型剂涂布或者涂胶再加工时,需要在较大张力下经过高温烘箱(90℃~160℃),弹性模量不足,则容易出现热皱、张力线等不良,尤以薄型膜(厚度≤50μm)最为明显,严重影响下游客户再加工产品良率。高透过率及低雾度也是各领域的迫切需求,聚酯薄膜本身高透光率和低雾度,不仅可以提升产品质量,而且也可以增加下游深加工产品的附加值。针对出现的这些问题,目前聚酯薄膜领域现有的解决问题的技术方案有:1、聚酯薄膜生产时,配方中加入某些无机成分,如二氧化硅、碳酸钙、高岭土等,通过这些无机成分的加入,增加聚酯薄膜的弹性模量。2、离线进行热烘预处理,将聚酯薄膜卷样,在设定适当温度的烘道空走一遍,以减少聚酯薄膜后续加工过程中的热变形。3、在聚酯薄膜表面进行单面或者双面聚酯/聚氨酯预涂底层处理,以达到增加聚酯薄膜透光率的效果。
虽然技术人员对聚酯薄膜进行了大量研究,但是目前现有的解决聚酯薄膜问题的技术方案还存在很多不足:1、聚酯薄膜生产时,添加无机成分,可以增加薄膜弹性模量。但是,此类无机粒子的折射率为1.36~1.46,与PET折射率1.64相差较大,因此此类无机粒子的加入,势必会影响聚酯薄膜的光学性能(导致透光率降低、雾度升高)。同时,无机粒子的表面能相对较高,聚酯薄膜生产过程中,无机粒子极易发生团聚,产生晶点等表观弊病。2、离型热烘预处理可以使膜内分子链间应力释放,减轻聚酯薄膜后续加工过程中的热变形问题。聚酯作为有机高分子材料,多增加的热处理会导致其性能降低。增加成本的同时,热烘也会导致聚酯薄膜表面低聚物析出,影响产品质量。3、在线预涂底层一方面可以增加透光率(本发明仅对预涂底层来增加聚酯薄膜透光率方面,进行比较说明),但是预涂底层配方中,一般含有诸多小分子成分,此类小分子在后续深加工过程中存在析出的风险,而且预涂底层也存在许多自身问题(如泡点、纵纹、横纹等),影响产品良率、工艺繁琐、成本较高。
发明内容
本发明的目的旨在克服现有技术中的不足,提供一种光学聚酯薄膜及其制备方法。该光学聚酯薄膜拥有高弹性模量的同时,兼具有高透光率及低雾度。
为克服现有技术中的不足,本发明采用的技术方案如下:
一种光学聚酯薄膜,所述光学聚酯薄膜包括上表层、中间层和下表层,所述上表层覆盖在中间层上,所述中间层覆盖在所述下表层上,所述上表层、中间层、下表层分别经相应的熔融挤出***挤出后,同时进入三层共挤模头层叠后,通过双向拉伸而形成所述的光学聚酯薄膜;所述上表层、中间层和下表层的质量份数为:所述上表层为10份~25份功能母料M和75份~90份纯净聚酯切片,所述中间层为5份~20份功能母料N和80份~95份纯净聚酯切片,所述下表层与所述上表层相同;
所述功能母料M质量组成为:95份~99.7份改性聚酯M1和0.3份~5份填料M2,所述填料M2的粒径为0.08μm~4μm;
所述功能母料N质量组成为:85份~95份改性聚酯N1和5份~15份填料N2,所述填料N2的粒径为0.01μm~0.2μm;
所述改性聚酯M1所采用的酸为α-乙酰氧基-2,6-萘二甲酸、p,p’-二羧基-3-乙酰氧基联苯、对苯二甲酸,其中α-乙酰氧基-2,6-萘二甲酸与p,p’-二羧基-3-乙酰氧基联苯与对苯二甲酸摩尔比为1~3:2~5:3~5,所述改性聚酯N1与改性聚酯M1相同;
所述填料M2为α-萘丙烯酸改性的聚苯乙烯微粒,所述α-萘丙烯酸改性的聚苯乙烯微粒的Tg≥310℃,所述填料N2与填料M2相同。
作为改进的技术方案,所述光学聚酯薄膜的厚度为12μm~250μm。
作为改进的技术方案,所述光学聚酯薄膜为A/B/A三层结构。其中A层为上、下表层,B层为中间层,表层一般作为功能层,主要是起到如防粘连、防静电等;中间层一般作为填充层、支撑层,有时也作为功能层发挥作用,如提升力学性能等。
作为改进的技术方案,所述光学聚酯薄膜,A层与B层的厚度比为1:20~2:13。所述光学聚酯薄膜表层一般添加功能料较多,厚度太大会影响表层中功能成分发挥作用,如防黏连、低雾等。
作为改进的技术方案,所述纯净切片为聚对苯二甲酸乙二醇酯切片。所述聚对苯二甲酸乙二醇酯切片为聚酯薄膜的基础切片,所有的改性均是在此基础上进行的,所有组成中必须含有相当比例的此基础切片,否则整个配方体系就会失去聚酯的特性,也就不能称为聚酯薄膜了。
本发明还提供一种光学聚酯薄膜的制备方法,所述方法包括如下步骤:
