CN112320786A - 一种树舌基氮掺杂介孔碳与NiO-CoS2复合电极材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种树舌基氮掺杂介孔碳与NiO‑CoS2复合电极材料的制备方法，该方法包括如下步骤：（一）树舌的预处理；（二）制备氮掺杂介孔碳与NiO的复合物；（三）制备醋酸钴和氨基酸的混合溶液；（四）制备氮掺杂介孔碳与NiO‑CoS2复合电极材料；本发明的优点：（一）采用上述制备方法，实现了氮掺杂介孔碳与NiO‑CoS2复合电极材料的合成；（二）本发明制备的氮掺杂介孔碳与NiO‑CoS2复合电极材料与现有的非贵金属电极材料相比，稳定性较好，具有高效电催化活性；（三）制备工艺简单、工艺条件温和、易操作；（四）本发明实现了对生物质的充分有效利用，降低了生产成本，拓展了制备介孔碳复合材料的新思路。
Description
技术领域
本发明涉及复合材料制备技术领域，具体涉及一种树舌基氮掺杂介孔碳与NiO-CoS2复合电极材料的制备方法。
背景技术
介孔碳与贵金属（Pt、Pd、Ru）复合材料具有良好的催化活性和稳定性等优点，广泛用于电解水、燃料电池等领域。由于贵金属资源有限以及价格昂贵，导致催化剂成本高，不利于催化剂产业化。过渡金属氧化物和过渡金属硫族化合物具有催化活性高、稳定性好、生产成本低等特点，可替代贵金属应用于催化领域。NiO-CoS2与氮掺杂介孔碳复合材料兼具有介孔碳、过渡金属氧化物和过渡金属硫族化合物的优点，电催化氧还原性能和稳定性好，是一类很有前途的阴极催化剂材料。通常，介孔碳的合成所用碳源多采用酚醛树脂、蔗糖、康醇等有机物，工艺条件复杂，生产成本较高。因此，利用价格低廉、资源丰富的生物质为碳源，降低生产成本成为介孔碳研究领域重要目标。
目前，随着我国绿色工业的发展，生物质碳材料发展迅速，我国森林面积不断扩大，树舌产量也越来越多，除少数药用以外，如不能有效利用，不仅浪费资源，还造成环境污染。树舌又称平顶灵芝，含有丰富的木质素、多糖和矿物质，是一种廉价的碳源。利用树舌制备的介孔碳与NiO-CoS2复合材料没有文献报道。综合上述分析，选择树舌为碳源，用一种简单的方法，得到具有高比表面积的氮掺杂介孔碳与NiO-CoS2复合材料，具有重要研究价值。
发明内容
本发明的目的是提供一种树舌基氮掺杂介孔碳与NiO-CoS2复合电极材料的制备方法，解决树舌综合利用问题，降低碳源成本。同时，解决现有技术制备氮掺杂介孔碳与NiO-CoS2复合电极材料存在的粒子尺寸大、反应比例不可控和工艺条件苛刻问题。
为实现上述目的，本发明的技术方案是一种树舌基氮掺杂介孔碳与NiO-CoS2复合电极材料的制备方法，包括以下步骤：
一、树舌的预处理：取树舌为碳源，加入0.5mol/L的NaOH，控制40℃水浴浸泡30～50min，控制超声频率为50kHz，用蒸馏水清洗至中性，放入烘箱内80℃干燥，然后粉碎，加入HNO3溶液中，匀速搅拌7～10 小时后，用蒸馏水清洗至中性，60℃真空干燥后待用；
二、制备氮掺杂介孔碳与NiO的复合物：将步骤（一）所得样品放入1.0 mol/LNi(NO3)2溶液中，匀速搅拌12～24小时后，60℃真空干燥，然后样品放入管式炉，梯度升温焙烧，自然降温，既制得氮掺杂介孔碳与NiO的复合物；
三、制备醋酸钴和氨基酸的混合溶液：将醋酸钴溶于水中，控温搅拌，然后加入L-半胱氨酸溶液，持续搅拌40min；
四、制备氮掺杂介孔碳与NiO-CoS2复合电极材料：将步骤（三）所得醋酸钴和L-半胱氨酸的混合溶液加入到氮掺杂介孔碳与NiO的复合物中，匀速搅拌1～2小时，在一定频率下超声10～30 min后，转移至水热釜内，控温180℃水热，抽滤，洗涤，60℃真空干燥。即得到氮掺杂介孔碳与NiO-CoS2复合电极材料。
所述步骤一在80 g树舌中加入NaOH的量为100～150 mL，超声时间40～60 min，加入HNO3溶液的浓度为0.5～2.0 mol/L；
所述步骤二控制树舌与Ni(NO3)2的质量比为4:1～6:1，梯度升温为空气氛先200℃焙烧2小时，然后氩气氛下梯度升温至700～850℃恒温焙烧4～6小时；
所述步骤三的控温为50～70℃，其中L-半胱氨酸和醋酸钴的物质的量为2:1～3:1；
所述步骤四超声频率是50～70kHz，控温水热时间在12～24小时。
所述树舌为杨树树舌、柳树树舌、桦树树舌中一种或几种。
