CN112334210A - 使用大孔滤器的固-液分离方法 - Google Patents

使用大孔滤器的固-液分离方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及使用大孔滤器的固/液分离方法。本公开的一个方面是一种方法，所述方法包括将固体芳香族羧酸粒子群在溶剂中的固/液混合物在旋转压力过滤装置的第一区域中过滤，以在过滤表面上形成滤饼，以及从所述过滤表面移除所述滤饼。

Description

使用大孔滤器的固-液分离方法
与相关申请的交叉引用
本申请要求2018年6月29日提交的美国临时专利申请号62/691798的优先权利益，所述临时申请整体通过参考并入本文。
技术领域
本公开总体上涉及固/液分离方法。
背景技术
在化学、食品和制药行业的方法中，使用各种不同的分离技术将一种材料与另一种材料分离开。将固体材料与液体分离的常用技术包括真空或压力过滤、干燥、离心、沉降和澄清。当需要非常纯的固体产物时，分离可以分多级进行，并且可以与清洗步骤相结合。例如，可以将从上面提到的技术之一回收的固体用另外的液体清洗或再次制浆以便除去杂质，然后再进行另一种固/液分离技术以回收最终的、更纯的产物。
多级分离技术可以产生更高纯度的固体产物，但可能需要明显更大的设备投资。在多级分离中减少资本支出的一种非常成功的方法是使用旋转压力过滤装置。旋转压力过滤装置被设计成通过使所处理的材料前进通过分开的工作区，从而在单件设备中执行多级分离技术的一个以上步骤。例如，已知的旋转压力过滤装置在过滤或进料区中进行过滤以形成滤饼，然后在一个或多个清洗区中进行所述滤饼的清洗。所述清洗过的滤饼可以在离开所述旋转压力滤器之前在干燥区中干燥。旋转压力过滤装置在本领域中是公知的，并公开在例如美国专利号2,741,369、7,807,060和美国专利申请公布号2005/0051473中。
对于改善利用旋转压力过滤装置的分离方法，仍存在着需求。
发明内容
本公开的范围不受本概述中的陈述的任何限制。
根据本公开的一个方面，公开了一种从固体芳香族羧酸在溶剂中的固/液混合物回收所述固体芳香族羧酸的方法。所述固体芳香族羧酸为具有中位粒径的粒径分布的粒子群形式。所述方法包括将所述固/液混合物过滤以在过滤表面上形成滤饼，所述滤饼包含所述固体芳香族羧酸；以及从所述过滤表面移除所述滤饼；并且其中所述过滤表面的平均孔径大于所述粒子群的中位粒径。
根据下文的描述，本公开的其他方面对于本领域技术人员来说将是显而易见的。
附图说明
图1是根据本公开的一个实施方式用于制造和回收纯化形式的芳香族羧酸的工艺流程图。
图2示出了根据本公开的一个实施方式的旋转压力滤器的侧截面视图。
图3示出了图2中示出的旋转压力滤器的前截面视图。
图4示出了图2和图3中示出的旋转压力滤器的转鼓的一部分的透视图。
具体实施方式
在各个不同方面，本公开的方法提供了回收固/液混合物过滤的滤液组分的高效方式。
现在将参考附图描述本公开的方法的其他特点。
本发明人注意到当使用具有相对大孔径的滤器时，固/液混合物过滤的性能得到有利的改进。具体来说，在将固体芳香族羧酸粒子与溶剂(例如基本上为水的溶剂或单羧酸溶剂)分离的情形中，本发明人注意到当滤器的平均孔径大于所述粒子的质量平均粒径时，流速(例如所述单羧酸溶剂或清洗液的流速)和抗结垢性提高。
因此，本公开的一个方面提供了一种方法，所述方法包括将固体芳香族羧酸粒子群在溶剂中的固/液混合物(例如来自于结晶区或纯化区)在旋转压力滤器的第一区域中过滤，以在过滤表面上形成滤饼，所述粒子群具有的中位粒径小于所述过滤表面的平均孔径。在某些实施方式中，将所述滤饼在所述旋转压力滤器的第二区域中用水性清洗液清洗以形成湿滤饼，然后将其从所述过滤表面移除。
