CN112316967A - 一种用于降解水中苯酚的氮硫双掺杂生物炭材料的制备方法 - Google Patents

一种用于降解水中苯酚的氮硫双掺杂生物炭材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于降解水中苯酚的氮硫双掺杂生物炭材料的制备方法，包括以下步骤：S1、将废弃烟花用超纯水清洗数次后置于真空干燥箱中干燥，得干净的烟花蕾；S2、将烘干后的所述烟花蕾切丝、研磨、过筛，得灰褐色烟花粉末，将所述灰褐色烟花粉末与一定量硫脲混合均匀并用球磨机研磨，得混合物；S3、将所述混合物置于惰性气体保护下的管式炉中煅烧，煅烧后的产物经超纯水和乙醇清洗后，转移至真空干燥箱中，干燥制得氮硫双掺杂生物炭材料。本方法制备的生物炭材料呈现多孔结构，具有较大的比表面积，有利于过一硫酸盐在材料表面的吸附，从而使目标物分子更容易接近活性位点发生催化反应。

Description

一种用于降解水中苯酚的氮硫双掺杂生物炭材料的制备方法
技术领域
本发明涉及生物炭材料改性领域，具体涉及一种用于降解水中苯酚的氮硫双掺杂生物炭材料的制备方法。
背景技术
苯酚（Phenol）是一种有机化合物，化学式为C6H5OH，是具有特殊气味的无色针状晶体，熔点43℃，常温下微溶于水，易溶于有机溶剂；当温度高于65℃时，能跟水以任意比例互溶。苯酚是生产某些树脂、杀菌剂、防腐剂以及药物（如阿司匹林）的重要原料。也可用于消毒外科器械和***物的处理，皮肤杀菌、止痒及中耳炎。而且作为一个重要的化工中间体，苯酚被广泛用于染料、农药和药品等生产领域。苯酚是一种具有高危害性的污染物，在苯酚的生产和应用过程中，由于苯酚废水的不合理排放，对环境和人类健康造成了巨大威胁，国内外有关其处理方法的报道较多。过硫酸盐高级氧化技术是近年来发展起来的一类高级氧化新技术，基于硫酸根自由基的过硫酸盐活化技术可氧化去除难降解的有机污染物苯酚。
过一硫酸盐(peroxymonosulfate，PMS)是高级氧化中常见的氧化剂，具有化学性能稳定、易溶于水等优点，可以用于降解水体中的苯酚。但由于PMS具有较高的键能，致使其表现出一个相对较低的氧化电位，因而PMS需要活化才能产生自由基，活化后产生的硫酸根自由基能降解多种有机污染物，使其断裂或者矿化，生成CO2和H2O。激活方式有紫外线活化和热活化；Co2+等金属离子活化；MnO2和Co3O4等金属氧化物激活，这些方法都需要能量投入、化学品的投放，或产生金属离子浸出等二次污染问题。因此，需要一种无环境负担的催化材料来催化过一硫酸盐（PMS）降解水中的苯酚。
碳元素作为环境中人类最早利用的元素之一，广泛存在于自然界中，其环境流失不会造成新的环境负担，因而是最具应用潜力的催化材料之一。而生物炭是一种作为土壤改良剂的木炭，能帮助植物生长，可应用于农业用途以及碳收集及储存使用，有别于一般用于燃料之传统木炭。生物炭跟一般的木炭一样是生物质能原料经热裂解之后的产物，其主要的成分是碳分子。很多其他材料也可以制造木炭，诸如农业产生的大量动植物废料：麦秆、种壳、粪便等，甚至废弃的烟花，也可以制造生物炭。因此可以利用生物炭材料来催化过一硫酸盐（PMS）降解水中的苯酚。
而且人们经常燃放的烟花会被回收作为废料处理，有些地方甚至直接填埋，不仅污染环境，处理起来也十分困难，耗费大量的财力物力，如果将这些废弃的烟花用来制作生物炭材料吸附剂，不仅可以回收处理这些废料，具有极高的经济效益，还可以保护环境，具有可持续发展性。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供一种用于降解水中苯酚的氮硫双掺杂生物炭材料的制备方法，该方法制备的多孔氮硫双掺杂生物炭材料TFBC-N-S，对于过一硫酸盐（PMS）降解水中的苯酚具有较好的催化作用，可以大幅提高水体中苯酚的降解速度。
本发明的技术方案如下：一种用于降解水中苯酚的氮硫双掺杂生物炭材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将废弃烟花用超纯水清洗数次后置于真空干燥箱中干燥，得干净的烟花蕾；
S2、将烘干后的所述烟花蕾切丝、研磨、过筛，得灰褐色烟花粉末，将所述灰褐色烟花粉末与一定量硫脲混合均匀并用球磨机研磨，得混合物；
