CN112251227A - 一种石榴石结构的全光谱荧光转换材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种石榴石结构的全光谱荧光转换材料及其制备方法，该荧光转换材料的化学通式是BaaYbLucCedAleGafSigO12，0.85≤a≤1.15，0<b≤2.0，0.2≤c≤2.0，0.03≤d≤0.15，0.5≤e≤2.5，0.5≤f≤2.5，0.8≤g≤1.2，a+b+c+d＝3，e+f+g＝5；首先分别配制Y3‑dCedAl5O12以及BaaLu3‑a‑dCedAl5‑f‑gGafSigO12原料粉体，再分别球磨、干燥、过筛、煅烧，再将煅烧后的Y3‑ dCedAl5O12粉体以及BaaLu3‑a‑dCedAl5‑f‑gGafSigO12粉体按照化学式BaaYbLucCedAleGafSigO12进行配比称量，真空搅拌，干燥后置于还原气氛下煅烧，即得到目标产物。本发明制备的全光谱荧光转换材料光转换效率高、化学稳定性好、激发和发射光谱范围宽，制备方法简单，易于工业化生产。

Description

一种石榴石结构的全光谱荧光转换材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及LED用荧光转换材料制备技术领域，具体涉及一种石榴石结构的全光谱荧光转换材料及其制备方法。
背景技术
自蓝光LED芯片问世以来，利用低成本的LED芯片实现高品质的白光照明输出成为众多科研学者不断追求的目标。当今世界，采用荧光转换材料实现高品质白光照明输出的白光LED器件以其制备成本低、能耗低、寿命长、环境友好等优势已经成为应用最为广泛的照明灯具。
但是，随着人们对高品质健康生活的不断追求以及对蓝光危害潜在风险的担忧，使得白光LED照明器件需要在显色指数、蓝光利用率等技术领域不断实现突破。然而，对于单一蓝光LED芯片的白光光源来说，其显色指数远远低于多芯片三基色LED白光照明光源。造成这种现象的根本原因在于，单一蓝光LED芯片的激发光源的白光输出光谱中，缺少红光成分。
为此，国内学者通过采用引入单一红光成分的方式来提升单一蓝光LED芯片照明器件的显色指数。中国专利(申请号201910313255.6)提出对硅酸盐体系红光荧光粉的改性技术实现高品质的白光输出；中国专利(申请号201610749624.2)制备了一种全光谱荧光粉获得了能够满足不同照明领域应用需求的高效白光。虽然，这些荧光转换材料实现了高品质的白光输出，但是通过该方式制备的白光LED器件无法对蓝光进行有效的利用。
因此，对于现有的荧光转换材料基质改进与开发，以得到能够与蓝光激发LED芯片相匹配的荧光粉对单一蓝光芯片的白光LED照明器件的发展具有重要的意义。
发明内容
本发明目的之一是克服现有技术的不足，提供一种蓝光利用率高、化学稳定性和温度猝灭特性好、激发和发射范围宽的白光LED用石榴石结构的全光谱荧光转换材料。
本发明目的之二是提供一种上述石榴石结构的全光谱荧光转换材料的制备方法。该制备方法简单、易于操作、设备成本低并且企业能够在现有的产线上实现大规模生产。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：一种石榴石结构的全光谱荧光转换材料，其化学通式是BaaYbLucCedAleGafSigO12，
其中，a为Ba2+离子的摩尔百分数，b为Y3+离子的摩尔百分数，c为Lu3+离子的摩尔百分数，d为Ce3+离子的摩尔百分数，e为Al3+离子的摩尔百分数，f为Ga3+离子的摩尔百分数，g为Si4+离子的摩尔百分数，分别满足0.85≤a≤1.15，0<b≤2.0，0.2≤c≤2.0，0.03≤d≤0.15，0.5≤e≤2.5，0.5≤f≤2.5，0.8≤g≤1.2，并且满足a+b+c+d＝3，e+f+g＝5。