此外，本发明人还注意到，滤器中夹带的液体中的溶剂的蒸发(例如闪蒸)导致该液体的溶质沉积在所述滤器中(即结垢)，这会降低滤器性能。具体来说，在包含固体芳香族羧酸的湿滤饼(例如通过对固体芳香族羧酸在单羧酸溶剂中的固/液混合物进行过滤而形成的)的情形中，本发明人注意到在基本上不干燥所述滤饼的情况下从所述过滤表面移除所述湿滤饼，可以减少或甚至防止所述单羧酸溶剂的一种或多种溶质在所述滤器中的沉积。因此，在本文中另外描述的方法的某些实施方式中，在基本上不干燥湿滤饼的情况下将所述湿滤饼从所述过滤表面移除。
图1是根据本公开的一个实施方式的制造和回收芳香族羧酸的工艺流程图。图1描绘了在根据本公开的某些实施方式的方法中使用的大量另外的元件。用于执行图1的方法100的***包括：反应区，其包括氧化反应器110，被配置成用于进料的液相氧化以提供反应区流出物；结晶区150，其被配置成用于从所述反应区流出物形成粗品固体芳香族羧酸，并包含一个或多个串联的结晶器；固/液分离装置190，其被配置成用于将粗品固体芳香族羧酸(和氧化副产物)与液体分离开；包括纯化反应混合物补充容器200在内的混合区，其被配置成用于制备粗品芳香族羧酸在纯化反应溶剂中的混合物；包括加氢反应器210在内的纯化区，其被配置成用于将所述粗品芳香族羧酸在催化剂存在下与氢气相接触，以形成纯化的芳香族羧酸；回收区，其包含包括至少一个结晶器的结晶区220，被配置成用于形成包含固体纯化的芳香族羧酸的浆液料流和气相料流，其中所述气相料流包含水蒸气和氢气；以及固/液分离装置230，其被配置成用于将纯化的固体芳香族羧酸与液体分离开。
然而，本领域普通技术人员将会认识到，图1中的方法的集成意在纯粹代表性的，并且各种不同的其他集成和非集成的配置同样可以使用。
在图1中表示的方法中使用的液体和其他料流和材料，可以通过例如由适合于方法用途和安全性的材料构造而成的合适的转移管线、导管和管道来引导或转移。应当理解，特定元件可以在物理上并置，并且在适合情况下可以具有柔性区域、刚性区域或两者的组合。在引导化合物的料流中，可能包括居间的装置和/或任选的处理。例如，可能存在泵、阀门、歧管、气体和液体流量表和分配器、采样和传感装置以及其他设备(例如用于监测、控制、调节和/或转移压力、流量和其他运行参数的设备)。
如上所述，所述进料包括取代的芳香族烃类。适合用于本公开的方法的代表性进料材料包括但不限于在一个或多个位置处被至少一个可氧化成羧酸基团的取代基取代的芳香族烃类。在某些实施方式中，所述取代基的位置对应于所述待制备的芳香族羧酸的羧酸基团的位置。在某些实施方式中，所述可氧化的取代基包括烷基(例如甲基、乙基和/或异丙基)。在其他实施方式中，所述可氧化的取代基包括含氧基团例如羟基烷基、甲酰基、醛和/或酮基。所述取代基可以是相同或不同的。进料化合物的芳香族部分可以是苯核，或者它可以是双环或多环的(例如萘和/或蒽核)。在某些实施方式中，所述进料化合物的芳香族部分上的可氧化的取代基的数目等于所述芳香族部分上可用的位点的数目。在其他实施方式中，所述进料的芳香族部分的可氧化的取代基的数目小于所有此类位点的数目(例如在某些实施方式中为1至4，并且在某些实施方式中为2)。可以根据本公开的教导单独或组合使用的代表性进料化合物包括但不限于甲苯、乙苯和其他烷基取代的苯，邻二甲苯，对二甲苯，间二甲苯，甲基苯甲醛，甲基苯甲酸，烷基苯甲醇，1-甲酰基-4-甲基苯，1-羟甲基-4-甲基苯，甲基苯乙酮，1,2,4-三甲基苯，1-甲酰基-2,4-二甲基-苯，1,2,4,5-四甲基苯，烷基、甲酰基、酰基和羟甲基取代的萘(例如2,6-二甲基萘、2,6-二乙基萘、2,7-二甲基萘、2,7-二乙基萘、2-甲酰基-6-甲基萘、2-酰基-6-甲基萘、2-甲基-6-乙基萘等)等，以及任何上述物质的部分氧化的衍生物，及其组合。在某些实施方式中，所述取代的芳香族化合物包含甲基、乙基和/或异丙基取代的芳香族烃类。在某些实施方式中，所述取代的芳香族化合物包含烷基取代的苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯等或其组合。
