CN112243495B - 基于MeV的离子射束分析设备 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种用于样本的基于MeV的离子射束分析的装置，包括：真空测量腔，其带有至少一个探测器和摄像机；真空***，其用于在真空测量腔内产生真空；离子射束管和用于聚焦离子射束的聚焦***；以及样本转移***，其包括带有样本保持部的样本操纵器，该样本保持部用于接纳至少一个样本。根据本发明，装置附加地包括用于将离子射束管真空密封地联接到测量腔的耦合***，该耦合***包括离子射束真空导引部、用于接纳探测器的器件、用于接纳摄像机的器件以及用于接纳样本转移***的器件。

Description

基于MeV的离子射束分析设备

技术领域

本发明涉及借助于离子射束-显微术的材料分析领域，尤其用于样本成分的定量的和局部的分析。

背景技术

由文献已知用于测定材料样本成分的众多分析方法。在此，离子射束分析尤其适合于定性和定量的分析。

离子射束分析(IBA)包括多种方法，这些方法使用不同的具有在数个MeV数量级中的能量的粒子射束，以便检验和分析材料成分在样本表面附近(即在大约10μm深度范围内)的各个浓度。该方法在大多数情况下非破坏性地工作，且无需参照。采用该方法可以获取元素或同位素的深度剖面图，作为绝对量亦或作为浓度说明，如果将其与基于计算机的解释相组合。此外，离子射束分析与扫描方法一起能实现组分上的(元素分辨和同位素分辨的)断层摄影的μm级的精确分辨率。出于这个原因，离子射束分析的应用从绘画经过薄膜技术一直扩展到材料开发，其中，每种应用相应地对分析仪的结构提出了其特殊要求。

由于大气对离子射束的有害影响，通常在真空腔中执行检验。这些检验基于探测由于待检验的样本与离子射束的相互作用而生成的产物。其可以是二次电子、γ-射线、X射线、散射体或者核反应产物。各种不同的技术可供使用，以便利用这些产物中含有的信息。通过并行探测的不同产物的组合，可以有利地获得单义的结果^[1]。

此外，核反应分析(NRA)、卢瑟福-背散射光谱(RBS)和粒子诱导X射线发射(PIXE)(它们也称为总-IBA^[2])是对于分析工具的适宜组合，其可以实现特别小的多义性和不复杂的一体化。

例如粒子诱发的X射线发射或质子诱发的X射线发射(英文：particle induced X-ray emission或proton induced X-ray emission，PIXE)是广泛使用的离子射束分析方法。在PIXE情况下，用离子射束检验样本。当穿过样本时，离子主要由于与目标微粒的电子外壳相互作用而损失能量。这也导致微粒和内壳电子的碰撞。它们由此从原子壳中被撞出，并且结果，核子会由于特征性的X射线辐射而出现激发。这在PIXE情况下被用于确定元素浓度。该方法本身特别适用于重元素(序数Z>12...20)，并且与其他X射线方法相比，具有明显较低的轫致辐射背景。由此也能够分析微量元素。

核反应分析(英文：nuclear reaction analysis，NRA)也用于检验材料成分。在NRA情况下，用大多在100keV到数个10MeV的范围中的能量的离子射束轰击样本。为了材料分析利用核反应，该核反应由于微粒射束与样本原子的相互作用而产生，并发出α-辐射、质子-辐射和/或γ-辐射。依据反应，辐射相应具有确定的、明确定义的能量。如果已与待探测的同位素相匹配地选择所使用的离子射束，则可以有利地测量样本表面层的各个同位素的浓度。

NRA适合于检验样本表面。可分析的深度随射束能量而增加，随离子序数而减小。其还在较小程度上取决于样本成分。可分析的深度通常为几微米。由于利用确定的射束能量和离子位置通常只能测量一个或几个元素，因此往往需要采用其它方法的附加分析，以便完全表征样本。

由于其同位素选择性，该方法特别适合于微量元素的检测，但也适合于借助某些示踪同位素的过程分析。它主要被利用于检测诸如氢或锂的轻元素。

卢瑟福-背散射光谱(英文：Rutherford backscattering spectrometry，RBS)也是一种用于借助离子射束检验靠近表面的薄层的方法。为了进行测量，将低质量的高能(0.1至4MeV)离子(氢或氦)打击到样本上。探测器测量反向散射的离子的能量。它们的能量取决于原始能量值、取决于相应被打击的样本原子的质量以及取决于在其下进行探测的角度。由于背向散射微粒能量的深度相关性，借助RBS对样本成分的测量也是深度分辨的，其中，可以根据测试参数来检验几百纳米至数微米的深度。

因此，借助离子射束分析(英文：ion beam analysis，IBA)检验样本的材料成分此时已成为一种标准方法。就此而言，由PIXE-、NRA-和RBS-检验构成的组合用仅一次测量就已经引起对元素周期表的所有元素进行几乎完整的分析。这样的组合以一致的方式例如示出了对于轻元素(NRA)、中重元素(PIXE)和重元素(PIXE+RBS)而言在ppm范围内的探测极限和在亚%范围内的精度，该方式与常规电子射束分析相比特别有利。这些优点在此对于如下材料研究特别有吸引力：在该材料研究中，整个元素周期表的常见元素在样本中经常以差异很大的浓度出现。

在许多离子射束-显微镜中，使用所谓的“射束扫描”技术来测量样本表面，但是与在恒定离子射束情况下移动样本相比，这种方法能实现的空间校准精度更低。“射束扫描”通常理解成通过电磁偏转来扫描样本上的射束位置。

