CN112285067A - 一种制备高均匀性样品薄膜的方法 - Google Patents
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Abstract
一种制备高均匀性样品薄膜的方法，包括制备高均匀性的样品溶液以及制备高均匀性的样品薄膜。本发明将容量瓶设置为多个区域，对多个区域进行一一监测，通过透射率的相关数据进行均匀性的一般判定。本发明采用对旋涂的样品薄膜进行拍照并提取灰度值的方式判定薄膜的均匀性。
Description
发明领域
本发明涉及样品制备领域，具体的涉及样品薄膜制备领域，更具体的涉及高均匀性薄 膜的制备领域。
背景技术
样品薄膜制备在样品定性和定量检测，以及一些具备薄膜的元件、设置中都具有广泛 的应用。在样品定性和定量检测中，样品的均匀性对其检测准确度具有十分重要的影响。 在一些精密仪器制造上，薄膜的均匀性对仪器或元器件的性能也起到了关键的作用。因此 如何保证样品薄膜的均匀性具有重要的意义。
薄膜样品的制备通常包括滴加扩散法，最后形成薄膜，对于滴加扩散法得到的样品薄 膜的均匀性暂且不论，其先决条件是混合溶液或悬浊液中样品是否扩散完全，也是影响样 品薄膜均匀性的关键因素。同时，由于滴加扩散法形成的薄膜的均匀性也不是特别好，因 此，采用另一种样品薄膜的制备方法，即旋涂法。中科院上海硅研所公开了一种用于全反 射X射线荧光分析的旋涂制样方法，将混合溶液滴加于样品载体上进行旋涂，然后将样品 进行射线荧光检测，但并未说明如何保证旋涂的均匀性。
现有技术有提到转速越大，样品薄膜越均匀，但实验证明并没有严格的这样的关系。 转速越小，样品液滴不容易晕开，可能会呈现中间较厚，而四周较薄的情况，而转速过大， 则恰恰相反，液滴容易被甩向四周，造成中间薄而四周厚的情况，更有甚者，也有样品被 甩出的风险。因此对于同等条件下的溶液或悬浊液，需要实时监测，找到符合条件下的转 速，为大规模的生产提供理论依据。
发明内容
为解决现有技术中的问题，本发明提供了一种制备高均匀性样品薄膜的方法，从原料 溶液或悬浊液的均一化出发，到薄膜涂覆过程的均匀性都进行了严格的控制，保证高均匀 性样品薄膜的制备。
本发明的具体实现方式为，一种溶液或悬浊液均匀性检测与改善方法，其特征在于， 包括以下步骤
S1.将样品添加到圆柱状容量瓶中，然后用水定容；
S2.将容量瓶沿纵向平均分成n个区域；
S3.使混合液均一化，形成溶液或悬浊液；
S4.用相同光强的激光横向照射每个区域，检测每个区域的透射率，分别为T1、T2、…、 Tn；
S5.计算各个区域的透射率的平均值；
S6.计算n个区域的透射率的标准差
S7.将σ与第一阈值比较，若σ大于第一阈值，则认定溶液或悬浊液不均匀，需要重复 步骤S3-S7；若σ不大于第二阈值，则认定溶液或悬浊液合格，可以进行后续操作。
根据本发明实施方式所述的方法，在所述步骤S8中，若σ不大于第一阈值，则执行步骤S8；所述S8为，计算di,j＝|Ti-Ti+j|，其中i＝1,2,…,n-1；j＝1,2,…,n-1，且i+j≤n；若存 在di,j大于第二阈值，则认定溶液或悬浊液不均匀，需要重复步骤S3-S8；若di,j不大于第二阈值，则认定溶液或悬浊液合格，可以进行后续操作。
根据本发明实施方式所述的方法，在所述步骤S1中，还需要加入分散剂。
根据本发明实施方式所述的方法，在所述步骤S3中，使混合液均一化的方法包括搅 拌、超声中的一种或两种。
溶液或悬浊液的均匀性是检测和制备样品薄膜的先决条件，在此条件下制备得到的薄 膜样品具有与溶液或悬浊液同样的样品含量，不会有太大偏差。本发明的上述方法一是提 供了一种溶液或悬浊液均一性检测方法，二是提供了在均一性不够情况下处理方式。对于 一些要求比较高的产品，需要更多的条件，即可采用本发明的第二种实施方式。在得到符 合要求的溶液或悬浊液之后，即可进行样品薄膜的制备。