原材料制配:所述光学聚酯薄膜包括上表层、中间层和下表层,不同表层的原材料进行分别配制,所述上表层包含10份~25份功能母料M和75份~90份纯净聚酯切片,其中,所述功能母料M质量组成为:95份~99.7份改性聚酯M1和0.3份~5份填料M2,所述填料M2的粒径为0.08μm~4μm;
所述中间层为5份~20份功能母料N和80份~95份纯净聚酯切片,下表层与上表层的组成成分或/和厚度可以相同或者不同;所述功能母料N质量组成为:85份~95份改性聚酯N1和5份~15份填料N2,所述填料N2的粒径为0.01μm~0.2μm;
光学聚酯薄膜制备:将相应配比量的的所述功能母料M、所述功能母料N和所述纯净聚酯切片提前进行混合等处理,送入相应的熔融挤出***挤出,进入三层共挤模头层叠,然后经铸片、纵向拉伸、横向拉伸、热定型、冷却、牵引和收卷制得。
作为改进的技术方案,所述熔融挤出温度为265℃~285℃。聚酯熔点一般为265℃,如果低于此温度,容易导致聚酯在管路中塑化不全甚至难以熔融;熔融挤出温度高于285℃后,聚酯切片容易发生降解,导致低聚物产生,影响产品性能。
作为改进的技术方案,所述纵向拉伸比为2.8~3.8。此拉伸比区间,既能保证纵向的厚度均匀性,又能保证纵向拉伸不至于太大,取向度太高,会导致横向拉伸时不易成膜。
作为改进的技术方案,所述横向拉伸比为3.5~5.0。此拉伸比区间,既能保证横向的厚度均匀性,又能保证TFT-LCD用膜的常用厚度12μm~250μm内的一个最优的横向拉伸比。
作为改进的技术方案,所述热定型温度为210℃~240℃。由于聚酯分子链的最佳热结晶温度在195℃,而选择高于此条件15℃的设定温度,可以保证分子链充分定型、聚酯薄膜的结晶;而高于240℃,分子链会发生解取向,不利于聚酯薄膜的结晶定型。
整个制备过程,通过对聚酯微观改性,然后直接加入,提升了聚酯薄膜的弹性模量、透光率、降低了雾度,避免了预涂层等方式,简化了生产工艺,降低了制备成本;同时,也可改善聚酯薄膜深加工过程中的翘曲、鼓包、热皱、张力线等问题,提升了产品良率,也从侧面降低了制备成本。
有益效果
1、本发明通过控制上表层/中间层/下表层功能母料使用量、功能母料M和功能母料N组合使用,使光学聚酯薄膜具有较高的弹性模量,阻止了聚酯薄膜深加工过程中的翘曲、鼓包、热皱、张力线等问题,同时保证了聚酯薄膜高透光率、低雾度等优异光学性能,提升了产品质量。
2、本发明通过改性聚酯、改性微粒的设计方式,赋予了光学聚酯薄膜高弹性模量、高透光率、低雾度等优异性能于一体,同时简化了生产工艺、降低了生产成本。
具体实施方式
本发明一种光学聚酯薄膜,所述光学聚酯薄膜包括上表层、中间层和下表层,所述上表层覆盖在所述中间层上,所述中间层覆盖在所述下表层上,所述上表层、中间层、下表层分别经相应的熔融挤出***挤出后,同时进入三层共挤模头层叠后,双向拉伸而形成所述的光学聚酯薄膜;所述上表层、中间层和下表层的质量份数为:所述上表层为10份~25份功能母料M和75份~90份纯净聚酯切片,所述中间层为5份~20份功能母料N和80份~95份纯净聚酯切片,所述下表层与所述上表层的组成成分或/和厚度可以相同或者不同。当所述功能母料M在表层添加量小于10份时,由于所述功能母料中的有效成分添加太少,难以发挥其增加光线透过及爽滑的作用;当所述功能母料M添加量大于25份时,会使膜面显得粗糙,也会影响光线的透过,所以功能母料M的添加量10份~25份最优。所述中间层作为聚酯薄膜厚度最大的占比层,对薄膜弹性模量的贡献起着重要作用,当所述功能母料N在中间层添加量小于5份时,有效成分添加少,难以发挥增加薄膜弹性模量的效果;当所述功能母料N在中间层添加量大于20份时,会使聚酯薄膜发硬、发脆,影响下游产品加工。同时,可以根据实际生产及下游客户需求,所述上表层与所述下表层的组成成分或/和厚度设计为相同或者不同。所述纯净聚酯切片优选特性粘度为0.67dl/g~0.75dl/g、性能优异的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)切片。