本发明还提供上述石榴石结构的全光谱荧光转换材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)按照化学式BaaYbLucCedAleGafSigO12选取SiO2、Al2O3、CeO2、Lu2O3、Ga2O3以及BaCO3粉体作为原料粉体；
(2)将步骤(1)准备好的原料粉体按照Y3-dCedAl5O12以及BaaLu3-a-dCedAl5-f- gGafSigO12中各元素的化学计量比进行称量，其中0.85≤a≤1.15，0<b≤2.0，0.2≤c≤2.0，0.03≤d≤0.15，0.5≤e≤2.5，0.5≤f≤2.5，0.8≤g≤1.2，a+b+c+d＝3，e+f+g＝5，将称量好的原料粉体分别置于两个球磨罐中，然后分别加入分散剂，以无水乙醇作为溶剂配制浆料，进行球磨；
(3)将步骤(2)球磨后的浆料分别进行干燥，并将干燥后的粉体研磨过筛；
(4)将步骤(3)过筛后的混合粉体分别进行煅烧，煅烧温度为800-1100℃，保温时间为2-4h；
(5)将步骤(4)煅烧后的Y3-dCedAl5O12粉体以及BaaLu3-a-dCedAl5-f-gGafSigO12粉体按照化学式BaaYbLucCedAleGafSigO12进行配比称量，然后置于无水乙醇中，真空搅拌15-40min，搅拌转速为1800-2500r/min；搅拌结束后干燥；
(6)将步骤(5)干燥后的粉体置于坩埚中，在还原气氛下煅烧，煅烧温度为1200-1500℃，保温时间为3-8h；待自然冷却至室温，即得到石榴石结构的全光谱荧光转换材料BaaYbLucCedAleGafSigO12。
优选的，步骤(2)中所述的球磨方式为行星式球磨，球磨转速为120-150r/min，球磨时间为30-60min。
优选的，步骤(2)中所述分散剂为鲱鱼油、鱼油、蓖麻油、聚醚酰亚胺、NP-10中的一种或多种，分散剂添加量为球磨罐中原料粉体质量的0.5-1.5wt.％。
优选的，步骤(2)中所述过筛的筛网目数为80-200目，过筛3-5次。
优选的，步骤(6)所述的还原气氛是体积比为95-85：5-15的氮气和氢气混合体或者体积比为95-85：5-15的氩气和氢气混合体。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明制备方法简单、易于操作、设备成本低且无污染。
(2)本发明所制备的石榴石结构的全光谱荧光转换材料光转换效率高、化学稳定性好、激发和发射光谱范围宽，在与蓝光芯片组成的LED器件中，能够实现最大含量的蓝光吸收，能够有效避免单一蓝光芯片制备的白光LED照明器件存在的蓝光危害。
附图说明
图1为实施例1制得的BaYLu0.97Ce0.03Al2Ga2SiO12的XRD图。
图2为实施例1制得的BaYLu0.97Ce0.03Al2Ga2SiO12荧光转换材料光致发光光谱图。
图3为实施例2制得的BaY0.85LuCe0.15Al2Ga2SiO12荧光转换材料光致发光光谱图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明。以下实施例中，所用的原料均为高纯原料。
实施例1
一种石榴石结构全光谱BaYLu0.97Ce0.03Al2Ga2SiO12荧光转换材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)按照化学式BaLu1.97Ce0.03Al2Ga2SiO12以及Y2.97Ce0.03Al5O12涉及的原料种类进行准备，使用的原料分别为：SiO2、Al2O3、CeO2、Lu2O3、Ga2O3、Y2O3以及BaCO3粉体。
(2)将步骤(1)准备好的原料粉体，按照BaLu1.97Ce0.03Al2Ga2SiO12与Y2.97Ce0.03Al5O12中的化学计量比进行称量，分别置于两个氧化铝球磨罐中，每个球磨罐中加入原料粉体质量1wt.％的分散剂PEI，以无水乙醇作为溶剂分别配制浆料，进行行星式球磨，球磨转速为120r/min，球磨时间为60min。