离子射束分析中的横向分辨率由样本表面上的离子射束横截面(光点大小)来定义。在离子射束(在通常使用1至10MeV的质子离子或氦离子)的情况下，经由在现代加速器中用nA电流产生的四极磁体对离子射束的聚焦可实现1μm的数量级。在这种尺寸的情况下，关于振动、样本扫描、泵送、样本观测部和杂散磁场的技术问题和对探测器和精确对准的要求的组合是仪器方面的挑战。

就此而言，基于MeV离子的样本测量是一种重要的备选于电子显微术的测量技术，该技术在测量特性上有大量改善，此外对于样本内部的原子核的特性具有敏感性。该技术已经在科学界中使用了许多年。然而，由于迄今为止复杂的结构和高昂的特定成本，它无法达到与电子显微术同等的经济重要性。

发明内容

本发明的目的是，提供一种用于离子射束分析的装置，与迄今为止的现有技术相比，该装置能够实现更精确和改善的局部分辨率。本发明的目的尤其是，使得MeV-离子射束分析(在此尤其MeV-离子射束显微断层摄影)的现有技术在其处理、生产率和成本方面得到改善。在此应特别注意在测量质量至少保持相同的情况下提高样本通过量、测量速度，并减少测量准备耗费。

此外，本发明的目的是，说明一种用于运行这种经改善的装置的方法。

本发明的目的通过一种具有主权利要求的特征的装置以及一种具有并列权利要求的特征的方法来实现。

所述装置和方法的有利设计方案可相应由引用它们的权利要求得到。

在本发明的范畴内已经发现，与迄今为止的现有技术相比，用于执行离子射束-检验的新式装置有利地实现了更精确和改善的局部分辨率。因此，根据本发明的装置可以对MeV-离子射束显微断层摄影的现有技术就其处理和生产率方面及关于成本有利地予以改善。

本发明的技术挑战源于期望优选同时不仅要将测量精度、测量特性和可再现性继续保持在现有技术水平上，而且还在必要时甚至对其进行改善。对于良好的测量特性和高的位置分辨率，使得从样本到检测器到离子聚焦透镜的距离最小化在此尤其重要。

此外，样本的待分析的特性显著地受到所使用的离子射束的特性影响。因此，需要具有非常小的光点直径的很强的离子射束，以便在高位置分辨率的情况下生成对于精度或精确度的良好的计数统计。可以通过离子射束聚焦将这两个对立方统筹在一起或者予以解决。

根据本发明的装置将目前的技术与经过专门适配的新产生的技术相联合。详细地，用于执行离子射束-检验的装置包括真空测量腔，该真空测量腔带有：至少一个探测器以及样本观测部；真空测量腔到真空***的接口；射束管和用于聚焦离子射束的聚焦***；用于接纳样本转移***的闸部(Schleuse)；以及用于一个或多个样本的有利地布置在样本操纵器上的样本保持器。

根据本发明，该装置具有用于使离子射束管真空密封地联接到真空测量腔处的耦合***，该耦合***一方面包括离子射束导引部，但同时还设置用于接纳至少一个探测器的至少一个器件。另外，耦合***具有用于接纳样本观测部的器件以及用于接纳样本转移***的器件。图1示意性地示出了这种耦合***。

根据本发明的耦合***能够在各种有源构件即离子光学装置、探测器、样本观测部和样本转移***之间实现直接的-并且优选一体式的-机械连接。紧凑的耦合***有利地实现使得在各种有源构件之间的距离比目前在已知的装置中可实现的距离更小，并且由此在前述各种有源构件之间实现再现的和精确的对准。

作为本发明的核心构思，用于进行离子射束-检验的装置包括优选一件式的耦合***，该耦合***一方面能实现将聚焦的离子射束耦合到真空测量腔中到达样本上，并且同时为此还包括样本转移***、样本观测部和探测部。耦合***因此实现这些有源构件的直接连接，并且实现与***的其余部分的真空密封的连接。

用于将离子射束管真空密封地联接到测量腔处的耦合***除了包括离子射束真空导引部之外，还包括至少一个用于接纳探测器的器件、用于接纳样本观测部的器件以及用于接纳样本转移***的器件，并且有利地实现了在聚焦***的最后一个离子光学构件、待检验的样本和探测器之间的特别小的距离和精确的对准。

用于接纳样本观测部的器件在最简单的情况下可以是平坦的面，其适合于例如可将观测镜布置且固定在该面上。

但是，用于接纳样本观测部的器件例如也可以是用于接纳高分辨率摄像机的固持件。

同样，用于接纳探测器的器件可以简单地是固持件，探测器可以联接并且固定到该固持件处。

用于接纳样本转移***的器件例如可以是轨道，样本转移***可以容易地布置到该轨道上。

在本发明的其它特别有利的设计方案中，还描述了优化的真空***、优化的聚焦***和优化的样本转移***，它们相应单独地亦或以任意组合地引起对先前的和根据本发明的分析设备的进一步显著的改善。

真空测量腔和射束线连同聚焦***在此规则地布置在振动解耦的工作台上。

真空测量腔具有到真空***处的接口。真空***用于在测量腔中产生负压。对于MeV离子射束显微断层摄影，例如需要在10^-3至10^-7Pa范围内的压力，其中，为了最佳的测量特性，力求<10^-5Pa的压力。在这种情况下，在设计真空***时应考虑样本更换和之后所需的泵空时间及其对设备的生产率或测量准备性的影响。

