CN112236214A - 用于燃油切断NOx控制的TWC*** - Google Patents
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Abstract
本发明涉及催化剂组合物，用于净化废气排放的催化制品及其制备和使用方法。特别地，本发明涉及包括在基材上的催化材料的催化剂，其中该催化材料具有第一层和第二层。第一层提供有效的贫NOx捕集功能，第二层提供有效的一氧化碳，烃和氮氧化物(NOx)的三效转换。
Description
发明领域
本发明总体上涉及三效转化催化剂及其在排放气体处理***中用于减少烃，一氧化碳和氮氧化物的用途。
发明背景
汽油发动机驱动的车辆的废气通常用一种或多种三效转化(TWC)汽车催化剂处理，这些催化剂可有效减少中发动机废气的氮氧化物(NOx)，一氧化碳(CO)和烃(HC)污染物。例如，典型的汽油发动机废气后处理***由两种TWC催化剂组成，即，安装在废气歧管和发动机室附近的位置(紧密耦合(close-coupled)位置CC)的第一/上游TWC催化剂，和放置在紧邻第一TWC催化剂的位置(第二紧密耦合位置CC2)或车身下方(地板下位置UF)的第二/下游TWC催化剂。TWC催化剂通常包括负载在储氧组分(OSC)和/或耐火金属氧化物载体上的一种或多种铂族金属(PGM)，例如铂，钯和/或铑。
现代汽油发动机配备了电子燃油喷射和进气***，其可供给不断变化的空气-燃料混合物，该混合物可在贫(低燃料/高空气)和富(高燃料/低空气)废气之间快速连续地振荡。在计算机辅助发动机控制单元(ECU)和车载λ传感器的控制下，这种类型的振荡会在化学计量空燃比附近以相对较小的幅度发生，从而为TWC催化剂提供最佳的反应条件，从而达到同时将NOx，CO和HC几乎完全转化。
在市场需求和法规要求的推动下，提高内燃机的燃油经济性非常重要。作为节省燃料的措施之一，在不加速或高速巡航行驶条件下切断燃油喷射对于校准汽油发动机变得越来越普遍。典型的燃油切断事件将燃油喷射减少基本或甚至到零，而进气量却大为保留。这样的操作产生了非常贫废气混合物，其氧化后处理***中的TWC催化剂。燃油切断后，当发动机切换回化学计量空燃比附近的振荡模式时，经常会发生来自TWC催化剂的NOx穿透。NOx泄漏是由TWC催化剂中存在的活性PGM组分的再生延迟导致的。由于排放法规变得越来越严格，因此迫切需要开发出具有改善的催化性能的TWC催化剂，该催化剂可用于汽油发动机的发动机废气后处理***，尤其是即使在定期切断燃油事件的情况下也能有效发挥作用。
发明内容
本发明涉及具有三效转化和NOx捕集功能的催化材料(本文称为TWC/NT催化剂)，并且涉及包括TWC/NT催化剂的催化剂复合物以减轻燃油切断事件期间NOx穿透。TWC/NT催化剂复合物通常包括含有至少两层的催化材料。一层可有效提供贫NOx捕集功能，一层可有效转化一氧化碳(CO)，烃(HC)和氮氧化物(NOx)。此类TWC/NT催化剂复合物可用于汽油发动机的废气处理***中，从而允许燃油切断事件增加燃料热效率。在特定的实施方案中，本文公开的TWC/NT催化剂组合物和相关的催化复合物可有效地处理通常与在燃油切断事件期间富和贫条件之间的转变有关的NOx泄漏。在一些实施方案中，与常规TWC催化剂相比，TWC-NT催化剂组合物提供较低的N2O尾气排放。
在一个方面，本发明提供一种层状催化剂复合物，其包括在基材上的催化材料，该催化材料包括：第一层，其有效提供贫NOx捕集功能，其中第一层包括铂组分，第一耐火金属氧化物和NOx储存组分，所述NOx储存组分选自碱土金属氧化物组分，稀土金属氧化物组分或其组合；和第二层，其有效提供一氧化碳(CO)，烃(HC)和氮氧化物(NOx)的三效转化(TWC)，其中第二层包括铑组分，储氧组分(OSC)和第二耐火金属氧化物；其中层状催化剂复合物在基材上具有约1g/ft3至约50g/ft3的铂族金属负载量。在某些实施方案中，负载量为约2g/ft3至约40g/ft3或约5g/ft3至约30g/ft3。在一些实施方案中，层状催化剂复合物在基材上的负载量为约0.1g/in3至约5.0g/in3。
在另一方面，本发明提供一种层状催化剂复合物，其包括在基材上的催化材料，该催化材料包括：第一层，其有效提供贫NOx捕集功能，其中第一层包括铂组分，第一耐火金属氧化物和NOx储存组分，所述NOx储存组分选自碱土金属氧化物组分，稀土金属氧化物组分或其组合；和第二层，其有效提供一氧化碳(CO)，烃(HC)和氮氧化物(NOx)的三效转化(TWC)，其中第二层包括铑组分，储氧组分(OSC)和第二耐火金属氧化物；其中层状催化剂复合物在基材上具有约0.1g/in3至约5.0g/in3的催化材料负载量。在某些实施方案中，修补基面涂层(washcoat)的负载量为约1.0g/in3至约4.5g/in3或约2.0g/in3至约4.2g/in3。
在所公开的催化剂复合物中第一层的组成可以变化。在本发明的一些实施方案中，铂组分浸渍在第一耐火金属氧化物上，并且其中铂组分浸渍的耐火金属氧化物包括约0.01重量％至约10重量％的铂组分，基于耐火金属氧化物。在一些实施方案中，NOx储存组分选自氧化钡，氧化镁，氧化钙，氧化锶，二氧化铈，氧化钆，氧化镧，氧化钕，氧化镨，氧化钐，氧化钪，氧化镱，氧化钇及其组合。在一些实施方案中，NOx储存组分包括碱土金属氧化物组分，并且其中第一层包括约1重量％至约30重量％的量的碱土金属氧化物组分。
在某些实施方案中，第一层包括：浸渍在第一耐火金属氧化物上的铂组分，其中第一耐火金属氧化物包括氧化铝-二氧化铈；和氧化钡。在某些实施方案中，NOx储存组分和第一耐火金属氧化物为包括NOx储存-耐火金属氧化物的预混合物的形式。例如，在一些实施方案中，NOx储存-耐火金属氧化物选自氧化钡-氧化铝，氧化钡-二氧化铈，氧化钡-氧化铝-二氧化铈及其组合。任选地，第一层可以进一步包括选自钯，铑及其组合的铂族金属(PGM)组分。
在所公开的催化剂复合物中第二层的组成也可以变化。在一些实施方案中，铑组分被浸渍在OSC上，并且铑浸渍的OSC包括基于OSC为约0.01重量％至约10重量％的铑组分。在一些实施方案中，OSC包括二氧化铈。例如，在某些实施方案中，OSC包括基于OSC的重量为约1重量％至约80重量％的二氧化铈。在一些实施方案中，OSC包括二氧化铈与氧化锆(ZrO2)，氧化铪(HfO2)，二氧化钛(TiO2)，氧化镨(Pr6O11)，氧化钇(Y2O3)，氧化钕(Nd2O3)，氧化镧(La2O3)，氧化钆(Gd2O3)或其组合的组合。在某些实施方案中，第二层包括：浸渍在OSC上的铑组分，其中OSC包括二氧化铈；和氧化铝。任选地，第二层可以进一步包括选自钯，铂及其组合的PGM组分。
在一些实施方案中，在本文公开的层状催化剂复合物中，催化材料包括铂，钯和铑，并且其中铂与钯的重量比为1/5至20/1，并且铂与铑的重量比为1/2至20/1。在一些实施方案中，所公开的层状催化剂复合物的基材是壁流式过滤器基材或流通式基材。在一些实施方案中，第一层直接设置在基材上，而第二层设置在第一层的顶部。在一些实施方案中，第二层直接设置在基材上，而第一层设置在第二层的顶部。
在另一方面，本发明提供一种用于在燃油切断事件期间降低废气流中的NOx水平的方法，该方法包括使废气流与如本文所公开的层状催化剂复合物在足以降低废气流中的NOx水平的温度下接触一段时间。在另一方面，本发明提供一种用于降低尾管废气中的N2O水平的方法，该方法包括使废气流与相对于比较TWC催化剂进一步位于下游的如本文所公开的层状催化剂复合物在足以降低尾管废气中的N2O水平的温度下接触一段时间。
在另一方面，本发明还提供一种排放处理***，该排放处理***包括：产生废气流的发动机；TWC制品，其位于发动机下游，与废气流流体连通，并适合减少CO和HC以及将NOx转化为N2；位于TWC制品下游的本文公开的层状催化剂复合物。在一些实施方案中，发动机是汽油发动机。在某些实施方案中，TWC制品处于第一紧密耦合位置，并且层状催化剂复合物处于第二紧密耦合位置或地板下位置。