(3)将步骤(2)所制备的两种浆料置于55℃烘箱中干燥，并将干燥后的粉体研磨过80目筛，过筛5次。
(4)将步骤(3)过筛后的混合粉体分别煅烧，煅烧温度为1100℃，保温时间为4h。
(5)将步骤(4)煅烧后的BaLu1.97Ce0.03Al2Ga2SiO12粉体与Y2.97Ce0.03Al5O12粉体按照化学式BaYLu0.97Ce0.03Al2Ga2SiO12进行配比称量，然后置于无水乙醇中，真空搅拌25min，搅拌转速为2000r/min；然后在55℃干燥。
(6)将步骤(5)所干燥后的粉体置于坩埚中，在还原气氛(90％N2+10％H2)下煅烧，煅烧温度为1200℃，保温时间为5h；待自然冷却到室温，即得到石榴石结构的全光谱荧光转换材料BaYLu0.97Ce0.03Al2Ga2SiO12。
图1为本实施例制得的BaYLu0.97Ce0.03Al2Ga2SiO12的XRD图，从图中可以看出所制备的材料为石榴石相，无任何的杂相。
图2为本实施例制得的BaYLu0.97Ce0.03Al2Ga2SiO12荧光转换材料光致发光光谱图，图中结果表明根据所制备的石榴石结构的荧光转换材料能够实现全光谱的发光。
实施例2
一种石榴石结构全光谱BaY0.85LuCe0.15Al2Ga2SiO12荧光转换材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)按照化学式BaLu1.85Ce0.15Al2Ga2SiO12与Y2.85Ce0.15Al5O12涉及的原料种类进行准备，使用的原料分别为：SiO2、Al2O3、CeO2、Y2O3、Ga2O3、Lu2O3以及BaCO3粉体。
(2)将步骤(1)准备好的原料粉体，按照化学计量比BaLu1.85Ce0.15Al2Ga2SiO12与Y2.85Ce0.15Al5O12进行称量，分别置于两个尼龙球磨罐中，加入粉体质量1wt.％的分散剂PEI，以无水乙醇作为溶剂分别配制浆料，进行行星式球磨，球磨转速为150r/min，球磨时间为30min。
(3)将步骤(2)所制备的浆料置于55℃烘箱干燥，并将干燥后的粉体研磨过100目筛，过筛3次。
(4)将步骤(3)过筛后的混合粉体分别煅烧，煅烧温度为900℃，保温时间为4h。
(5)将步骤(4)煅烧后的BaLu1.85Ce0.15Al2Ga2SiO12粉体与Y2.85Ce0.15Al5O12粉体按照化学式BaY0.85LuCe0.15Al2Ga2SiO12进行配比称量，然后置于无水乙醇中，真空搅拌25min，搅拌转速为2000r/min；然后在55℃干燥。
(6)将步骤(5)所干燥后的粉体置于坩埚中，在还原气氛(95％N2+5％H2)下，煅烧温度为1500℃，保温时间为5h；待自然冷却到室温，即得到石榴石结构的全光谱荧光转换材料BaY0.85LuCe0.15Al2Ga2SiO12。
图3为本实施例制得的BaY0.85LuCe0.15Al2Ga2SiO12荧光转换材料光致发光光谱图，图中结果表明根据所制备的石榴石结构的荧光转换材料能够实现全光谱的发光。
将荧光粉和5W蓝光COB芯片封装在一起，经积分球测试(I＝350mA，U＝14V，型号：SIS-3_1.0m_R98，杭州远方光电信息股份有限公司，室温条件)，光效结果如表1所示。
表1
类型 光效(lm/W)
商用Ce:YAG荧光粉 297
商用Ce:LuAG荧光粉 319
BaYLu<sub>0.97</sub>Ce<sub>0.03</sub>Al<sub>2</sub>Ga<sub>2</sub>SiO<sub>12</sub> 343
BaY<sub>0.85</sub>LuCe<sub>0.15</sub>Al<sub>2</sub>Ga<sub>2</sub>SiO<sub>12</sub> 338