为了减少电磁杂散场，建议使用非磁性真空构件，并应用真空技术装备与样本位置的适配的距离。因此，作为非磁性材料可以使用特殊的不锈钢、铝、铜、塑料和其它特殊合金。尤其对于离子射束光圈，可以使用耐热的非磁性材料，例如钽和钨。在此根据本发明，在温度波动的情况下必须考虑所有部件的相对热膨胀，以便在测量的位置分辨率的范围内获得离子射束、探测器和样本的相对对准。

另外，可以通过弹性的真空构件和支承结构来实现振动解耦，其中，应考虑这些部件对真空特性的影响。可以有利地使用常规的磁性支承的涡轮分子泵。使用3相机动化的前置泵也是有利的。

此外，真空测量腔具有用于接纳样本转移***的闸部。该闸部例如可以是窗口法兰或带有机械导引部的真空转移闸部。

根据本发明，除了目前已知的用于一个或多个样本的样本保持器之外，还可以使用样本转移***的特别适配的形式。该样本转移***首先包括可不用工具直接装配在至少一个样本操纵器上的样本保持器。

在本发明的一个特别的实施形式中，真空测量腔能够通过用于接纳样本转移***的合适的器件来支撑例如带有不同轴线的不同类型的样本操纵器，其中，这些样本操纵器全都可以使用同一个样本保持器，或者也可以使用不同的样本保持器。

由于不用工具地并且由此更快地装配样本保持器，尤其可以节省用于更换样本保持架的时间。

根据本发明，对样本保持器的不用工具的更换既可以在真空中进行，或者也可以通过窗口法兰在空气中进行。

尤其对于在真空中的更换或装配，根据本发明的装置提供了特别的优点，因为在此可以进行样本更换而无需对测量腔通风和泵空。

尤其地，可以用新的样本保持器更换在已经存在的样本操纵器上的样本保持器。但是，为了样本更换，也可考虑且根据本发明把整个样本转移***连同样本保持器和必要时的样本操纵器一起相应从测量腔中闸出和闸入到测量腔中。后者例如在样本重量差异显著的情况下是有利的，在这种情况下需要相应不同的样本操纵器。

样本保持器优选适合于容纳多个样本(多重样本保持器)。在样本保持器上能够布置的样本越多，用来进出测量室的样本转移的所需时间比例就越小。这同样通常引起测量能力或生产率的提高。

样本保持器设计成使得其可以与样本操纵器电绝缘，并且真空腔可以布置和固定在样本操纵器上。

样本保持器由此可以相对于它们(样本操纵器和真空腔)施加定义的电压，以便在最大的空间角度范围内抑制在离子射束测量时出现的二次电子。为了二次电子成像，优选可以改变所施加的电压。

样本操纵器本身包括非磁性材料，并且优选地被设计为多轴线-样本操纵器。有利地，压电地利用集成的位移/位置传感器进行机动化。借助于样本操纵器，关于聚焦的离子射束对样本保持器上的一个或多个样本进行精确的定位。由此可实现对样本的扫描。“扫描”在此理解成，在离子射束始终保持静止的情况下，通过移动样本并且通过在固定点(预定义的栅格)或者在预定义的移动(扫描)期间记录测量信号，对样本表面进行横向测量。

通过移动样本操纵器或触头，可以在离子射束的测量光斑的区域内机械地和/或电地接触样本，以便利用相应的测量技术或样本改变技术来补充离子射束测量。

例如，可以在耦合元件处布置线材，电池可以与该线材接触，并且因此可以在充电/放电过程期间分析离子射束测量。然而也可以考虑加热元件或渗入式测试仪。此项技术扩展使得将这种途径应用至现场分析成为可能。

为了使样本、离子射束和探测器能够正确地彼此对准，测量腔优选可以通过变细的调节螺钉的多个梯级和激光反射而在平移和旋转中与离子射束对准。

该定位技术在此是“无需校准”的，这意味着，在安装或更改测量设定例如离子射束能量或离子射束类型时，有利地不必重新进行位置校准，因为定位技术提供了位置信息，并且总是相同的。

耦合***具有用于接纳样本观测部的器件。在最简单的情况下，该器件可以是平坦的面，在该面上布置有观测镜。

但该器件优选也适合于接纳更复杂的样本观测器件。该样本观测器件包括至少一个摄像机，该摄像机优选具有高分辨率的远心镜头和至少一个偏转镜，经由该偏转镜可以从离子射束的视角观测样本。这对于如下情况特别有利：测量腔支撑例如具有不同轴线的不同类型的样本操纵器，但这些样本操纵器全都使用同一个样本保持器。

根据现有技术可能在微米范围内的光学分辨率使得样本能够相对于离子射束快速定位。远心观测部使用户能够准确定义测量栅格，而与样本的几何形状和取向或测量角度无关。为了校正样本相距探测器的距离，尤其在样本厚度不同的情况下，可以使用相机观测部的景深或其它的光学的或机械的距离测量方法。

真空测量腔尤其可以与带有离子光学聚焦的离子射束源一起使用。作为离子射束源，考虑常规的离子射束源和加速器，其中通常使用带有在100keV至几十MeV范围内的能量的质子、氘核或氦离子。离子从加速器经由离子射束管在真空中传输到测量腔中。

在本发明的意义中对于离子射束-显微断层摄影术所必需的离子射束聚焦例如可以通过四极磁体进行，如其已经在现代加速器上使用的那样。离子射束进行聚焦并且因此存在最小的射束直径所在的平面或点，也称为离子射束焦点。

然而，本发明的核心是耦合***。通过该耦合***，有利地实现了在样本的离子聚焦透镜(离子射束聚焦平面)与至少一个探测器之间的优化的缩短的距离，这些距离随后导致测量结果或位置分辨率的显著改善。