本发明包括但不限于以下实施方案：
实施方案1：一种层状催化剂复合物，其包括在基材上的催化材料，所述催化材料包括：第一层，其有效提供贫NOx捕集功能，其中第一层包括铂组分，第一耐火金属氧化物和NOx储存组分，所述NOx储存组分选自碱土金属氧化物组分，稀土金属氧化物组分或其组合；和第二层，其有效提供一氧化碳(CO)，烃(HC)和氮氧化物(NOx)的三效转化(TWC)，其中第二层包括铑组分，储氧组分(OSC)和第二耐火金属氧化物；其中层状催化剂复合物在基材上具有约1g/ft3至约50g/ft3的铂族金属负载量。
实施方案2：前述实施方案的层状催化剂复合物，其中所述负载量为约2g/ft3至约40g/ft3。
实施方案3：任何前述实施方案的层状催化剂复合物，其中所述负载量为约5g/ft3至约30g/ft3。
实施方案4：任何前述实施方案的层状催化剂复合物，其中所述层状催化剂复合物在基材上具有约0.1g/in3至约5.0g/in3的催化材料负载量。
实施方案5A：一种层状催化剂复合物，其包括在基材上的催化材料，所述催化材料包括：第一层，其有效提供贫NOx捕集功能，其中第一层包括铂组分，第一耐火金属氧化物和NOx储存组分，所述NOx储存组分选自碱土金属氧化物组分，稀土金属氧化物组分或其组合；和第二层，其有效提供一氧化碳(CO)，烃(HC)和氮氧化物(NOx)的三效转化(TWC)，其中第二层包括铑组分，储氧组分(OSC)和第二耐火金属氧化物；其中层状催化剂复合物在基材上具有约0.1g/in3至约5.0g/in3的催化材料负载量。
实施方案6：任何前述实施方案的层状催化剂复合物，其中修补基面涂层的负载量为约1.0g/in3至约4.5g/in3。
实施方案7：任何前述实施方案的层状催化剂复合物，其中修补基面涂层的负载量为约2.0g/in3至约4.2g/in3。
实施方案8：任何前述实施方案的层状催化剂复合物，其中铂组分浸渍在第一耐火金属氧化物上，并且其中铂组分浸渍的耐火金属氧化物包括约0.01重量％至约10重量％的铂组分，基于耐火金属氧化物。
实施方案9：任何前述实施方案的层状催化剂复合物，其中NOx储存组分选自氧化钡，氧化镁，氧化钙，氧化锶，二氧化铈，氧化钆，氧化镧，氧化钕，氧化镨，氧化钐，氧化钪，氧化镱，氧化钇，及其组合。
实施方案10：任何前述实施方案的层状催化剂复合物，其中NOx储存组分包括碱土金属氧化物组分，并且其中第一层包括约1重量％至约30重量％的碱土金属氧化物组分。
实施方案11：任何前述实施方案的层状催化剂复合物，其中第一层包括：浸渍在第一耐火金属氧化物上的铂组分，其中第一耐火金属氧化物包括氧化铝-二氧化铈；和氧化钡。
实施方案12：任何前述实施方案的层状催化剂复合物，其中NOx储存组分和第一耐火金属氧化物为包括NOx储存-耐火金属氧化物的预混合物形式。
实施方案13：前述实施方案的层状催化剂复合物，其中所述NOx储存-耐火金属氧化物选自氧化钡-氧化铝，氧化钡-二氧化铈，氧化钡-氧化铝-二氧化铈及其组合。
实施方案14：任何前述实施方案的层状催化剂复合物，其中第一层进一步包括选自钯，铑及其组合的铂族金属(PGM)组分。
实施方案15：任何前述实施方案的层状催化剂复合物，其中铑组分被浸渍在OSC上，并且其中铑浸渍的OSC包括基于金属氧化物为约0.01重量％至约10重量％的铑组分。
实施方案16：任何前述实施方案的层状催化剂复合物，其中OSC包括二氧化铈。
实施方案17：任何前述实施方案的层状催化剂复合物，其中OSC包括基于OSC的重量为约1重量％至约80重量％的二氧化铈。
实施方案18：任何前述实施方案的层状催化剂复合物，其中OSC包括二氧化铈与氧化锆(ZrO2)，氧化铪(HfO2)，二氧化钛(TiO2)，氧化镨(Pr6O11)，氧化钇(Y2O3)，氧化钕(Nd2O3)，氧化镧(La2O3)，氧化钆(Gd2O3)或其组合的组合。
实施方案19：任何前述实施方案的层状催化剂复合物，其中第二层包括：浸渍在OSC上的铑组分，其中OSC包括二氧化铈；和氧化铝。
实施方案20：任何前述实施方案的层状催化剂复合物，其中第二层还包括选自钯，铂及其组合的PGM组分。
实施方案21：任何前述实施方案的层状催化剂复合物，其中催化材料包括铂，钯和铑，并且其中铂与钯的重量比为1/5至20/1，并且铂与铑的重量比为1/2至20/1。
实施方案22：任何前述实施方案的层状催化剂复合物，其中所述基材是壁流式过滤器基材或流通式基材。
实施方案23：任何前述实施方案的层状催化剂复合物，其中第一层直接设置在基材上，且第二层设置在第一层的顶部上。
实施方案24：任何前述实施方案的层状催化剂复合物，其中第二层直接设置在基材上，且第一层设置在第二层的顶部上。
实施方案25：一种用于在燃油切断事件期间降低废气流中NOx水平的方法，包括使废气流与任何前述实施方案的层状催化剂复合物在足以降低废气流中的NOx水平的温度下接触一段时间。
实施方案26：一种用于降低尾管废气中的N2O水平的方法，其包括使废气流与相对于比较TWC催化剂进一步位于下游的任何前述实施方案的层状催化剂复合物在足以降低尾管废气中的N2O水平的温度下接触一段时间。
实施方案27：一种排放处理***，其包括：产生废气流的发动机；TWC制品，其位于发动机下游，与废气流流体连通，并适合减少CO和HC以及将NOx转化为N2；以及位于TWC制品下游的任何前述实施方案的层状催化剂复合物。
实施方案28：前述实施方案的排放处理***，其中发动机是汽油发动机。
实施方案29：任何前述实施方案的排放处理***，其中所述TWC制品处于第一紧密耦合位置，并且所述层状催化剂复合物处于第二紧密耦合位置或地板下位置。
通过阅读下面的详细描述以及下面简要描述的附图，本发明的这些和其他特征，方面和优点将变得显而易见。本发明包括在本发明中阐述或在任何一个或多个权利要求中叙述的两个，三个，四个或更多个特征或元素的任何组合，而不管这些特征或元素是否被明确地组合或以其他方式在本文的具体实施方案描述或权利要求中叙述。本发明旨在整体地理解，使得本发明的任何可分离特征或元素在其任何方面和实施方案中均应被视为意图是可组合的，除非本发明的上下文另外明确指出。
附图的简要说明
为了提供对本发明的实施方案的理解，参考附图，附图未必按比例绘制，并且在附图中，附图标记指代本发明的示例性实施方案的组件。附图仅是示例性的，并且不应被解释为限制本发明。
图1是可包括根据本发明的催化制品的蜂窝型基材的透视图；
图2是相对于图1放大的局部截面图，其沿着与图1的基材载体的端面平行的平面截取，显示图1所示的多个气体流路的放大图，在一个实施方案中，该基材是一个整体的流通式基材；
图3是相对于图1放大的截面的剖视图，其中图1中的蜂窝型基材表示壁流式过滤器基材整体；
图4是具有部分重叠的层的分区催化制品的实施方案的截面图；
图5是具有部分重叠的层的分区催化制品的不同实施方案的截面图；
图6是没有重叠层的分区催化制品的实施方案的截面图；
图7是层状催化制品的实施方案的截面图；
图8是不同层状催化制品的实施方案的截面图；
图9是发动机处理***的实施方案；
图10是显示包含TWC-NT催化制品的本发明催化剂***和比较催化剂***的累积尾管NOx排放迹线的线图；和
图11是显示在具有两个代表性的燃油切断事件的FTP-75中475秒的时间段内包含TWC-NT催化制品的本发明催化剂***和比较催化剂***的尾管NOx排放迹线的线图。
发明详述
现在将在下文中更全面地描述本发明。然而，本发明可以以许多不同的形式来实施，并且不应该被解释为限于在此阐述的实施方案。相反，提供这些实施方案是为了使本发明透彻和完整，并将本发明的范围充分传达给本领域技术人员。如在本说明书和权利要求书中所使用的，单数形式的“一种”，“一个”和“该”包括复数对象，除非上下文另外明确指出。
如本文所用，术语“催化剂”或“催化剂组合物”是指促进反应的材料。