S3、将所述混合物置于惰性气体保护下的管式炉中煅烧，煅烧后的产物经超纯水和乙醇清洗后，转移至真空干燥箱中，干燥制得氮硫双掺杂生物炭材料。
进一步的，所述步骤S1中将废弃烟花用超纯水清洗3-5次。
进一步的，所述步骤S1中真空干燥箱的干燥的温度为60-62℃，干燥时间为48-50h。
进一步的，所述步骤S2中过筛的目数为40目。
进一步的，所述步骤S2中烟花粉末与硫脲的质量比为1：1-3。
进一步的，所述步骤S2中烟花粉末与硫脲的质量比为1：1。
进一步的，所述步骤S3中惰性气体包括氮气、氦气、氩气中的一种或几种。
进一步的，所述步骤S3中管式炉的煅烧温度为300-600℃，煅烧时间为1-4h。
进一步的，所述步骤S3中管式炉的煅烧温度为500℃，煅烧时间为3h。
进一步的，所述步骤S3中真空干燥箱的干燥的温度为80-82℃，干燥时间为36-38h。
本发明的制备方法中，在烟花煅烧的过程中加入硫脲可以显著提高烟花生物炭的吸附性能，硫脲在高温下受热分解，放出氮、硫的氧化物，引入硫元素的作用有如下几点：硫元素取代了部分氧元素的晶格位置，使材料本身的空位变小，从而使金属元素结合的更加紧密，提供更多的活性位点，增加材料的比表面积，提升过硫酸盐对苯酚的降解效率，而且氮、硫可以与生物炭材料共同构成氮硫双掺杂的多孔结构，具有较大的比表面积，有利于目标物在材料表面的吸附，从而使目标物分子更容易接近活性位点发生催化反应。
煅烧后的生物炭材料空间结构也发生了变化，产生大量的细微孔道，比表面积大幅增大。比表面积是多孔类材料最重要的性能指标之一，它直接决定了单位质量多孔材料的内在总面积，从而决定了目标成分与材料孔表面发生作用的几率。比表面积的增大，能在一定程度上提升物理吸附效果，此外，氮硫双掺杂生物炭结构中含有氮硫杂环分子，它们可以与碳环共轭，加快电子传递速度，从而提高催化剂的化学活性。而且氮硫双掺杂生物炭材料在水中有较高的分散性，进一步加快了过一硫酸盐与水体中苯酚的充分接触。
本发明制备的多孔的氮硫双掺杂生物炭材料主要用于催化过一硫酸盐（PMS）降解水中的苯酚。多孔的氮硫双掺杂生物炭材料可以将过一硫酸盐吸附在表面，使得过一硫酸盐与水体中的苯酚接触更加充分，可以有效催化水体中苯酚的降解，加快了水体中苯酚降解的速率。
本发明的有益效果在于：
1.本方法制备的生物炭材料活性位点多，比表面积大，对过一硫酸盐的吸附效果极佳，而且废弃烟花在煅烧过程中可以生成更多的含氧官能团，这些官能团可以和过一硫酸盐产生静电吸附、离子交换和氢键引力，大大提升了其对过一硫酸盐的吸附效果，从而使得过一硫酸盐与水体中苯酚的接触更加充分，加快了水体中苯酚的降解效率，对于环境保护具有重要的意义。
2.本方法使用的烟花为废弃烟花，将废弃物重新再利用，既能减少烟花对环境的污染，同时还能减少制造成本，符合环境友好发展的经济性。
附图说明
图1是本发明实施例中一种用于降解水中苯酚的氮硫双掺杂生物炭材料的制备流程。
图2是本发明实施例中一种用于降解水中苯酚的氮硫双掺杂生物炭材料的扫描电镜照片。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明实施例和现有技术中的技术方案，下面将对照附图说明本发明的具体实施方式。
显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图，并获得其他的实施方式，本发明并不限制于该实施例。
本发明具体实施例如下：
实施例1
将废弃烟花用超纯水清洗5次、去除表面的杂质，然后置于真空干燥箱中干燥，得干净的烟花蕾；
将所述干净的烟花蕾切丝、研磨、40目过筛，得灰褐色烟花粉末，将1g所述灰褐色烟花粉末与1g硫脲混合均匀并用球磨机研磨，得混合物；
将所述混合物置于氮气保护下的管式炉中煅烧，煅烧温度为300℃、煅烧时间为1h，然后将煅烧完成后的产物经超纯水和乙醇清洗，转移至真空干燥箱中，在80℃下干燥36小时，即可干燥制得氮硫双掺杂生物炭材料。
实施例2
将废弃烟花用超纯水清洗5次、去除表面的杂质，然后置于真空干燥箱中干燥，得干净的烟花蕾；
将所述干净的烟花蕾切丝、研磨、40目过筛，得灰褐色烟花粉末，将1g所述灰褐色烟花粉末与1g硫脲混合均匀并用球磨机研磨，得混合物；