根据本公开制造的芳香族羧酸没有限制，并且包括但不限于具有一个或多个芳香环的单和多羧酸化物质。在某些实施方式中，所述芳香族羧酸通过气态和液态反应物在液相***中的反应来制造。在某些实施方式中，所述芳香族羧酸只包含一个芳香环。在其他实施方式中，所述芳香族羧酸包含多个(例如两个或更多个)芳香环，所述环在某些实施方式中是稠合的(例如萘、蒽等)并且在其他实施方式中不是稠合的。在某些实施方式中，所述芳香族羧酸只包含一个羧酸(例如-CO2H)组成部分或其盐(例如-CO2X，其中X是阳离子物质，包括但不限于金属阳离子、铵离子等)。在其他实施方式中，所述芳香族羧酸包含多个(例如两个或更多个)羧酸组成部分或其盐。代表性的芳香族羧酸包括但不限于对苯二甲酸、均苯三甲酸、偏苯三甲酸、邻苯二甲酸、间苯二甲酸、苯甲酸、萘二甲酸等，及其组合。在某些实施方式中，本发明的教导涉及制造纯化形式的对苯二甲酸，包括纯化的对苯二甲酸(PTA)和所谓的中纯度对苯二甲酸。
可以在氧化区(例如氧化反应器110)中进行的氧化的代表性类型是液相氧化，其包括将氧气与包含具有一个或多个可氧化成羧酸基团的取代基的芳香族烃类的进料材料在液相反应混合物中相接触。在某些实施方式中，所述液相反应混合物包含单羧酸溶剂和水并存在氧化催化剂，所述催化剂包含至少一种重金属组分(例如Co、Mn、V、Mo、Cr、Fe、Ni、Zi、Ce、Hf等，及其组合)和助催化剂(例如卤素化合物等)。在某些理想的实施方式中，所述单羧酸溶剂包括乙酸(例如是至少90％的乙酸或至少95％的乙酸)。
在某些实施方式中，所述氧化在高温和压力下进行，以有效地保持液相反应混合物并形成高温高压气相。在某些实施方式中，在所述液相氧化中所述芳香族进料材料的氧化产生芳香族羧酸以及反应副产物，例如所述芳香族进料材料的部分或中间氧化产物和/或溶剂副产物。在某些实施方式中，所述芳香族羧酸包含对苯二甲酸，并且所述氧化包括将对二甲苯与气态氧在包含乙酸、水和溴助催的催化剂组合物的液相氧化反应混合物中相接触。所述液相氧化和相关的过程可以作为分批过程、连续过程或半连续过程来进行。所述氧化可以在所述反应区中进行，例如在一个或多个反应器中进行。
在例如可以如图1中所示进行的代表性实施方式中，可以将包含至少约99重量％的取代的芳香族烃类的液体进料材料、乙酸水性溶液(例如含有约70至约95重量％的乙酸)、作为催化剂金属的来源的钴和锰的可溶性化合物(例如它们相应的乙酸盐)、作为助催化剂的溴(例如溴化氢)和作为氧气的来源的空气通过入口例如入口112连续装载到氧化反应容器110。在某些实施方式中，容器110是具有额定压力的连续搅拌釜式反应器。
在某些实施方式中，搅拌可以由搅拌器120的旋转提供，所述搅拌器的轴由外部电源(未示出)驱动。安装在所述轴上并位于液体主体内的叶轮被配置成用于提供混合液体并在所述液体主体内分散气体的力，从而避免固体沉降在所述液体主体的下部区域中。
在某些实施方式中，对二甲苯在反应区中被氧化，主要氧化成对苯二甲酸。除了对苯二甲酸之外，可能形成的副产物包括但不限于部分和中间氧化产物(例如4-羧基苯甲醛、1,4-羟甲基苯甲酸、对甲基苯甲酸、苯甲酸等，及其组合)。由于所述氧化反应是放热的，因此由所述反应产生的热可能引起所述液相反应混合物的沸腾和顶部气态料流的形成，所述气态料流包含气化的单羧酸、水蒸气、来自于氧化反应的气态副产物、二氧化碳、来自于装入所述反应的空气的氮气、未反应的氧气等，及其组合。
所述气态料流可以通过排气口116从所述反应器移除并在料流111中送往蒸馏塔170。蒸馏塔170被配置成用于将水与溶剂单羧酸分离开，并将富含单羧酸的液相在料流171中返回到所述反应器。将富含水的气态料流在料流174中从蒸馏塔170移除，并送往废气处理区180进一步处理。在料流175中将回流返回到蒸馏塔170。所述回流液可能包括富含水的气态料流174得冷凝的液相组分182，或者可能包括来自于其他来源的流体例如液体料流193或234。
