CN112255278B - 基于Ti3C2Tx/WO3复合纳米材料的室温氨气传感器及制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Ti3C2Tx/WO3复合纳米材料的室温氨气传感器及制备方法和应用,传感器从下到上依次包括氧化铝陶瓷基底层,Ag/Pd叉指电极层及Ti3C2Tx/WO3复合材料薄膜层,所述Ti3C2Tx/WO3复合材料薄膜是通过滴涂法在预制叉指电极上制得的。本发明选取的WO3纳米颗粒具有对氨气敏感,响应时间快,长期稳定性好,易于合成,具有丰富的氧活性位点等优点;Ti3C2Tx材料是一种新型二维材料,其具有比表面积大,载流子浓度高,且表面含有丰富的氨气吸附官能团,因此Ti3C2Tx材料具有优异的氨气吸附能力;二者复合能够大大提升传感器对氨气的响应灵敏度。
Description
技术领域
本发明涉及气体传感器和纳米材料技术领域,具体涉及一种Ti3C2Tx/WO3复合纳米材料的室温氨气传感器及制备方法和应用。
背景技术
随着近年来工业和农业的快速发展,氨气被大量用于化工原料以及化肥制造。但由于其有强烈刺激性,人类长期接触会造成皮肤过敏、呼吸道受损等伤害。因此,设计开发一种兼具室温操作、响应值大、响应速度快、探测浓度极限低等优点的氨气传感器对工农业生产具有十分重要的价值。
金属氧化物半导体是气敏领域常用的材料,因其易于制备、成本低廉,所以被广泛用于气体检测。其中,氧化钨是一种常见的对氨气具有优异敏感性的材料,其对氨气响应值大、响应速度快。但由于金属氧化物在室温下对气体并不敏感,需要加热处理才能工作。这样既增加了传感器功耗,也不利于当今传感器微型化、智能化发展。并且金属氧化物对气体交叉敏感性强,对多种气体均有响应,难以准确识别目标气体种类及浓度。这些缺点极大限制了金属氧化物在气敏领域的应用。
新型二维材料由于具有比表面积大、载流子浓度高等特点,可以实现对气体的室温检测。通过第一性原理计算,二维材料对不同气体结合能差异较大,通常每种二维材料都有一种特征气体与之对应。这些特点可以很好弥补金属氧化物半导体在气敏领域的缺点,通过将金属氧化物半导体与二维材料复合,可以降低金属氧化物半导体对气体作用温度,同时也使复合材料具有优异的气体选择特性。
发明内容
本发明的目的在于:提供一种Ti3C2Tx/WO3复合纳米材料的室温氨气传感器及制备方法和应用,解决目前传统氨气传感器通常具有的工作温度高,氨气灵敏度差,选择性低等问题。
本发明采用的技术方案如下:
一种基于Ti3C2Tx/WO3复合纳米材料的室温氨气传感器,所述Ti3C2Tx/WO3复合纳米材料的室温氨气传感器从下到上依次包括氧化铝陶瓷基底层,Ag/Pd叉指电极层及Ti3C2Tx/WO3复合材料薄膜层,所述Ti3C2Tx/WO3复合材料薄膜是通过滴涂法在预制叉指电极上制得的。
进一步地,所述Ti3C2Tx/WO3复合材料薄膜层的厚度为1-5μm。
进一步地,所述的一种Ti3C2Tx/WO3复合纳米材料的室温氨气传感器,所述Ag/Pd叉指电极层的厚度为100-200nm,所述Ag/Pd叉指电极层的插指对数为5对,插指间距为200μm。
一种Ti3C2Tx/WO3复合纳米材料的室温氨气传感器的制备方法,包括如下步骤:
步骤一:通过直接超声复合法制备Ti3C2Tx/WO3复合纳米材料;
步骤二:制备基于Ti3C2Tx/WO3复合纳米材料的室温氨气传感器,具体步骤如下:
A、取10mg制备好的Ti3C2Tx/WO3复合纳米材料,将材料分散在50μL的无水乙醇中,超声5min(功率150W),得到均匀分散液。
B、用移液器取3μL步骤A所得分散液,将其均匀涂在氧化铝陶瓷基底层,Ag/Pd叉指电极层的预制叉指电极上,得到Ti3C2Tx/WO3复合纳米材料的室温氨气传感器。
进一步地,所述步骤一具体包括如下步骤:
①、称取2g Ti3AlC2,量取40ml氢氟酸(质量浓度40%)并将其倒入聚四氟乙烯烧杯中,将取得的Ti3AlC2缓慢加入上述烧杯中并在室温下(25℃)以200rpm转速搅拌24h,用脱氧水将溶液反复离心洗涤直至pH为6,将沉淀真空干燥得到Ti3C2Tx待用。
②、取50mg步骤①中的Ti3C2Tx,将其分散到30ml脱氧水中,超声30min得到均匀Ti3C2Tx分散液。
③、取50mgWO3纳米颗粒,将其分散到30ml脱氧水中,超声30min得到均匀WO3分散液。
④、将所述步骤②中的Ti3C2Tx分散液逐滴滴入所述步骤③中的WO3分散液中,将混合溶液放在细胞破碎机中超声3h,得到Ti3C2Tx/WO3复合纳米材料分散液。
⑤、将所述步骤④中的溶液用脱氧水和乙醇分别离心(8000rpm,5min)洗涤三次,将沉淀干燥得到Ti3C2Tx/WO3复合纳米材料。
进一步地,所述步骤④中细胞破碎机的超声探头距杯底1cm,超声功率150W,超声脉冲间隔3s。。
进一步地,所述步骤④中Ti3C2Tx分散液的滴加时间控制在1min。
进一步地,所述步骤⑤中的干燥温度和时间为60℃,12h。
一种Ti3C2Tx/WO3复合纳米材料的室温氨气传感器的应用,所述一种Ti3C2Tx/WO3复合纳米材料的室温氨气传感器可在室温条件下通过测量Ti3C2Tx/WO3复合纳米材料的电阻变化来检测工农业生产中的氨气浓度。
工作原理:复合材料均为半导体型材料,通过本发明中的制备方法制备出的Ti3C2Tx/WO3复合纳米材料的室温氨气传感器在空气中时电阻稳定在数十千欧左右,当接触到氨气分子时,会捕获氨气分子中的电子,而由于复合材料整体呈现P型半导体性质,获得电子就会导致氨气传感器的导电率下降,电阻上升。
综上所述,由于采用了上述技术方案,本发明的有益效果是:
1.本发明所选取的WO3纳米颗粒具有对氨气敏感,响应时间快,长期稳定性好,易于合成,具有丰富的氧活性位点等优点;Ti3C2Tx材料是一种新型二维材料,其具有比表面积大,载流子浓度高,且表面含有丰富的氨气吸附官能团,因此Ti3C2Tx材料具有优异的氨气吸附能力;二者复合能够大大提升传感器对氨气的响应灵敏度。
2.本发明的Ti3C2Tx/WO3复合纳米材料的室温氨气传感器具有良好的重复性、选择性、灵敏性及长期稳定性,且在室温条件下可以正常工作,实现对工农业生产中的氨气浓度进行准确、快速的监测。
附图说明
图1为本发明制备的Ti3C2Tx/WO3复合纳米材料的室温氨气传感器的结构示意图;
图2为本发明的Ti3C2Tx/WO3复合纳米材料的扫描电镜(SEM)图;
图3为本发明的Ti3C2Tx/WO3复合纳米材料在Ti 2p上的X射线光电子能谱分析(XPS)图;
图4为本发明的Ti3C2Tx/WO3复合纳米材料在W 4f上的X射线光电子能谱分析(XPS)图;
图5为本发明制备的Ti3C2Tx/WO3复合纳米材料的室温氨气传感器对1-5ppm的实时电阻变化曲线图;
图6为本发明制备的Ti3C2Tx/WO3复合纳米材料的室温氨气传感器对1ppm的实时响应变化曲线图;
图7为本发明制备的Ti3C2Tx/WO3复合纳米材料的室温氨气传感器选择性测试曲线图;
图8为本发明制备的Ti3C2Tx/WO3复合纳米材料的室温氨气传感器长期稳定性测试曲线图。
图中标记为:1-氧化铝陶瓷基底层、2-Ag/Pd叉指电极层、3-Ti3C2Tx/WO3复合材料薄膜层。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图1-图8,对本发明实施例中的技术方案进行清楚完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
