CN112297278A - 三氧化二锑pbt阻燃母粒的制备方法 - Google Patents
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Abstract
三氧化二锑PBT阻燃母粒的制备方法，包括以下步骤：三氧化二锑PBT阻燃母粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将三氧化二锑粉体和载体树脂，通过失重称按比例输送至双螺杆挤出机，或直接输送至高速搅拌机中，搅拌均匀，再将混合后的物料加入到双螺杆挤出机，然后在螺杆挤出机中，进行熔融、塑化、挤出，通过造粒设备造粒成型，然后进行干燥，得成品。使用本发明方法制备三氧化二锑PBT阻燃母粒，模头不易堵塞，次品率低，直收率高，生产成本低；无粉尘产生，对环境友好；制得测三氧化二锑PBT阻燃母粒，三氧化二锑粉体含量为70～90%，特别适合工程塑料加工行业使用。
Description
技术领域
本发明涉及一种工程塑料加工用阻燃母粒的制备方法，尤其是涉及一种将三氧化二锑粉体制备成三氧化二锑PBT阻燃母粒的方法。
背景技术
由于社会的发展和科技的进步，塑料在建筑、家具、汽车、交通、航空、航天、电器等方面的应用越发广泛。提高塑料的阻燃等级已成为十分迫切的课题。作为五大工程塑料之一的PBT，其相应的阻燃等级和阻燃性能上的要求也非常高，其中三氧化二锑系列阻燃母粒由于其具有高效、低毒性和环保（清洁）等特性，在国内以及欧盟、美国、日本等国家和地区的使用度越来越高，很多用户逐渐使用三氧化二锑母粒作为三氧化二锑的替代产品。将PBT与三氧化二锑母粒化的需求也在日益增加。
但是，由于PBT树脂具有熔点高、温度敏感性高、结晶速度快、结晶后物料硬度大等特性，传统的母粒料制备工艺难以满足此类工程塑料氧化锑母粒的制备要求，因此，针对高熔点结晶型工程塑料的特性进行相应的研究，开发出一套适应三氧化二锑PBT母粒制备的工艺，是本领域技术人员面临的重要课题。
长期以来，国内外都在探寻三氧化二锑PBT母粒的制作工艺，但由于PBT的相关特性，当使用目前比较常见的几种挤出切粒方式，都有一定程度上的缺陷：
1、水下切粒***，此方式都是通过切刀在模面进行切粒，水下切粒***是采用水来冷却，但是这种切粒方式，使冷却载体直接接触模面，从而会导致螺杆挤出机模头温度降低，由于PBT树脂对温度敏感性太大，导致模头易堵塞，无法长时间正常挤出造粒。
2、拉条式切粒方式，这种切粒方式，模头温度不会受到影响，可以正常挤出运作，但是在后续的切粒操作过程中，由于PBT树脂的特性，冷却后的三氧化二锑PBT母粒的材质很脆，切粒过程中会发生断条现象，不仅增加了操作难度，而且还会产出大量碎粒和粉末，切粒后，粒子粒型不会很规则，从而导致次品率增加，直收率降低，拉条生产的三氧化二锑PBT母粒次品率达3-4%，平均直收率只有91.3%，大大增加了生产成本。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，克服现有技术存在的上述缺陷，提供一种其三氧化二锑含量达70%以上， PBT树脂含量不超过30%，模头不易堵塞，次品率低，直收率高，生产成本低的三氧化二锑PBT阻燃母粒的制备方法。
本发明解决其技术问题采用的技术方案是，一种三氧化二锑PBT阻燃母粒的制备方法，包括以下步骤：将三氧化二锑粉体和载体树脂，通过失重称按比例输送至双螺杆挤出机，或直接输送至高速搅拌机中，搅拌均匀，再将混合后的物料加入到双螺杆挤出机，然后在螺杆挤出机中，进行熔融、塑化、挤出，通过造粒设备造粒成型，然后进行干燥，即成。
进一步，所述三氧化二锑和树脂的重量百分配比为：三氧化二锑粉体70%～90%，载体树脂10%～30%。
进一步，所述树脂为聚对苯二甲酸丁二醇酯，简称PBT。
进一步，所述双螺杆挤出机中的温度是180℃～250℃。
进一步，所述双螺杆挤出机的长径比为32～48。
进一步，所述造粒设备为水环模面热切造粒设备或风冷模面热切造粒设备。
进一步，所述干燥后，还进一步用除铁器进行除铁。
进一步，所述除铁器为永磁除铁器或电磁除铁器。
进一步，所述永磁除铁器或电磁除铁器的磁力大小为0.3T-2.5T。
本发明采用上述技术方案后的优点如下：本发明制得的三氧化二锑PBT阻燃母粒，三氧化二锑的含量≥70%，树脂PBT含量≤30%，通过失重称将原料输送至双螺杆挤出机中，或通过高速搅拌机搅拌，混合均匀后，再通过双螺杆挤出机的加热以及螺杆的剪切、混合和压缩作用下，通过模口挤出，造粒设备造粒，制成颗粒状母料。造粒优选水环模面热切造粒，或风冷模面热切造粒，这些切粒方式的优点在于，冷却介质不会直接接触模头，从而不会影响对模头温度，双螺杆挤出机能够正常挤出，而切粒后直接进入循环水进行冷却，只会有少量碎粒产生，基本无粉末产生，提高了产品的成品率和直收率，同时产品的产量也可以得到提升，制造成本降低。
本发明使用的设备为失重称或高速搅拌机和双螺杆挤出机，以及造粒设备，普通，易得，生产工艺过程比较简单，劳动强度较低，具有较强的可操作性。