根据本发明的耦合***例如可以是离子射束真空管导引部，其同时还具有至少一个用于接纳探测器的器件、用于接纳样本观测部的器件以及用于接纳样本转移***的器件。

根据本发明，耦合***紧凑地、优选甚至一体地设计。其优选由非磁性不锈钢构成。

耦合***可以优选地以活节-真空导引部的形式存在。

在一种特别的实施形式中，耦合***可以具有带有侧向和横向柔性的两级活节部。

图2示出了耦合***的一种特别有利的实施形式的截段(此处示出没有用于接纳探测器的器件，没有用于接纳样本观测部的器件，且没有用于接纳样本转移***的器件)，其尤其涉及离子射束真空管导引部的区域。

耦合***具有用于接纳探测器的器件。至少一个探测器适合于探测至少一种微粒类型，例如光子或离子。也可以有利地使用能够探测多种微粒类型的探测器。至少一个探测器可以有利地具有光圈，该光圈屏蔽某些微粒种类、微粒能量或散射角。

此外也可以有利地在耦合***中布置用于一种或多种微粒类型的多个探测器。在测量结构处还可以独立于耦合***地存在其它的探测器。

除了该至少一个探测器之外，还可以优选地在耦合***处布置另外的样本观测设备，其形式例如为(偏转)镜和具有高分辨率远心镜头的摄像机。

可选地，离子射束光圈也可以固定在耦合***处。

通过使用根据本发明的耦合***，可以节省单独的探测器支架、真空构件和其它紧固件(Befestigung)。由此减少了位于探测器、样本和离子聚焦透镜之间的构件数量及其尺寸，从而可以缩短距离。这三个中心元件的精确的相对对准、和由此测量精度，随着距离的减小而在技术上变得更加困难，集成的或一体式的结构将这一技术挑战从装配转移到生产，由此可以实现明显更小的公差。

该装置或耦合***有利地具有用于在安装好的状态下校正样本表面相距探测器的距离的器件，以便例如在样本厚度或曲率不同的情况下确保测量点与探测器之间的恒定距离。这种器件使得该可变距离与另一个和探测器处于固定关系的距离相关。在此可以有利地使用观测相机的景深，或者也可以使用其他光学的或机械的方法。

整个装置在其有利的实施形式中，鉴于对探测器和精确对准的要求为与振动、样本扫描、泵送、样本观测和杂散磁场有关的技术问题提供了解决方案，该解决方案通常是该测量技术的仪器上的挑战。在此特别注意提高样本通过量、测量速度和减少测量准备耗费。

总之，用于根据本发明的MeV-离子射束显微断层摄影术的根据本发明的装置的优点可总结如下：

•通过多级调节螺钉和根据本发明的特殊耦合***实现的探测器、样本和离子聚焦透镜的<0.1mm的可调性和<0.5°的对准度，通过使用带有快速更换装置的在真空中免校准的的样本操纵器而提高的样本通过量，在耦合到测量腔中的振动较小的同时远心摄像机观测部的分辨率较高且和真空抽吸功率较高；

•通过真空中压电样本操纵器(作为射束扫描-技术的备选方案)实现纳米定位的准确性和可再现性，选择和布置材料和部件以补偿在长时间测量情况下的热膨胀，减少样本振动；

•通过对腔室和样本操纵器的材料选择、测量设备的选择和对设备相距样本的距离的优化，可忽略杂散磁场；

•通过优化探测器相距样本的距离用于在高能量分辨率的同时最佳的计数率(圆弧段-探测器光圈)实现亚%的测量精度和ppm检测极限，在较窄的空间内把三种检测技术(NRA、RBS、PIXE)组合起来，在全空间覆盖用于准确的离子电流测量的情况下的二次电子抑制；

•通过借助根据本发明的带有例如集成的探测器支架、真空中的样本操纵器(代替射束扫描)和经由偏转镜的外部远心摄像机观测部的耦合***减小磁体与样本之间的距离，通过提高μm范围内用于位置分辨率的磁聚焦；

•在真空中接触样本、远心观测部和样本操纵器，用于现场测量激活过程；

•优化参数空间，最小的检测器-磁体-样本-距离(较小的离子射束直径)，较小的相对公差(精度)和用于探测器和电接触的空间。

接下来借助根据本发明的基于MeV的离子射束分析设备的具体实施例详细阐述本发明，而这不应导致对较宽保护范围的限制。根据本发明，后续描述的经优化的设备的单个部分可以单独地应用，或者也可以与根据本发明的耦合***任意组合地应用。

在本发明的范畴内，已研发并提出用于基于MeV离子的离子射束分析的新式结构，其位置分辨率介于10和1000nm之间。该机构将最先进的工业产品组合至可靠的设备，该设备易于处理、精度高并且通过量>每天40个样本。该结构由四个独立部分组成，即真空***、离子射束的磁聚焦部、样本观测部和定位部以及用于离子射束分析的探测器。特别注意要维持约10^-7mbar的真空，而杂散场或明显的振动不会进入到样本腔中。

在样本腔中，固定的射束轴线与精度在几纳米范围内的压电的精密-样本操纵器和高分辨率远心摄像机的组合被证明对于样本定位是可靠的且实用的。安装了用于带电微粒和X射线辐射的三个探测器，这些探测器带有特殊的孔和阻隔箔片，以便实现总IBA分析，其深度分辨率高、精度在亚%范围内、并且检测极限在ppm范围内。

