CN112245348A - 一种护肤面霜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及化妆品技术领域，具体涉及一种护肤面霜及其制备方法。本发明的护肤面霜，包括如下原料制成：A相：轻质液状石蜡，白凡士林，十六十八醇，二甲基硅油，聚氧乙烯(21)硬脂醇醚，聚氧乙烯(2)硬脂醇醚；B相：甘油，卡波姆，黄原胶，苯氧乙醇，对羟基苯甲酸甲酯，去离子水；C相：尿素，川芎提取液，珍珠提取液，玫瑰纯露；D相：茶多酚，透明质酸钠，三乙醇胺。本发明还提供了上述护肤面霜的制备方法。本发明的护肤面霜采用天然的原料制备而成，对人体没有伤害，无副作用，可以长期使用。经过各原料的协同作用，可以持久保湿，滋润亮泽，抵抗衰老、减少皱纹，提亮肤色，修复皮肤屏障、使皮肤保持健康等功效。
Description
技术领域
本发明属于化妆品技术领域，具体涉及一种护肤面霜及其制备方法。
背景技术
酪氨酸酶广泛存在于人体中，是黑色素合成过程中的一种关键酶。在人的表皮基层细胞间，分布着黑色素细胞，可将酪氨酸氧化为多糖，再经过一系列的代谢过程，最后便可生成黑色素。所以通过抑制酪氨酸酶活性，是有效减少黑色素生成的一种途径。衰老是一个自然的生命过程，是人体机能变缓慢的表现。人体衰老主要是因为自由基的有害作用造成的，皮肤细胞组织中过量的自由基累积并与细胞膜内的脂类物质发生氧化作用，引起细胞膜的损伤，从而产生面色黯淡无光泽、缺水干燥等氧化现象。因此抵抗衰老的重要手段之一便是清除肌体内过量的自由基。
面霜是护肤中不可忽缺的一部分，市场上按功能需求主要集中在美白、抗衰、保湿等方面，但大多护肤产品功能单一，添加量少，存在多种有效成分无法在同一体系内稳定存在，复配性差等问题。且有效成分多为合成类化学物质，温和性差，刺激性强，长期使用可能会损伤皮肤，引起过敏等症状。由此可见，开发一款纯天然组分的集美白提亮、舒缓修复、抗衰保湿作用为一体的多效面霜是必要的。
发明内容
发明目的：针对现有技术存在的以上问题，本发明提供了一种具有突出抗衰老功效，以及保湿补水、提亮美白和修复效果的护肤面霜及其制备方法。
技术方案：本发明所述的一种护肤面霜，包括如下重量百分含量的原料：
A相：轻质液状石蜡3～8％，白凡士林2～8％，十六十八醇0.5～4％，二甲基硅油0.5～3％，聚氧乙烯(21)硬脂醇醚1～3％，聚氧乙烯(2)硬脂醇醚1～3％；
B相：甘油3～10％，卡波姆0.3～0.8％，黄原胶0.1～0.5％，苯氧乙醇0.3～1％，对羟基苯甲酸甲酯0.1～1％，去离子水45～60％；
C相：尿素2～6％，川芎提取液2～5％，珍珠提取液4～8％，玫瑰纯露10～20％；
D相：茶多酚0.1～0.5％，透明质酸钠0.05～0.5％，三乙醇胺0.1～0.4％。
进一步优选的，所述护肤面霜，按照重量百分比，包括如下原料：
A相：轻质液状石蜡3～5％，白凡士林4～6％，十六十八醇1～3％，二甲基硅氧烷1～2％，聚氧乙烯(21)硬脂醇醚1.5～2.5％，聚氧乙烯(2)硬脂醇醚1.5～2.5％；
B相：甘油3～6％，卡波姆0.3～0.5％，黄原胶0.2～0.3％，苯氧乙醇0.5～1％，对羟基苯甲酸甲酯0.3～0.5％，去离子水45～55％；
C相：尿素4～6％，川芎提取液2～4％，珍珠提取液4～6％，玫瑰纯露10～15％；
D相：茶多酚0.2～0.4％，透明质酸钠0.05～0.2％，三乙醇胺0.15～0.2％。
本发明还公开了上述护肤面霜的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照各原料的百分比分别称取备用；
(2)将A相、B相所有物料分别混合置于水浴锅中，边搅拌边升温至所有物料完全溶解，保温；