本发明所述的功能母料M质量组成为:95份~99.7份改性聚酯M1和0.3份~5份填料M2,所述填料M2的粒径为0.08μm~4μm。当填料M2的粒径小于0.08μm,难以发挥粒子滑爽及抗粘连作用,导致聚酯薄膜生产过程中存在经过各种预热辊、拉伸辊、导辊时,容易产生划伤、蹭伤的问题;当粒径大于4μm,会使聚酯薄膜的表观变得粗糙、平滑度不够,同时也会大大削弱光线的透过性。95份~99.7份改性聚酯M1和0.3份~5份填料M2组成设计,也是考虑到保证表层用功能母料的均匀分散性,保证光学聚酯薄膜各项性能的均一性。
本发明所述的功能母料N质量组成为:85份~95份改性聚酯N1和5份~15份填料N2,所述填料N2的粒径为0.01μm~0.2μm。当填料N2的粒径小于0.01μm,母料制备过程中容易发生团聚,导致母料中粒径分布不均,影响母料质量,进而导致聚酯薄膜性能不稳定;当粒径大于0.2μm,作为中间层添加,相对添加量比较大,会影响光线透过性,因为可见光波长λ=400nm,所以为了不影响光线透过,粒径至少需要小于(1/2)λ(半波长)。85份~95份改性聚酯N1和5份~15份填料N2的组成设计,也是考虑到保证中间层用功能母料的均匀分散性,保证光学聚酯薄膜各项性能的均一性。
本发明所述的改性聚酯M1所采用的酸为α-乙酰氧基-2,6-萘二甲酸、p,p’-二羧基-3-乙酰氧基联苯、对苯二甲酸,其中α-乙酰氧基-2,6-萘二甲酸与p,p’-二羧基-3-乙酰氧基联苯与对苯二甲酸摩尔比为1~3:2~5:3~5,所述改性聚酯N1与改性聚酯M1相同。采用合适比列α-乙酰氧基-2,6-萘二甲酸、p,p’-二羧基-3-乙酰氧基联苯、对苯二甲酸改性方式制得聚酯M1,赋予了聚酯M1不同的特性,从微观分子结构上进行设计,酰氧基的引入,通过氢键、极性键等使得分子间作用力大大增强,增加了聚酯分子内及分子量间的稳定性;同时α位的设计也增强了官能团的稳定性,保证了改性聚酯的稳定存在;萘环及双苯环的加入,增加了分子链的刚性,提升了分子链抵抗外界因素导致聚酯薄膜变形的能力。
本发明所述的填料M2为α-萘丙烯酸改性的聚苯乙烯微粒,所述α-萘丙烯酸改性的聚苯乙烯微粒的Tg≥310℃,所述填料N2与填料M2相同。普通聚苯乙烯微粒Tg(热变形温度)一般为80℃~90℃,因为聚酯薄膜生产时熔融挤出温度一般在265℃~285℃,当熔体经计量泵后,熔体温度会升高5℃~10℃,熔体温度变得更高,所以普通聚苯乙烯微粒难以满足光学聚酯薄膜使用的要求。本发明采用α-萘丙烯酸改性聚苯乙烯微粒,同样考虑了α位的稳定性,同时萘环的加入,大大提升了聚苯乙烯的Tg,萘环较苯环提升聚苯乙烯的Tg方面,性能优势更加明显(苯环会使聚苯乙烯的Tg提升不足,无法满足要求),满足了光学聚酯薄膜加工的要求。改性聚苯乙烯微粒在自身的透过性方面,较无机粒子填料,具有明显的优势;而且改性聚苯乙烯微粒光折射率达到了1.62,与PET光折射率1.65基本相同,大大增加了聚酯薄膜透光率、降低了产品雾度。
本发明所述的改性聚酯M1、改性聚酯N1、功能母料M、功能母料N可采用如下制备方法:
改性聚酯M1/改性聚酯N1的制备方法为:
1、在聚酯反应釜中依次加入所需二元酸、二元醇、催化剂、稳定剂,进行打浆15分钟,并通入氮气保护,在235℃~265℃、255KPa条件下进行酯化3h~4h。其中,二元酸选自α-乙酰氧基-2,6-萘二甲酸、p,p’-二羧基-3-乙酰氧基联苯、对苯二甲酸,且α-乙酰氧基-2,6-萘二甲酸与p,p’-二羧基-3-乙酰氧基联苯与对苯二甲酸摩尔比为1~3:2~5:3~5;二元醇选自乙二醇、丙二醇、1,4-环己烷二甲醇等一种或任意组合,优选乙二醇、1,4-环己烷二甲醇,最优选乙二醇;催化剂选自锑系、铝系、锗系、钛系等一种或任意组合,优选锑系、钛系,最优选乙二醇锑;稳定剂选自磷酸三甲酯、磷酸三苯酯、钛酸四丁酯、钛酸四乙酯等一种或任意组合,优选磷酸三甲酯、磷酸三苯酯,最优选磷酸三甲酯。
2、根据出水量判定酯化终点,待酯化完全后,开启抽真空,在265℃~280℃、20Pa~50Pa条件下,缩聚反应2.5h~3.5h,经造丝、冷却、切粒、干燥,制得本发明中所述改性聚酯M1/改性聚酯N1,改性聚酯M1/改性聚酯N1特性粘度为0.68dl/g~0.75dl/g。
功能母料M的制备方法为:
选取上述制备好的特性粘度为0.68dl/g~0.75dl/g的改性聚酯M1作为基料,然后将95份~99.7份改性聚酯M1和0.3份~5份粒径为0.08μm~4μm的填料M2,混合均匀,一并送入到双螺杆挤出机,开启抽真空,经造丝、冷却、切粒、干燥,制得本发明中所述功能母料M,所述功能母料M特性粘度为0.62dl/g~0.67dl/g。本发明所述功能母料M选用双螺杆进出造粒方式制备而不用合成方式制备,主要原因是,合成方式制备时,酯化、缩聚过程可能会破坏酰氧基极性基团,影响其作用效果。可采用所述功能母料M相同方法制备特性粘度为0.64dl/g~0.68dl/g所述功能母料N。
本发明所述的光学聚酯薄膜的厚度为12μm~250μm。
本发明所述的光学聚酯薄膜为A/B/A三层结构。
本发明所述的光学聚酯薄膜A层与B层的厚度比为1:20~2:13。
本发明光学聚酯薄膜的具体制备方法,包括如下步骤:
1、将预先设计好一定质量份的功能母料M、功能母料N和纯净聚酯切片提前进行混合等处理,送入相应的熔融挤出***,在265℃~285℃温度下挤出,进入三层共挤模头层叠,进行铸片。
2、将铸片进行纵向拉伸,纵向拉伸比为2.8~3.8。
3、将纵拉片进行横向拉伸,横向拉伸比为3.5~5.0。
4、将拉伸后薄膜进行热定型,热定型温度为210℃~240℃。
5、然后进行冷却、牵引、收卷即可。
下面结合实施例对本发明做进一步说明,但本发明的实施及保护范围并不局限于这些实施例。
实施例1
改性聚酯M1/改性聚酯N1的制备:
按照二元酸与乙二醇摩尔比1:1.35,乙二醇锑添加量为180ppm、磷酸三甲酯添加量为35ppm,其中二元酸中α-乙酰氧基-2,6-萘二甲酸与p,p’-二羧基-3-乙酰氧基联苯与对苯二甲酸摩尔比为1:2:3。以上混合均匀后,加入到聚酯合成反应釜中,进行打浆15分钟,并通入氮气保护,在235℃~265℃、255KPa条件下进行酯化3h;酯化结束后,开启抽真空,在265℃~280℃、20Pa条件下,缩聚反应2.5h,经造丝、冷却、切粒、干燥,制得特性粘度为0.68dl/g的改性聚酯。
功能母料M的制备:
将95份上述制好的特性粘度为0.68dl/g的改性聚酯和5份粒径为0.08μm、Tg为310℃的α-萘丙烯酸改性聚苯乙烯微粒,混合均匀,一并送入到双螺杆挤出机,开启抽真空,经造丝、冷却、切粒、干燥,制得特性粘度为0.62dl/g的功能母料M。
功能母料N的制备:
将85份上述制好的特性粘度为0.68dl/g的改性聚酯和15份粒径为0.01μm、Tg为310℃的α-萘丙烯酸改性聚苯乙烯微粒,混合均匀,一并送入到双螺杆挤出机,开启抽真空,经造丝、冷却、切粒、干燥,制得特性粘度为0.64dl/g的功能母料N。
将10份特性粘度为0.62dl/g功能母料M和90份特性粘度为0.67dl/g纯净聚酯切片(上表层)、5份特性粘度为0.64dl/g功能母料N和95份特性粘度为0.67dl/g纯净聚酯切片(中间层)、10份特性粘度为0.62dl/g功能母料M和90份特性粘度为0.67dl/g纯净聚酯切片(下表层),提前混合等处理,送入相应的熔融挤出***,在265℃温度下挤出,进入三层共挤模头层叠,流延到铸片辊上,形成A/B/A(上表层/中间层/下表层)结构挤出铸片;将铸片进行纵向拉伸,纵拉温度为60℃~80℃,纵拉比为3.8;将纵拉片进行横向拉伸,横拉温度为95℃~115℃,横拉比为5.0;将拉伸后的薄膜进行定型,定型温度为210℃;然后将薄膜进行冷却、牵引、收卷制得厚度为12μm光学聚酯薄膜,其中A层与B层的厚度比为1:20。
实施例2
改性聚酯M1/改性聚酯N1的制备:
按照二元酸与乙二醇摩尔比1:1.4,乙二醇锑添加量为190ppm、磷酸三甲酯添加量为35ppm,其中二元酸中α-乙酰氧基-2,6-萘二甲酸与p,p’-二羧基-3-乙酰氧基联苯与对苯二甲酸摩尔比为2:3:4。以上混合均匀后,加入到聚酯合成反应釜中,进行打浆15分钟,并通入氮气保护,在235℃~265℃、255KPa条件下进行酯化3h;酯化结束后,开启抽真空,在265℃~280℃、35Pa条件下,缩聚反应2.5h,经造丝、冷却、切粒、干燥,制得特性粘度为0.69dl/g的改性聚酯。
功能母料M的制备:
将96份上述制好的特性粘度为0.69dl/g的改性聚酯和4份粒径为0.5μm、Tg为315℃的α-萘丙烯酸改性聚苯乙烯微粒,混合均匀,一并送入到双螺杆挤出机,开启抽真空,经造丝、冷却、切粒、干燥,制得特性粘度为0.63dl/g的功能母料M。
