CN112301450A - 一种耐高温超高分子量聚乙烯纤维及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于聚乙烯纤维技术领域，具体是涉及到一种耐高温超高分子量聚乙烯纤维，包括如下组分原料，超高分子量聚乙烯溶液和石墨烯水分散液，超高分子量聚乙烯溶液和石墨烯水分散液的重量比为50‑55:1，所述石墨烯水分散液包括如下组分原料，石墨、硝酸钠、硝酸钾、浓硫酸、高锰酸钾、去离子水和双氧水水溶液，上述组分原料的重量比例为(1‑3):(0.5‑1.5):(1‑2):(2‑3):(0.1‑0.3):(5‑15):(2‑3)，本发明能耐158℃长达5min，远超普通的超高分子量聚乙烯纤维的熔点135℃。

Description

一种耐高温超高分子量聚乙烯纤维及其制备方法
技术领域
本发明属于复合乳液技术领域，具体是涉及到一种耐高温超高分子量聚乙烯纤维及其制备方法。
背景技术
防护服种类包括工业用防护服、医疗款防护服、军用防护服和特殊人群使用防护服。防护服主要应用于军工、船舶、石油、化工、喷漆、清洗消毒、实验室等行业与部门。尤其是在很多较高温环境中都需要穿戴防护服，其目的是减少高温环境对人体热能的辐射，避免烫伤操作人员，同事降低操作人员周围的温度，减少操作人员的不适之感。耐高温防护服经常被用于上述场合，耐高温防护服要求达到很好的隔离热量的作用，能够耐高温。
中国发明专利申请号201610038299.9公开了一种石墨烯超高分子量聚乙烯杂化纤维，其原料包括亲油改性石墨烯或氧化石墨烯分散液与超高分子量聚乙烯石蜡油性纺丝液，亲油改性石墨烯或氧化石墨烯分散液为石墨烯或氧化石墨烯乙醇分散液和亲油改性剂的共混溶液，所述石墨烯或氧化石墨烯乙醇分散液为石墨烯或氧化石墨烯原料与乙醇溶液的混合溶液；制备包括石墨烯或氧化石墨烯亲油改性、亲油改性石墨烯分散液与超高分子量聚乙烯石蜡油性纺丝液共混和冻胶湿法纺丝制备石墨烯增强超高分子量聚乙烯杂化纤维三个工艺步骤；纤维基体强度高，具有抗蠕变、耐热性好，改善应力集中等力学性能；其制备工艺简单，便于操作，应用广泛。
石墨烯可以提高材料的耐高温性能，但是其耐高温能力受各方面因素制约，难以达到较高水平。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种耐高温超高分子量聚乙烯纤维及其制备方法，能耐158℃长达5min，远超普通的超高分子量聚乙烯纤维的熔点135℃。
本发明的内容为一种耐高温超高分子量聚乙烯纤维，包括如下组分原料，超高分子量聚乙烯溶液和石墨烯水分散液，超高分子量聚乙烯溶液和石墨烯水分散液的重量比为50-55:1，所述石墨烯水分散液包括如下组分原料，石墨、硝酸钠、硝酸钾、浓硫酸、高锰酸钾、去离子水和双氧水水溶液，上述组分原料的重量比例为(1-3):(0.5-1.5):(1-2):(2-3):(0.1-0.3):(5-15):(2-3)。
所述石墨烯水分散液包括如下组分原料，石墨、硝酸钠、硝酸钾、浓硫酸、高锰酸钾、去离子水和双氧水水溶液，上述组分原料的重量比例为2:1:1.3:2.3:0.2:10:2.5。
超高分子量聚乙烯溶液的质量浓度为15.9-17.1％。
双氧水水溶液的质量浓度为30％。
本发明提供一种所述的耐高温超高分子量聚乙烯纤维的制备方法，步骤为，在0℃条件下，将石墨、硝酸钠、硝酸钾和浓硫酸混合，搅拌，加入高锰酸钾，保温反应一段时间，升温至20-25℃，反应，滴加去离子水，搅拌，待其常温时，滴加双氧水水溶液直到体系呈亮黄色，静置，离心水洗直至上清液pH显中性，超声，得到石墨烯水分散液；
然后将超高分子量聚乙烯溶液与石墨烯水分散液混合，溶胀，搅拌升温至40-50℃，保温，形成纺丝流体，挤出，得到冻胶原丝；之后经过萃取，超倍拉伸，得到耐高温超高分子量聚乙烯纤维。
超高分子量聚乙烯溶液的溶剂为十氢萘。
石墨、硝酸钠、硝酸钾和浓硫酸混合，搅拌的转速为1500-1700r/min。加入高锰酸钾，保温反应200-220min。升温至20-25℃，反应100-120min。滴加去离子水，搅拌70-80min。静置25-26h。
本发明的有益效果为，本发明制备得到的耐高温超高分子量聚乙烯纤维能耐158℃长达5min，普通超高分子量聚乙烯纤维的熔点为135℃，这样就扩展了超高分子量聚乙烯纤维的应用领域。
具体实施方式
实施例1
(1)制备石墨烯水分散液
首先把反应釜降温，降至0℃，加入2g石墨，1g硝酸钠，硝酸钾，适量的浓硫酸，先预反应20-30min，匀速搅拌(搅拌速率1500-1700r/min)，接着缓慢添加一定量的KMnO4，使反应在0℃环境下反应200-220min。然后升温至20-25℃，持续反应100-120min，缓缓滴加90ml去离子水，搅拌反应70-80min后。再滴加去离子水100ml，停止反应，待其常温时，再慢慢滴加一定量的H2O2(质量浓度为30％)直到体系呈亮黄色。将其静置25-26h，之后用离心机多次水洗，在8000r/min的转速下水洗15min，反复洗涤离心直至上清液pH显中性。然后将所得的氧化石墨胶状液，超声剥离20-30min，即得均匀、稳定的石墨烯水分散液。
配方(单位kg)：石墨：硝酸钠：硝酸钾：浓硫酸：KMnO4：去离子水：H2O2＝2：1：1.3：2.3：0.2：10：2.5。
(2)超高分子量聚乙烯溶液与石墨烯水分散液共混
按照常规方法制备超高分子量聚乙烯溶液，然后将超高分子量聚乙烯溶液与石墨烯水分散液按照55:1～50:1的质量比在溶胀釜中进行混合，然后不断进行搅拌，搅拌升温至40-50℃，保温1-1.2h后，形成纺丝流体，其中超高分子量聚乙烯的质量百分数为15.9％～17.1％；纺丝流体由下料釜注入双螺杆挤出机得到的冻胶原丝；之后经过萃取、超倍拉伸等过程制备得到耐高温超高分子量聚乙烯纤维。
本实施例1的超高分子量聚乙烯纤维能耐158℃长达5min。
对比例1
对比例1和实施例1的区别在于，石墨直接和高锰酸钾、去离子水和双氧水在常温下混合，1500-1700r/min搅拌300-400min，不加入硝酸钠、硝酸钾和浓硫酸，然后将其静置25-26h，后续步骤同实施例1。其他和实施例1相同。本对比例1的超高分子量聚乙烯纤维能耐158℃的时间为5s。
试验例1
耐高温的测试方法是按照GB/T19466.3-2004进行的，超过158℃会熔融，所以在158℃进行耐高温时长测试，最终确定实施例1耐158℃的时长为5min，而对比例1为5s。