(3)将A相中的所有物料加入到B相中，在水浴加热中混合均匀，降温；
(4)将降温后的原料加入C相和D相，混合均匀，缓慢降温至室温，均质乳化搅拌，得到护肤面霜。
进一步的，步骤(2)中水浴锅加热温度为70～80℃，保温20-30min。
进一步的，步骤(3)中水浴温度为70～80℃，降温至40-50℃。
进一步的，步骤(4)中控制搅拌速率为800-1200r/min，搅拌30-60min。
本发明中，川芎提取液在较低浓度时具有抑制酪氨酸酶的作用，且在特定浓度时抑制能力最强。因此，川芎能够有效抑制黑色素的生成，从而达到美白的效果。另外，川芎还具有良好的自由基清除能力，对抗衰老有一定积极作用。绿茶中有较多水溶性成分茶多酚，具有杀菌、消炎、减少紫外辐射对皮肤的损伤等作用。经有效研究发现茶多酚对DPPH自由基有较强清除能力，且在一定范围内，清除能力随茶多酚的浓度增加而增强，能有效阻止机体组织氧化，延缓组织细胞衰老。珍珠能抑制脂褐素生成，并含有大量微量元素，可增强皮肤活性，美白生肌，淡化雀斑。提高皮肤弹性，使肌肤保持紧致。透明质酸钠是化妆品中常用的保湿、修复性成分，可促进肌肤对其他有效成分的摄取。
技术效果：本发明面霜加入了川芎、珍珠、茶多酚等多种天然来源有效成分，通过对各组分的合理使用与搭配，设计出一款温和、多效的天然护肤面霜，具有保湿、抗衰、提亮、修复等作用；且安全、有效，无刺激性，无副作用；各成分之间协同增效，能够更有效的发挥护肤效果。
附图说明
图1是川芎细胞毒性图；
图2是珍珠细胞毒性图；
图3是茶多酚细胞毒性图；
图4是珍珠细胞黑色素抑制曲线；
图5是川芎细胞酪氨酸酶抑制曲线；
图6是茶多酚细胞酪氨酸酶抑制曲线；
图7是川芎DPPH清除曲线；
图8是茶多酚DPPH清除曲线；
图9是川芎酪氨酸酶抑制曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明。实施例中，除特别说明的原料外均为市售品。
活性成分川芎提取液、珍珠提取液、绿茶提取物效果试验。
一、实验试剂
小鼠黑色素瘤B16细胞为实验室冻存，复苏后使用。
胎牛血清FBS和1640培养基购自美国Gibco公司。
测试活性物质川芎提取液纯度≈5％、珍珠提取液纯度≈5％、茶多酚纯度≥98％。川芎、珍珠提取液购自赣州佰珍堂生物科技有限公司；茶多酚购自安徽红星药业股份有限公司。各种化学试剂均为常规试剂。
二、实验方法
1、细胞培养
将小鼠黑色素瘤B16细胞用含有10％胎牛血清和1％双抗的1640完全培养基在37℃、5％CO2恒温培养箱中培养，待细胞长满培养瓶瓶底后，消化、传代。
2、作用浓度的选择
采用CCK-8法筛选出对小鼠黑色素瘤B16细胞无明显增殖抑制作用的浓度，方法为：
取对数生长期的小鼠黑色素瘤B16细胞，消化后用含有10％胎牛血清和1％双抗的1640完全培养基制成细胞悬液，细胞浓度为5×104/mL，接种于96孔板，每孔100μL，在37℃、5％CO2恒温培养箱中培养；适应性培养24h后，药物组更换为含有不同浓度活性成分的培养液完全培养基培养，同时设置不加药培养的细胞为对照组，以及不含细胞的培养液为空白组；继续培养48h后，每孔加入10μLCCK-8溶液，孵育1-2h，轻轻敲击培养板混匀，测定各孔450nm波长下OD值，根据公式计算不同浓度药物对细胞存活率的影响，每个浓度3个复孔。
细胞存活率(％)＝(OD药物组－OD空白组)/(OD对照组－OD空白组)×100％
3、对黑色素瘤细胞中黑色素含量的影响
以对小鼠黑色素瘤B16细胞无明显增殖抑制作用浓度的药物测试对小鼠黑色素瘤B16细胞中黑色素含量的影响，方法为：
