CN112242554A - 复合固态电解质膜及其制备方法与固态电池 - Google Patents

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Abstract

本申请涉及固态电池领域，公开一种复合固态电解质膜及其制备方法与固态电池。复合固态电解质膜的制备方法，包括以下步骤：将含有聚合物固态电解质、二氧化硅与无机固态电解质的固化膜浸于含有双氟磺酰亚胺锂盐的溶液中，干燥后得到所述复合固态电解质膜；其中，所述聚合物固态电解质为聚偏氟乙烯‑六氟丙烯。利用本申请提供的制备方法得到的复合固态电解质膜具有离子电导率高的优点。

Description

复合固态电解质膜及其制备方法与固态电池
技术领域
本申请涉及电池领域，特别涉及一种复合固态电解质膜及其制备方法与固 态电池。
背景技术
近年来，具有沸点低、闪点低、易燃易挥发的有机电解液所带来的安全事 故随着锂电池应用规模的增大而增大，大大制约了高比能量锂二次电池的发展。 采用固态电解质替代传统有机液态电解液的全固态电池，有望从根本上解决电 池安全性问题，是电动汽车和规模化储能设备理想的化学电源。由于固态电池 中电解质膜采用固态形式，在锂离子导通方面会存在欠缺。为了使电池获得良 好的充放电性能，固态电解质膜的离子电导率成为改进的重点。
固体电解质方面，大多数聚合物固体电解质存在室温离子电导率较低 (10-5～10-6S cm-1)的缺点，限制了其实际应用。目前研究开发的重点为聚合 物电解质和无机电解质进行复合后得到的复合电解质膜，例如纳米复合固态电 解质膜，该电解质膜中既含有高分子电解质，又含有纳米无机填料(如无机固 态电解质填料)，该电解质膜以其良好的加工性能、柔韧性和合理的离子电导 率引起了人们的极大兴趣，将其在培养皿上浇灌成膜，得到的固态电解质膜具 有良好的机械性能和高安全性。但是该复合固态电解质膜的离子导电率方面， 尽管已经采用掺杂填料、将聚合物共混、共聚以及交联等方式以增强其离子电 导率，但离子电导率依旧不够理想。
发明内容
本申请公开了一种复合固态电解质膜及其制备方法与固态电池，该复合固 态电解质膜具有离子电导率高的优点。
为达到上述目的，本申请提供以下技术方案：
一种复合固态电解质膜的制备方法，包括以下步骤：
将含有聚合物固态电解质、二氧化硅与无机固态电解质的固化膜浸于含有 双氟磺酰亚胺锂盐的溶液中，干燥后得到所述复合固态电解质膜；
其中，所述聚合物固态电解质为聚偏氟乙烯-六氟丙烯。
进一步地，所述聚合物固态电解质、所述二氧化硅和所述无机固态电解质 的质量比为(55-45):(15-5):(30-50)。
进一步地，所述固化膜的制备方法包括以下步骤：
将所述聚合物固态电解质、所述二氧化硅与所述无机固态电解质溶于溶剂 中，混合均匀后得到预制混合物；
将所述预制混合物涂覆于基板上，干燥后分离得到所述固化膜。
进一步地，制备预制混合物中，混合采用磁力搅拌混合，搅拌温度为 40-50℃，搅拌时间为12-24h。
进一步地，将所述预制混合物涂覆于基板上后进行干燥过程中，干燥温度 为25-35℃，干燥时间为40-50h。
进一步地，含有所述双氟磺酰亚胺锂盐的所述溶液中，双氟磺酰亚胺锂盐 的浓度为0.9-1.1mo/L。
进一步地，所述固化膜在所述溶液中的浸渍时间为20-30h。
一种复合固态电解质膜，利用本申请提供的制备方法得到。
进一步地，所述复合固态电解质膜的离子电导率大于1×10-3S cm-1。
一种固态电池，包括正极极片、负极极片和介于所述正极极片与所述负极 极片之间的本申请提供的复合固态电解质膜。
采用本申请的技术方案，产生的有益效果如下：