功能母料N的制备:
将88份上述制好的特性粘度为0.69dl/g的改性聚酯和12份粒径为0.03μm、Tg为315℃的α-萘丙烯酸改性聚苯乙烯微粒,混合均匀,一并送入到双螺杆挤出机,开启抽真空,经造丝、冷却、切粒、干燥,制得特性粘度为0.64dl/g的功能母料N。
将15份特性粘度为0.63dl/g功能母料M和85份特性粘度为0.68dl/g纯净聚酯切片(上表层)、10份特性粘度为0.64dl/g功能母料N和90份特性粘度为0.68dl/g纯净聚酯切片(中间层)、15份特性粘度为0.63dl/g功能母料M和85份特性粘度为0.68dl/g纯净聚酯切片(下表层),提前混合等处理,送入相应的熔融挤出***,在270℃温度下挤出,进入三层共挤模头层叠,流延到铸片辊上,形成A/B/A(上表层/中间层/下表层)结构挤出铸片;将铸片进行纵向拉伸,纵拉温度为60℃~80℃,纵拉比为3.3;将纵拉片进行横向拉伸,横拉温度为95℃~115℃,横拉比为4.6;将拉伸后的薄膜进行定型,定型温度为225℃;然后将薄膜进行冷却、牵引、收卷制得厚度为50μm光学聚酯薄膜,其中A层与B层的厚度比为2:25。
实施例3
改性聚酯M1/改性聚酯N1的制备:
按照二元酸与乙二醇摩尔比1:1.4,乙二醇锑添加量为190ppm、磷酸三甲酯添加量为40ppm,其中二元酸中α-乙酰氧基-2,6-萘二甲酸与p,p’-二羧基-3-乙酰氧基联苯与对苯二甲酸摩尔比为2:2:3。以上混合均匀后,加入到聚酯合成反应釜中,进行打浆15分钟,并通入氮气保护,在235℃~265℃、255KPa条件下进行酯化3h;酯化结束后,开启抽真空,在265℃~280℃、40Pa条件下,缩聚反应3h,经造丝、冷却、切粒、干燥,制得特性粘度为0.71dl/g的改性聚酯。
功能母料M的制备:
将97份上述制好的特性粘度为0.71dl/g的改性聚酯和3份粒径为1.5μm、Tg为315℃的α-萘丙烯酸改性聚苯乙烯微粒,混合均匀,一并送入到双螺杆挤出机,开启抽真空,经造丝、冷却、切粒、干燥,制得特性粘度为0.65dl/g的功能母料M。
功能母料N的制备:
将89份上述制好的特性粘度为0.71dl/g的改性聚酯和11份粒径为0.05μm、Tg为315℃的α-萘丙烯酸改性聚苯乙烯微粒,混合均匀,一并送入到双螺杆挤出机,开启抽真空,经造丝、冷却、切粒、干燥,制得特性粘度为0.65dl/g的功能母料N。
将15份特性粘度为0.65dl/g功能母料M和85份特性粘度为0.69dl/g纯净聚酯切片(上表层)、12份特性粘度为0.65dl/g功能母料N和88份特性粘度为0.69dl/g纯净聚酯切片(中间层)、15份特性粘度为0.65dl/g功能母料M和85份特性粘度为0.69dl/g纯净聚酯切片(下表层),提前混合等处理,送入相应的熔融挤出***,在275℃温度下挤出,进入三层共挤模头层叠,流延到铸片辊上,形成A/B/A(上表层/中间层/下表层)结构挤出铸片;将铸片进行纵向拉伸,纵拉温度为60℃~80℃,纵拉比为3.3;将纵拉片进行横向拉伸,横拉温度为95℃~115℃,横拉比为4.1;将拉伸后的薄膜进行定型,定型温度为230℃;然后将薄膜进行冷却、牵引、收卷制得厚度为100μm光学聚酯薄膜,其中A层与B层的厚度比为1:10。
实施例4
改性聚酯M1/改性聚酯N1的制备:
按照二元酸与乙二醇摩尔比1:1.4,乙二醇锑添加量为190ppm、磷酸三甲酯添加量为20ppm,其中二元酸中α-乙酰氧基-2,6-萘二甲酸与p,p’-二羧基-3-乙酰氧基联苯与对苯二甲酸摩尔比为3:2:4。以上混合均匀后,加入到聚酯合成反应釜中,进行打浆15分钟,并通入氮气保护,在235℃~265℃、255KPa条件下进行酯化3h;酯化结束后,开启抽真空,在265℃~280℃、40Pa条件下,缩聚反应3h,经造丝、冷却、切粒、干燥,制得特性粘度为0.72dl/g的改性聚酯。
功能母料M的制备:
将98份上述制好的特性粘度为0.72dl/g的改性聚酯和2份粒径为2.5μm、Tg为320℃的α-萘丙烯酸改性聚苯乙烯微粒,混合均匀,一并送入到双螺杆挤出机,开启抽真空,经造丝、冷却、切粒、干燥,制得特性粘度为0.65dl/g的功能母料M。