一种样品薄膜均匀性的检测和优化方法，其步骤如下：
(a)在溶液或悬浊液判定合格的情况下移取一定量，添加到样品承载板上；
(b)将附有溶液或悬浊液的样品承载板放置于旋涂仪器上，启动旋涂仪，以转速N1将样品均匀涂覆在样品承载板上；
(c)开启置于旋涂仪斜上方的照明装置，对样品薄膜进行照明，启动置于样品薄膜正 上方的CCD扫描相机，对样品薄膜从左到右进行扫描，得到样品薄膜的整体图像；
(d)将样品薄膜的整体图像转换为灰度图像，利用平滑滤波和形态学变换相结合的 方法，增强图像整体的灰度对比度；
(e)采用目标匹配定位算法，寻找灰度图像中与目标物相匹配的区域作为感兴趣区域， 将感兴趣区域分为m×m个区域，得到每一个区域的灰度值Gk,l，其中k＝1,2,…,n；l＝1,2,…,n； 计算整体灰度的平均值；
(f)计算gkl＝|Gk,l-|/×100％，并将计算结果与第三阈值比较，若存在gkl大于第三阈 值，则将转速增加δN，并重复(a)-(f)步骤；若gkl均不大于第三阈值，则认定样品薄 膜旋涂均匀，可以进行下一步操作。
根据本发明实施方式所述的方法，所述初始转速N1和迭代补偿δN由经验预估的样品 薄膜的厚度与转速之间的关系确定。
根据本发明实施方式所述的方法，在进行样品薄膜均匀性优化的同时，要进行样品薄 膜厚度的监测，建立薄膜厚度与转速之间的关系，样品薄膜的厚度由图像灰度值表征，即 建立图像灰度值与转速之间的关系；所述样品薄膜的厚度与图像灰度值之间的关系由神经 网络算法预先训练得到。
根据本发明实施方式所述的方法，将迭代多次后得到的图像灰度值与相应的转速进行 拟合，得到图像灰度值与转速之间的关系。
由样品薄膜厚度和图像灰度值的关系，以及图像灰度值和转速之间的关系，可以得到 样品薄膜厚度和转速之间的关系，可以作为当前样品薄膜参数以及其他厚度条件下的依 据。在进行样品薄膜均匀性检测或优化的同时，要兼顾样品厚度，在要求样品厚度的范围 内进行调整，这就需要依据薄膜厚度和转速之间的关系。
根据本发明实施方式所述的方法，所述后续操作包括制备薄膜涂层或对样品含量等性 质进行检测。
根据本发明的薄膜均匀性的检测方法，所述第三阈值的决定因素包括薄膜的厚度，所 述薄膜厚度可以表征为灰度的平均值。在一些元件制造过程中，对厚度有一定的要求，需 要在一定厚度范围内进行均匀性的调整。
一种制备高均匀性样品薄膜的方法，采用本发明改善溶液或悬浊液均匀性的方法制备 均匀溶液或悬浊液，并采用本发明优化薄膜均匀性的方法来制备高均匀的样品薄膜。
有益效果
本发明中对原料均一化的追求以及对薄膜均匀化的追求，得到含有定量样品物的高度 均匀的样品薄膜，在后续检测以及应用。
现有技术中将一定量的样品溶解后得到的混合溶液或悬浊液整体具有一定的浓度，但 可能其中局部区域并不均匀，即各个区域的浓度并不等于整体浓度，因此需要监测溶液或 悬浊液制备过程中的均一性，并采取特定的手段得到符合要求的溶液或悬浊液。本发明将 容量瓶设置为多个区域，对多个区域进行一一监测，通过透射率的相关数据进行均匀性的 一般判定，简单方便又准确。
与此同时，对样品薄膜制备过程中的均匀性也有一定的要求。在一定的区域内的样品 薄膜的均匀性有一定的要求。本发明采用对旋涂的样品薄膜进行拍照并提取灰度值的方式 判定薄膜的均匀性，比直接测定各区域薄膜的厚度要简单易行，且准确性有保证。
附图说明
图1示出了本发明进行溶液或悬浊液均一性检测和优化的流程图；
图2示出了本发明进行溶液或悬浊液不同区域的透射率检测的示意图；