将所述混合物置于氮气保护下的管式炉中煅烧，煅烧温度为400℃、煅烧时间为1h，然后将煅烧完成后的产物经超纯水和乙醇清洗，转移至真空干燥箱中，在80℃下干燥36小时，即可干燥制得氮硫双掺杂生物炭材料。
实施例3
将废弃烟花用超纯水清洗5次、去除表面的杂质，然后置于真空干燥箱中干燥，得干净的烟花蕾；
将所述干净的烟花蕾切丝、研磨、40目过筛，得灰褐色烟花粉末，将1g所述灰褐色烟花粉末与1g硫脲混合均匀并用球磨机研磨，得混合物；
将所述混合物置于氮气保护下的管式炉中煅烧，煅烧温度为500℃、煅烧时间为1h，然后将煅烧完成后的产物经超纯水和乙醇清洗，转移至真空干燥箱中，在80℃下干燥36小时，即可干燥制得氮硫双掺杂生物炭材料。
实施例4
将废弃烟花用超纯水清洗5次、去除表面的杂质，然后置于真空干燥箱中干燥，得干净的烟花蕾；
将所述干净的烟花蕾切丝、研磨、40目过筛，得灰褐色烟花粉末，将1g所述灰褐色烟花粉末与1g硫脲混合均匀并用球磨机研磨，得混合物；
将所述混合物置于氮气保护下的管式炉中煅烧，煅烧温度为600℃、煅烧时间为1h，然后将煅烧完成后的产物经超纯水和乙醇清洗，转移至真空干燥箱中，在80℃下干燥36小时，即可干燥制得氮硫双掺杂生物炭材料。
将实施例1-4制备的氮硫双掺杂生物炭材料用于催化过一硫酸盐进行水体中苯酚（10mg/L）的降解实验测试，结果如下：
由实施例1-4制备的氮硫双掺杂生物炭材料对水体中苯酚的降解催化效果如表1所示：
实施例 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4
苯酚的降解时间/min 35 30 20 25
表1 实施例1-4水体中苯酚的降解时间
由上述表1中结果可知，初步确定管式炉中的煅烧温度为500℃时，制备的氮硫双掺杂生物炭材料对水体中苯酚的降解速率催化效果最佳，这是由于材料在煅烧过程中可以生成更多的含氧官能团，这些官能团可以和目标物产生静电吸附、离子交换和氢键引力。与此同时，生物炭材料的空间结构也发生了变化，产生大量的细微孔道，比表面积大幅增大，大大提升了其对过一硫酸盐的吸附效果，从而使得过一硫酸盐与水体中苯酚的接触更加充分，加快了水体中苯酚的降解效率，对于环境保护具有重要的意义。
实施例5
将废弃烟花用超纯水清洗5次、去除表面的杂质，然后置于真空干燥箱中干燥，得干净的烟花蕾；
将所述干净的烟花蕾切丝、研磨、40目过筛，得灰褐色烟花粉末，将1g所述灰褐色烟花粉末与1g硫脲混合均匀并用球磨机研磨，得混合物；
将所述混合物置于氮气保护下的管式炉中煅烧，煅烧温度为500℃、煅烧时间为2h，然后将煅烧完成后的产物经超纯水和乙醇清洗，转移至真空干燥箱中，在80℃下干燥36小时，即可干燥制得氮硫双掺杂生物炭材料。
实施例6
将废弃烟花用超纯水清洗5次、去除表面的杂质，然后置于真空干燥箱中干燥，得干净的烟花蕾；
将所述干净的烟花蕾切丝、研磨、40目过筛，得灰褐色烟花粉末，将1g所述灰褐色烟花粉末与1g硫脲混合均匀并用球磨机研磨，得混合物；
将所述混合物置于氮气保护下的管式炉中煅烧，煅烧温度为500℃、煅烧时间为3h，然后将煅烧完成后的产物经超纯水和乙醇清洗，转移至真空干燥箱中，在80℃下干燥36小时，即可干燥制得氮硫双掺杂生物炭材料。
实施例7
将废弃烟花用超纯水清洗5次、去除表面的杂质，然后置于真空干燥箱中干燥，得干净的烟花蕾；
将所述干净的烟花蕾切丝、研磨、40目过筛，得灰褐色烟花粉末，将1g所述灰褐色烟花粉末与1g硫脲混合均匀并用球磨机研磨，得混合物；
将所述混合物置于氮气保护下的管式炉中煅烧，煅烧温度为500℃、煅烧时间为4h，然后将煅烧完成后的产物经超纯水和乙醇清洗，转移至真空干燥箱中，在80℃下干燥36小时，即可干燥制得氮硫双掺杂生物炭材料。
将实施例5-7制备的氮硫双掺杂生物炭材料用于催化过一硫酸盐进行水体中苯酚（10mg/L）的降解实验测试，结果如下：
由实施例5-7制备的氮硫双掺杂生物炭材料对水体中苯酚的降解催化效果如表2所述：
实施例 实施例5 实施例6 实施例7
苯酚的降解时间/min 18 15 16
表2实施例5-7水体中苯酚的降解时间
由上述表2中结果可知，初步确定管式炉中的煅烧时间为3h时，制备的氮硫双掺杂生物炭材料对水体中苯酚的降解催化效果最佳。