如图1所示,一种基于Ti3C2Tx/WO3复合纳米材料的室温氨气传感器,所述Ti3C2Tx/WO3复合纳米材料的室温氨气传感器从下到上依次包括氧化铝陶瓷基底层1,Ag/Pd叉指电极层2 及Ti3C2Tx/WO3复合材料薄膜层3,所述Ti3C2Tx/WO3复合材料薄膜是通过滴涂法在氧化铝陶瓷衬底上制得的,所述Ti3C2Tx/WO3复合材料薄膜层3的厚度为1-5μm,所述Ag/Pd叉指电极层2的厚度为100-200nm,所述Ag/Pd叉指电极层2的插指对数为5对,插指间距为200μm。
上述Ti3C2Tx/WO3复合纳米材料的室温氨气传感器的制备方法,包括如下步骤:
步骤一:通过直接超声复合法制备Ti3C2Tx/WO3复合纳米材料;
①、称取2g Ti3AlC2,量取40ml氢氟酸(40%)并将其倒入聚四氟乙烯烧杯中,将取得的Ti3AlC2缓慢加入上述烧杯中并在室温下(25℃)以200rpm转速搅拌24h,用脱氧水将溶液反复离心洗涤直至pH为6,将沉淀真空干燥得到Ti3C2Tx待用。
②、取50mg步骤①中的Ti3C2Tx,将其分散到30ml脱氧水中,超声30min得到均匀Ti3C2Tx分散液。
③、取50mgWO3纳米颗粒,将其分散到30ml脱氧水中,超声30min得到均匀WO3分散液。
④、将所述步骤②中的Ti3C2Tx分散液1min内逐滴滴入所述步骤③中的WO3分散液中,将混合溶液放在细胞破碎机中超声3h,得到Ti3C2Tx/WO3复合纳米材料分散液,所述细胞破碎机的超声探头距杯底1cm,超声功率150W,超声脉冲间隔3s。
⑤、将所述步骤④中的溶液用脱氧水和乙醇分别离心(8000rpm,5min)洗涤三次,将沉淀60℃干燥12h得到Ti3C2Tx/WO3复合纳米材料。
步骤二:制备基于Ti3C2Tx/WO3复合纳米材料的室温氨气传感器
A、取10mg制备好的Ti3C2Tx/WO3复合纳米材料,将材料分散在50μL的无水乙醇中,超声5min(功率150W),得到均匀分散液。
B、用移液器取3μL步骤A所得分散液,将其均匀涂在氧化铝陶瓷基底层,Ag/Pd叉指电极层的预制叉指电极上,得到Ti3C2Tx/WO3复合纳米材料的室温氨气传感器。
本实施例所述的Ti3C2Tx/WO3复合纳米材料扫描电镜(SEM)图如图2所示,可以看出薄膜具有明显片层结构,且WO3纳米颗粒附着在Ti3C2Tx表面。
工作原理:复合材料均为半导体型材料,通过本发明中的制备方法制备出的Ti3C2Tx/WO3复合纳米材料的室温氨气传感器在空气中时电阻稳定在十千欧左右,当接触到氨气分子时,会捕获氨气分子中的电子,而由于复合材料整体呈现P型半导体性质,获得电子就会导致氨气传感器的导电率下降,电阻上升。
本发明所选取的WO3纳米颗粒具有对氨气敏感,响应时间快,长期稳定性好,易于合成,具有丰富的氧活性位点等优点;Ti3C2Tx材料是一种新型二维材料,其具有比表面积大,载流子浓度高,且表面含有丰富的氨气吸附官能团,因此Ti3C2Tx材料具有优异的氨气吸附能力;二者复合能够大大提升传感器对氨气的响应灵敏度。
实施例2
Ti3C2Tx/WO3复合纳米材料的室温氨气传感器的性能测试
通过分峰软件对XPS表征所得峰进行了分峰处理,得到复合材料Ti 2p峰和W4f峰的细分峰XPS能谱图。如图3所示,Ti3C2Tx/WO3复合纳米材料的Ti 2p峰可细分为3类峰,可以看出,对应于Ti3C2Tx材料的Ti-C,Ti-X峰均可以被明显的观测到,进一步说明Ti3C2Tx/WO3复合纳米材料中Ti3C2Tx的存在性。另一方面,如图4所示,从Ti3AlC2复合材料的W4f峰能谱图中可以看出,W 4f峰可以被细分为位于35.69eV,37.83eV的4个峰,均对应于W6+。该结果进一步证实Ti3C2Tx/WO3复合材料中WO3的存在性。
将实施例1中制备的Ti3C2Tx/WO3复合纳米材料的室温氨气传感器稳定在氮气氛围中,通入不同的氨气并对传感器电阻变化进行监测。