如本文所用，术语“上游”和“下游”是指根据发动机废气流从发动机朝向尾管的流动的相对方向，其中发动机处于上游位置，尾管以及污染物减少制品例如过滤器和催化剂位于发动机下游。
如本文所用，术语“流”广泛地是指可以包括固体或液体颗粒物质的流动气体的任何组合。术语“气体流”或“废气流”是指气体成分的流，例如内燃机的废气，其可以包括夹带的非气体组分，例如液滴，固体颗粒等。内燃机的废气流通常进一步包括燃烧产物(CO2和H2O)，不完全燃烧产物(一氧化碳(CO)和烃(HC))，氮氧化物(NOx)，可燃和/或含碳颗粒物(烟灰)和未反应的氧气和氮气。
如本文所用，术语“基材”是指催化剂组合物置于其上的整体材料。
如本文所用，术语“载体”是指在其上施加催化贵金属的任何高表面积材料，通常是金属氧化物材料。
如本文所用，术语“修补基面涂层”在催化材料或其他材料的薄的，粘附涂层的领域中具有其通常的含义，所述催化材料或其他材料被施加到例如蜂窝型载体构件的基材材料上，该材料具有足够的多孔性以允许被处理气流的通过。通过制备在液体载体中包含一定固体含量(例如10重量％-60重量％)的颗粒的浆料来形成修补基面涂料，然后将其涂覆到基材上并干燥以提供修补基面涂层。
如本文所用，术语“催化制品”是指用于促进所需反应的元素。例如，催化制品可以包括在基材上的包括催化组合物的修补基面涂层。
如本文所用，“浸渍的”或“浸渍”是指催化材料渗透到载体材料的多孔结构中。
术语“减少”是指以任何方式引起的数量减少。
催化材料
本发明的催化材料包括两种催化剂组合物，其可以以层状构造设置在基材上以产生TWC/NT催化剂复合物。一层催化材料包括提供贫NOx捕集功能的第一催化剂组合物，一层包括适合提供一氧化碳(CO)，烃(HC)和氮氧化物(NOx)的三效转化(TWC)的第二催化剂组合物。如下所述，这些层可以以不同的构造布置在基材上。每种催化剂组合物在下文中更详细地描述。
第一催化剂组合物
第一催化剂组合物包括NOx储存组分和至少一种浸渍在耐火金属氧化物材料上的PGM组分。如本文所用，“铂族金属”或“PGM”是指铂族金属或其氧化物，包括铂(Pt)，钯(Pd)，钌(Ru)，铑(Rh)，锇(Os)，铱(Ir)及其组合。在一些实施方案中，PGM组分是铂。在一些实施方案中，PGM组分是铂和钯的组合。在非限制性实例中，铂和钯可以以约1:10至约10:0.1或更优选约1:1至约10:1的重量比组合。PGM组分(例如，单独的Pt或与Pd组合的Pt)的浓度可以变化，但是相对于浸渍的耐火金属氧化物材料的重量，典型地为约0.01重量％至约10重量％，其中全部浸渍的耐火金属氧化物材料包括PGM组分以及耐火金属氧化物材料。在第一组合物中浸渍的耐火金属氧化物材料的量可以变化，但是通常为约10重量％至约90重量％，约10重量％至约80重量％，约10重量％至约70重量％，约10重量％至约60重量％，或约10重量％至约50重量％，基于第一催化剂组合物的重量。
如本文所用，“耐火金属氧化物材料”是指在高温下，例如与汽油和柴油发动机废气相关的温度下，具有化学和物理稳定性的含金属的氧化物载体。示例性的耐火金属氧化物包括氧化铝，二氧化硅，氧化锆，二氧化钛，二氧化铈及其物理混合物或化学组合，包括原子掺杂的组合。在一些实施方案中，除了上述氧化物之外，耐火金属氧化物材料还包括碱金属，半金属和/或过渡金属的金属氧化物，例如，La，Mg，Ba，Sr，Zr，Ti，Si，Ce，Mn，Nd，Pr，Sm，Nb，W，Mo，Fe或其组合。在一些实施方案中，基于耐火金属氧化物材料的总重量，所述金属氧化物在耐火金属氧化物材料中的量可以为约0.5重量％至约70重量％。金属氧化物的示例性组合包括氧化铝-氧化锆，二氧化铈-氧化锆，氧化铝-二氧化铈-氧化锆，氧化镧-氧化铝，氧化镧-氧化锆，氧化镧-氧化锆-氧化铝，氧化钡-氧化铝，氧化钡-氧化镧-氧化铝，氧化钡-氧化镧-氧化钕-氧化铝，以及氧化铝-二氧化铈。
在一些实施方案中，使用高表面积的耐火金属氧化物载体，例如氧化铝载体材料，也称为“γ氧化铝”或“活性氧化铝”，其BET表面积通常超过60m2/g，经常高达约200m2/g或更高。“BET表面积”的通常含义是指通过N2吸附测定表面积的Brunauer，Emmett，Teller方法。在一个或多个实施方案中，BET表面积为约100至约150m2/g。有用的市售氧化铝包括高表面积的氧化铝，例如高堆积密度的γ-氧化铝，以及低或中等堆积密度的大孔γ-氧化铝。在一些实施方案中，PGM组分被浸渍在单一耐火金属氧化物材料上。例如，在一些实施方案中，将PGM组分浸渍到氧化铝-二氧化铈复合物上。在一些实施方案中，两种或更多种PGM组分被浸渍在相同的耐火金属氧化物材料上。例如，在一些实施方案中，将钯组分和铂组分浸渍到相同的耐火金属氧化物(例如二氧化铈-氧化铝)上。在一些实施方案中，PGM组分被浸渍在一种以上的耐火金属氧化物上。在一些实施方案中，将两种或更多种PGM组分浸渍在不同的耐火金属氧化物材料上。
NOx储存组分包括碱土金属氧化物组分，稀土金属氧化物组分或其组合。例如，在一些实施方案中，NOx储存组分包括碱土金属氧化物组分。在一些实施方案中，碱土金属氧化物组分选自氧化钡，氧化镁，氧化钙，氧化锶，二氧化铈，氧化钆，氧化镧，氧化钕，氧化镨，氧化钐，氧化钪，氧化镱，氧化钇及其组合。NOx储存组分本质上通常是碱性材料，其可以与来自空气或废气混合物的二氧化碳(CO2)接触形成相应的碳酸盐。在一些实施方案中，NOx储存组分包括稀土金属氧化物组分。在一些实施方案中，稀土金属氧化物组分选自二氧化铈，氧化镝，氧化铒，氧化铓，氧化钆，氧化钬，氧化镧，氧化镥(lututeia)，氧化钕，氧化镨，氧化钷，氧化钐，氧化钪，氧化铽，氧化铥，氧化镱，氧化钇及其组合。基于第一催化剂的重量，存在于第一催化剂组合物中的NOx储存组分的量可以变化，但是通常为约1至约30％，约1至约20％或约1至约10％。在一些实施方案中，将NOx储存组分与第一催化剂组合物中的一种或多种PGM浸渍的耐火金属氧化物载体材料物理混合。
第二催化剂组合物
第二催化剂组合物包括本文定义的OSC组分，耐火金属氧化物材料和至少一种PGM组分。在一些实施方案中，PGM组分是铑。在一些实施方案中，PGM组分是铑和钯的组合。在这样的实施方案中，铑和钯可以例如以约0.1:10至约10:0.1的Rh：Pd的重量比结合。在一些实施方案中，PGM组分还包括铂。PGM组分(例如，单独的Rh或与Pd组合的Rh)的浓度可以变化，但是相对于浸渍的耐火金属氧化物材料的重量，典型地为约0.01重量％至约10重量％，其中浸渍的耐火金属氧化物材料包括PGM组分以及耐火金属氧化物材料。
在一些实施方案中，PGM组分被浸渍在单一耐火金属氧化物材料上。例如，在一些实施方案中，将PGM组分浸渍到氧化铝上。在一些实施方案中，两种或更多种PGM组分被浸渍在相同的耐火金属氧化物材料上。例如，在一些实施方案中，将钯组分和铑组分浸渍到相同的耐火金属氧化物材料(例如氧化铝)上。在一些实施方案中，将两种或更多种PGM组分浸渍在不同的耐火金属氧化物材料上。第二催化剂组合物中浸渍的PGM组分的耐火金属氧化物材料的量可以变化，但是通常为约10％至约90％，约10％至约80％，约10％至约70％，约10％至约60％，或约10％至约50％重量，基于第二催化剂组合物的重量。
如本文所用，“OSC”是指储氧组分，其表现出储氧能力并且通常是具有多价氧化态并且可以与氧化剂如氧(O2)或二氧化氮(NO2)在氧化条件下主动反应或在还原条件下与还原剂如一氧化碳(CO)，烃(HC)或氢气(H2)反应的实体。某些示例性OSC是稀土金属氧化物，其指元素周期表中定义的钪，钇和镧系的一种或多种氧化物。合适的储氧组分的实例包括二氧化铈和氧化镨及其组合。