本领域普通技术人员将会认识到，所述废气处理区可以包括各种不同的组件，例如一个或多个冷凝器；分相鼓，其被配置成用于将所述冷凝器的流出物分离成气相组分和液相组份；涤气器，其被配置成用于从所述气相组分除去杂质(例如烷基芳香族烃类、溶剂单羧酸)；催化氧化(“catox”)单元，其被配置成用于从所述气相组分除去杂质(例如有机组分、CO)；溴涤气器，其被配置成用于从所述催化氧化单元的气相流出物除去溴；以及膨胀机和涡轮，其被配置成用于将来自于所述气相组分的能量转变成电力。所述废气处理区的组件可以以大量配置方式排布。例如，可以将所述溴涤气器的气相流出物送往所述膨胀机和涡轮。在另一个实例中，可以将所述吸收器的气相流出物送往所述膨胀机和涡轮。在又一个实例中，可以将所述分相鼓的气相流出物送往所述膨胀机和涡轮。液相组分182从废气处理区180移除，并可能包括所述分相鼓或涤气器的液相流出物。气相组份184从废气处理区180移除，并可能包括所述分相鼓、吸收器、溴涤气器或膨胀机和涡轮的气相流出物。
本领域普通技术人员将会认识到，所述废气处理区可以以各种不同的方式配置。所述反应废气料流的加工和处理以及回流液的来源的实例更充分描述在美国专利号5,723,656、6,137,001、7,935,844、7,935,845和8,173,834中。
在某些实施方式中，可以例如在如图1中所示的结晶区150中通过以一级或多级结晶，从所述反应区流出物回收粗品固体产物。在图1中示出的实施方式中，将液相反应混合物通过浆液出口114从反应容器110移除，并在料流115中导向结晶区150的一个或多个串联的结晶器，以形成固体氧化产物。在所述结晶器中的冷却可以通过压力释放来实现。可以将一个或多个结晶器排气，以除去由从所述闪蒸蒸气到热交换器(未示出)的压力降低和水蒸气的生成而产生的气相。
在本文中另外描述的方法的某些实施方式中，通过所述方法制备的芳香族羧酸包含对苯二甲酸，并且所述进料的取代的芳香族烃类包含对二甲苯。例如，在某些此类实施方式中，所述进料的取代的芳香族烃类是至少99重量％的对二甲苯，和/或通过所述方法制备的芳香族羧酸是至少95重量％的对苯二甲酸。
在所述结晶的羧酸的回收中可以使用各种不同的过程操作。在本文中另外描述的某些实施方式中，将所述结晶区的最后一个结晶器的至少一部分流出物分离，以形成富含芳香族羧酸的料流和富含溶剂的料流。例如，在图1中描绘的方法中，结晶区150与固/液分离装置190流体连通。固/液分离装置190被配置成用于从结晶区150接收固体产物的浆液，并被进一步配置成用于分离所述固体产物的浆液以形成富含芳香族羧酸的料流197和一个或多个富含溶剂的料流(在图1中，191)，用于转移到母液鼓192。所述母液的一部分(在某些实施方式中为所述母液的大部分)可以从鼓192转移到所述反应区(例如转移到氧化反应器110)。通过这种方式，可以将溶解和/或作为细小固体粒子存在于所述母液中的单羧酸溶剂、水、催化剂和/或氧化反应副产物返回到所述液相氧化反应。
值得注意的是，本文中描述的分离方法可以有利地用于分离从结晶区转移的至少一部分固/液混合物，以形成富含芳香族羧酸的料流和一个或多个富含溶剂的料流。因此，固/液分离装置190和/或230可以是旋转压力滤器。适合的旋转压力滤器由BHS-Sonthofen销售，并公开在例如美国专利号2,741,369、7,807,060、美国专利申请号20050051473、美国专利申请号20150182890和WO 2016/014830中。
图2是根据本公开的一个实施方式的旋转压力过滤装置的纵向截面。图3示出了图2中示出的旋转压力滤器的前截面视图。如图2中所示，旋转压力过滤装置300在正压下运行，以从固/液混合物过滤出并除去液体，并收集固体产物作为终产物或作为中间体以备进一步加工。旋转压力过滤装置300包括能够抵抗高于环境的内部压力的固定外壳302。外壳302被安装在框架304中。在外壳302内部是旋转过滤鼓306。如图3中所示，旋转过滤鼓306如箭头308所指示的围绕轴310(图2)以大约0.4至2RPM的速度，并且在某些实施方式中以约0.8至1.5RPM的速度旋转。轴310定义了转鼓306和旋转压力过滤装置300的纵向方向。旋转过滤鼓306由也安装在框架304上的驱动机构312驱动。传动轴314将驱动机构312连接到转鼓306的控制头部分316。