功能母料N的制备:
将92份上述制好的特性粘度为0.72dl/g的改性聚酯和8份粒径为0.1μm、T为320℃的α-萘丙烯酸改性聚苯乙烯微粒,混合均匀,一并送入到双螺杆挤出机,开启抽真空,经造丝、冷却、切粒、干燥,制得特性粘度为0.66dl/g的功能母料N。
将20份特性粘度为0.65dl/g功能母料M和80份特性粘度为0.71dl/g纯净聚酯切片(上表层)、15份特性粘度为0.66dl/g功能母料N和85份特性粘度为0.71dl/g纯净聚酯切片(中间层)、20份特性粘度为0.65dl/g功能母料M和80份特性粘度为0.71dl/g纯净聚酯切片(下表层),提前混合等处理,送入相应的熔融挤出***,在280℃温度下挤出,进入三层共挤模头层叠,流延到铸片辊上,形成A/B/A(上表层/中间层/下表层)结构挤出铸片;将铸片进行纵向拉伸,纵拉温度为60℃~80℃,纵拉比为3.0;将纵拉片进行横向拉伸,横拉温度为95℃~115℃,横拉比为3.8;将拉伸后的薄膜进行定型,定型温度为235℃;然后将薄膜进行冷却、牵引、收卷制得厚度为125μm光学聚酯薄膜,其中A层与B层的厚度比为3:25。
实施例5
改性聚酯M1/改性聚酯N1的制备:
按照二元酸与乙二醇摩尔比1:1.43,乙二醇锑添加量为200ppm、磷酸三甲酯添加量为25ppm,其中二元酸中α-乙酰氧基-2,6-萘二甲酸与p,p’-二羧基-3-乙酰氧基联苯与对苯二甲酸摩尔比为2:3:5。以上混合均匀后,加入到聚酯合成反应釜中,进行打浆15分钟,并通入氮气保护,在235℃~265℃、255KPa条件下进行酯化4h;酯化结束后,开启抽真空,在265℃~280℃、45Pa条件下,缩聚反应3h,经造丝、冷却、切粒、干燥,制得特性粘度为0.75dl/g的改性聚酯。
功能母料M的制备:
将98份上述制好的特性粘度为0.75dl/g的改性聚酯和2份粒径为3μm、Tg为335℃的α-萘丙烯酸改性聚苯乙烯微粒,混合均匀,一并送入到双螺杆挤出机,开启抽真空,经造丝、冷却、切粒、干燥,制得特性粘度为0.66dl/g的功能母料M。
功能母料N的制备:
将92份上述制好的特性粘度为0.72dl/g的改性聚酯和8份粒径为0.15μm、Tg为335℃的α-萘丙烯酸改性聚苯乙烯微粒,混合均匀,一并送入到双螺杆挤出机,开启抽真空,经造丝、冷却、切粒、干燥,制得特性粘度为0.68dl/g的功能母料N。
将22份特性粘度为0.66dl/g功能母料M和78份特性粘度为0.75dl/g纯净聚酯切片(上表层)、20份特性粘度为0.67dl/g功能母料N和80份特性粘度为0.75dl/g纯净聚酯切片(中间层)、22份特性粘度为0.66dl/g功能母料M和78份特性粘度为0.75dl/g纯净聚酯切片(下表层),提前混合等处理,送入相应的熔融挤出***,在285℃温度下挤出,进入三层共挤模头层叠,流延到铸片辊上,形成A/B/A(上表层/中间层/下表层)结构挤出铸片;将铸片进行纵向拉伸,纵拉温度为60℃~80℃,纵拉比为2.8;将纵拉片进行横向拉伸,横拉温度为95℃~115℃,横拉比为3.5;将拉伸后的薄膜进行定型,定型温度为240℃;然后将薄膜进行冷却、牵引、收卷制得厚度为250μm光学聚酯薄膜,其中A层与B层的厚度比为2:13。
实施例6
改性聚酯M1/改性聚酯N1的制备:
按照二元酸与乙二醇摩尔比1:1.43,乙二醇锑添加量为200ppm、磷酸三甲酯添加量为30ppm,其中二元酸中α-乙酰氧基-2,6-萘二甲酸与p,p’-二羧基-3-乙酰氧基联苯与对苯二甲酸摩尔比为3:5:5。以上混合均匀后,加入到聚酯合成反应釜中,进行打浆15分钟,并通入氮气保护,在235℃~265℃、255KPa条件下进行酯化4h;酯化结束后,开启抽真空,在265℃~280℃、50Pa条件下,缩聚反应3.5h,经造丝、冷却、切粒、干燥,制得特性粘度为0.75dl/g的改性聚酯。
功能母料M的制备:
将99.7份上述制好的特性粘度为0.75dl/g的改性聚酯和0.3份粒径为4μm、Tg为340℃的α-萘丙烯酸改性聚苯乙烯微粒,混合均匀,一并送入到双螺杆挤出机,开启抽真空,经造丝、冷却、切粒、干燥,制得特性粘度为0.67dl/g的功能母料M。
功能母料N的制备:
将95份上述制好的特性粘度为0.75dl/g的改性聚酯和5份粒径为0.2μm、Tg为340℃的α-萘丙烯酸改性聚苯乙烯微粒,混合均匀,一并送入到双螺杆挤出机,开启抽真空,经造丝、冷却、切粒、干燥,制得特性粘度为0.68dl/g的功能母料N。
将25份特性粘度为0.67dl/g功能母料M和75份特性粘度为0.75dl/g纯净聚酯切片(上表层)、20份特性粘度为0.68dl/g功能母料N和80份特性粘度为0.75dl/g纯净聚酯切片(中间层)、将25份特性粘度为0.67dl/g功能母料M和75份特性粘度为0.75dl/g纯净聚酯切片(上表层),提前混合等处理,送入相应的熔融挤出***,在285℃温度下挤出,进入三层共挤模头层叠,流延到铸片辊上,形成A/B/A(上表层/中间层/下表层)结构挤出铸片;将铸片进行纵向拉伸,纵拉温度为60℃~80℃,纵拉比为2.8;将纵拉片进行横向拉伸,横拉温度为95℃~115℃,横拉比为3.5;将拉伸后的薄膜进行定型,定型温度为240℃;然后将薄膜进行冷却、牵引、收卷制得厚度为250μm光学聚酯薄膜,其中A层与B层的厚度比为2:13。
对比例1
将15份特性粘度为0.63dl/g、二氧化硅粒径为0.5μm、浓度为4%的常规聚酯母料和85份特性粘度为0.68dl/g纯净聚酯切片(上表层)、10份特性粘度为0.64dl/g二氧化硅粒径为0.03μm、浓度为12%的常规聚酯母料和90份特性粘度为0.68dl/g纯净聚酯切片(中间层)、15份特性粘度为0.63dl/g、二氧化硅粒径为0.5μm、浓度为4%的常规聚酯母料和85份特性粘度为0.68dl/g纯净聚酯切片(下表层),提前混合等处理,送入相应的熔融挤出***,在270℃温度下挤出,进入三层共挤模头层叠,流延到铸片辊上,形成A/B/A(上表层/中间层/下表层)结构挤出铸片;将铸片进行纵向拉伸,纵拉温度为60℃~80℃,纵拉比为3.3;将纵拉片进行横向拉伸,横拉温度为95℃~115℃,横拉比为4.6;将拉伸后的薄膜进行定型,定型温度为225℃;然后将薄膜进行冷却、牵引、收卷制得厚度为50μm光学聚酯薄膜,其中A层与B层的厚度比为2:25。
对比例2
将20份特性粘度为0.65dl/g、二氧化硅粒径为2.5μm、浓度为2%的常规聚酯母料和80份特性粘度为0.71dl/g纯净聚酯切片(上表层)、15份特性粘度为0.66dl/g、二氧化硅粒径为0.1μm、浓度为8%的常规聚酯母料和85份特性粘度为0.71dl/g纯净聚酯切片(中间层)、20份特性粘度为0.65dl/g、二氧化硅粒径为2.5μm、浓度为2%的常规聚酯母料和80份特性粘度为0.71dl/g纯净聚酯切片(下表层),提前混合等处理,送入相应的熔融挤出***,在280℃温度下挤出,进入三层共挤模头层叠,流延到铸片辊上,形成A/B/A(上表层/中间层/下表层)结构挤出铸片;将铸片进行纵向拉伸,纵拉温度为60℃~80℃,纵拉比为3.0;将纵拉片进行横向拉伸,横拉温度为95℃~115℃,横拉比为3.8;将拉伸后的薄膜进行定型,定型温度为235℃;然后将薄膜进行冷却、牵引、收卷制得厚度为125μm光学聚酯薄膜,其中A层与B层的厚度比为3:25。
对比例3
将22份特性粘度为0.66dl/g、二氧化硅粒径为3μm、浓度为2%的常规聚酯母料和78份特性粘度为0.75dl/g纯净聚酯切片(上表层)、20份特性粘度为0.67dl/g、二氧化硅粒径为0.15μm、浓度为8%的常规聚酯母料和80份特性粘度为0.75dl/g纯净聚酯切片(中间层)、22份特性粘度为0.66dl/g、二氧化硅粒径为3μm、浓度为2%的常规聚酯母料和78份特性粘度为0.75dl/g纯净聚酯切片(下表层),提前混合等处理,送入相应的熔融挤出***,在285℃温度下挤出,进入三层共挤模头层叠,流延到铸片辊上,形成A/B/A(上表层/中间层/下表层)结构挤出铸片;将铸片进行纵向拉伸,纵拉温度为60℃~80℃,纵拉比为2.8;将纵拉片进行横向拉伸,横拉温度为95℃~115℃,横拉比为3.5;将拉伸后的薄膜进行定型,定型温度为240℃;然后将薄膜进行冷却、牵引、收卷制得厚度为250μm光学聚酯薄膜,其中A层与B层的厚度比为2:13。
具体实施效果测试,具体见表1各实施例和对比例性能数据表。
表1各实施例和对比例性能数据表