取对数生长期的小鼠黑色素瘤B16细胞，消化后用含有10％胎牛血清和1％双抗的1640完全培养基制成细胞悬液，细胞浓度为8×104/mL，接种于6孔板，每孔2mL，在37℃、5％CO2恒温培养箱中培养；适应性培养12h后，药物组更换为含有不同浓度活性成分的完全培养基培养，同时设置不加药培养的细胞为对照组；继续培养48h后，弃培养液，PBS洗涤，将细胞消化下来，离心3000r 3-5min获取细胞沉淀；加入含有1mol/L的NaOH吹打均匀，80℃水浴30min，再加入去离子水使NaOH浓度为0.2mol/L，吹打均匀后移入96孔板，每个浓度5个复孔，测定各孔405nm波长下OD值，以对照组黑色素含量为100％计，根据公式计算药物组黑色素含量：
黑色素含量(％)＝(OD药物组/OD对照组)×100％
4、对黑色素瘤细胞中酪氨酸酶活性的影响
以对小鼠黑色素瘤B16细胞无明显增殖抑制作用浓度的药物测试对小鼠黑色素瘤B16细胞中酪氨酸酶活性的影响，方法为：
取对数生长期的小鼠黑色素瘤B16细胞，消化后用含有10％胎牛血清和1％双抗的1640完全培养基制成细胞悬液，细胞浓度为5×104/mL，接种于96孔板，每孔100μL，在37℃、5％CO2恒温培养箱中培养；适应性培养24h后，药物组为不同浓度活性成分的1640完全培养基培养，同时设置不加药培养的细胞为对照组，每个浓度3个复孔；继续培养48h后，弃培养液，PBS洗涤，每孔加入0.1％的Triton-X-100(pH为6.8的PBS配制)溶液100μL，振荡5min，使细胞完全裂解，加入0.1％的L-DOPA(pH为6.8的PBS配制)溶液50μL/孔，37℃反应20min，测定各孔475nm波长下OD值，以对照组酪氨酸酶活性为100％计，根据公式计算药物组酪氨酸酶活性：
酪氨酸酶活性(％)＝(OD药物组/OD对照组)×100％
三、实验结果
1、结果显示如图1、2、3，浓度为1/2/3/4/5×10-3的川芎提取液、珍珠提取液和浓度为2/4/6/8/10×102mg/mL的茶多酚对小鼠黑色素瘤B16细胞均无明显增殖抑制作用，细胞存活率均在90％以上。因此，选择终浓度浓度为1/2/3/4/5×10-3的川芎提取液、珍珠提取液和浓度为2/4/6/8/10×102mg/mL的茶多酚进行后续实验。
2、对黑色素瘤细胞中黑色素含量的影响
结果如图4所示，与对照组相比，珍珠提取液组黑色素瘤细胞中的黑色素含量均显著降低，具有统计学差异。
3、对黑色素瘤细胞中酪氨酸酶活性的影响
结果如图5、6所示，川芎提取液、茶多酚组黑色素瘤细胞中的酪氨酸酶活性均显著降低，具有统计学差异。
以上结果说明，川芎提取液、茶多酚具有抑制细胞酪氨酸酶活性的能力，珍珠提取液具有降低细胞黑色素含量的作用，运用于化妆品中均可以起到提亮肌肤作用，因而具有制成美白功效化妆品的前景，如美白精华乳、面霜等。
实施例1
本实施例的一种天然多效护肤面霜，按照重量百分比，包括如下原料制成：
A相：轻质液状石蜡3％，白凡士林4％，十六十八醇3％，二甲基硅氧烷1％聚氧乙烯(21)硬脂醇醚1.5％，聚氧乙烯(2)硬脂醇醚1.5％；
B相：甘油3％，卡波姆0.3％，黄原胶0.3％，苯氧乙醇0.5％，对羟基苯甲酸甲酯0.5％，去离子水53.65％；
C相：尿素6％，川芎提取液2％，珍珠提取液4％，玫瑰纯露15％；
D相：茶多酚0.4％，透明质酸钠0.2％，三乙醇胺0.15％。
本实施例的天然多效护肤面霜的制备方法包括如下步骤：
(1)按照各原料的百分比分别称取备用：
(2)将A相、B相所有物料分别混合置于75℃水浴锅中，边搅拌边升温至所有物料完全溶解，保温20min；
(3)将A相中的所有物料加入到B相中，在75℃水浴加热中混合均匀，降温至40℃；