在一些实施方案中，第二催化剂组合物中的OSC包括这样一种形式的二氧化铈，其在其中在废气流中存在过量氧气的贫废气条件下被氧化成Ce4+，并当存在富废气条件时在被还原成Ce3+氧化态时释放氧气。二氧化铈还可以与其他材料结合用作储氧组分，所述其他材料包括例如锆(Zr)，铪(Hf)，钛(Ti)，镧(La)，(Pr)，钕(Nd)，铌(Nb)，铂(Pt)，钯(Pd)，铑(Rh)，铱(Ir)，锇(Os)，钌(Ru)，钽(Ta)，锆(Zr)，钇(Y)，镍(Ni)，锰(Mn)，铁(Fe)，铜(Cu)，银(Ag)，金(Au)，钐(Sm)，钆(Gd)以及包括至少一种前述金属的组合。也可以使用各种氧化物(例如，与氧气(O)结合的金属)，包括例如氧化锆(ZrO2)，氧化铪(HfO2)，二氧化钛(TiO2)，氧化镨(Pr6O11)，氧化钇(Y2O3)，氧化钕(Nd2O3)，氧化镧(La2O3)，氧化钆(Gd2O3)或包括上述至少一种的混合物。
含二氧化铈的OSC中二氧化铈的量可以变化，但是通常为约1％至约80％，约5％至约60％，约5％至约40％，约5％至约30重量％，或约10重量％至约25重量％，基于OSC的重量。
在一些实施方案中，PGM组分被浸渍在OSC组分，耐火金属氧化物材料或其组合上。例如，在一些实施方案中，将PGM组分浸渍到基于二氧化铈-氧化锆的OSC组分上。在一些实施方案中，将两种或更多种PGM组分浸渍在OSC组分，耐火金属氧化物材料或其组合上。例如，在一些实施方案中，将钯组分和铑组分浸渍到相同的基于二氧化铈-氧化锆的OSC组分上。第二催化剂组合物中PGM组分浸渍的OSC组分的量可以变化，但通常为约10重量％至约90重量％，约10重量％至约80重量％，约10重量％至约70重量％，约10重量％至约60重量％，或约10重量％至约50重量％，基于第二催化剂组合物的重量。
催化制品
根据一个或多个实施方案，所公开的催化材料通常设置在基材上。基材可以由通常用于制备汽车催化剂的任何材料构成，并且通常包括金属或陶瓷整体蜂窝结构。基材通常提供多个壁表面，在该壁表面上施加并粘附包括本文所述催化剂组合物的修补基面涂层，从而充当催化剂组合物的载体。
示例性的金属基材包括耐热金属和金属合金，例如钛和不锈钢，以及其中铁是基本或主要组分的其他合金。这样的合金可以包含镍，铬和/或铝中的一种或多种，并且这些金属的总量可以有利地包括至少15重量％的合金，例如10-25重量％的铬，3-8重量％的铝和至多20重量％的镍。合金还可以包含少量或痕量的一种或多种其他金属，例如锰，铜，钒，钛等。金属基材的表面可以在高温(例如1000℃或更高)下被氧化，以在基材的表面上形成氧化层，从而改善合金的耐腐蚀性并促进修补基面涂层对金属表面的粘附。用于构造基材的陶瓷材料可以包括任何合适的耐火材料，例如堇青石，莫来石，堇青石-α氧化铝，氮化硅，锆莫来石，锂辉石，氧化铝-二氧化硅氧化镁，硅酸锆，硅线石，硅酸镁，锆石，透锂长石，α氧化铝，铝硅酸盐等。
可以使用任何合适的基材，例如具有从基材的入口到出口面延伸的多个细的平行气体流动通道的整体流通式基材，使得这些通道对流体流动开放。通道基本上是从入口到出口的直线路径，由壁形成，在壁上催化材料作为修补基面涂层涂覆，从而使流经通道的气体与催化材料接触。整体式基材的流动通道是薄壁通道，其可以具有任何合适的横截面形状，例如梯形，矩形，正方形，正弦形，六边形，椭圆形，圆形等。这样的结构每平方英寸的横截面(cpsi)可包括约60至约1200或更多的气体入口(即“孔”)，更通常为约300至600cpsi。流通式基材的壁厚可以变化，典型范围在0.002至0.1英寸之间。商业上可获得的代表性的流通式基材是堇青石基材，其具有400cpsi和6mil的壁厚，或600cpsi和4mil的壁厚。然而，将理解，本发明不限于特定的基材类型，材料或几何形状。
在替代实施方案中，基材可以是壁流式基材，其中每个通道在基材主体的一端被无孔塞阻塞，而交替的通道在相对的端面处被阻塞。这要求气体流过壁流式基材的多孔壁以到达出口。这种整体式基材可包括高达约700或更高的cpsi，例如约100至400cpsi，并且更典型地为约200至约300cpsi。孔的横截面形状可以如上所述地变化。壁流式基材的壁厚通常为0.002-0.1英寸。代表性的可商购的壁流式基材由多孔堇青石构成，其实例具有200cpsi和10mil的壁厚或具有300cpsi和8mil的壁厚，并且壁孔隙率为45-65％。其他陶瓷材料(例如钛酸铝，碳化硅和氮化硅)也用作壁流式过滤器基材。然而，将理解，本发明不限于特定的基材类型，材料或几何形状。注意，在基材是壁流式基材的情况下，催化剂组合物除了布置在壁的表面上之外，还可以渗透到多孔壁的孔结构中(即，部分或完全堵塞孔的开口)。
图1和图2示出了示例性的基材2，其呈涂覆有本文所述的修补基面涂层组合物的流通式基材的形式。如图1所示，示例性基材2具有圆柱形状和圆柱外表面4，上游端面6和对应的下游端面8，该下游端面8与端面6相同。基材2具有在其中形成的多个细的平行气体流动通道10。如图2所示，流动通道10由壁12形成，并且从上游端面6到下游端面8延伸穿过基材2，通道10不受阻碍，从而允许流体(例如，气流)纵向地穿过基材2经由其气体流动通道10流动。如在图2中更容易看到的，壁12的尺寸和构造使得气体流动通道10具有基本规则的多边形形状。如图所示，如果需要，修补基面涂层组合物可以多个不同的层施加。在示例的实施方案中，修补基面涂层由粘附到基材构件的壁12上的离散的第一修补基面涂层14和涂覆在第一修补基面涂层14上的第二离散的修补基面涂层16组成。本发明可以用一个或多个(例如2、3或4)修补基面涂层实施，并且不限于所示的两层实施方案。
例如，在一个实施方案中，催化制品包括具有多层的催化材料，其中每一层具有不同的组成。例如，在一些实施方案中，第一层(例如，图2的层14)包括本文所公开的第一催化剂组合物，第二层(例如，图2的层16)包括本文所公开的第二催化剂组合物。在另一个实施方案中，第一层(例如，图2的层14)包括本文所公开的第二催化剂组合物，第二层(例如，图2的层16)包括本文所公开的第一催化剂组合物。
图3示出了形式为涂覆有本文所述的修补基面涂层组合物的壁流式过滤器基材的示例性基材2。如图3所示，示例性基材2具有多个通道52。这些通道被过滤器基材的内壁53管状地包围。基材具有入口端54和出口端56。交替的通道在入口端用入口塞58塞住，在出口端用出口塞60塞住，以在入口54和出口56处形成相对的棋盘图案。气流62通过未堵塞的通道入口64进入，由出口塞60阻止，并通过通道壁53(多孔)扩散到出口侧66。由于入口塞58，气体无法传回到壁的入口侧。在本发明中使用的多孔壁流式过滤器被催化，因为所述元件的壁上具有或其中包括一种或多种催化材料。催化材料可以单独存在于元件壁的入口侧上，单独存在于出口侧，入口侧和出口侧上，或者壁本身可以全部或部分地由催化材料组成。本发明包括在元件的入口和/或出口壁上使用一层或多层催化材料。
在一些实施方案中，基材上的催化材料包括多个轴向区域，其中每个区域具有不同的组成。例如，在一些实施方案中，两种分开的修补基面涂层组合物可以以轴向分区的构型涂覆在基材上。在一些实施方案中，同一基材可以用一种修补基面涂层组合物涂覆一次，而用另一种修补基面涂层组合物涂覆第二次，其中每种修补基面涂层组合物是不同的。例如，在一些实施方案中，两种分开的修补基面涂层组合物可以包括分开的催化剂组合物(即，第一催化剂组合物和第二催化剂组合物)。在一个实施方案中，可以首先从过滤器入口端涂覆第一催化剂组合物，并且可以从过滤器出口端涂覆第二催化剂组合物。