本申请提供的复合固态电解质膜的制备方法，是将含有聚合物固态电解质、 二氧化硅SiO2与无机固态电解质的固化膜浸于含有双氟磺酰亚胺锂盐的溶液 中得到。其中，本申请中的聚合物固态电解质为聚偏氟乙烯-六氟丙烯 (PVDF-HFP)。本申请制备方法中所用的固化膜中，聚偏氟乙烯-六氟丙烯具 有纤维结构，通过浸泡的方法能够使固化膜吸收更多的双氟磺酰亚胺锂盐，同 时，固化膜中的二氧化硅能够降低聚偏氟乙烯-六氟丙烯的结晶度，打乱其分 子链段的有序性，从而提高离子迁移率，最终得到离子导电率高的复合固态电 解质膜。
具体实施方式
下面将结合本申请实施例，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整 地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实 施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前 提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
需要说明的是：本申请中，如果没有特别的说明，本文所提到的所有实施 方式以及优选实施方法可以相互组合形成新的技术方案。本申请中，如果没有 特别的说明，本文所提到的所有技术特征以及优选特征可以相互组合形成新的 技术方案。本申请中，如果没有特别的说明，百分数(％)或者份指的是相对 于组合物的重量百分数或重量份。本申请中，如果没有特别的说明，所涉及的 各组分或其优选组分可以相互组合形成新的技术方案。本申请中，除非有其他 说明，数值范围“a～b”表示a到b之间的任意实数组合的缩略表示，其中a 和b都是实数。例如数值范围“6～22”表示本文中已经全部列出了“6～22” 之间的全部实数，“6～22”只是这些数值组合的缩略表示。本申请所公开的“范 围”以下限和上限的形式，可以分别为一个或多个下限，和一个或多个上限。 本申请中，除非另有说明，各个反应或操作步骤可以顺序进行，也可以按照顺 序进行。优选地，本文中的反应方法是顺序进行的。
除非另有说明，本文中所用的专业与科学术语与本领域熟练人员所熟悉的 意义相同。此外，任何与所记载内容相似或均等的方法或材料也可应用于本申 请中。
第一方面，本申请提供一种复合固态电解质膜的制备方法，该制备方法包 括以下步骤：
将含有聚合物固态电解质、二氧化硅与无机固态电解质的固化膜浸于含有 双氟磺酰亚胺锂盐的溶液中，干燥后得到所述复合固态电解质膜；
其中，所述聚合物固态电解质为聚偏氟乙烯-六氟丙烯。
本申请提供的复合固态电解质膜的制备方法，是将含有聚合物固态电解质、 二氧化硅SiO2与无机固态电解质的固化膜浸于含有双氟磺酰亚胺锂盐的溶液 中得到。其中，本申请中的聚合物固态电解质为聚偏氟乙烯-六氟丙烯 (PVDF-HFP)。本申请制备方法中所用的固化膜中，聚偏氟乙烯-六氟丙烯具 有纤维结构，通过浸泡的方法能够使固化膜吸收更多的双氟磺酰亚胺锂盐，同 时，固化膜中的二氧化硅能够降低聚偏氟乙烯-六氟丙烯的结晶度，打乱其分 子链段的有序性，从而提高离子迁移率，最终得到离子导电率高的复合固态电 解质膜。
在固化膜中，聚偏氟乙烯-六氟丙烯和二氧化硅作为电解质骨架，无机固 态电解质作为快离子导体，掺入电解质骨架中，共同构建了锂离子通道的固化 膜，能够有效提高复合固态电解质膜的离子导电率。
其中，无机固态电解质例如可以为LAGP、LATP等等。
在本申请的一种实施例中，所述聚合物固态电解质、所述二氧化硅和所述 无机固态电解质的质量比为(55-45):(15-5):(30-50)。
通过限定聚合物固态电解质、二氧化硅和无机固态电解质的质量比，可以 进一步提高复合固态电解质膜的稳定性和离子导电率。