图3示出了本发明进行样品薄膜均匀性检测和优化的流程图。
具体实施方式
实施例1
保证样品薄膜的高均匀性，首先其原料的均一性要有保证。本发明提供了一种检测并 改善溶液或悬浊液均匀性的方法，现结合图1和2对该方法进行详细说明。
本发明对于原料的均一性的具体实现方式为，一种溶液或悬浊液均匀性检测与改善方 法，其特征在于，包括以下步骤
S1.将样品添加到圆柱状容量瓶中，然后用水定容；
S2.将容量瓶沿纵向平均分成n个区域；区域的划定与容量瓶的大小相关联，一个优选 的实施方式是将容量瓶划分为5-10个分区。
S3.使混合液均一化，形成溶液或悬浊液；
S4.用相同光强的激光横向照射每个区域，检测每个区域的透射率，分别为T1、T2、…、 Tn；对每个区域透射率的监测可以采用线阵光源和线阵探测器同时检测，该方法效率高， 无时间延迟，准确性好。
S5.计算各个区域的透射率的平均值；
S6.计算n个区域的透射率的标准差
S7.将σ与第一阈值比较，若σ大于第一阈值，则认定溶液或悬浊液不均匀，需要重复 步骤S3-S7；若σ不大于第二阈值，则认定溶液或悬浊液合格，可以进行后续操作。
根据本发明实施方式所述的方法，在所述步骤S8中，若σ不大于第一阈值，则执行步骤S8；所述S8为，计算di,j＝|Ti-Ti+j|，其中i＝1,2,…,n-1；j＝1,2,…,n-1，且i+j≤n；若存 在di,j大于第二阈值，则认定溶液或悬浊液不均匀，需要重复步骤S3-S8；若di,j不大于第二阈值，则认定溶液或悬浊液合格，可以进行后续操作。
根据本发明实施方式所述的方法，在所述步骤S1中，还需要加入分散剂。
根据本发明实施方式所述的方法，在所述步骤S3中，使混合液均一化的方法包括搅 拌、超声中的一种或两种。
溶液或悬浊液的均匀性是检测和制备样品薄膜的先决条件，在此条件下制备得到的薄 膜样品具有与溶液或悬浊液同样的样品含量，不会有太大偏差。本发明的上述方法一是提 供了一种溶液或悬浊液均一性检测方法，二是提供了在均一性不够情况下处理方式。对于 一些要求比较高的产品，需要更多的条件，即可采用本发明的第二种实施方式。在得到符 合要求的溶液或悬浊液之后，即可进行样品薄膜的制备。
实施例2
在得到符合要求的溶液或悬浊液的情况下，样品薄膜的制备的控制同样重要。现结合 图3对本发明的样品薄膜均匀性的检测和优化方法做出说明，其步骤如下：
(a)在溶液或悬浊液判定合格的情况下移取一定量，添加到样品承载板上；
(b)将附有溶液或悬浊液的样品承载板放置于旋涂仪器上，启动旋涂仪，以转速N1将样品均匀涂覆在样品承载板上；初始转速N1由样品薄膜的厚度预估得到，可以保证得 到样品薄膜的厚度符合要求。
(c)开启置于旋涂仪斜上方的照明装置，对样品薄膜进行照明，启动置于样品薄膜正 上方的CCD扫描相机，对样品薄膜从左到右进行扫描，得到样品薄膜的整体图像；
(d)将样品薄膜的整体图像转换为灰度图像，利用平滑滤波和形态学变换相结合的 方法，增强图像整体的灰度对比度；
(e)采用目标匹配定位算法，寻找灰度图像中与目标物相匹配的区域作为感兴趣区域， 将感兴趣区域分为m×m个区域，得到每一个区域的灰度值Gk,l，其中k＝1,2,…,n；l＝1,2,…,n； 计算整体灰度的平均值；所述m×m个区域可以根据感兴趣区域的大小选择3×3、4×4或 更多。
(f)计算gkl＝|Gk,l-|/×100％，并将计算结果与第三阈值比较，若存在gkl大于第三阈 值，则将转速增加δN，并重复(a)-(f)步骤；若gkl均不大于第三阈值，则认定样品薄 膜旋涂均匀，可以进行下一步操作。
根据本发明实施方式所述的方法，所述初始转速N1和迭代补偿δN由经验预估的样品 薄膜的厚度与转速之间的关系确定。