(4)将降温后的原料加入C相和D相，混合均匀，缓慢降温至室温，均质乳化搅拌，控制搅拌速率为1000r/min，搅拌30min，得到所述的天然多效护肤面霜。
实施例2
本实施例的一种天然多效护肤面霜，按照重量百分比，包括如下原料制成：
A相：轻质液状石蜡5％，白凡士林6％，十六十八醇1％，二甲基硅氧烷2％聚氧乙烯(21)硬脂醇醚2.5％，聚氧乙烯(2)硬脂醇醚2.5％；
B相：甘油6％，卡波姆0.5％，黄原胶0.2％，苯氧乙醇0.8％，对羟基苯甲酸甲酯0.4％，去离子水约48.65％；
C相：尿素4％，川芎提取液4％，珍珠提取液6％，玫瑰纯露10％；
D相：茶多酚0.2％，透明质酸钠0.05％，三乙醇胺0.2％。
本实施例的天然多效护肤面霜的制备方法包括如下步骤：
(5)按照各原料的百分比分别称取备用：
(6)将A相、B相所有物料分别混合置于80℃水浴锅中，边搅拌边升温至所有物料完全溶解，保温30min；
(7)将A相中的所有物料加入到B相中，在80℃水浴加热中混合均匀，降温至40℃；
(8)将降温后的原料加入C相和D相，混合均匀，缓慢降温至室温，均质乳化搅拌，控制搅拌速率为1000r/min，搅拌60min，得到所述的天然多效护肤面霜。
实施例3
本实施例的一种天然多效护肤面霜，按照重量百分比，包括如下原料制成：
A相：轻质液状石蜡4％，白凡士林5％，十六十八醇2％，二甲基硅氧烷1.5％聚氧乙烯(21)硬脂醇醚2％，聚氧乙烯(2)硬脂醇醚2％；
B相：甘油5％，卡波姆0.4％，黄原胶0.25％，苯氧乙醇0.8％，对羟基苯甲酸甲酯0.4％，去离子水51.05％；
C相：尿素5％，川芎提取液3％，珍珠提取液5％，玫瑰纯露12％；
D相：茶多酚0.3％，透明质酸钠0.1％，三乙醇胺0.2％。
本实施例的天然多效护肤面霜的制备方法包括如下步骤：
(9)按照各原料的百分比分别称取备用：
(10)将A相、B相所有物料分别混合置于80℃水浴锅中，边搅拌边升温至所有物料完全溶解，保温25min；
(11)将A相中的所有物料加入到B相中，在80℃水浴加热中混合均匀，降温至45℃；
(12)将降温后的原料加入C相和D相，混合均匀，缓慢降温至室温，均质乳化搅拌，控制搅拌速率为1000r/min，搅拌45min，得到所述的天然多效护肤面霜。
试验例1稳定性试验
以下为本发明实施例1所制备的多效植物精华面霜产品稳定性试验，主要包括温度稳定性测试与离心稳定性测试。
试验对象：实施例所制得的护肤面霜
试验原理：实验前测试护肤面霜的pH值，确定产品合格时对应的参数范围，观察产品外观及性状。测试稳定性试验后的各组样品参数，并观察样品外观是否发生变化，由此判断产品稳定性良好与否。
试验方法：
离心稳定性试验：取3组50g样品于离心机中，保持3000r/min的转速离心10min，取出，测试样品pH值、粘度值有无变化，同时对比样品外观即颜色、气味有无变化。
高温稳定性实验：取3组50g样品置于40℃烘箱中1个月后取出，于室温下放置24h恢复至常温后，测试检测样品理化性质及外观是否发生变化。
低温稳定性实验：取3组50g样品置于-20℃冰箱中冷冻1个月后取出，于室温下放置24h恢复至常温后，检测样品理化性质及外观是否发生变化。
试验结果：
表1稳定性试验测试结果
结果表明，实施例中的高低温稳定性与离心稳定性试验后，护肤面霜的稳定性都表现良好，因此，认为本产品具有良好的稳定性。
试验例2皮肤刺激性试验
以下为本发明实施例1所制备的多效植物精华面霜皮肤刺激性试验，主要测定护肤面霜对皮肤是否具有刺激性
试验动物：健康白色家兔4只，体重2-3kg。
环境条件：室温23-24℃，相对湿度67％-69％。
