CN112240682A - 一种可用于连续生产的喷雾冷冻干燥装置 - Google Patents
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Abstract
本发明属于喷雾冷冻干燥领域,旨在解决现有喷雾冷冻干燥装置耗时长的问题。装置主要由冷冻室、干燥室、出料装置组成。其主要特征是:冷冻室、干燥室和出料装置直接相连,前驱体溶液经由喷嘴形成若干个小液滴,液滴在重力的作用下下落,在下落的过程中,液滴先后经历冻结、干燥过程,而后经过出料装置,被收集在一起。本装置实现了冻结过程、干燥过程和出料过程的一体化,节省了时间,提升了效率,同时避免了因为人为操作带来的污染。
Description
技术领域
本发明涉及一种喷雾冷冻干燥装置,具体的说,是涉及一种用于连续生产的新型喷雾冷冻干燥装置,属于喷雾冷冻干燥领域。
背景技术
喷雾冷冻干燥技术是一种新兴的技术,主要由三个子过程组成:雾化、冻结和干燥。制备好的前驱体溶液首先经由喷嘴被雾化成非常小的液滴,随后与冷却介质(液氮、低温气体等)接触换热,由于低温环境下的传热速率非常高,小液滴在较短的时间内冻结,而后冻结后的液滴在真空环境下进行干燥,得到最终产物。
由喷雾冷冻干燥技术制备的药品粉末具有团聚少,尺寸均匀,生物活性好等优点。因此喷雾冷冻干燥技术被广泛的应用于药品制备领域。然而,现在的生产一般都是采用批量生产模式,这就带来了两方面的问题,一方面,由于需要不停的加料换料,整个工艺的耗时较长。而在另一方面,人为操作会对产品的无菌性带来负面影响。因此,提出一种可连续生产的装置对于提高效率、提升过程的无菌性具有十分重要的意义。
目前关于喷雾冷冻干燥装置的专利也有一些,如专利US9945611B2中提出了一种带有搅拌器的喷雾冷冻干燥机,利用搅拌装置来避免颗粒之间发生团聚。但是该装置仍然是间歇式生产。专利CN101441030A中也报道了一种一体化喷雾冷冻干燥设备及方法,但是这种方法仍未完全实现连续生产,制备的产品仍然需要在整个过程结束后才能取出。而且引入的搅拌机增加了整个***的能耗。
从上述公开的文件可以看出,目前尚没有关于喷雾冷冻干燥连续生产装置的报道,本发明采用新的思路,设计了一种能够连续生产的喷雾冷冻干燥设备,能够有效提高喷雾冷冻干燥过程的效率。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于,提供一种在实际中可以连续生产的喷雾冷冻干燥装置,提高喷雾冷冻干燥效率,减少因为人为操作带来的污染。
本发明解决上述问题的技术方案如下:
一种连续生产的喷雾冷冻干燥装置包括:冻结室、干燥室、出料装置。冻结室、干燥室和出料装置直接相连,液滴经喷嘴喷出之后分别经历冻结、干燥过程,最终直接落在收集装置中,而无需经过其他环节。
小液滴在冻结室冻结所需的冷量主要有两个来源,一个是液滴与壁面的辐射换热,另一个则是与液氮的换热。
小液滴在干燥室内所需的热量主要来自于壁面的辐射换热。
通过设置两个缓冲室,颗粒在不同的时间落入到不同的缓冲室,以此来减小外部环境对于装置内部真空度的干扰。
在冻结室壁面设置冷凝器,在干燥室壁面设置冷凝器。使冻结室壁面温度降低,干燥室壁面温度升高。
附图说明
图1为装置的示意图
图中:1.前驱体溶液、2.喷嘴1、3.喷嘴2、4.真空泵、5.蒸发器、6.压缩机、7.干燥室、8.节流阀、9.冷凝器、10.三向阀门、11.阀门1、12.缓冲室1、13.阀门2、14.物料收集器、15.阀门3、16.缓冲室2、17.阀门4、18.延时降落装置、19.节流阀、20.压缩机、21.氮气罐、22.冻结室。
具体实施方式
以下结合附图以及实施案例对本发明进行进一步说明。
参见图1,前驱体溶液在喷嘴3中雾化成若干个液滴,液滴在冻结室22中下落。在下落过程中与壁面发生热交换,同时液氮经由喷嘴2在冻结室22底部向上喷射,与液滴接触,使得液滴温度下降发生冻结。冻结之后的液滴进入到干燥室7内,冻结颗粒落入到延时降落装置18上,同时与壁面之间存在热交换。颗粒中的冰晶通过升华被去除。干燥之后的颗粒进入到三项阀门10,此时打开阀门11,颗粒进入到缓冲室12,在一定时间间隔后,关闭阀门11,打开阀门13,使得颗粒从缓冲室12进入到物料收集器14中,同时打开阀门17,使颗粒进入到另一侧的缓冲室16中。在缓冲室16填满后,关闭阀门17,打开阀门15,使得缓冲室16中的物料进入到物料收集器14中,同时再次打开阀门11。如此循环往复,通过两个缓冲室的切换,降低外部环境对装置内部真空度的影响。
参见图1,工质流经在冻结室22壁面的蒸发器5,蒸发制冷,使得冻结室壁面温度降低。而后工质流经压缩机6,在干燥室7壁面冷凝,使壁面温度升高。
Claims (6)
1.一种可用于连续生产的喷雾冷冻干燥装置,其特征在于:冻结室3、干燥室7、出料装置14直接相连。
2.根据权利要求1所述的冻结室,其特征在于:液氮通过喷射泵21从冻结室底部向上喷射,液氮在喷射的过程中汽化吸热制冷,同时壁面的温度较低,与液滴之间存在辐射换热,使得液滴冻结。
3.根据权利要求1所述的干燥室,其特征在于:冻结之后的液滴在延时干燥装置19上下落,延长了干燥时间。同时壁面温度较高,与冻结颗粒之间存在辐射换热,使得颗粒在真空环境下干燥。
4.根据权利要求3所述的延时干燥装置,其特征在于:不同的金属板被固定在同一个金属杆上,通过设置金属板的倾斜角度,可以调节冻结颗粒在干燥室内的停留时间。
5.根据权利要求1所述的出料装置,其特征在于:通过控制阀门,使得冻结颗粒在不同的时间内落入不同的缓冲室,减小了外部环境对于装置内部真空度的影响。
6.根据权利要求1所述的冻结室和干燥室,其特征在于:两者壁面温度的控制采用同一套***,工质在蒸发器5中蒸发,使得干燥室3壁面温度降低,而后经过压缩机6,在冷凝器9中冷凝放热,使干燥室壁面温度升高。
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