涂覆有修补基面涂层组合物(例如上述那些)的示例性分区基材显示于图4-8中，其中第一修补基面涂层组合物(例如，第一催化剂组合物)在入口端上，修补基面涂层的覆盖率小于过滤器长度的95％，而第二修补基面涂层组合物(例如，第二催化剂组合物)在出口端上，修补基面涂层的覆盖率小于过滤器长度的95％。例如，参考图4，具有入口端25，出口端27以及在入口端25和出口端27之间延伸的轴向长度的基材22包括两个分开的修补基面涂层区域。将第一修补基面涂层区域24和第二修补基面涂层区域26施加到基材22上。第一修补基面涂层区域24从入口端25延伸并且包括第一催化剂组合物，第二修补基面涂层区域26从出口端27延伸并且包括第二催化剂组合物。在一些实施方案中，第一修补基面涂层区域24包括第二催化剂组合物，并且第二修补基面涂层区域26包括第一催化剂组合物。在一些实施方案中，第一修补基面涂层区域24包括第一催化剂组合物，并且第二修补基面涂层区域26包括第二催化剂组合物。具体实施方案的第一修补基面涂层区域24从基材22的前端或入口端25延伸穿过基材22的长度的约5％至约95％，约5％至约75％，约5％至约50％或约10％至约35％的范围。第二修补基面涂层区域26从基材的后端或出口端27延伸穿过基材22的总轴向长度的约5％至约95％，约5％至约75％，约5％至约50％，或约10％至约35％。在图4所示的实施方案中，第二修补基面涂层区域26至少部分地与第一修补基面涂层区域24重叠。
在另一个实施方案中，如图5所示，第一修补基面涂层区域24从入口端25向出口端27延伸。第二修补基面涂层区域26位于第一修补基面涂层区域24附近并在其下游。第一修补基面涂层区域24可以至少部分地与第二修补基面涂层区域26重叠。在一个实施方案中，第一修补基面涂层区域24包括第一催化剂组合物，并且第二修补基面涂层区域26包括第二催化剂组合物。在一些实施方案中，第一修补基面涂层区域24包括第二催化剂组合物，并且第二修补基面涂层区域26包括第一催化剂组合物。具体实施方案的第一修补基面涂层区域24从基材的前端或入口端25延伸基材22的长度的约5％至约95％，约5％至约75％，约5％至约50％或约10％至约35％。第二修补基面涂层区域26从基材22的后端或出口端27延伸基材22的总轴向长度的约5％至约95％，约5％至约75％，约5％至约50％或约10％至约35％。
在另一个实施方案中，参照图6，同一基材可以在两个分开的区域中用两种类型的修补基面涂层浆料涂覆，其中第一修补基面区域24包括第一催化剂组合物的修补基面涂层，第二修补基面区域26包括第二催化剂组合物的修补基面涂层，它们沿着基材22的长度并排排列，区域没有重叠。在一些实施方案中，第一修补基面涂层区域24包括第二催化剂组合物，并且第二修补基面涂层区域26包括第一催化剂组合物。在一些实施方案中，第一修补基面涂层区域24包括第一催化剂组合物，并且第二修补基面涂层区域26包括第二催化剂组合物。具体实施方案的第一修补基面涂层区域24从基材22的前端或入口端25延伸基材22的长度的约5％至约95％，约5％至约75％，约5％至约50％或约10％至约35％。第二修补基面涂层26从基材22的出口端27的后端延伸基材22的总轴向长度的约5％至约95％，约5％至约75％，约5％至约50％，或约10％至约35％。
在另一个实施方案中，如图7所示，可以用从基材22的前端或入口端25延伸至基材22的后端或出口端27的第一修补基面涂层区域24和涂覆在靠近基材22的前端或入口端25的第一修补基面涂层上并仅在基材22的一部分长度上延伸(即，在到达基材22的后端或出口端27之前终止)的第二修补基面涂层区域26涂覆。在一些实施方案中，第一修补基面涂层区域24包括第二催化剂组合物，并且第二修补基面涂层区域26包括第一催化剂组合物。在一些实施方案中，第一修补基面涂层区域24包括第一催化剂组合物，并且第二修补基面涂层区域26包括第二催化剂组合物。在特定实施方案中，第二修补基面涂层区域26从基材22的入口端25的前端延伸基材22的总轴向长度的约5％至约95％，约5％至约75％，约5％至约50％或约10％至约35％。第二修补基面涂层26从基材22的出口端27的后端延伸基材22的总轴向长度的约5％至约95％，约5％至约75％，约5％至约50％，或约10％至约35％。
在另一个实施方案中，如图8所示，可以用在基材22的后端或出口端25附近并沿基材22的长度仅部分延伸(即，在到达基材22的前端或入口端25之前终止)的第一修补基面涂层24涂覆基材22。基材22可以涂覆有第二修补基面涂层区域26。在一些实施方案中，第一修补基面涂层区域24包括第二催化剂组合物，并且第二修补基面涂层区域26包括第一催化剂组合物。在一些实施方案中，第一修补基面涂层区域24包括第一催化剂组合物，并且第二修补基面涂层区域26包括第二催化剂组合物。如图8所示，第二修补基面涂层区域26从基材22的前端或入口端25延伸至基材22的后端或出口端27(因此完全涂覆在第一修补基面涂层26上)。在特定实施方案中，第一修补基面涂层区域24从基材22的出口端27的后端延伸基材22的总轴向长度的约5％至约95％，约5％至约75％，约5％至约50％或约10％至约35％。
在描述修补基面涂层或催化金属组分或组合物的其他组分的量时，使用每单位体积催化剂基材的组分重量单位是方便的。因此，本文使用的单位为克/立方英寸(“g/in3”)和克/立方英尺(“g/ft3”)，以表示每单位基材体积的组分重量，包括基材的空隙空间的体积。有时还使用其他的每体积的重量单位，例如g/L。在催化剂基材上的催化材料(即，浸渍在耐火金属氧化物材料上的铂组分，和浸渍在第二耐火金属氧化物材料上的铑组分，以及任选地浸渍在一种或多种载体上的一种或多种PGM组分)的总负载量对于整个催化制品通常为约1.0至约5.0g/in3，更通常为约1.0至约4.5g/in3，或为约2.0至约4.2g/in3。不含载体材料的活性金属(即PGM组分)的总负载量对于整个催化制品通常在约1至约50g/ft3，约2至约40g/ft3或约5至约30g/ft3的范围内。应当注意，这些每单位体积的重量通常是通过在用相应的催化剂修补基面涂层组合物处理之前和之后对催化剂基材进行称重来计算的，并且由于处理过程涉及在高温下干燥和煅烧催化剂基材，因此这些重量代表了基本上不含溶剂的催化剂涂层，因为基本上修补基面涂层浆料中的所有水已被除去。
制备第一和第二催化剂组合物的方法
存在于所公开的催化剂复合物的第一层和第二层中的、被至少一种PGM组分浸渍的载体材料的制备通常是通过使用初湿技术用活性金属溶液，例如铂和/或铑和/或钯前体溶液浸渍颗粒形式的载体材料来制备的。
初湿浸渍技术，也称为毛细管浸渍或干浸渍，通常用于合成非均相材料，即催化剂。通常，将金属前体溶解在水溶液或有机溶液中，然后将含金属的溶液加入到催化剂载体中，该催化剂载体的孔体积与所添加的溶液的体积相同。毛细管作用将溶液吸入载体的孔中。溶液的加入量超过载体孔体积，导致溶液的传输从毛细管作用过程转变为扩散过程，这要慢得多。然后可以将催化剂干燥并煅烧以除去溶液中的挥发性组分，从而将金属沉积在催化剂载体的表面上。浸渍材料的浓度分布取决于在浸渍和干燥过程中孔内的传质条件。
例如，在一些实施方案中，将颗粒形式的载体材料(例如，耐火金属氧化物和/或OSC)用铂前体溶液浸渍以得到铂组分浸渍的载体材料(其存在于所公开的催化剂复合物的第一催化剂组合物中)。在一些实施方案中，将颗粒形式的另一种载体材料(例如，耐火金属氧化物和/或OSC)用铑前体溶液浸渍以得到铑组分浸渍的载体材料(其存在于所公开的催化剂复合物的第二催化剂组合物中)。在一些实施方案中，将活性金属(例如铂和/或铑)浸渍到单独的载体颗粒中。
在一些实施方案中，第一和/或第二催化剂组合物包括多于一种浸渍在载体材料上的PGM组分。例如，催化剂复合物的第一催化剂组合物和/或第二催化剂组合物可以进一步包括浸渍在载体材料上的钯组分，并且可以通过用钯前体溶液浸渍颗粒形式的载体材料来制备。该载体材料可以与铂组分浸渍的载体材料(存在于所公开的催化剂复合物的第一催化剂组合物中)的载体材料和/或铑组分浸渍的载体材料(存在于所公开的催化剂复合物的第二催化剂组合物载体中)的载体材料相同或不同。在一些实施方案中，将载体材料同时或顺序地用两种不同的PGM前体溶液浸渍。
载体颗粒通常干燥到足以吸收基本上所有溶液以形成湿固体。通常使用活性金属的水溶性化合物或络合物的水溶液。例如，氯化铑，硝酸铑(例如，Rh(NO)3及其盐)，乙酸铑，或其组合，其中铑是活性金属，硝酸铂，铂四胺络合物，乙酸铂，或其组合，其中铂是活性金属，和氯化钯，钯四胺络合物，乙酸钯或其组合，其中钯是活性金属。