本发明按照YAG基与LuAG基的荧光材料的化学计量比分别配制原料粉体，通过本发明能够实现YAG基与LuAG基的荧光转换材料在同一烧结温度下成相，能够实现单掺杂稀土离子Ce3+在石榴石晶体结构下全光谱发光，且其光转化效率远高于单一基质材料。

Claims (6)

1.一种石榴石结构的全光谱荧光转换材料，其特征在于，其化学通式是BaaYbLucCedAleGafSigO12，
其中，a为Ba2+离子的摩尔百分数，b为Y3+离子的摩尔百分数，c为Lu3+离子的摩尔百分数，d为Ce3+离子的摩尔百分数，e为Al3+离子的摩尔百分数，f为Ga3+离子的摩尔百分数，g为Si4+离子的摩尔百分数，分别满足0.85≤a≤1.15，0<b≤2.0，0.2≤c≤2.0，0.03≤d≤0.15，0.5≤e≤2.5，0.5≤f≤2.5，0.8≤g≤1.2，并且满足a+b+c+d＝3，e+f+g＝5。
2.一种权利要求1所述的石榴石结构的全光谱荧光转换材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)按照化学式BaaYbLucCedAleGafSigO12选取SiO2、Al2O3、CeO2、Lu2O3、Ga2O3以及BaCO3粉体作为原料粉体；
(2)将步骤(1)准备好的原料粉体按照Y3-dCedAl5O12以及BaaLu3-a-dCedAl5-f-gGafSigO12中各元素的化学计量比进行称量，其中0.85≤a≤1.15，0<b≤2.0，0.2≤c≤2.0，0.03≤d≤0.15，0.5≤e≤2.5，0.5≤f≤2.5，0.8≤g≤1.2，a+b+c+d＝3，e+f+g＝5，将称量好的原料粉体分别置于两个球磨罐中，然后分别加入分散剂，以无水乙醇作为溶剂配制浆料，进行球磨；
(3)将步骤(2)球磨后的浆料分别进行干燥，并将干燥后的粉体研磨过筛；
(4)将步骤(3)过筛后的混合粉体分别进行煅烧，煅烧温度为800-1100℃，保温时间为2-4h；
(5)将步骤(4)煅烧后的Y3-dCedAl5O12粉体以及BaaLu3-a-dCedAl5-f-gGafSigO12粉体按照化学式BaaYbLucCedAleGafSigO12进行配比称量，然后置于无水乙醇中，真空搅拌15-40min，搅拌转速为1800-2500r/min；搅拌结束后干燥；
(6)将步骤(5)干燥后的粉体置于坩埚中，在还原气氛下煅烧，煅烧温度为1200-1500℃，保温时间为3-8h；待自然冷却至室温，即得到石榴石结构的全光谱荧光转换材料BaaYbLucCedAleGafSigO12。
3.根据权利要求2所述的石榴石结构的全光谱荧光转换材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的球磨方式为行星式球磨，球磨转速为120-150r/min，球磨时间为30-60min。
4.根据权利要求2所述的石榴石结构的全光谱荧光转换材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述分散剂为鲱鱼油、鱼油、蓖麻油、聚醚酰亚胺、NP-10中的一种或多种，分散剂添加量为球磨罐中原料粉体质量的0.5-1.5wt.％。
5.根据权利要求2所述的石榴石结构的全光谱荧光转换材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述过筛的筛网目数为80-200目，过筛3-5次。
6.根据权利要求2所述的石榴石结构的全光谱荧光转换材料的制备方法，其特征在于，步骤(6)所述的还原气氛是体积比为95-85：5-15的氮气和氢气混合体或者体积比为95-85：5-15的氩气和氢气混合体。
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