其中，在固化膜中，聚合物固态电解质、二氧化硅和无机固态电解质的质 量比例如可以为55:15:30、50:15:30、45:15:30、55:10:30、55:5:30、55:15:40、 55:15:45、55:15:50、55:15:40、50:15:40、45:15:40、55:15:50、50:15:50、45:15:50。 可以理解的是，上述质量比仅为示例性说明，本申请中，聚合物固态电解质、 二氧化硅和无机固态电解质的质量比包括但是不限于上述比例。
在本申请的一种实施例中，所述固化膜的制备方法包括以下步骤：将所述 聚合物固态电解质、所述二氧化硅与所述无机固态电解质溶于溶剂中，混合均 匀后得到预制混合物；将所述预制混合物涂覆于基板上，干燥后分离得到所述 固化膜。
其中，溶剂为挥发性的有机溶剂，包括但不限于丙酮，N-甲基吡咯烷酮。
在本申请的一种实施例中，制备预制混合物中，混合采用磁力搅拌混合， 搅拌温度为40-50℃，搅拌时间为12-24h。
通过磁力搅拌，可使聚偏氟乙烯-六氟丙烯与二氧化硅等原料充分接触， 减少团聚，进而提高骨架结构的均匀性，同时提高无机固态电解质在骨架结构 中分散的均匀性。
磁力搅拌中的搅拌温度典型但非限制性的例如可以为40℃、42℃、44℃、 46℃、48℃或50℃，搅拌时间典型但非限制性的例如可以为12h、14h、16h、 18h、20h、22h或24h。
在本申请的一种实施例中，将所述预制混合物涂覆于基板上后进行干燥过 程中，干燥温度为25-35℃，干燥时间为40-50h。其中，干燥温度典型但非限 制性的例如可以为25℃、27℃、29℃、30℃、32℃或35℃，干燥时间典型但 非限制性地例如可以为40h、42h、44h、46h、48h或50h。
在本申请的一种实施例中，含有所述双氟磺酰亚胺锂盐的所述溶液中，双 氟磺酰亚胺锂盐的浓度为0.9-1.1mo/L。通过优化溶液中双氟磺酰亚胺锂盐的浓 度，可以提高固化膜对双氟磺酰亚胺锂盐的吸附量，从而提高复合固态电解质 膜的导电率。其中，双氟磺酰亚胺锂盐的浓度典型但非限制性地例如可以为 0.9mo/L、0.95mo/L、1.0mo/L、1.05mo/L或1.1mo/L。
其中，含有双氟磺酰亚胺锂盐的溶液中，溶剂例如可以为四乙二醇二甲醚(TEGDME)。
在本申请的一种实施例中，所述固化膜在所述溶液中的浸渍时间为20-30h。 其中，固化膜在溶液中的浸渍时间典型但非限制性地例如可以为20h、22h、24h、 26h、28h或30h。
第二方面，本申请提供一种复合固态电解质膜，该复合固态电解质膜利用 本申请第一方面的制备方法制备得到。
利用本申请制备方法的得到的复合固态电解质膜，将聚偏氟乙烯-六氟丙 烯(PVDF-HFP)和二氧化硅(SiO2)作为电解质骨架，掺入快离子导体无机 固态电解质构建具有锂离子通道的复合电解质，将其浇灌成膜后将固化膜浸泡 在溶剂化离子液体LiFSI溶液中，进一步提高了复合电解质的离子电导率。聚 偏氟乙烯-六氟丙烯具有纤维结构，通过浸泡法能够吸附更多的溶剂化离子液 体，二氧化硅可以降低聚合物的结晶度，打乱分子链段有序性，提升后面加入 锂盐以后的离子迁移速率，最终得到了离子电导率高、有助于锂负极稳定的复 合固态电解质膜。
将上述复合固态电解质膜应用在全固态锂二次电池中，所得电池具有界面 稳定、阻抗小的优势。
另外，通过引入二氧化硅以及浸泡法处理，可使制备得到的复合固态电解 质膜具有超高的室温离子电导率，大于1×10-3S cm-1、高锂离子迁移数、宽电 化学窗口的优点。
第三方面，本申请提供一种固态电池，包括正极极片、负极极片和介于所 述正极极片与所述负极极片之间的复合固态电解质膜。
其中，正极极片包括正极集流体和涂覆于正极集流体表面的正极材料层。 正极材料层中的正极活性材料例如可以为钴酸锂、镍酸锂、磷酸铁锂、镍钴锰 酸锂、镍钴铝酸锂等。负极极片包括负极集流体和涂覆于负极集流体表面的负 极材料层，负极材料层中的负极活性材料例如可以为碳材料。在扣式电池中， 负极极片还可以为锂片。