综上所述，当管式炉中的煅烧温度为500℃，煅烧时间为3小时，该条件下制备的氮硫双掺杂生物炭材料用于催化过一硫酸盐降解水体中苯酚的效果最佳。
对实施例6所制备的生物炭材料吸附剂进行表征。如图2所示，图2为本方法制备的生物炭材料吸附剂的扫描电镜照片。由图2可知，实施例6所制备的生物炭材料呈现多孔结构，具有较大的比表面积，有利于目标物在材料表面的吸附，从而使目标物分子更容易接近活性位点发生催化反应。
上面描述的内容可以单独地或者以各种方式组合起来实施，而这些变型方式都在本发明的保护范围之内。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包含一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个…”限定的要素，并不排除在包括要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所做的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施例只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种用于降解水中苯酚的氮硫双掺杂生物炭材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将废弃烟花用超纯水清洗数次后置于真空干燥箱中干燥，得到干净的烟花蕾；
S2、将所述干净的烟花蕾切丝、研磨、过筛，得灰褐色烟花粉末，将所述灰褐色烟花粉末与一定量硫脲混合均匀并用球磨机研磨，得混合物；
S3、将所述混合物置于惰性气体保护下的管式炉中煅烧，煅烧后的产物经超纯水和乙醇清洗后，转移至真空干燥箱中，干燥制得氮硫双掺杂生物炭材料。
2.根据权利要求1所述的一种用于降解水中苯酚的氮硫双掺杂生物炭材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中将废弃烟花用超纯水清洗3-5次。
3.根据权利要求1所述的一种用于降解水中苯酚的氮硫双掺杂生物炭材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中真空干燥箱的干燥的温度为60-62℃，干燥时间为48-50h。
4.根据权利要求1所述的一种用于降解水中苯酚的氮硫双掺杂生物炭材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中过筛的目数为40目。
5.根据权利要求1所述的一种用于降解水中苯酚的氮硫双掺杂生物炭材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中烟花粉末与硫脲的质量比为1：1-3。
6.根据权利要求1所述的一种用于降解水中苯酚的氮硫双掺杂生物炭材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中烟花粉末与硫脲的质量比为1：1。
7.根据权利要求1所述的一种用于降解水中苯酚的氮硫双掺杂生物炭材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中惰性气体包括氮气、氦气、氩气中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的一种用于降解水中苯酚的氮硫双掺杂生物炭材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中管式炉的煅烧温度为300-600℃，煅烧时间为1-4h。
9.根据权利要求1所述的一种用于降解水中苯酚的氮硫双掺杂生物炭材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中管式炉的煅烧温度为500℃，煅烧时间为3h。
10.根据权利要求1所述的一种用于降解水中苯酚的氮硫双掺杂生物炭材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中真空干燥箱的干燥的温度为80-82℃，干燥时间为36-38h。
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