根据本发明实施方式所述的方法，在进行样品薄膜均匀性优化的同时，同时进行样品 薄膜厚度的监测，建立薄膜厚度与转速之间的关系，样品薄膜的厚度由图像灰度值表征， 即建立图像灰度值与转速之间的关系；所述样品薄膜的厚度与图像灰度值之间的关系由神 经网络算法预先训练得到。
根据本发明实施方式所述的方法，将迭代多次后得到的图像灰度值与相应的转速进行 拟合，得到图像灰度值与转速之间的关系。
由样品薄膜厚度和图像灰度值的关系，以及图像灰度值和转速之间的关系，可以得到 样品薄膜厚度和转速之间的关系，可以作为当前样品薄膜参数以及其他厚度条件下的依 据。在进行样品薄膜均匀性检测或优化的同时，要兼顾样品厚度，在要求样品厚度的范围 内进行调整，这就需要依据薄膜厚度和转速之间的关系。
根据本发明实施方式所述的方法，所述后续操作包括制备涂层或对薄膜性质进行检 测。
根据本发明的薄膜均匀性的检测方法，所述第三阈值的决定因素包括薄膜的厚度，所 述薄膜厚度可以表征为灰度的平均值。在一些元件制造过程中，对厚度有一定的要求，需 要在一定厚度范围内进行均匀性的调整。
根据本发明的薄膜均匀性的检测方法，通过系列转速得到不同厚度的样品薄膜，样品 薄膜通过现有技术中的方法如超声等检测得到，然后采用步骤T3-T4得到不同厚度的样品 薄膜的图像平均灰度值，通过偏最小二乘法得到图像平均灰度值和样品薄膜厚度之间的关 系。
实施例3
根据本发明实施方式所述的方法，所述后续操作包括对原料待测物进行检测。通过制 备得到的薄膜检测待测物含量简单易操作，但若要得到准确的结果，需要制备薄膜的原料 均匀以及样品薄膜均匀。
将已知量(10g)的溶菌酶蛋白溶解到缓冲液中，然后添加到100ml容量瓶中，加入少量分散剂，用水定容，得到样品含量为10％的标准悬浊液；采用实施例1的方法边监测，边混合，在最后溶液的透射率的标准差σ不大于0.05时，或者d不大于0.04时，溶菌酶 蛋白悬浊液符合要求，可以进行薄膜制备。
采用实施例2的方法进行溶菌酶蛋白薄膜的制备并同时监测其均匀性。溶菌酶蛋白薄 膜在厚度30μm-50μm之间的范围，薄膜对光谱的响应比较好，采用全反射X射线荧光光谱法进行薄膜检测可以得到溶菌酶蛋白的含量比较准确。经过实施例2的方式确定，在采用3000r/min时可以得到比较均匀的样品薄膜，此时样品的厚度可以达到34μm，并且gkl 均小于第三阈值3％，符合要求。最后将承载有样品薄膜的样品板放置到全反射X射线荧 光光谱仪中进行检测，得到其检测含量。
采用同样的方法分别检测1％、2％、5％、20％含量的标准溶菌蛋白酶悬浊液的含量， 最后将承载有样品薄膜的样品板放置到全反射X射线荧光光谱仪中进行检测，其结果如下：
由此可见，该方法可以精确的检测得到待测物的含量，其误差率均在3％以下，并且 随着待测物含量的增加，其准确率逐渐上升。相比于一般的检测方法，准确性高。
实施例4
根据本发明实施方式所述的方法，所述后续操作包括制备器件表面的涂覆薄膜。器件 的能能与薄膜的均匀性也密切相关。如何保证涂覆薄膜的均匀性，成为本领域面临的一个 问题。
在微纳制作领域，聚丙烯薄膜作为牺牲层，在聚丙烯薄膜电容制造中，聚丙烯薄膜的 均匀性直接影响着器件的性能。按照要求制备聚丙烯混合液，采用磁力搅拌或超声方式将 其均一化，同时按照实施例1的方式监测其均质化程度，在满足要求后，将液体移取到待加工样品上，如硅片上或金属箔上，然后将其放置在旋涂仪上进行薄膜加工，在进行薄膜均匀性监测的同时，建立灰度值与转速之间的关系以及薄膜厚度与灰度值之间的关系，从而确定合适的薄膜厚度，在指定的薄膜厚度范围内，继续选择或继续调整薄膜均匀性，以得到最优性能的功能性器件。