设备的安装和调校曾是一个特殊的挑战，因为为了不同部分的对准，需要<0.1mm且<0.5°的精度，以便达到所力求的<1%的测量精度。带有水平仪、水准仪摄像机、激光器和调节螺钉的多个梯级引起成功对准，这些调节螺钉在多个部位处具有两个精度梯级。最后一步需要借助于直接的离子射束观测部将磁体朝在射束轴线周围的几个μm对准，并允许达到约24的特定减小。在闪烁玻璃上使用测试图样(Testmuster)可以实现确定射束位置和直径。

附图说明

另外提供了一些进一步阐明根据本发明的装置的附图。其中：

图1示出了根据本发明的耦合***的实施形式的示意图，该耦合***包括离子射束真空导引部、用于接纳样本观测部的器件例如镜子、用于接纳探测器的器件以及用于接纳样本转移***的器件(此处为装配导轨)。

图2示出了耦合***的有利实施例的截段：

左侧联接着离子聚焦透镜，右侧联接着样本保持器。该实施例使用带有O形圈密封件的双活节用于机械解耦。1=耦合***，2=离子射束管，3=真空测量腔，4=2轴线真空-活节，5=O形圈密封件，6=测量腔的内侧。

图3示出了有利的泵***的示意图。所需的泵送***必须能够实现快速泵空和尽可能无振动的工作。为此设置了旁路，从而涡轮泵可以连续地运行。使用具有低刚度的真空部件，同样优选地减少了振动的传递。为了快速泵空，使用通向旋转叶片泵的旁路，以便达到小于0.1mbar的压力。然后可以关闭旁路，以便达到高达5*10^-3mbar的真空。

图4：a)示出了1个“x3”正，USAF 1951轮靶，在闪烁的浮法玻璃上带有镀铬线。每个块包含一系列大小递减的三行横线。每个三重线的行距和线宽是已知的，因此最小的可分辨的三重线提供了摄像机或离子射束的分辨率；

b)示出了a)的放大图；

c)示出了b)的放大图。图片示出了中心距为22个像素的成对线。根据规格，此三重线上每毫米有八对线。因此，一对线之间的距离为0.125mm，像素被校准至5.68μm的空间宽度。

图5：a)示出带f/6光圈的USAF 1951测试图样的细节。在最佳情况下，可以分隔五分之一组(框)的第五个元件的线，这得到了19.7μm的空间分辨率；

b)示出了关于光圈和工作距离的分辨率。

图6示出了根据本发明的具有耦合***的MeV-分析设备的实施形式的示意图：

左：减振台上的聚焦磁体连同μNRA-机构；

右：带有耦合***的真空腔的剖视图，该耦合***带有布置于其处的样本操纵器，该样本操纵器带有样本、样本观测部和探测器。

图7示出了聚焦机构的草图。离子射束来自右侧；

物体/光圈开口定义了其大小；

三个四极-磁体将射束聚焦到移动的样本上。

具体实施方式

本发明的根据本发明的实施形式的技术结构组合了三重-四极-聚焦磁体、UHV-测量腔、隔振台和探测器结构。磁体沿光学轴线感应出高达0.4T的磁场强度。它们可以按1μm的精度对准。磁体制造商规定，对于1μm的点尺寸，最后一个磁体与样本之间的距离为160mm时，射束电流为0.6nA。对于在深度分辨率约为100nm时轻元素的良好的探测极限，几百pA定义了实际极限。因此，离子射束部分可以提供所需的射束特性。

根据本发明的建议，在这种精密领域中的技术结构结合频繁更换样本的设计，以及对精确的角度对准和低离子特异性剂量的要求，需要开发一种用于MeV离子分析设备的新式分析-机构，其在本发明的范围内接下来以名称μNRA来描述。

详细阐述本发明的一种有利的实施形式的该技术结构的各个部件。属于此的有：

a.泵***和减振部

b.样本观测部

c.真空测量腔和射束线

d.磁聚焦***

e.对样本或样本操纵器的定位

f.用于离子射束分析的探测***。

a.泵***和减振部

真空腔的泵***设计成使得其提供用于稳定的样本表面的5±2*10^-8mbar的低的基本压力和<<0.1keV的离子能量损失。同时实现了快速的样本更换和快速的泵空。此外，泵***不应将杂散磁场或振动诱导到测量腔中。为此，如图2中所示，根据本发明的泵***包括由滑动件和弹性元件划分的三个部分。

属于这三个部分的有前置真空泵、涡轮泵和μNRA-腔部分(=真空测量腔)。这三个部分中的每一个都配备有真空计和换气阀用于安全访问和容易维护。泵***安装在样本腔的侧向的CF100端口上。

旋转叶片-前置泵主要负责泵***的振动。涡轮分子泵(Pfeiffer300M)与完全无接触式工作的磁体轴承配合使用，由此显著地降低了外部的振荡幅度。刚性真空管线通常导致这些振动会传递到分析腔中的样本。为了减少这种传递，根据本发明安装了具有低刚度的真空部件，以便将振荡幅度减小到1μm以下。

为了量化该方案的成功，使用了KEYENCE的高精度LK-H052激光测距仪来测量振荡幅度。位移传感器以0.025μm的重复精度、50μm的光点直径和50kHz的测量频率(可检测的最大振动频率为25kHz)工作。激光器位于低振动台旁边的三脚架上。当激光器定位在不同的点上时，记录距离在60秒内以300万个点。在真空***的不同部位处，可以检测到高达1.6μm的幅度，而在样本位置处的振动低于检测极限。

b.样本观测部

为了样本观测，已将彩色摄像机FLEA3-FL3-U3-88S2C与8.8MPixel-1/2.5英寸探测器组合在一起，该探测器带有Techspec的0.28倍率远心镜头和180mm的工作距离。这提供了约23mm的视场(1/2''摄像机)、±7mm的景深和<0.03°的远心度。由于该远心度，始终可以从正面虚拟地观测样本，从而即使转动样本，整个视场上的全部距离也都保持不变。这实现了在闪烁器上找到光束位置和光束尺寸，把该位置存储在摄像机图像上，并且在准确了解所经过的距离的情况下在非闪烁的样本上导航。