在用活性金属溶液处理载体颗粒之后，将颗粒干燥，例如通过在升高的温度(例如100-150℃)下热处理颗粒一段时间(例如约10分钟至约3小时)，然后煅烧以将活性金属转化为更具催化活性的形式。示例性的煅烧过程包括在空气中在约400-600℃的温度下热处理10分钟至3小时。可以根据需要重复上述过程，以达到期望的活性金属浸渍水平。
在一些实施方案中，将至少一种PGM组分浸渍的载体材料与该组合物的其他组分混合，如以上详细公开的。例如，在一些实施方案中，将铂组分浸渍的载体材料与NOx储存组分(例如，碱土金属组分，例如氧化钡)和/或钯组分浸渍的载体材料混合以提供所公开的催化剂复合物的第一催化剂组合物。在另一个实例中，将铑组分浸渍的OSC与耐火材料和/或钯组分浸渍的耐火载体材料混合，以提供所公开的层状催化剂复合物的第二催化剂组合物。
基材涂覆方法
上述催化剂组合物通常以催化剂颗粒的形式制备。可以将这些催化剂颗粒与水混合以形成浆料，以涂覆催化剂基材，例如蜂窝型基材。除了催化剂颗粒之外，浆料可任选地包括氧化铝，二氧化硅，乙酸锆，胶体氧化锆或氢氧化锆形式的粘合剂，缔合性增稠剂和/或表面活性剂(包括阴离子，阳离子，非离子或两性的表面活性剂)。其他示例性粘合剂包括勃姆石，γ-氧化铝或δ/θ氧化铝以及硅溶胶。当存在时，粘合剂通常以修补基面涂层总负载量的约1-10重量％的量使用。可以向浆料中加入酸性或碱性物质以相应地调节pH。例如，在一些实施方案中，通过添加氢氧化铵，硝酸水溶液或乙酸来调节浆料的pH。浆料的典型pH范围是约3至12。
可以将浆料研磨以减小粒度并增强颗粒混合。研磨可以在球磨机，连续磨机或其他类似设备中完成，并且浆料的固体含量可以为例如约20-60重量％，更特别地为约20-40重量％。在一个实施方案中，后研磨浆料的特征在于D90粒度为约10至约40微米，优选为10至约30微米，更优选为约10至约20微米。D90使用专用的粒度分析仪确定。本示例中使用的设备使用激光衍射来测量小体积浆料中的粒度。D90通常以微米为单位，表示90％数目的颗粒具有小于该值的直径。
使用本领域已知的任何修补基面涂层技术将浆料涂覆在催化剂基材上。在一个实施方案中，将催化剂基材浸入浆料中一次或多次，或用浆料涂覆。此后，将涂覆的基材在升高的温度(例如100-150℃)下干燥一段时间(例如10分钟-3小时)，然后通过加热(例如在400-600℃下)进行煅烧约10分钟至约3个小时。在干燥和煅烧之后，可以将最终的修补基面涂层视为基本上无溶剂。
煅烧后，可以通过计算基材的涂覆和未涂覆重量之差来确定通过上述修补基面涂层技术获得的催化剂负载量。对本领域技术人员显而易见的是，可以通过改变浆料的流变性来改变催化剂的负载量。此外，可以根据需要重复进行涂覆/干燥/煅烧过程以产生修补基面涂层，以将涂层构建至所需的载荷水平或厚度，这意味着可以施加多于一个修补基面涂层。催化剂组合物可以多层施加，每层具有如上所述的不同组成(例如，图2的层14和16)。
烃(HC)，一氧化碳(CO)和氮氧化物(NOx)转化的方法
通常，汽油或柴油发动机的废气流中存在的烃，一氧化碳和氮氧化物可以根据以下方程式转换为二氧化碳，氮气和水：
2CO+O2→2CO2
CxHy+(x+y/2)O2→xCO2+yH2O
2NO+2CO→N2+2CO2
2NO+2H2→N2+2H2O
NO+CxHy→N2+H2O+CO2
通常，存在于发动机废气流中的烃包括C1-C6烃(即，低级烃)，尽管也可以检测到更高级烃(大于C6)。
本发明的方面涉及一种用于在燃油切断事件期间至少部分地转化废气流中的HC，CO和NOx的方法，该方法包括使废气流与本文所述的催化制品在足以降低NOx和/或CO和/或HC水平的温度下接触一段时间。在一些实施方案中，催化制品将烃转化为二氧化碳和水。在一些实施方案中，催化制品转化在与催化制品接触之前废气流中存在的烃的量的至少约60％，或至少约70％，或至少约75％，或至少约80％，或至少约90％，或至少约95％。在一些实施方案中，催化制品将一氧化碳转化为二氧化碳。在一些实施方案中，催化制品转化在与催化制品接触之前废气流中存在的一氧化碳的量的至少约60％，或至少约70％，或至少约75％，或至少约80％，或至少约90％，或至少约95％。在一些实施方案中，催化制品将氮氧化物转化为氮气。在一些实施方案中，催化制品转化在与催化制品接触之前废气流中存在的氮氧化物的量的至少约60％，或至少约70％，或至少约75％，或至少约80％，或至少约90％，或至少约95％。在一些实施方案中，催化制品转化在与催化制品接触之前废气流中存在的烃，二氧化碳和氮氧化物的总量的至少约50％，或至少约60％，或至少约70％，或至少约80％，或至少约90％，或至少约95％。
本发明的另一方面涉及一种用于用贫NOx捕集器至少部分地捕集NOx的方法。LNT催化剂在可能会在燃油切断事件中发生的循环的贫(捕集模式)和富(再生模式)废气条件下运行，其中NO转化为N2，如下所示：
贫条件: 2NO+O2→2NO2
(捕集模式) 4NO2+2MCO3+O2→2M(NO3)2+2CO2
富条件: M(NO3)2+2CO→MCO3+NO2+NO+CO2
(再生模式) NO2+CO→NO+CO2
2NO+2CO→N2+2CO2
2NO+2H2→N2+2H2O
LNT应用通常用于在车辆启动过程中，当催化剂冷且无法将烃氧化为CO2(冷启动)时，从发动机废气中吸附烃(HC)的目的。当废气温度升高到催化剂中的铂族金属变为活性时，烃从分子筛中释放出来，随后被氧化成CO2。但是，LNT***也可用于在燃油切断期间储存和释放NOx。
发动机处理***
本发明提供排放处理***，该排放处理***结合了本文所述的TWC/NT催化剂复合物，例如排放处理***通常包括产生废气流的发动机和位于发动机下游并与废气流流体连通的本发明的催化制品。该发动机可以是汽油发动机。
在一些实施方案中，排放处理***还包括一种或多种另外的催化组分。排放处理***内存在的各种催化组分的相对位置可以变化。例如，处理***可以包括其他组件，例如一种或多种其他三效转化(TWC)催化剂，烃捕集器，氨氧化(AMOx)材料，产氨催化剂，选择性催化还原(SCR)催化剂，NOx储存和/或捕集组分(LNT)及其任何组合。通常，包括所公开的TWC/NT催化剂复合物的***包括一种或多种TWC催化剂。该一种或多种TWC催化剂的组成不受限制，并且可以包括本领域已知适合于TWC活性的任何TWC催化剂组合物。前面的组件列表仅是说明性的，并且不应被视为限制本发明的范围。
参照图9，一个或多个实施方案的发动机废气***可包括在发动机下游和在TWC/NT催化剂复合物730上游的三效转化(TWC)催化剂720，如本文所述。来自汽油发动机710的废气通过废气导管715传递到TWC催化剂720，然后通过导管725传递到TWC/NT催化剂复合物730，如本文所述。在一个或多个实施方案中，发动机废气***700还包括经由废气导管735位于TWC/NT催化剂复合物730下游的任选催化剂740(例如SCR催化剂，氨氧化催化剂等)。
在一个或多个实施方案中，发动机废气***包括安装在发动机附近的位置中的TWC催化剂(例如，处于紧密耦合位置CC)，以及根据本发明的TWC/NT催化制品，其位置紧靠TWC催化剂(在第二紧密耦合位置CC2)或在车身下方(在地板下位置UF)。
非限制性地，表1给出了一个或多个实施方案的各种废气处理***配置。请注意，每个催化剂都通过废气管道连接到下一个催化剂，这样发动机就位于催化剂A的上游，催化剂A位于催化剂B的上游，而催化剂B则位于催化剂C的上游：
表1：示例性废气处理***的一般配置
如上所述，催化制品可包括例如壁流式过滤器或流通式过滤器，例如表1的***配置中所示的催化制品。应注意，在一个或多个实施方案中，所引用的TWC和TWC/NT都放置在流通式过滤器基材上。在一些实施方案中，***的催化制品之一包括壁流式过滤器基材。例如，在一些实施方案中，本发明的TWC/NT催化剂复合物可包括设置在壁流式过滤器基材上的催化材料。
实施例