厚度测试方法:GB/T 33399-2016。
弹性模量测试方法:ASTM D882。
透光率、雾度测试方法:GB/T 25273-2010。
通过表1,分别比较实施例2与对比例1、实施例4与对比例2、实施例5与对比例3可知:在相同的聚酯薄膜厚度、制膜工艺等条件下,本发明的一种光学聚酯薄膜的弹性模量、透光率、雾度较普通聚酯薄膜具有明显优势。
以上仅为本发明的实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些均属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种光学聚酯薄膜,其特征在于,所述光学聚酯薄膜包括上表层、中间层和下表层,所述上表层覆盖在中间层上,所述中间层覆盖在所述下表层上,所述上表层、中间层、下表层分别经相应的熔融挤出***挤出后,同时进入三层共挤模头层叠后,通过双向拉伸而形成所述的光学聚酯薄膜;所述上表层、中间层和下表层的质量份数为:所述上表层为10份~25份功能母料M和75份~90份纯净聚酯切片,所述中间层为5份~20份功能母料N和80份~95份纯净聚酯切片,所述下表层与所述上表层相同;
所述功能母料M质量组成为:95份~99.7份改性聚酯M1和0.3份~5份填料M2,所述填料M2的粒径为0.08μm~4μm;
所述功能母料N质量组成为:85份~95份改性聚酯N1和5份~15份填料N2,所述填料N2的粒径为0.01μm~0.2μm;
所述改性聚酯M1所采用的酸为α-乙酰氧基-2,6-萘二甲酸、p,p’-二羧基-3-乙酰氧基联苯、对苯二甲酸,其中α-乙酰氧基-2,6-萘二甲酸与p,p’-二羧基-3-乙酰氧基联苯与对苯二甲酸摩尔比为1~3:2~5:3~5,所述改性聚酯N1与改性聚酯M1相同;
所述填料M2为α-萘丙烯酸改性的聚苯乙烯微粒,所述α-萘丙烯酸改性的聚苯乙烯微粒的Tg≥310℃,所述填料N2与填料M2相同。
2.根据权利要求1所述的光学聚酯薄膜,其特征在于,所述光学聚酯薄膜的厚度为12μm~250μm。
3.根据权利要求1或2所述的光学聚酯薄膜,其特征在于,所述光学聚酯薄膜为A/B/A三层结构。
4.根据权利要求3所述的光学聚酯薄膜,其特征在于,所述光学聚酯薄膜,A层与B层的厚度比为1:20~2:13。
5.根据权利要求1所述的光学聚酯薄膜,其特征在于,所述纯净切片为聚对苯二甲酸乙二醇酯切片。
6.一种光学聚酯薄膜的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括如下步骤:
原材料制配:所述光学聚酯薄膜包括上表层、中间层和下表层,不同表层的原材料进行分别配制,所述上表层包含10份~25份功能母料M和75份~90份纯净聚酯切片,其中,所述功能母料M质量组成为:95份~99.7份改性聚酯M1和0.3份~5份填料M2,所述填料M2的粒径为0.08μm~4μm;
所述中间层为5份~20份功能母料N和80份~95份纯净聚酯切片,下表层与上表层的组成成分或/和厚度可以相同或者不同;所述功能母料N质量组成为:85份~95份改性聚酯N1和5份~15份填料N2,所述填料N2的粒径为0.01μm~0.2μm;
光学聚酯薄膜制备:将相应配比量的的所述功能母料M、所述功能母料N和所述纯净聚酯切片提前进行混合等处理,送入相应的熔融挤出***挤出,进入三层共挤模头层叠,然后经铸片、纵向拉伸、横向拉伸、热定型、冷却、牵引和收卷制得。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述熔融挤出温度为265℃~285℃。
8.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述纵向拉伸比为2.8~3.8。
9.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述横向拉伸比为3.5~5.0。
10.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述热定型温度为210℃~240℃。
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