每次更换样本后需要利用摄像机***进行位置验证，因为射束光学件的机械公差和变化限制了样本和离子射束的定位精度。远场显微镜虽然可以提供比远心镜头更好的空间分辨率，但是根据本发明选择的解决方案提供了更大的视场、更高的景深、远心度并且还有明显更低的成本。首先在室外对摄像机进行测试，然后将其安装在真空测量腔中。在安装时，调节螺钉可通过观测在调节后的样本操纵器上的样本来进行倾斜-、旋转-和距离调节。

远心摄像机结构首先在测试台上借助标准化的与真空兼容的测试图样进行校准，该测试图样也用于以后的射束分辨率测试。通过验证以下参数可获得最佳的位置分辨率：入射角、镜头光圈、摄像机视场中的测试图样位置、测试图样照度和镜头前部与测试图样之间的距离。在此，测试图样上的两条线中心之间的距离与两条线之间的像素数相比，得到了像素宽度校准，如图3中所示。相比于名义上5.5μm/像素，一个像素平均上相应于5.71±0.12μm。改变测试图样在摄像机视场中的位置不影响此校准，并且因而确认了镜头的远心度。

针对入射角、光圈孔、摄像机视场中的测试图像位置、测试图像照度和摄像机前部与测试图像之间的距离(工作距离)，检验位置分辨率。与空间校准类似，在非垂直观测的情况下，除了经由视场影响工作距离外，没有观测到观测角度对位置分辨率的影响。对于垂直观测，工作距离在177mm和185mm之间变化，其中名义工作距离为180mm。

通过检查摄像机仍然可以用眼睛分开测试图像的哪些元素来测定空间分辨率。在最大19.7+0-2.1μm的全开口的情况下当摄像机镜头前部和测试图样之间的距离为180mm时，可获得最佳的位置分辨率。仅在180和183mm之间出现分辨率的可忽略的恶化(参见图4)。

制造商关于在孔径开口减小时10μm的空间分辨率的声明未实现，这可能是因为在孔径关闭的情况下照明不足，并且在恶劣的光线条件下摄像机噪声占主导地位。可惜，由于可能损坏光敏辐射探测器，因此阻止在离子射束分析腔中使用更强的照明。

c.真空测量腔和射束线

图5示出了本发明的在CATIA中构造的非常有利的实施形式，其中优化的真空测量腔和射束管作为射束线的一部分。在对测量角度和测量距离的影响重要的点上，例如在离子射束入射角情况下，以紧密的公差进行制造。

射束导引部由CF100 316不锈钢-真空零件组成并且具有约5m的从样本到开关磁体的长度。该射束导引部配备有与真空测量腔相同的前置泵和涡轮泵，并且达到1*10^-8mbar的基本压力。

安装了两个法拉第杯和一个射束轮廓监控器用于射束诊断。第一次打开后的控制磁体为射束控制提供了额外的灵活性。

真空测量腔由316不锈钢制成，并从里到外进行机械抛光。它具有18个用于导引部的CF-法兰、至少一个探测器、样本观测部和样本通道以及单独设计的短而紧凑的耦合***，该耦合***用于将射束管与真空测量腔灵活地连接。

在装配射束管和真空测量腔时，特别注意避免在射束线和探测器区域中的杂散场。磁场测量表明，真空计(Pfeiffer Vacuum PKR 360)、(电动气动的)阀门传动部和磁性支承的涡轮分子泵作为对于不期望的场的关键来源。

为了减弱杂散场对离子射束和核反应产物的影响，把这些装置安装在延长法兰上，这些延长法兰设置有足够的距离，以保持在射束中心线和测量腔中相应低于10μT。使用有效分辨率为1μT(数字分辨率为0.01μT)的手持式-磁罗盘来测量磁场。对于涡轮分子泵，无法在450mm的距离处检测到杂散场，对于真空计和真空执行器，则无法在200mm的距离处检测到杂散场。

借助水平摄像机装配并对准射束线。所有法兰都围绕理想轴线以±1mm定心，包括在工作台上的射束线、磁体、开口和样本腔(也参见图5)在内。

定心后，借助调节螺钉和激光射束，将真空测量腔相对于射束轴线以10^-4°的精度取向，该激光射束在分配磁体的背侧上以5m的距离射入。在装配射束管和真空测量腔之后，将样本操纵器装入到测量腔中。在装配中达到的精度使得能够在下一阶段对所有零件利用其各自的微调螺钉进行微调。

经由在夏季一周的环境测量来评估对于相对射束光斑移动重要的热漂移。发现室温波动幅度高达1K/h。通常在10:00至12:00点钟观测到最陡的倾斜。8:00和12:00点钟之间的总温度波动保持在2K以内。假定的最大温差为1K，因为所有金属组分均提供了适宜的导热性用于达到平衡。测量还表明相对湿度在30-70%范围内变化。为了避免湿气引起的溶胀，整个支撑结构仅使用金属。

对于长期离子射束测量，将最后一个光圈和样本(二者都布置在同一低振动台上)之间的位置变化视为相关变量。距离的变化无关紧要，因为与下一段落讨论的焦距相比，它们可以忽略不计。