本发明的优点：一、采用上述制备方法，实现了氮掺杂介孔碳与NiO-CoS2复合电极材料的合成；二、本发明制备的氮掺杂介孔碳与NiO-CoS2复合电极材料与现有的非贵金属电极材料相比，稳定性较好，具有高效电催化活性；三、制备工艺简单、工艺条件温和、易操作；四、本发明实现了对生物质的充分有效利用，降低了生产成本，拓展了制备介孔碳复合材料的新思路。
附图说明
图1、图2、图3分别是实施例1、实施例2以及实施例3得到的氮掺杂介孔碳与NiO-CoS2复合电极材料的孔径分布图。
具体实施方式
为了更好的理解本发明，下面通过具体的实施例来说明本发明的技术方案。
实施例1：一种树舌基氮掺杂介孔碳与NiO-CoS2复合电极材料的制备方法，具体是按以下步骤完成的：
一、树舌的预处理：取80g树舌，加入100mL 0.5mol/L的NaOH溶液，控制40℃水浴浸泡30～50min，控制超声频率为50kHz超声40min，用蒸馏水清洗至中性，放入烘箱内80℃干燥，然后粉碎，加入0.5mol/L的HNO3溶液中，匀速搅拌7～10小时后，用蒸馏水清洗至中性，60℃真空干燥后待用；
二、制备氮掺杂介孔碳与NiO的复合物：将步骤一所得样品放入1.0 mol/L Ni(NO3)2溶液中，树舌与Ni(NO3)2的质量比为4:1，匀速搅拌12～24小时后，60℃真空干燥，然后样品放入管式炉，梯度升温为空气氛先200℃焙烧2小时，然后氩气氛下梯度升温至700℃恒温焙烧4小时，自然降温，既制得氮掺杂介孔碳与NiO的复合物；
三、制备醋酸钴和L-半胱氨酸的混合溶液：将醋酸钴溶于水中，50℃控温搅拌，然后加入L-半胱氨酸溶液，L-半胱氨酸和醋酸钴的物质的量为2:1，持续搅拌40min；
四、制备氮掺杂介孔碳与NiO-CoS2复合电极材料：将步骤三所得醋酸钴和L-半胱氨酸的混合溶液加入到氮掺杂介孔碳与NiO的复合物中，匀速搅拌1～2小时，在50kHz频率下超声10～30 min后，转移至水热釜内，180℃水热12小时，抽滤，洗涤，60℃真空干燥。即得到氮掺杂介孔碳与NiO-CoS2复合电极材料。
本实施例中加入的醋酸钴为1.78g。
本实施例中匀速搅拌，即转速为400r/min。
对本实施例得到的氮掺杂介孔碳与NiO-CoS2复合电极材料进行孔径分布测试，得到孔径分布如图1所示，孔径分布在12nm左右，在介孔范围。
实施例2：一种树舌基氮掺杂介孔碳与NiO-CoS2复合电极材料的制备方法，具体是按以下步骤完成的：
一、树舌的预处理：取树舌为碳源，加入150mL 0.5mol/L的NaOH，控制40℃水浴浸泡30～50min，控制超声频率为50kHz超声50min，用蒸馏水清洗至中性，放入烘箱内80℃干燥，然后粉碎，加入1.0mol/L的HNO3溶液中，匀速搅拌7～10小时后，用蒸馏水清洗至中性，60℃真空干燥后待用；
二、制备氮掺杂介孔碳与NiO的复合物：将步骤一所得样品放入1.0 mol/L Ni(NO3)2溶液中，树舌与Ni(NO3)2的质量比为5:1，匀速搅拌12～24小时后，60℃真空干燥，然后样品放入管式炉，梯度升温为空气氛先200℃焙烧2小时，然后氩气氛下梯度升温至800℃恒温焙烧5小时，自然降温，既制得氮掺杂介孔碳与NiO的复合物；
三、制备醋酸钴和L-半胱氨酸的混合溶液：将醋酸钴溶于水中，60℃控温搅拌，然后加入L-半胱氨酸溶液，L-半胱氨酸和醋酸钴的物质的量为2.5:1，持续搅拌40min；
四、制备氮掺杂介孔碳与NiO-CoS2复合电极材料：将步骤三所得醋酸钴和L-半胱氨酸的混合溶液加入到氮掺杂介孔碳与NiO的复合物中，匀速搅拌1～2小时，在60kHz下超声10～30 min后，转移至水热釜内，控温180℃水热18小时，抽滤，洗涤，60℃真空干燥。即得到氮掺杂介孔碳与NiO-CoS2复合电极材料。
本实施例中加入的醋酸钴质量为2.67g。
本实施例中匀速搅拌，即转速为500r/min。
对本实施例得到的氮掺杂介孔碳与NiO-CoS2复合电极材料进行孔径分布测试，得到孔径分布如图2所示，介孔碳的孔径明显在介孔范围。
实施例3：一种树舌基氮掺杂介孔碳与NiO-CoS2复合电极材料的制备方法，具体是按以下步骤完成的：
一、树舌的预处理：取树舌为碳源，加入200mL 0.5mol/L的NaOH，控制40℃水浴浸泡30～50min，控制超声频率为50kHz超声60min，用蒸馏水清洗至中性，放入烘箱内80℃干燥，然后粉碎，加入2.0mol/L的HNO3溶液中，匀速搅拌7～10小时后，用蒸馏水清洗至中性，60℃真空干燥后待用；