通过以下实施例更充分地说明本发明的各方面，所述实施例是为了说明本发明的某些方面而提出的，并且不应解释为限制性的。
表2：示例性废气处理***的特定配置
aCC：紧密耦合位置；CC1：第一紧密耦合位置；CC2：第二紧密耦合位置；UF：地板下位置。
b通过FTP-75测试获得的尾气排放。
实施例1
该实施例描述了具有两层修补基面涂层结构和PGM负载量为150g/ft3(Pt/Pd/Rh＝0/136.6/13.4)的通用上游TWC催化剂的制备。
底层：底层中存在的组分为4％氧化镧稳定的γ-氧化铝，二氧化铈和氧化锆的复合物(约40％的二氧化铈)，氧化钡，氧化镧，氧化钕和钯，其浓度基于底部修补基面涂层的煅烧重量分别为29.3％，56.4％，6.8％，1.6％，2.3％和3.6％。将稳定的氧化铝和二氧化铈-氧化锆复合物与去离子水混合以形成浆料。引入包括促进剂和稳定剂在内的其他组分作为相应的可溶性盐。将硝酸钯溶液形式的钯(136.6g/ft3)在搅拌下缓慢滴入浆料中。用稀硝酸溶液将浆料的pH调节至3.5-4.5。将浆料研磨以减小粒度，然后以2.21g/in3的修补基面涂层负载量将其涂覆到孔密度为600cpsi(每平方英寸的孔数)和壁厚为3.5mil(约100μm)的4.66"×2.87"圆柱体整料基材上。涂覆后，将催化剂在空气中在550℃下煅烧1小时。
顶层：顶层中存在的组分是掺有20％氧化锆和3％氧化镧的γ-氧化铝，二氧化铈和氧化锆的复合物(约40％的二氧化铈)，氧化钡，氧化锆和铑，其浓度基于底部修补基面涂层的煅烧重量分别为64.0％，30.1％，3.9％，1.3％和0.7％。将掺杂的氧化铝和二氧化铈-氧化锆复合物与去离子水混合以形成浆料。引入包括促进剂和稳定剂在内的其他组分作为相应的可溶性盐。将硝酸铑溶液形式的铑(13.4g/ft3)在搅拌下缓慢滴入浆料中。用稀硝酸溶液将浆料的pH调节至4.0-4.5。将浆料研磨以减小粒度，然后以1.16g/in3的修补基面涂层负载量将其涂覆到底层上。涂覆后，将催化剂在空气中在550℃下煅烧1小时。
比较例2
该实施例描述了具有两层修补基面涂层结构且PGM负载量为20g/ft3(Pt/Pd/Rh＝0/16/4)的参考下游TWC催化剂的制备。
底层：底层中存在的组分是耐火γ-氧化铝，二氧化铈和氧化锆的复合物(约30％的二氧化铈)，氧化钡，氧化镧，氧化锆和钯，其浓度基于底部修补基面涂层的煅烧重量分别为21.0％，70.4％，4.9％，0.9％，2.4％和0.4％。将氧化铝和二氧化铈-氧化锆复合物与去离子水混合以形成浆料。引入包括促进剂和稳定剂在内的其他组分作为相应的可溶性盐。将硝酸钯溶液形式的钯(16g/ft3)在搅拌下缓慢滴入浆料中。用乙酸将浆料的pH调节至约3.5-4.5。将浆料研磨以减小粒度，然后以2.06g/in3的修补基面涂层负载量将其涂覆到孔密度为600cpsi(每平方英寸的孔数)和壁厚为3.5mil(约100μm)的4.66"×3.58”圆柱体整料基材上。涂覆后，将催化剂在空气中在550℃下煅烧1小时。
顶层：存在于顶层的组分是耐火γ-氧化铝，二氧化铈和氧化锆的复合物(约10％的二氧化铈)，氧化钡，氧化锆和铑，其浓度基于底部修补基面涂层的煅烧重量分别为31.2％，62.4％，3.1％，3.1％和0.15％。将硝酸铑溶液形式的铑(4g/ft3)浸渍到二氧化铈-氧化锆复合物上，从而在初湿点形成湿粉末。将氧化铝和浸渍有铑的二氧化铈-氧化锆复合物与去离子水混合以形成浆料。引入包括促进剂和稳定剂在内的其他组分作为相应的可溶性盐。用乙酸将浆料的pH调节至4.0-4.5。将浆料研磨以减小粒度，然后以1.60g/in3的修补基面涂层负载量将其涂覆到底层上。涂覆后，将催化剂在空气中在550℃下煅烧1小时。
实施例3
该实施例描述了具有两层修补基面涂层结构和PGM负载量为20g/ft3(Pt/Pd/Rh＝12/4/4)的TWC/NT催化剂的制备。
底层：底层中存在的组分为20％氧化钡掺杂的氧化铝，高表面积的二氧化铈(BET表面积：180平方米/克)，氧化镁，氧化锆，铂和钯，其浓度基于底部修补基面涂层的煅烧重量分别为53.0％，35.4％，3.8％，0.29％和0.03％。分别将铂-胺络合物和硝酸钯水溶液形式的铂(12g/ft3)和钯(1.2g/ft3)浸渍到氧化钡-二氧化铈-氧化铝复合物上以在初湿点形成湿粉末。将浸渍的复合物与去离子水混合以形成浆料。引入包括促进剂和稳定剂在内的其他组分作为相应的可溶性盐。用乙酸将浆料的pH调节至约5.5-6.5。研磨浆料以减小粒度，然后以2.40g/in3的修补基面涂层负载量将其涂覆到孔密度为600cpsi(每平方英寸的孔数)和壁厚为3.5mil(约100μm)的4.66"×3.58”的圆柱体整料基材上。涂覆后，将催化剂在空气中在550℃下煅烧1小时。
顶层：顶层中存在的组分为4％氧化镧稳定的γ-氧化铝，二氧化铈和氧化锆的复合物(约22％的二氧化铈)，氧化钡，氧化锆，钯和铑，其浓度基于底部修补基面涂层的煅烧重量分别为30.4％，60.8％，6.1％，2.4％，0.10％和0.14％。将硝酸钯溶液形式的钯(2.8g/ft3)浸渍到稳定化的氧化铝上，从而在初湿点形成湿粉末。将硝酸铑溶液形式的铑(4g/ft3)浸渍到二氧化铈-氧化锆复合物上。将铑浸渍的二氧化铈-氧化锆复合氧化铝和钯浸渍的氧化铝与去离子水混合以形成浆料。引入包括促进剂和稳定剂在内的其他组分作为相应的可溶性盐。用乙酸将浆料的pH调节至4.0-4.5。将浆料研磨以减小粒度，然后以1.64g/in3的修补基面涂层负载量将其涂覆到底层上。涂覆后，将催化剂在空气中在550℃下煅烧1小时。
实施例4
该实施例描述了具有两层修补基面涂层结构和PGM负载量为20g/ft3(Pt/Pd/Rh＝12/4/4)的TWC/NT催化剂的制备。
底层：底层中存在的组分是10％氧化钡掺杂的二氧化铈和氧化铝(重量比为1：1)的复合物，氧化镁，氧化锆，铂和钯，其浓度基于底部修补基面涂层的煅烧重量分别为88.4％，7.5％，3.8％，0.29％和0.03％。分别将铂-胺络合物和硝酸钯水溶液形式的铂(12g/ft3)和钯(1.2g/ft3)顺序地浸渍到氧化钡-二氧化铈-氧化铝复合物上以在初湿点形成湿粉末。将浸渍的复合物与去离子水混合以形成浆料。引入包括促进剂和稳定剂在内的其他组分作为相应的可溶性盐。用乙酸将浆料的pH调节至约5.5-6.5。研磨浆料以减小粒度，然后以2.40g/in3的修补基面涂层负载量将其涂覆到孔密度为600cpsi(每平方英寸的孔数)和壁厚为3.5mil(约100μm)的4.66"×3.58”的圆柱体整料基材上。涂覆后，将催化剂在空气中在550℃下煅烧1小时。
顶层：顶层用与实施例3相同的组分和步骤涂覆。
实施例5
该实施例是具有两层修补基面涂层结构和PGM负载量为10g/ft3(Pt/Pd/Rh＝5/1/4)的TWC/NT催化剂。按照与实施例4相同的步骤制备该实施例，除了底层包括5g/ft3的铂和1g/ft3的钯并且顶涂层包括4g/ft3的Rh。
实施例6：测试
将完整尺寸的整料催化剂安装在钢制转炉罐中，并在以燃油切断老化周期运行的汽油发动机的尾管中老化。将实施例1的上游TWC催化剂在最高床温950℃下老化50小时。对于CC1+CC2应用，下游催化剂在935℃的最高床温下老化50小时(表2，***1-4)，或者对于CC+UF应用，在910℃的最高床温下老化50小时(表2，***5和6)。老化的催化剂在1.8L发动机排量的SULEV-30汽油测试车上进行测试，该车按照认证的程序和公差以US FTP-75驾驶循环运行。研究中采用的特定FTP-75测试包含车辆在减速或巡航操作期间发生的约42次燃油切断事件。