主要问题是由承载结构的热膨胀引起的竖直位移。光圈位于铝轨上，而样本则在包含有钴-铬-镍-合金(Phynox)的样本操纵器上布置不锈钢制的真空测量腔中。假设低振动工作台对装配在其上的所有零件都引起相同的位移，则只有工作台上方的射束线高度为150 mm才有意义。如果考虑到将2.3*10^-5K^-1的铝的热膨胀系数减去1.0*10^-5K^-1的不锈钢的热膨胀系数，那么最大2μm的高度上的位移将可被计算为在温差为1 K时的上限。在实际的温度传导情况下，如果未实现明显较小的射束斑，则假定热膨胀效应可以忽略不计。

d. 磁性聚焦***

对于高分辨率离子射束分析，需要微-射束，其以最小的射束直径提供最大的离子流。为此需要射束聚焦和射束光圈。在本发明的本实施例中，安装了由三个牛津微射束OM-56组成的三重-四极-磁体，该磁体在最后一个磁性铁芯和样本之间带有相距123 mm的10mm的孔眼。

对于特殊应用，通过移动样本保持器可以实现100 mm的最小距离，但然后需要重新调整探测器。

由于微焦点与会聚射束一起工作，因此入射角分布高达1.2°，线聚焦特定地最大减小约100，点聚焦特定地最大减小约25，对此参见图6。这可能在探测深度上引起差异，且在样本中诱发发射物的能量损失，但典型值≤0.3°，这与由有限的探测器尺寸引起的几何散射相比通常可以忽略不计。

磁体通过两个高度稳定的电源件(高达3 V和100 A)运行，具有小于10 mA的残留纹波和小于5 ppm/K的漂移。通过联接在不同的极性中的电源件并进行分组，可以产生竖直线或水平线或圆形的离子射束光斑。

通常要考虑到，由于每个磁体的轴向长度均为100 mm，因此在每个磁体处的激发完全不同的情况下样本将达到最大程度的减小。为了对此进行补偿，中央磁体以相反的极性与两个外部磁体联接，并且末端磁体被单独驱动。可以通过调节千分尺螺钉，将磁体的刻度设定在其基板(低振动台上的铝轨)的基本设置周围±1-2000μm和<5°的范围内。

在投入工作之前，使所有磁体都位于射束轴线的中心，其方式为，将每个单独的磁体以两个极性连接，并借助这些测微螺钉将它们的水平的和竖直的射束偏转及菱形聚焦效应减小到零。

使用样本观测摄像机和闪烁的LiAlO₂-单晶靶观测样本上的射束光斑，该单晶靶利用约1 nA的3 MeV质子射束予以照射。下一段落将介绍对最佳磁电流和聚焦的精确确定。

e. 对样本或样本操纵器的定位

真空中的样本操纵器可实现对样本进行成像。样本操纵器在三个轴线上提供±25mm的操纵范围，定位精度为10 nm，位置分辨率为1 nm。相比于离子射束扫描，该结构提供了诸多优点，因为无需空间上的校准，离子射束始终都可以保持在理想的射束轴线上，实现了更小的磁体-样本-距离(无扫描磁体)和更大的扫描范围。

另一方面，需要具有非磁性材料和马达的复杂的样本操纵器，并且具有约为10⁶的动态运动范围，其中运动速度为nm/s至cm/s。

样本操纵器的线性运动由压电马达驱动。主要的操作优点是压电马达的过载公差，如果在装配期间施加了太大的力，则该过载公差可以防止损坏马达。样本操纵器通过其内部的位置传感器进行校准和参考，该位置传感器已通过远心摄像机进行了验证。

样本操作器(包括样本保持器在内)的设想重量为300g至600g(150g马达力)。该重量公差范围是为典型样本选择的，但可以通过更改样本操纵器的反作用的弹簧(此处为450g平衡重)来适应其他要求。在样本操纵器处，可以在自动定心的适配器上安装各种不同类型的样本保持器，以便相应于许多小样本或一些大样本。

旋转角度和倾斜角度通过已安装在样本保持器上的高度抛光的样本的激光反射进行对准。为此，将激光射束引入开关磁体的背侧。激光射束通过5 m长的离子射束线穿过2mm的光圈移动到真空测量腔，然后被安装在样本保持器上的反射镜反射。校正样本操纵器的倾斜角度和旋转角度，直到激光在100mm的距离处通过标尺的2mm入射孔被反射回去。这导致对准的角度精度为±0.2°。

因此，离子射束-入射角具有相同的精度，但是探测器具有额外的不确定性，该不确定性是由于标尺和探测器支架的相对对准不确定度为±1 mm而引起的。离子射束-入射角的这些公差可能导致测量结果出现0.1%数量级的偏差。

除此之外，样本操纵器***用于在真空中直接电接触样本例如开放式电池单体。在样本平面前安装接触针可以实现直接观测接触点并对其进行视频记录，且可以对样本产生可能的影响。沿接触针方向移动样本操纵器导致与1Ω数量级的接触电阻的可靠接触。接触压力的改变方式为，在mm-刻度上控制样本操纵器位置，而对探测器角度的影响很小(〜31 mm样本-探测器-距离)。样本的额外的电接触可经由真空导引部实现，这可以实现大量的现场实验，其中在电压、电流和频率方面的灵活性较高。

为了建立聚焦磁电流的最后一步，使用样本操纵器来控制不同组的USAF 1951测试图像。增大了磁电流，并将射束荧光的大小与测试图像组的已知线宽进行了比较。力求较小的线条组，直到在金属化部分旁边不再看到光线为止。对水平的和竖直的线组重复此过程，由于组间有限的差异，这导致射束大小确定的精度约为5%。

