CN112284866A - 一种钼粉烧结材料晶粒度的腐蚀检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钼粉烧结材料晶粒度的腐蚀检测方法，包括如下步骤：(1)将待测试样进行机械打磨和抛光；(2)将抛光后的试样浸入腐蚀液中，进行腐蚀；所述的腐蚀液为包含铁***和碱的水溶液；(3)将腐蚀后的试样清除其表面的腐蚀产物，干燥后在光学显微镜下进行观察。本发明的检测方法可使钼粉烧结材料的晶界清晰完整，便于完成晶粒尺寸的测量；本发明操作简便；成功率高，重现性好；解决了现有标准中钼粉烧结材料晶粒度的检测无明确腐蚀方法的问题。
Description
技术领域
本发明属于钼粉烧结材料理化检验技术领域，具体涉及一种钼粉烧结材料晶粒度的腐蚀检测方法。
背景技术
钼是目前应用最为广泛的稀有难熔金属之一，烧结法是制备难熔金属及其合金的主要方法。钼粉烧结材料晶粒的大小对于其性能具有较大的影响，然而，钼粉烧结材料耐蚀性较强，关于对该材料晶粒的显示方法在国内外的试验规范中尚未有一个明确的指导，因此提供一种钼粉烧结材料晶粒度的腐蚀方法就显得尤为重要。
发明内容
本发明针对上述现有技术存在的不足，提供一种钼粉烧结材料晶粒度的腐蚀检测方法，解决了现有标准中钼粉烧结材料晶粒度的检测无明确腐蚀方法的问题。
具体技术方案如下：
一种钼粉烧结材料晶粒度的腐蚀检测方法，包括如下步骤：
(1)将待测试样进行机械打磨和抛光；
(2)将抛光后的试样浸入腐蚀液中，进行腐蚀；所述的腐蚀液为包含铁***和碱的水溶液；
(3)将腐蚀后的试样清除其表面的腐蚀产物，干燥后在光学显微镜下进行观察。
光学显微镜观察结果显示，钼粉烧结试样晶界清晰可见，满足晶粒度评级分析要求。
进一步，步骤(2)中：所述的碱为氢氧化钾或氢氧化钠。
再进一步，步骤(2)中：
当碱为氢氧化钾时，所述的腐蚀液中，铁***[K3Fe(CN)6]、氢氧化钾与水的质量比为(10～15)：(12～30):100。
当碱为氢氧化钠时，所述的腐蚀液中，铁***[K3Fe(CN)6]、氢氧化钠与水的质量比为(10～15)：(7～20):100。
进一步，步骤(2)中：腐蚀液的温度为60～90℃，腐蚀时间为3～8min。
进一步，步骤(2)中：所述的水为去离子水。
进一步，步骤(1)中，所述的机械打磨的工作条件为：依次采用400目、800目、1000目、2000目碳化硅砂纸水磨。
进一步，步骤(1)中，所述的抛光的工作条件为：使用粒径为1.5μm～5μm的金刚石抛光剂以200～500r/min的速度进行机械抛光。
进一步，步骤(3)的具体工作条件为：用脱脂棉沾取清洁剂，在流水中擦除试样表面腐蚀产物，用无水乙醇清洗腐蚀表面，用吹风机吹干后，在光学显微镜下观察晶粒形貌。
再进一步，所述的清洁剂为洗衣粉或洗衣液。
本发明的有益效果如下：
本发明的检测方法可使钼粉烧结材料的晶界清晰完整，便于完成晶粒尺寸的测量；本发明操作简便；成功率高，重现性好；解决了现有标准中钼粉烧结材料晶粒度的检测无明确腐蚀方法的问题。
附图说明
图1为本发明实施例1的显微晶粒形貌图；
图2为本发明实施例2的显微晶粒形貌图；
图3为本发明实施例3的显微晶粒形貌图。
具体实施方式
以下结合实例对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
一种钼粉烧结材料晶粒度的腐蚀检测方法，包括如下步骤：
(1)切取20×20mm的钼粉烧结试样，依次采用400目、800目、1000目、2000目碳化硅砂纸进行水磨，转速为300r/min；再进行机械抛光至表面呈镜面无划痕，抛光剂为5μm金刚石抛光剂，抛光转速为300r/min；
(2)依次将20g氢氧化钾和10g铁***加入到100g去离子水中，使用玻璃棒充分搅拌均匀制成腐蚀液；腐蚀液水浴加热至70℃并维持该温度，将步骤(1)获得的试样浸没于上述腐蚀液中，腐蚀5min，每隔30s轻轻搅动腐蚀液；
(3)将腐蚀完成后的试样迅速用脱脂棉沾取洗衣粉，在流水中擦除试样表面腐蚀产物，使用无水乙醇冲洗表面后，用吹风机吹干，在光学显微镜下观察晶粒形貌。