FTP-75测试中的尾管袋排放汇总在表2中。在CC1+CC2催化剂配置下，具有作为CC2催化剂的对比例2(TWC，在Pt/Pd/Rh＝0/16/4时的20g/ft3 PGM)的参考***1在尾管处产生8.9毫克/英里的NOx。具有作为CC2催化剂的本发明TWC/NT(在Pt/Pd/Rh＝12/4/4时的20g/ft3PGM)的***2和3将尾气NOx排放降低至4.8-5.6毫克/英里，表明减少了37-46％的NOx排放量。尽管尾管的NMHC性能相当，但是本发明的***与参考***相比显示出适度更好的CO性能。在图10中示出了参考***和本发明***的累积尾管NOx排放的模态数据，与上述袋数据非常吻合。图11绘出了作为测试时间(以秒为单位)的函数的NOx浓度迹线的代表性范围(ppm)，其清楚地表明了在燃油切断事件期间NOx益处的发生。***4使用实施例4(在Pt/Pd/Rh＝5/1/4时的10g/ft3 PGM)作为CC2催化剂，相对于比较例1，本发明的TWC/NT催化剂的PGM含量减少了50％。***4的NOx优势大部分得以保留，表明TWC/NT催化剂具有降低成本的潜力。
在CC+UF催化剂配置下，具有比较例2作为UF催化剂的参考***5在尾管处产生11.2毫克/英里的NOx。相比之下，具有TWC/NT实施例4作为UF催化剂的本发明***6将尾管的NOx排放降低至7.4毫克/英里。此外，TWC/NT催化剂在CO排放方面明显优于传统的TWC优势。
在整个说明书中，对“一个实施方案”，“某些实施方案”，“一个或多个实施方案”或“实施方案”的引用是指结合该实施方案描述的特定特征，结构，材料或特性包括在本发明的至少一个实施方案中。因此，在整个说明书中各处出现的短语例如“在一个或多个实施方案中”，“在某些实施方案中”，“在一个实施方案中”或“在实施方案中”不一定指代本发明的相同实施方案。此外，在一个或多个实施方案中，可以以任何合适的方式组合特定的特征，结构，材料或特性。
尽管这里已经参考特定实施方案描述了本发明，但是应当理解，这些实施例仅是本发明的原理和应用的说明。对于本领域技术人员将显而易见的是，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，可以对本发明的方法和装置进行各种修改和变化。因此，意图是本发明包括在所附权利要求及其等同物的范围内的修改和变化。
Claims (29)
1.一种层状催化剂复合物，其包括在基材上的催化材料，所述催化材料包括：
第一层，其有效提供贫NOx捕集功能，其中第一层包括铂组分，第一耐火金属氧化物和NOx储存组分，所述NOx储存组分选自碱土金属氧化物组分，稀土金属氧化物组分或其组合；和
第二层，其有效提供一氧化碳(CO)，烃(HC)和氮氧化物(NOx)的三效转化(TWC)，其中第二层包括铑组分，储氧组分(OSC)和第二耐火金属氧化物；
其中层状催化剂复合物在基材上具有约1g/ft3至约50g/ft3的铂族金属负载量。
2.根据权利要求1所述的层状催化剂复合物，其中所述负载量为约2g/ft3至约40g/ft3。
3.根据权利要求1所述的层状催化剂复合物，其中所述负载量为约5g/ft3至约30g/ft3。
4.根据前述权利要求中任一项所述的层状催化剂复合物，其中所述层状催化剂复合物在基材上具有约0.1g/in3至约5.0g/in3的催化材料负载量。
5.一种层状催化剂复合物，其包括在基材上的催化材料，所述催化材料包括：
第一层，其有效提供贫NOx捕集功能，其中第一层包括铂组分，第一耐火金属氧化物和NOx储存组分，所述NOx储存组分选自碱土金属氧化物组分，稀土金属氧化物组分或其组合；和
第二层，其有效提供一氧化碳(CO)，烃(HC)和氮氧化物(NOx)的三效转化(TWC)，其中第二层包括铑组分，储氧组分(OSC)和第二耐火金属氧化物；
其中层状催化剂复合物在基材上具有约0.1g/in3至约5.0g/in 3的催化材料负载量。
6.根据权利要求5所述的层状催化剂复合物，其中修补基面涂层负载量为约1.0g/in3至约4.5g/in3。
7.根据权利要求5所述的层状催化剂复合物，其中修补基面涂层负载量为约2.0g/in3至约4.2g/in3。
8.根据权利要求1所述的层状催化剂复合物，其中所述铂组分浸渍在第一耐火金属氧化物上，并且其中铂组分浸渍的耐火金属氧化物包括约0.01重量％至约10重量％的铂组分，基于耐火金属氧化物。
9.根据权利要求1至8中任一项所述的层状催化剂复合物，其中所述NOx储存组分选自氧化钡，氧化镁，氧化钙，氧化锶，二氧化铈，氧化钆，氧化镧，氧化钕，氧化镨，氧化钐，氧化钪，氧化镱，氧化钇及其组合。
10.根据权利要求1所述的层状催化剂复合物，其中所述NOx储存组分包括碱土金属氧化物组分，并且其中所述第一层包括量为约1重量％至约30重量％的碱土金属氧化物组分。
11.根据前述权利要求中任一项所述的层状催化剂复合物，其中所述第一层包括：
浸渍在第一耐火金属氧化物上的铂组分，其中第一耐火金属氧化物包括氧化铝-二氧化铈；和
氧化钡。
12.根据前述权利要求中任一项所述的层状催化剂复合物，其中所述NOx储存组分和所述第一耐火金属氧化物为包括NOx储存-耐火金属氧化物的预混合物的形式。
13.根据权利要求12所述的层状催化剂复合物，其中所述NOx储存-耐火金属氧化物选自氧化钡-氧化铝，氧化钡-二氧化铈，氧化钡-氧化铝-二氧化铈及其组合。
14.根据前述权利要求中任一项所述的层状催化剂复合物，其中所述第一层进一步包括选自钯，铑及其组合的铂族金属(PGM)组分。
15.根据前述权利要求中任一项所述的层状催化剂复合物，其中铑组分被浸渍在所述OSC上，并且其中铑浸渍的OSC包括量为约0.01重量％至约10重量％的铑组分，基于金属氧化物。
16.根据前述权利要求中任一项所述的层状催化剂复合物，其中所述OSC包括二氧化铈。
17.根据前述权利要求中任一项所述的层状催化剂复合物，其中OSC包括量为约1重量％至约80重量％的二氧化铈，基于OSC的重量。
18.根据前述权利要求中任一项所述的层状催化剂复合物，其中所述OSC包括二氧化铈与氧化锆(ZrO2)，氧化铪(HfO2)，二氧化钛(TiO2)，氧化镨(Pr6O11)，氧化钇(Y2O3)，氧化钕(Nd2O3)，氧化镧(La2O3)，氧化钆(Gd2O3)或其组合的组合。
19.根据前述权利要求中任一项所述的层状催化剂复合物，其中所述第二层包括：
浸渍在OSC上的铑组分，其中OSC包括二氧化铈；和
氧化铝。
20.根据前述权利要求中任一项所述的层状催化剂复合物，其中所述第二层进一步包括选自钯，铂及其组合的PGM组分。
21.根据前述权利要求中任一项所述的层状催化剂复合物，其中所述催化材料包括铂，钯和铑，并且其中铂与钯的重量比为1/5至20/1，并且铂与铑的重量比为1/2至20/1。
22.根据前述权利要求中任一项所述的层状催化剂复合物，其中所述基材是壁流式过滤器基材或流通式基材。
23.根据前述权利要求中任一项所述的层状催化剂复合物，其中所述第一层直接设置在基材上，并且所述第二层设置在第一层的顶部。
24.根据前述权利要求中任一项的层状催化剂复合物，其中所述第二层直接设置在基材上，并且所述第一层设置在所述第二层的顶部。
25.一种用于在燃油切断事件期间降低废气流中的NOx水平的方法，其包括使所述废气流与前述权利要求中任一项所述的层状催化剂复合物在足以降低废气流中的NOx水平的温度下接触一段时间。
26.一种用于降低尾管废气中的N2O水平的方法，其包括使废气流与相对于比较TWC催化剂进一步位于下游的权利要求1-24中任一项所述的层状催化剂复合物在足以降低尾管废气中的N2O水平的温度下接触一段时间。
27.一种排放处理***，其包括：
产生废气流的发动机；
TWC制品，其位于发动机下游，与废气流流体连通，并适于减少CO和HC以及将NOx转化为N2；和
权利要求1-24中任一项所述的层状催化剂复合物，其位于TWC制品的下游。
28.根据权利要求27所述的排放处理***，其中所述发动机是汽油发动机。
29.根据权利要求27或28所述的排放处理***，其中所述TWC制品处于第一紧密耦合位置，并且所述层状催化剂复合物处于第二紧密耦合位置或地板下位置。
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