转鼓306的表面与外壳302的内侧隔开，以便在其间形成大体上环形的集气室318。材料通道320a、320b、320c、320d和320e例如入口和出口管道适合于允许材料在环形集气室318与外壳302外部的位置之间通过。
一个或多个密封元件322a、322b、322c、322d、322e被配置成与转鼓306接触，并将环形集气室318分成多个区域324a、324b、324c、324d、324e。密封元件322通常以足够的压力与所述转鼓接触，以将区域324彼此加压密封，但仍允许转鼓306旋转。密封元件322各自是密封装置326的一部分，所述密封装置包括在径向方向上适应于元件322以对转鼓306施加力的致动机构。在示出的实施方式中，所述致动机构是气动装置，其包括入口328，用于将气体引入到集气室330中，以对相应的密封元件322的外表面施加压力。由所述气动装置施加的适合的压力包括比旋转压力过滤装置300的任何区域324a、324b、324c、324e中的最高压力高出约0.8至2.0巴的压力。本领域技术人员将会认识到，其他致动机构可以替代所述气动装置。
多个区室332围绕旋转过滤鼓306的外表面或外周排布，并随着过滤鼓306旋转。区室332各自包括与所述滤鼓相邻的过滤元件334(在图4中在一个区室中示出)。在某些实施方式中，所述过滤元件包含支承在滤器壳体(未示出)中(例如，放置在支承筛板上)的滤板。在某些实施方式中，所述滤板由聚醚酮(PEEK)聚合物或聚偏二氟乙烯(PVDF)聚合物制成。所述滤板可以例如被形成为织物或布。但在其他实施方式中，可以使用其他材料例如金属的丝网、织物或布或玻璃或陶瓷的丝网、织物或布。
本发明人已注意到，将本文中描述的方法与具有相对大孔径的过滤元件联合使用可能是特别理想的。特别是从提高流动和抗结垢性的观点来看，相对大的孔径可能是理想的。因此，在本文中别处描述的某些实施方式中，所述固/液混合物的固体羧酸为具有中位粒径的粒径分布的粒子群的形式，并且所述过滤元件的平均孔径大于所述粒子群的中位粒径。例如，在某些实施方式中，所述粒子群的中位粒径小于所述过滤元件的平均孔径的95％、或小于90％、或小于85％、或小于80％。当然，过大的孔径可能允许过多颗粒物质通过；因此，在某些实施方式中，所述粒子群的中位粒径为所述过滤元件的平均孔径的至少50％或至少60％。在某些此类实施方式中，所述粒子群的中位粒径在80μm至200μm,或约90μm至约190μm或约100μm至约180μm的范围内。
每个区室332还具有与其相伴的相应的出口管道336，所述出口管道也随着过滤鼓306和区室332旋转。出口管道336被配置成使得从每个区室332接收的滤液通过它的与过滤鼓306相邻的相应的过滤元件334并进入其相应的出口管道336。出口管道336将所述滤液从区室332移除，并将所述滤液递送到控制头316，在那里将它通过另外的管道(未示出)收集并从旋转压力过滤装置300移除。
区室332随着转鼓306旋转，并因此顺序通过每个区域324a、324b、324c、324d、324e。在示出的实施方式中，区室332沿着纵向方向310以四行排布。本领域技术人员将会认识到，区室的其他构造也将是适合的。
在运行中，将含有固/液混合物的加压进料引入到进料入口材料通道320a中，并引入到被命名为进料区324a的第一区域中的集气室318中。所述固/液混合物被分配到区室332中。在某些实施方式中，所述进料区中的压力被维持在约3bar(g)至约7bar(g)，并且在某些实施方式中被维持在5bar(g)至6bar(g)。作为在区室332与出口管道336之间和跨越区域324a中的过滤元件334维持压力差的结果，所述固/液混合物的液体和一部分固体组分被迫通过过滤元件334进入出口管道336中。因此，滤液通过出口管道336离开旋转压力装置300。所述固/液混合物的一部分固体组分以滤饼的形式保留在过滤元件334上。