试验方法：试验前约24h，将实验动物背部脊柱两侧毛剪掉，不可损伤表皮，去毛范围左、右各约3cm×3cm。取受试物约0.5ml(g)直接涂布于兔子背部皮肤左侧皮肤上，然后用二层纱布(2.5cm×2.5cm)和一层玻璃纸或类似物覆盖，再用无刺激性胶布和绷带加以固定,另一侧皮肤作为对照。采用封闭试验，敷用时间为4h。试验结束后用温水或无刺激性溶剂清除残留受试物。于清除受试物后的1、24、48和72h观察涂抹部位皮肤反应。
试验结果：在本试验条件下，受试动物均未出现皮肤刺激性，由此判断受试物多效植物精华面霜无皮肤刺激性。
试验例3急性眼刺激性试验
以下为本发明实施例1所制备的多效植物精华面霜急性眼刺激性试验，主要测定护肤面霜对哺乳动物的眼睛是否有刺激作用或腐蚀作用及其程度。
试验动物：健康成年白色家兔3只，体重2-3kg。
环境条件：室温23-24℃，相对湿度67％-69％。
试验方法：在试验开始前的24h内要对试验动物的两只眼睛进行检查(包括使用荧光素钠检查)。有眼睛刺激症状、角膜缺陷和结膜损伤的动物不能用于试验。轻轻拉开家兔一侧眼睛的下眼睑，将受试物0.1mL(100mg)滴入(或涂入)受试动物右眼结膜囊中，使上、下眼睑被动闭合1s，以防止受试物丢失。另一侧眼睛不处理作自身对照。滴入受试物后24h内不冲洗眼睛。在滴入受试物后1h、24h、48h、72h以及第4d和第7d对动物眼睛进行检查。如果72h未出现刺激反应，即可终止试验。
试验结果：在本试验条件下，受试动物均未出现眼伤，由此判断受试物多效植物精华面霜无眼刺激性。
试验例4皮肤***反应试验
以下为本发明实施例1所制备的多效植物精华面霜皮肤***反应试验，主要测定重复接触化妆品及其原料后是否能引起机体***反应并判断反应程度。
试验动物：健康成年白色豚鼠9只，体重350-450g。
环境条件：室温23-24℃，相对湿度67％-69％。
试验方法：在试验前约24h，将豚鼠背部左侧去毛，去毛范围为4cm2—6cm2。进行诱导接触，将受试物约0.2ml(g)涂在实验动物去毛区皮肤上，以二层纱布盒一层玻璃纸覆盖，再以无刺激胶布封闭固定6h。第7d和第14d以同样方法重复一次。进行激发接触，末次诱导后14-28d，将约0.2m的受试物涂于豚鼠背部去毛区(接触前24h脱毛)，方法同上。激发接触后24h和48h观察皮肤反应。同时设置阳性对照，使用已知的能引起轻度/中度致敏的阳性物2,4-二硝基氯代苯。局部涂皮，接触后24h和48h观察皮肤反应。
试验结果：在本试验条件下，阳性对照组动物皮肤出现明显红斑，实验组动物无皮肤异常可知，受试物多效植物精华面霜无法引起皮肤***反应，符合化妆品安全标准，具有一定的安全性。
试验例5DPPH自由基清除试验
以下为本发明所制备的多效植物精华面霜DPPH自由基清除试验，主要测定多效面霜的有效成分川芎、茶多酚提取物的自由基清除能力，由此推测本产品的抗衰能力。
试验对象：实施例所制得的护肤面霜
实验原理：DPPH是一种稳定和良好的固体自由基，其吸光度可用分光光度计检测，DPPH在517nm处有较强的吸光度。DPPH吸光度与其含量成正比，即加入样品后，降低越多，代表该样品组分清除自由基的能力越强。
试验方法：称取适量DPPH试剂，用无水乙醇溶解，配制成浓度为0.135mmol/L DPPH溶液，取标准液或稀释后提取液2.0mL，加入2.0mL DPPH溶液，漩涡混匀，室温下避光静置30min，于波长517nm处测定吸光度。
DPPH自由基清除率：DPPH自由基清除率(％)＝(1-A1-A0/A2)×100％
其中A1为2.0mL提取液+2.0mL DPPH溶液吸光度；A2为2.0mL提取液+2.0mL无水乙醇吸度；A0为2.0mL纯水+2.0mL DPPH溶液吸光度。