Claims (10)

1.一种耐高温超高分子量聚乙烯纤维，其特征是，包括如下组分原料，超高分子量聚乙烯溶液和石墨烯水分散液，超高分子量聚乙烯溶液和石墨烯水分散液的重量比为50-55:1，所述石墨烯水分散液包括如下组分原料，石墨、硝酸钠、硝酸钾、浓硫酸、高锰酸钾、去离子水和双氧水水溶液，上述组分原料的重量比例为(1-3):(0.5-1.5):(1-2):(2-3):(0.1-0.3):(5-15):(2-3)。
2.如权利要求1所述的耐高温超高分子量聚乙烯纤维，其特征是，所述石墨烯水分散液包括如下组分原料，石墨、硝酸钠、硝酸钾、浓硫酸、高锰酸钾、去离子水和双氧水水溶液，上述组分原料的重量比例为2:1:1.3:2.3:0.2:10:2.5。
3.如权利要求1所述的耐高温超高分子量聚乙烯纤维，其特征是，超高分子量聚乙烯溶液的质量浓度为15.9-17.1％。
4.如权利要求1所述的耐高温超高分子量聚乙烯纤维，其特征是，双氧水水溶液的质量浓度为30％。
5.一种如权利要求1-4任一项所述的耐高温超高分子量聚乙烯纤维的制备方法，其特征是，在0℃条件下，将石墨、硝酸钠、硝酸钾和浓硫酸混合，搅拌，加入高锰酸钾，保温反应一段时间，升温至20-25℃，反应，滴加去离子水，搅拌，待其常温时，滴加双氧水水溶液直到体系呈亮黄色，静置，离心水洗直至上清液pH显中性，超声，得到石墨烯水分散液；
然后将超高分子量聚乙烯溶液与石墨烯水分散液混合，溶胀，搅拌升温至40-50℃，保温，形成纺丝流体，挤出，得到冻胶原丝；之后经过萃取，超倍拉伸，得到耐高温超高分子量聚乙烯纤维。
6.如权利要求5所述的耐高温超高分子量聚乙烯纤维的制备方法，其特征是，石墨、硝酸钠、硝酸钾和浓硫酸混合，搅拌的转速为1500-1700r/min。
7.如权利要求5或6所述的耐高温超高分子量聚乙烯纤维的制备方法，其特征是，加入高锰酸钾，保温反应200-220min。
8.如权利要求5或6所述的耐高温超高分子量聚乙烯纤维的制备方法，其特征是，升温至20-25℃，反应100-120min。
9.如权利要求5或6所述的耐高温超高分子量聚乙烯纤维的制备方法，其特征是，滴加去离子水，搅拌70-80min。
10.如权利要求5或6所述的耐高温超高分子量聚乙烯纤维的制备方法，其特征是，静置25-26h。
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