当转鼓306继续进入被命名为清洗区的下一个区域324b时，将清洗液引入到集气室318中，用于分配到区室332中以清洗保留在过滤元件334上的滤饼。在某些实施方式中，清洗液以每1kg滤饼约0.5kg至约1.5kg清洗液的比例引入。所述清洗液通过出口336移除。在示出的实施方式中，所述转鼓随后继续前往第二清洗区324c，然后前往第三清洗区324d，在那里将另外的清洗液引入到分别被命名为第二清洗区和第三清洗区的区域324c和324d中，并再次清洗过滤元件334上的滤饼。与在区域324a中相同，在区域324b、324c、324d中在区室332与出口管道336之间维持压力差。
所述清洗液被选择成从所述滤饼移除杂质，同时不干扰所述滤饼的进一步加工以回收最终的固体产物。在一个实施方式中，所述清洗液包含水。在另一个实施方式中，所述清洗液包含来自于所述集成过程的另一部分的冷凝液。
当所述转鼓完成其旋转进入排料区324e中时，所述湿滤饼通过蒸气从区室332移除并进入到被命名为产物槽(在这里，提供富含芳香族羧酸的料流197)的材料通道320e中。在某些实施方式中，蒸气可以通过入口321引入到集气室318中。本领域普通技术人员将会认识到，在此类实施方式中，所述蒸气可能充分扰动过滤元件334上的滤饼，以从所述过滤元件的表面移除所述湿滤饼。在其他实施方式中，控制头316可以被配置成当区室332位于排料区324e中时通过其相应的出口管道336将蒸气递送到集气室318中。本领域普通技术人员将会认识到，在此类实施方式中，所述蒸气通过过滤元件334通向所述滤饼，提供了相对于区域324a–324d的压力差反向的压力差，其足以从所述过滤元件的表面移除所述湿滤饼。在使用蒸气的某些实施方式中，可以通过重力进一步协助所述湿滤饼的移除。
在图2-4中所示的实施方式中，旋转压力过滤装置300包括单个进料区324a、三个清洗区324b、324c、324d和单个排料区324e。在本发明的其他实施方式中，所述旋转压力过滤装置可以具有一个或两个清洗区或超过三个清洗区和/或一个或多个干燥区。
在本文中另外描述的某些实施方式中，从分离装置190(在这里是旋转压力过滤装置300)移除的至少一部分湿滤饼被提供为富含芳香族羧酸的料流197。如图1中所示，来自于分离装置190的包含粗品固体产物的富含芳香族羧酸的料流197可以被导向包括反应混合物补充容器200的混合区。料流197中的粗品固体产物可以在补充容器200中与通过管线202进入容器200的补充溶剂混合并制浆，以形成包含粗品芳香族羧酸的纯化反应混合物。所述在容器200中制备的纯化反应混合物通过管线204抽出。在某些实施方式中，所述纯化补充溶剂含有水。在某些实施方式中，溶剂管线202连接到用于容纳补充溶剂的储存容器(未示出)。在其他实施方式中，所述溶剂包含软化水。在其他实施方式中，所述溶剂由集成过程100的另一部分供应。例如，在一个实施方式中，所述溶剂包含废气处理区180的液相组分182。在另一个实施方式中，所述溶剂包含离开固/液分离器230的液相料流234。纯化补充溶剂的来源被更充分描述在例如美国专利号5,723,656、6,137,001、7,935,844、7,935,845和8,173,834中。