试验结果：见图7和图8，根据图示可见，在本试验条件下，川芎提取物和茶多酚均显示出较强的DPPH自由基清除能力，且在一定浓度范围内，清除能力随浓度增加而增强。由此判断受试物多效植物精华面霜具有良好的DPPH自由基清除能力。
试验例6体外酪氨酸酶抑制试验
以下为本发明实施例1所制备的多效植物精华面霜体外酪氨酸酶抑制试验，主要测定多效面霜的有效成分川芎提取物的酪氨酸酶体外抑制作用，由此推测本产品的美白效果。
试验方法：采用酪氨酸酶多巴速率氧化法，各反应体系的物质加入量及顺序见表1，分别加入25mmol/L，pH＝6.8的PBS缓冲液，2μmmol/L的L-多巴溶液，和不同浓度的样品溶液，置于37℃水浴中恒温10min，加入100U/mL的酪氨酸酶溶液，混匀，再置于37℃水浴中反应10min，迅速移入比色皿中，测得475nm处的吸光值A1、A2、A3、A4。按下式计算样品对酪氨酸酶活性的抑制率：
表2反应液组成(单位：ml)
试验结果见图9，根据图示可见，在本试验条件下，川芎提取物在较低浓度时具有抑制酪氨酸酶的作用，且在特定浓度时抑制能力最强。由此判断受试物多效植物精华面霜具有良好的体外抑制酪氨酸酶活性的作用，即具有良好美白效果。
Claims (6)
1.一种护肤面霜，其特征在于，按照重量百分比，包括如下原料：
A相：轻质液状石蜡3～8％，白凡士林2～8％，十六十八醇0.5～4％，二甲基硅油0.5～3％，聚氧乙烯(21)硬脂醇醚1～3％，聚氧乙烯(2)硬脂醇醚1～3％；
B相：甘油3～10％，卡波姆0.3～0.8％，黄原胶0.1～0.5％，苯氧乙醇0.3～1％，对羟基苯甲酸甲酯0.1～1％，去离子水45～60％；
C相：尿素2～6％，川芎提取液2～5％，珍珠提取液4～8％，玫瑰纯露10～20％；
D相：茶多酚0.1～0.5％，透明质酸钠0.05～0.5％，三乙醇胺0.1～0.4％。
2.根据权利要求1所述护肤面霜，其特征在于，按照重量百分比，包括如下原料：
A相：轻质液状石蜡3～5％，白凡士林4～6％，十六十八醇1～3％，二甲基硅氧烷1～2％，聚氧乙烯(21)硬脂醇醚1.5～2.5％，聚氧乙烯(2)硬脂醇醚1.5～2.5％；
B相：甘油3～6％，卡波姆0.3～0.5％，黄原胶0.2～0.3％，苯氧乙醇0.5～1％，对羟基苯甲酸甲酯0.3～0.5％，去离子水45～55％；
C相：尿素4～6％，川芎提取液2～4％，珍珠提取液4～6％，玫瑰纯露10～15％；
D相：茶多酚0.2～0.4％，透明质酸钠0.05～0.2％，三乙醇胺0.15～0.2％。
3.权利要求1或2所述护肤面霜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)按照配方量称取各个原料；
(2)分别将A相、B相的物料混合，水浴下边搅拌边升温至所有物料完全溶解，保温，分别得到溶液A和溶液B；
(3)将溶液A加入到溶液B中，水浴加热下混合均匀，然后降温；
(4)向步骤(3)降温后的混合原料中加入C相和D相原料，混合均匀，降至室温，均质乳化搅拌，得到护肤面霜。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，水浴锅加热温度为70～80℃，保温20-30min。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，水浴温度为70～80℃，降温至40-50℃。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，控制搅拌速率为800-1200r/min，搅拌30-60min。
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