下面将结合实施例和对比例对本申请的复合固态电解质膜做进一步详细 说明。
实施例1
复合固态电解质膜的制备，包括以下步骤：
步骤S11)称取质量比为55:15:30的聚偏氟乙烯-六氟丙烯(PVDF-HFP)、 二氧化硅(SiO2)与LAGP的混合物，加入到盛有丙酮溶剂的单口圆底烧瓶中， 在45℃下磁力搅拌混合12小时后得到预制混合物；
步骤S12)将所得的预制混合物涂布在聚四氟乙烯模板上，然后在30℃下 真空干燥48小时，得到固化膜；
步骤S13)将固化膜浸泡在1mol/L的LiFSI-TEGDME溶剂化离子液体中 24h得到复合固态电解质膜。
实施例2
复合固态电解质膜的制备，包括以下步骤：
步骤S11)称取质量比为50:10:40的聚偏氟乙烯-六氟丙烯(PVDF-HFP)、 二氧化硅(SiO2)与LAGP的混合物，加入到盛有丙酮溶剂的单口圆底烧瓶中， 在45℃下磁力搅拌混合12小时后得到预制混合物；
步骤S12)将所得的预制混合物涂布在聚四氟乙烯模板上，然后在30℃下 真空干燥48小时，得到固化膜；
步骤S13)将固化膜浸泡在1mol/L的LiFSI-TEGDME溶剂化离子液体中 24h得到复合固态电解质膜。
实施例3
复合固态电解质膜的制备，包括以下步骤：
步骤S11)称取质量比为45:5:50的聚偏氟乙烯-六氟丙烯(PVDF-HFP)、 二氧化硅(SiO2)与LAGP的混合物，加入到盛有丙酮溶剂的单口圆底烧瓶中， 在45℃下磁力搅拌混合12小时后得到预制混合物；
步骤S12)将所得的预制混合物涂布在聚四氟乙烯模板上，然后在30℃下 真空干燥48小时，得到固化膜；
步骤S13)将固化膜浸泡在1mol/L的LiFSI-TEGDME溶剂化离子液体中24h得到复合固态电解质膜。
对比例1
复合固态电解质膜的制备，包括以下步骤：
步骤S11)称取质量比为55:45的聚偏氟乙烯-六氟丙烯(PVDF-HFP)与 LAGP的混合物，加入到盛有丙酮溶剂的单口圆底烧瓶中，在45℃下磁力搅拌 混合12小时后得到预制混合物；
步骤S12)将所得的预制混合物涂布在聚四氟乙烯模板上，然后在30℃下 真空干燥48小时，得到固化膜；
步骤S13)将固化膜浸泡在1mol/L的LiFSI-TEGDME溶剂化离子液体中 24h得到复合固态电解质膜。
对比例2
复合固态电解质膜的制备，包括以下步骤：
步骤S11)称取质量比为50:50的聚偏氟乙烯-六氟丙烯(PVDF-HFP)与 LAGP的混合物，加入到盛有丙酮溶剂的单口圆底烧瓶中，在45℃下磁力搅拌 混合12小时后得到预制混合物；
步骤S12)将所得的预制混合物涂布在聚四氟乙烯模板上，然后在30℃下 真空干燥48小时，得到固化膜；
步骤S13)将固化膜浸泡在1mol/L的LiFSI-TEGDME溶剂化离子液体中 24h得到复合固态电解质膜。
对比例3
复合固态电解质膜的制备，包括以下步骤：
步骤S11)称取质量比为45:55的聚偏氟乙烯-六氟丙烯(PVDF-HFP)与 LAGP的混合物，加入到盛有丙酮溶剂的单口圆底烧瓶中，在45℃下磁力搅拌 混合12小时后得到预制混合物；
步骤S12)将所得的预制混合物涂布在聚四氟乙烯模板上，然后在30℃下 真空干燥48小时，得到固化膜；
步骤S13)将固化膜浸泡在1mol/L的LiFSI-TEGDME溶剂化离子液体中 24h得到复合固态电解质膜。
分别利用实施例1-3和对比例1-3提供的复合固态电解质膜组装固态电池， 并测试固态电池的循环稳定性和容量。测试结果列于表1。
其中，固态电池的制备过程如下：