本实施例所述的Ti3C2Tx/WO3复合纳米材料的室温氨气传感器对1-5ppm氨气动态响应曲线见图5,可以看出Ti3C2Tx/WO3复合纳米材料薄膜对1-5ppm氨气具有高灵敏度高区分度响应。
本实施例所述的Ti3C2Tx/WO3复合纳米材料的室温氨气传感器对1ppm氨气重复响应曲线见图6,可以看出Ti3C2Tx/WO3复合纳米材料薄膜具有良好重复响应特性。
本实施例所述的Ti3C2Tx/WO3复合纳米材料的室温氨气传感器的选择性曲线见图7,可以看出Ti3C2Tx/WO3复合纳米材料薄膜具有良好的选择性。
本实施例所述的Ti3C2Tx/WO3复合纳米材料的室温氨气传感器的长期稳定性曲线见图8,可以看出Ti3C2Tx/WO3复合纳米材料薄膜具有良好的长期稳定性。
本实施例的Ti3C2Tx/WO3复合纳米材料的室温氨气传感器具有良好的重复性、选择性、灵敏性及长期稳定性,且在室温条件下可以正常工作,实现对工农业生产中的氨气浓度进行准确、快速的监测。
尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,对于本领域的技术人员来说,依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (2)
1.Ti3C2Tx/WO3复合纳米材料的室温氨气传感器的制备方法,所述的Ti3C2Tx/WO3复合纳米材料的室温氨气传感器,从下到上依次包括氧化铝陶瓷基底层(1),Ag/Pd叉指电极层(2)及Ti3C2Tx/WO3复合材料薄膜层(3);
所述Ti3C2Tx/WO3复合材料薄膜层(3)的厚度为1-5μm;
所述Ag/Pd叉指电极层(2)的厚度为100-200nm,所述Ag/Pd叉指电极层(2)的插指对数为5对,插指间距为200μm;
其特征在于,包括如下步骤:
步骤一:通过直接超声复合法制备Ti3C2Tx/WO3复合纳米材料;
所述步骤一中物料按照以下比例制备:
①、称取2g Ti3AlC2,量取40ml质量浓度40%的氢氟酸溶液并将其倒入聚四氟乙烯烧杯中,将取得的Ti3AlC2缓慢加入上述烧杯中并在室温下以200rpm转速搅拌24h,用脱氧水将溶液反复离心洗涤直至pH为6,将沉淀真空干燥得到Ti3C2Tx待用;
②、取50mg步骤①中的Ti3C2Tx,将其分散到30ml脱氧水中,超声30min得到均匀Ti3C2Tx分散液;
③、取50mgWO3纳米颗粒,将其分散到30ml脱氧水中,超声30min得到均匀WO3分散液;
④、将所述步骤②中的Ti3C2Tx分散液逐滴滴入所述步骤③中的WO3分散液中,Ti3C2Tx分散液的滴加时间控制在1min;将混合溶液放在细胞破碎机中超声3h,得到Ti3C2Tx/WO3复合纳米材料分散液;细胞破碎机的超声探头距杯底1cm,超声功率150W,超声脉冲间隔3s;
⑤、将所述步骤④中的溶液用脱氧水和乙醇分别离心洗涤三次,将沉淀干燥得到Ti3C2Tx/WO3复合纳米材料;干燥温度和时间为60℃,12h;
步骤二:制备基于Ti3C2Tx/WO3复合纳米材料的室温氨气传感器,具体步骤如下:
A、取10mg制备好的Ti3C2Tx/WO3复合纳米材料,将材料分散在50μL的无水乙醇中,超声5min、功率150W,得到均匀分散液;
B、用移液器取3μL步骤A所得分散液,将其均匀涂在氧化铝陶瓷基底层(1)/Ag/Pd叉指电极层(2)的预制叉指电极上,得到Ti3C2Tx/WO3复合纳米材料的室温氨气传感器。
2.根据权利要求1所述制备方法获得的Ti3C2Tx/WO3复合纳米材料的室温氨气传感器的应用,其特征在于,用于检测氨气浓度。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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