实施例1腐蚀后晶粒显现效果如图1所示，由图1可见，钼粉烧结试样晶界清晰可见，满足晶粒度评级分析要求。
实施例2
一种钼粉烧结材料晶粒度的腐蚀检测方法，包括如下步骤：
(1)切取20×20mm的钼粉烧结试样，依次采用400目、800目、1000目、2000目碳化硅砂纸进行水磨，转速为300r/min；再进行机械抛光至表面呈镜面无划痕，抛光剂为5μm金刚石抛光剂，抛光转速为300r/min；
(2)依次将15g氢氧化钠和10g铁***加入到100g去离子水中，使用玻璃棒充分搅拌均匀制成腐蚀液；腐蚀液水浴加热至70℃并维持该温度，将步骤(1)获得的试样浸没于上述腐蚀液中，腐蚀5min，每隔30s轻轻搅动腐蚀液；
(3)将腐蚀完成后的试样迅速用脱脂棉沾取洗衣粉，在流水中擦除试样表面腐蚀产物，使用无水乙醇冲洗表面后，用吹风机吹干，在光学显微镜下观察晶粒形貌。
实施例2腐蚀后晶粒显现效果如图2所示，由图2可见，钼粉烧结试样晶界清晰可见，满足晶粒度评级分析要求。
实施例3
一种钼粉烧结材料晶粒度的腐蚀检测方法，包括如下步骤：
(1)切取20×20mm的钼粉烧结试样，依次采用400目、800目、1000目、2000目碳化硅砂纸进行水磨，转速为300r/min；再进行机械抛光至表面呈镜面无划痕，抛光剂为5μm金刚石抛光剂，抛光转速为300r/min；
(2)依次将15g氢氧化钠和15g铁***加入到100g去离子水中，使用玻璃棒充分搅拌均匀制成腐蚀液；腐蚀液水浴加热至60℃并维持该温度，将步骤(1)获得的试样浸没于上述腐蚀液中，腐蚀6min，每隔30s轻轻搅动腐蚀液；
(3)将腐蚀完成后的试样迅速用脱脂棉沾取洗衣粉，在流水中擦除试样表面腐蚀产物，使用无水乙醇冲洗表面后，用吹风机吹干，在光学显微镜下观察晶粒形貌。
实施例3腐蚀后晶粒显现效果如图3所示，由图3可见，钼粉烧结试样晶界清晰可见，满足晶粒度评级分析要求。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种钼粉烧结材料晶粒度的腐蚀检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将待测试样进行机械打磨和抛光；
(2)将抛光后的试样浸入腐蚀液中，进行腐蚀；所述的腐蚀液为包含铁***和碱的水溶液；
(3)将腐蚀后的试样清除其表面的腐蚀产物，干燥后在光学显微镜下进行观察。
2.根据权利要求1所述的腐蚀检测方法，其特征在于，步骤(2)中：所述的碱为氢氧化钾或氢氧化钠。
3.根据权利要求2所述的腐蚀检测方法，其特征在于，步骤(2)中：所述的腐蚀液中，铁***、氢氧化钾与水的质量比为(10～15)：(12～30):100。
4.根据权利要求2所述的腐蚀检测方法，其特征在于，步骤(2)中：所述的腐蚀液中，铁***、氢氧化钠与水的质量比为(10～15)：(7～20):100。
5.根据权利要求1～4任一项所述的腐蚀检测方法，其特征在于，步骤(2)中：腐蚀液的温度为60～90℃，腐蚀时间为3～8min。
6.根据权利要求1～4任一项所述的腐蚀检测方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的机械打磨的工作条件为：依次采用400目、800目、1000目、2000目碳化硅砂纸水磨。
7.根据权利要求1～4任一项所述的腐蚀检测方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的抛光的工作条件为：使用粒径为1.5μm～5μm的金刚石抛光剂以200～500r/min的速度进行机械抛光。
8.根据权利要求1～4任一项所述的腐蚀检测方法，其特征在于，步骤(3)的具体工作条件为：用脱脂棉沾取清洁剂，在流水中擦除试样表面腐蚀产物，用无水乙醇清洗腐蚀表面，用吹风机吹干后，在光学显微镜下进行观察。
9.根据权利8所述的腐蚀检测方法，其特征在于，所述的清洁剂为洗衣粉或洗衣液。
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20210129 |