二、制备氮掺杂介孔碳与NiO的复合物：将步骤一所得样品放入1.0 mol/L Ni(NO3)2溶液中，树舌与Ni(NO3)2的质量比为6:1，匀速搅拌12～24小时后，60℃真空干燥，然后样品放入管式炉，梯度升温为空气氛先200℃焙烧2小时，然后氩气氛下梯度升温至850℃恒温焙烧6小时，自然降温，既制得氮掺杂介孔碳与NiO的复合物；
三、制备醋酸钴和氨基酸的混合溶液：将醋酸钴溶于水中，70℃控温搅拌，然后加入L-半胱氨酸溶液，L-半胱氨酸和醋酸钴的物质的量为3:1，持续搅拌40min；
四、制备氮掺杂介孔碳与NiO-CoS2复合电极材料：将步骤三所得醋酸钴和L-半胱氨酸的混合溶液加入到氮掺杂介孔碳与NiO的复合物中，匀速搅拌1～2小时，在70kHz下超声10～30 min后，转移至水热釜内，控温180℃水热24小时，抽滤，洗涤，60℃真空干燥。即得到氮掺杂介孔碳与NiO-CoS2复合电极材料。
本实施例中加入的醋酸钴质量为3.56g。
本实施例中匀速搅拌，即转速为600r/min。
对本实施例得到的氮掺杂介孔碳与NiO-CoS2复合电极材料进行孔径分布测试，得到孔径分布如图3所示，介孔碳的孔径明显在介孔范围。
Claims (6)
1.一种树舌基氮掺杂介孔碳与NiO-CoS2复合电极材料的制备方法，其特征在于：所述的制备方法包括如下步骤：
（一）树舌的预处理：取树舌为碳源，加入0.5mol/L的NaOH，控制40℃水浴浸泡30～50min，控制超声频率为50kHz，用蒸馏水清洗至中性，放入烘箱内80℃干燥，然后粉碎，加入HNO3溶液中，匀速搅拌7～10小时后，用蒸馏水清洗至中性，60℃真空干燥后待用；
（二）制备氮掺杂介孔碳与NiO的复合物：将步骤（一）所得样品放入1.0 mol/L Ni(NO3)2溶液中，匀速搅拌12～24 小时后，60℃真空干燥，然后样品放入管式炉，梯度升温焙烧，自然降温，既制得氮掺杂介孔碳与NiO的复合物；
（三）制备醋酸钴和氨基酸的混合溶液：将醋酸钴溶于水中，控温搅拌，然后加入L-半胱氨酸溶液，持续搅拌40min；
（四）制备氮掺杂介孔碳与NiO-CoS2复合电极材料：将步骤（三）所得醋酸钴和氨基酸的混合溶液加入到氮掺杂介孔碳与NiO的复合物中，匀速搅拌1～2小时，在一定频率下超声10～30 min后，转移至水热釜内，控温180℃水热，抽滤，洗涤，60℃真空干燥，即得到氮掺杂介孔碳与NiO-CoS2复合电极材料。
2.根据权利要求1所述的一种树舌基氮掺杂介孔碳与NiO-CoS2复合电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（一）在80 g树舌中加入NaOH的量为100～150 mL，超声时间40～60 min，加入HNO3溶液的浓度为0.5～2.0 mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种树舌基氮掺杂介孔碳与NiO-CoS2复合电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（二）控制树舌与Ni(NO3)2的质量比为4:1～6:1，梯度升温为空气氛先200℃焙烧2小时，然后氩气氛下梯度升温至700～850℃恒温焙烧4～6小时。
4.根据权利要求1所述的一种树舌基氮掺杂介孔碳与NiO-CoS2复合电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（三）的控温为50～70℃，其中L-半胱氨酸和醋酸钴的物质的量为2:1～3:1。
5.根据权利要求1所述的一种树舌基氮掺杂介孔碳与NiO-CoS2复合电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（四）超声频率是50～70kHz，控温水热时间在12～24小时。
6.根据权利要求1所述的一种树舌基氮掺杂介孔碳与NiO-CoS2复合电极材料的制备方法，其特征在于：所述树舌为杨树树舌、柳树树舌、桦树树舌中一种或几种。
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Citations (7)
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2020
- 2020-11-17 CN CN202011286433.XA patent/CN112320786A/zh active Pending
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