该方法甚至对于小于摄像机的光学分辨率的射束斑点和具有高电流密度的射束也能够确定射束大小。最小光点尺寸被确定为50x35μm²，其中物体孔径为1200 x 1200μm²。相应地实现了24或34的缩小。

f. 用于离子射束分析的探测***

为了探测NRA和RBS的带电微粒，安装了带有165°的反应角的两个硅探测器，用于分离不同的微粒类型。通过在测量期间完全覆盖所有窗口，避免了探测器中的光诱导的背景信号。一种高分辨率探测器，其在上升时间为2μs时带有11 keV的FWHM(或者在0.6μs时为16 keV)，尺寸为50 mm²，名义有效厚度为100μm，探测高达约3.5 MeV的质子和高达约15MeV的α。第二探测器的有效厚度为1500μm，尺寸为150 mm²，上升时间为1.4μs时的FWHM-分辨率为22 keV。

该第二探测器配备有由25µm厚的聚酰亚胺构成的塞膜，该塞膜涂有30 nm的Al，以便阻挡入射光和低于5 MeV的α-粒子。两个探测器都可以配备165°圆弧段形式的孔，以便限制计数率和几何散射。该开口具有4mm或1.5mm的开口。针对1.5 mm的孔径，在高分辨率探测器上，使用7Li(p、α)4He-反应实验来将剩余的探测器立体角校准到好于1%的精度上，对于所有的情况其中立体角缩小例如3.52±0.04倍。

对于PIXE-分析，有效厚度为450μm的KETEK AXAS-D硅漂移探测器对发射的X射线进行计数。为了阻止最多4 MeV质子和15 MeV α的入射带电粒子，探测器配备了200µm厚的1.2 g/cm³的石墨箔和8µm的铍。探测器从样本平面中的接口从45°的角度观测样本。相距样本的距离可以设置为30至200 mm，以便优化计数率。探测器通过来自高纯度W-靶、Mo-靶和Y-靶的K-线和L-线进行校准。它的H因子(与能量有关的灵敏度)由相同的样本结合相应的RBS-信号的归一化确定。

通过离子束分析对样本成分进行定量分析需要确定粒子* Sr-值。 该值由探测器的立体角及入射离子的电流和电荷构成。离子电流使用Keithley 6487皮安表，通过软件-记录和集成予以测量，其中精度优于0.1%。汇集的电荷中的相关误差是由于离子束撞击所致的二次电子发射而引起的。为了抑制这些二次电子，需要将它们驱回到样本上的电场。

在当前结构中，安装了样本保持器对周围结构的隔离部。使用皮安表的电压源将(金属的)样本保持器本身相对于接地加偏压。该偏压方案可以实现最大程度地抑制二次电子，因为它对所有方向都起作用。使用3 MeV 4He-射束在W-样本处测试用于正确测量入射的离子电流的二次电子抑制。针对不同的样本偏压，在使用皮安表的情况下测量表面上的入射离子电流。测得的电流稳定在60 V以上，这表明已完全抑制了二次电子，但是射束稳定性不足以达到<10%的精度。

Claims (12)

1.用于样本的基于MeV的离子射束分析的装置，包括：

-真空测量腔，其带有至少一个探测器和样本观测部；

-真空***，其用于在所述真空测量腔内产生真空；

-离子射束管和用于聚焦离子射束的聚焦***；

-样本转移***，其包括带有样本保持部的样本操纵器，所述样本保持部用于接纳至少一个样本；

其特征在于，

所述装置具有用于将所述离子射束管真空密封地联接到所述测量腔处的耦合***，所述耦合***包括离子射束真空导引部、用于接纳探测器的至少一个器件、用于接纳样本观测部的至少一个器件以及用于接纳样本转移***的器件，

其中，所述耦合***是在各构件即离子光学装置、探测器和样本观测部之间的直接的机械连接，并且因实现在所述聚焦***的最后一个离子光学构件、待检验的所述样本和所述探测器之间的较小距离和精确对准。

2.根据权利要求1所述的装置，带有以活节-真空导引部形式的耦合***。

3.根据前述权利要求2所述的装置，带有耦合***，所述耦合***包括带有侧向和横向柔性的两级活节部。

4.根据前述权利要求1至3中任一项所述的装置，带有用于至少两种微粒类型或微粒慢化能力的探测器。

5.根据前述权利要求1至3中任一项所述的装置，带有圆形的探测器，所述探测器带有中间孔眼。

6.根据前述权利要求1至3中任一项所述的装置，带有样本观测部，所述样本观测部具有远心的摄像机以及偏转镜。

7.根据前述权利要求1至3中任一项所述的装置，带有用于在安装好的状态下校正样本表面相距探测器的距离的器件。

8.根据前述权利要求1至3中任一项所述的装置，带有真空测量腔，所述真空测量腔通过变细的调节螺钉的多个梯级和激光反射而在平移和旋转中可与离子射束对准地布置。

9.根据前述权利要求1至3中任一项所述的装置，带有真空测量腔，在所述真空测量腔中附加地在待检验的所述样本与至少一个探测器之间布置有至少一个圆弧段孔径。

10.根据前述权利要求1至3中任一项所述的装置，带有真空***，所述真空***包括真空测量设备和真空分析设备。

11.根据前述权利要求1至3中任一项所述的装置，带有非磁性的样本操纵器。

12.根据前述权利要求1至3中任一项所述的装置，带有多轴线-样本操纵器，所述多轴线-样本操纵器带有压电的机动化部和集成的位移-和/或位置传感器。