将制备的正极极片(LCO/Li2.3-xC0.7+xB0.3-xO3/LAGP)与复合固态电解质膜热 压在一起，得到正极/电解质层复合片，其中，热压压力为1MPa压力，热压温 度80-100℃；将热压后得到的正极/电解质层复合片裁剪为直径16mm的圆片； 将电池壳、正极/电解质层复合片、Li片、垫片、弹片、电池壳依次叠放，然 后放置在冲压机上冲压，得到扣式电池，然后在60-80℃下预热12h。其中， Li片表面经抛光处理，以去除Li片表面氧化层。电池在0.05C下进行充放电 测试，测得的电化学性能如下：
序号 电池初始容量 循环50圈 容量保持率
实施例1 144.6mAh/g 143.2mAh/g 99.0％
实施例2 142.2mAh/g 139.6mAh/g 98.2％
实施例3 140.5mAh/g 137.1mAh/g 97.6％
对比例1 139.2mAh/g 133.8mAh/g 96.1％
对比例2 138.6mAh/g 132.2mAh/g 95.4％
对比例3 137.5mAh/g 129.7mAh/g 94.3％
通过表1中的数据可以看出，利用本申请实施例的技术方案得到的电池的 循环性能要明显优于对比例1-3的电池的循环性能。
显然，本领域的技术人员可以对本申请实施例进行各种改动和变型而不脱 离本申请的精神和范围。这样，倘若本申请的这些修改和变型属于本申请权利 要求及其等同技术的范围之内，则本申请也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (10)

1.一种复合固态电解质膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将含有聚合物固态电解质、二氧化硅与无机固态电解质的固化膜浸于含有双氟磺酰亚胺锂盐的溶液中，干燥后得到所述复合固态电解质膜；
其中，所述聚合物固态电解质为聚偏氟乙烯-六氟丙烯。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述聚合物固态电解质、所述二氧化硅和所述无机固态电解质的质量比为(55-45):(15-5):(30-50)。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述固化膜的制备方法包括以下步骤：
将所述聚合物固态电解质、所述二氧化硅与所述无机固态电解质溶于溶剂中，混合均匀后得到预制混合物；
将所述预制混合物涂覆于基板上，干燥后分离得到所述固化膜。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，制备预制混合物中，混合采用磁力搅拌混合，搅拌温度为40-50℃，搅拌时间为12-24h。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，将所述预制混合物涂覆于基板上后进行干燥过程中，干燥温度为25-35℃，干燥时间为40-50h。
6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，含有所述双氟磺酰亚胺锂盐的所述溶液中，双氟磺酰亚胺锂盐的浓度为0.9-1.1mo/L。
7.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，所述固化膜在所述溶液中的浸渍时间为20-30h。
8.一种复合固态电解质膜，其特征在于，利用权利要求1-7任一项所述的制备方法得到。
9.根据权利要求8所述的复合固态电解质膜，其特征在于，所述复合固态电解质膜的离子电导率大于1×10-3S cm-1。
10.一种固态电池，其特征在于，包括正极极片、负极极片和介于所述正极极片与所述负极极片之间的权利要求8或9所述的复合固态电解质膜。
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