本发明制得的三氧化二锑PBT阻燃母粒，可直接作为颗粒状的阻燃母粒，只需添加树脂基体材料，无其他添加剂，在阻燃材料中起到粉状三氧化二锑所起的阻燃效果。与PBT树脂材料混合后，可与树脂基体材料形成良好的分散。而且此种母粒中只有三氧化二锑和PBT两种物质存在，因此大大增加三氧化二锑PBT阻燃母粒的应用空间，增加了三氧化二锑PBT母粒的使用广泛度，同时母粒的使用能够改善劳动环境，减少粉尘对环境的污染，这对无机物粉体的使用有着意义深远的社会效益。
本发明优选方案加入了除铁器工艺，去除了此工艺产品中的磁性物质，产品质量得到了进一步提高，更加有利于下游工艺的使用。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例 1
将 70wt%的三氧化二锑，30wt%的PBT树脂放入高速搅拌机高速搅均匀，大约5分钟，将混合后的物料加入到长径比为 32：1 双螺杆挤出机中，双螺杆挤出机温区的控制温度分别为输送区150℃，塑化区 206℃，熔融区225℃，挤出区 231℃，混合后的物料在双螺杆挤出机料筒熔融、塑化、挤出，再通过水环式模面热切造粒，干燥，除铁,包装，最后制成颗状的三氧化二锑母粒。成本外观为球形颗粒状，颗粒大小基本一致，产品化学检测结果三氧化二锑含量为70.2%。次品率为0.6%，基本无粉末样。直收率为96.1%。
实施例 2
将80wt%的三氧化二锑，20wt%的树脂，放入高速搅拌机高速搅拌均匀，大约10分钟，将混合后的物料加入到长径比为40：1 的双螺杆挤出机中，往双螺杆挤出温区的控制温度分别为输送区 220℃，塑化区 239℃，熔融区 245℃，挤出 区 248℃，混合后的物料在往复式螺杆挤出机料筒熔融、塑化、挤出，再通过风冷模面热切造粒，干燥，除铁包装，制成颗状的三氧化二锑母粒。成本外观为椭圆形颗粒状，颗粒大小基本一致，基本无粉末样。产品化学检测结果三氧化二锑含量为80.15%，次品率为0.8%，直收率为92.8%。
实施例 3
将80wt%的三氧化二锑，20wt% 的PBT树脂通过失重称按比例直接输送至到长径比为48：1双螺杆挤出机中，双螺杆挤出机温区的控制温度分别为输送区 190℃，塑化区 226℃，熔融区 249℃，挤出 区 231℃，混合后的物料在双螺杆挤出机料筒熔融、塑化、挤出，再通过水环式模面热切造粒，干燥，除铁包装，制成颗状的三氧化二锑母粒。成品外观为椭圆形颗粒状，颗粒大小基本一致，基本无粉末样。产品化学检测结果三氧化二锑含量为80.06%，次品率为0.7%，直收率为94.1%。
实施例 4
将 90wt%的三氧化二锑，10%的PBT树脂通过失重称按比例直接输送到长径比为48：1双螺杆挤出机中，双螺杆挤出机温区的控制温度分别为输送区 238℃，塑化区 206℃，熔融区 225℃，挤出 区 246℃，混合后的物料在双螺杆挤出机料筒熔融、塑化、挤出，再通过风冷模面热切造粒，干燥，除铁包装，制成制成颗状的三氧化二锑母粒。成本外观为椭圆形颗粒状，颗粒大小基本一致，有少量粉末样产生。产品化学检测结果三氧化二锑含量为90.31%，次品率为1.2%，产品直收率为93.8%。
Claims (9)
1.三氧化二锑PBT阻燃母粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将三氧化二锑粉体和载体树脂，通过失重称按比例输送至双螺杆挤出机，或直接输送至高速搅拌机中，搅拌均匀，再将混合后的物料加入到双螺杆挤出机，然后在螺杆挤出机中，进行熔融、塑化、挤出，通过造粒设备造粒成型，然后进行干燥，得成品。
2.根据权利要求 1 所述的三氧化二锑PBT阻燃母粒的制备方法，其特征在于，所述三氧化二锑和树脂的重量百分配比为：三氧化二锑粉体70%～90%，载体树脂10%～30%。
3.根据权利要求1或2所述的三氧化二锑PBT阻燃母粒的制备方法，其特征在于，所述树脂为聚对苯二甲酸丁二醇酯。
4.根据权利要求 1～3之一 所述的三氧化二锑PBT阻燃母粒的制备方法，其特征在于，所述双螺杆挤出机中的温度是180℃～250℃。
5.根据权利要求 1～4之一所述的三氧化二锑PBT阻燃母粒的制备方法，其特征在于，所述双螺杆挤出机的长径比为32～48。
6.根据权利要求 1～5之一所述的三氧化二锑PBT阻燃母粒的制备方法，其特征在于，所述造粒设备为水环模面热切造粒设备或风冷模面热切造粒设备。
7.根据权利要求 1～6之一所述的三氧化二锑PBT阻燃母粒的制备方法，其特征在于，所述干燥后，还进一步用除铁器进行除铁。
8.根据权利要求 1～7之一所述的三氧化二锑PBT阻燃母粒的制备方法，其特征在于，所述除铁器为永磁除铁器或电磁除铁器。
9.根据权利要求 1～8之一所述的三氧化二锑PBT阻燃母粒的制备方法，其特征在于，所述永磁除铁器或电磁除铁器的磁力大小为0.3T-2.5T。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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