建立的灰度值与转速之间的关系以及薄膜厚度与灰度值之间的关系可以为其他采用 聚丙烯薄膜制备器件提供依据，如制备聚丙烯薄膜电容，有不同的规格，不同的规格要求 聚丙烯薄膜的厚度不同，可以通过上述两个关系式得到相应的转速范围，在转速范围内进 行均匀性的优化，可以适用，大规模生产的需求。
以上实施方式仅为本发明的示意性的解释，实施例中的细节不构成对本发明范围的限 制。
Claims (9)
1.一种溶液或悬浊液均匀性检测与改善方法，其特征在于，包括以下步骤
S1.将样品添加到圆柱状容量瓶中，然后用水定容；
S2.将容量瓶从上到下平均分成n个区域；
S3.使混合液均一化，形成溶液或悬浊液；
S4.用相同光强的激光横向照射每个区域，检测每个区域的透射率，分别为T1、T2、…、Tn；
S5.计算各个区域的透射率的平均值
S6.计算n个区域的透射率的标准差
S7.将σ与第一阈值比较，若σ大于第一阈值，则认定溶液或悬浊液不均匀，需要重复步骤S3-S7；若σ不大于第二阈值，则认定溶液或悬浊液合格，可以进行后续操作。
2.一种根据权利要求1所述的方法，在所述步骤S8中，若σ不大于第一阈值，则执行步骤S8；所述S8为，计算di,j＝|Ti-Ti+j|，其中i＝1,2,…,n-1；j＝1,2,…,n-1，且i+j≤n；若存在di,j大于第二阈值，则认定溶液或悬浊液不均匀，需要重复步骤S3-S8；若di,j不大于第二阈值，则认定溶液或悬浊液合格，可以进行后续操作。
3.根据权利要求1或2所述的方法，在所述步骤S1中，还需要加入分散剂。
4.根据权利要求1或2所述的方法，在所述步骤S3中，使混合液均一化的方法包括搅拌、超声中的一种或两种。
5.一种样品薄膜均匀性的检测和优化方法，其步骤如下：
(a)将权利要求1或2判定合格的溶液或悬浊液移取一定量，添加到样品承载板上；
(b)将附有溶液或悬浊液的样品承载板放置于旋涂仪器上，启动旋涂仪，以转速N1将样品均匀涂覆在样品承载板上；
(c)开启置于旋涂仪斜上方的照明装置，对样品薄膜进行照明，启动置于样品薄膜正上方的CCD扫描相机，对样品薄膜从左到右进行扫描，得到样品薄膜的整体图像；
(d)将样品薄膜的整体图像转换为灰度图像，利用平滑滤波和形态学变换相结合的方法，增强图像整体的灰度对比度；
(e)采用目标匹配定位算法，寻找灰度图像中与目标物相匹配的区域作为感兴趣区域，将感兴趣区域分为m×m个区域，得到每一个区域的灰度值Gk,l，其中k＝1,2,…,n；l＝1,2,…,n；计算整体灰度的平均值；
(f)计算gkl＝|Gk,l-|/×100％，并将计算结果与第三阈值比较，若存在gkl大于第三阈值，则将转速增加δN，并重复(a)-(f)步骤；若gkl均不大于第三阈值，则认定样品薄膜旋涂均匀，可以进行下一步操作。
6.根据权利要求5所述的方法，所述初始转速N1和迭代补偿δN由经验预估的样品薄膜的厚度与转速之间的关系确定。
7.根据权利要求5所述的方法，在进行样品薄膜均匀性优化的同时，同时进行样品薄膜厚度的监测，建立薄膜厚度与转速之间的关系，样品薄膜的厚度由图像灰度值表征，即建立图像灰度值与转速之间的关系；所述样品薄膜的厚度与图像灰度值之间的关系由神经网络算法预先训练得到。
8.根据权利要求7所述的方法，将迭代多次后得到的图像灰度值与相应的转速进行拟合，得到图像灰度值与转速之间的关系。
9.根据权利要求5所述的方法，所述后续操作包括制备涂层或对薄膜性质进行检测。
一种制备高均匀性样品薄膜的方法，采用权利要求1-4中的任一项的方法制备均匀溶液或悬浊液，并采用权利要求5-9中的任一项的方法来制备高均匀薄膜。
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