在本文中另外描述的某些实施方式中，将至少一部分所述富含芳香族羧酸的料流在包含加氢催化剂的纯化区中，在适合于形成包含纯化的芳香族羧酸的纯化流出物的反应条件下纯化。例如，在图1中描绘的方法中，通过料流204离开容器200的纯化反应混合物进入所述纯化区的纯化反应器210。所述纯化区还可以包括泵和一个或多个热交换器(未示出)，所述热交换器被配置成用于在离开容器200的纯化混合物进入纯化反应器210之前将其预加热。在某些实施方式中，纯化反应器210是加氢反应器，并且纯化反应器210中的纯化包括在加氢催化剂存在下将所述包含粗品芳香族羧酸的纯化反应混合物与氢气相接触。在某些实施方式中，可以在料流211中将包含纯化的芳香族羧酸的纯化流出物的至少一部分从加氢反应器210连续移除并导向纯化区下游的结晶区220。结晶区220可以包含多个结晶器。在某些实施方式中，在结晶区220中，可以从所述反应混合物结晶出纯化的芳香族羧酸和降低水平的杂质。所述得到的包含在结晶区220中形成的纯化的羧酸固体的固/液混合物可以在料流221中进料到固/液分离装置230，所述分离装置被配置成用于将所述固/液混合物分离成液相料流234和包含固体纯化的芳香族羧酸的富含芳香族羧酸的料流236。
正如上文提到的，固/液分离装置230可以是旋转压力滤器，例如本文中另外描述的并且如图2-4中所描绘的旋转压力过滤装置300。
本文中引用的每一个专利和非专利出版物的全部内容通过参考并入本文，除非在与本说明书有任何不一致的公开或定义的情况下，在这种情况下以本文的公开或定义为准。
上面的详细描述和附图是出于解释和说明的目的而提供，并且不打算限制权利要求书的范围。本文中说明的目前优选的实施方式的许多变动对于本领域普通技术人员来说将是显而易见的，并且仍在权利要求书及其等同物的范围之内。
应该理解，在权利要求书中叙述的要素和特点可以以不同方式组合，以产生同样落于本公开的范围之内的新的权利要求项。因此，尽管从属权利要求项仅从属于单个独立或从属权利要求项，但应该理解，也可以使这些从属权利要求项以可选形式从属于不论是独立的还是从属的任何在前权利要求项，并且这样的新组合应该被理解为构成本说明书的一部分。

Claims (14)

1.一种从固体芳香族羧酸在溶剂中的固/液混合物回收所述固体芳香族羧酸的方法，所述固体芳香族羧酸为具有中位粒径的粒径分布的粒子群形式，所述方法包括：
过滤所述固/液混合物，在过滤表面上形成滤饼，所述滤饼包含所述固体芳香族羧酸；以及
从所述过滤表面移除所述滤饼；
其中所述过滤表面的平均孔径大于所述粒子群的中位粒径。
2.根据权利要求1所述的方法，其中所述粒子群的中位粒径小于所述过滤表面的平均孔径的95％、或小于90％、或小于85％或小于80％。
3.根据权利要求1所述的方法，其中所述粒子群的中位粒径为所述过滤表面的平均孔径的至少50％或至少60％。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其中所述粒子群的中位粒径在80μm至200μm、或约100μm至180μm的范围内。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的方法，其中所述溶剂包含单羧酸溶剂。
6.根据权利要求5所述的方法，其中将所述固/液混合物从所述芳香族羧酸在其中结晶的结晶区转移到所述旋转压力滤器。
7.根据权利要求1-4中任一项所述的方法，其中所述溶剂包含水。
8.根据权利要求7所述的方法，其中将所述固/液混合物从所述芳香族羧酸在其中被纯化的纯化区转移到所述旋转压力滤器。
9.根据权利要求1-8中任一项所述的方法，还包括清洗所述滤饼以形成湿滤饼。
10.根据权利要求9所述的方法，还包括在从所述过滤表面移除所述滤饼之前干燥所述湿滤饼。
11.根据权利要求10所述的方法，还包括将至少一部分所述移除的湿滤饼转移到混合区，所述混合区被配置成将所述湿滤饼与补充溶剂混合并制成浆液，以提供包含固体芳香族羧酸的纯化反应混合物。
12.根据权利要求11所述的方法，还包括将至少一部分所述纯化反应混合物转移到纯化区，所述纯化区包含处在适合于形成包含纯化的芳香族羧酸的纯化流出物的反应条件下的加氢催化剂。
13.根据权利要求1-12中任一项所述的方法，其中所述芳香族羧酸包含对苯二甲酸。
14.根据权利要求1-6或9-13中任一项所述的方法，其中所述单羧酸溶剂包含乙酸。
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