CN112229940A - 采用液相色谱分析检测原油中烷基醇聚氧乙烯醚硫酸盐的方法 - Google Patents

采用液相色谱分析检测原油中烷基醇聚氧乙烯醚硫酸盐的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种采用液相色谱分析检测原油中烷基醇聚氧乙烯醚硫酸盐的方法，其色谱条件：色谱柱为5 cm弱阴离子交换柱；流动相A为正己烷，流动相B为甲醇与0.02 mol/L NH4Ac水溶液混合液（体积比3/2），梯度洗脱，0‑2 min：100%A，2‑8 min：100%B，8.01 min：100%A，流速1.0 mL/min；采用质谱检测器，ESI源，负模式检测；待检测原油样品用正己烷稀释10倍，过有机滤膜除杂，20µL进样。测定烷基醇聚氧乙烯醚硫酸盐的色谱峰面积，外标法定量。本发明检测原油中烷基醇聚氧乙烯醚硫酸盐，具有简单、准确、快速、灵敏等特点，为驱油剂在油藏环境中的运移规律的研究提供技术支撑。

Description

采用液相色谱分析检测原油中烷基醇聚氧乙烯醚硫酸盐的 方法
技术领域
本发明涉及一种原油中烷基醇聚氧乙烯醚硫酸盐阴离子表面活性剂的测定方法，尤其涉及一种采用高效液相色谱法测定原油中烷基醇聚氧乙烯醚硫酸盐的方法，属于分析化学技术领域。
背景技术
作为一项重要的三次采油技术，空气泡沫驱的作用机理在于利用表面活性剂发泡剂产生泡沫，对地层实现有效封堵，进而提高原油采收率，具有成本低、环境友好、驱油效率高等优点。烷基醇聚氧乙烯醚硫酸盐是一种常见的泡沫驱用表面活性剂，其结构由烷基醇聚氧乙烯醚非离子与硫酸盐阴离子两部分组成。泡沫剂烷基醇聚氧乙烯醚硫酸盐进入油藏后，并不单纯的停留在水相，有一部分进入油相，故泡沫驱原油中含有一定量的烷基醇聚氧乙烯醚硫酸盐。开展原油中烷基醇聚氧乙烯醚硫酸盐的检测，有利于探明表活剂在驱油体系中的分布规律以及运移规律等。
目前，烷基醇聚氧乙烯醚硫酸盐的检测方法主要是滴定法、比色法等，这些方法操作步骤繁琐、灵敏度低、重现性差，难以用于原油中烷基醇聚氧乙烯醚硫酸盐的检测。因此，十分有必要开发一种准确、快速、灵敏的原油中烷基醇聚氧乙烯醚硫酸盐的分析检测方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种采用液相色谱分析检测原油中烷基醇聚氧乙烯醚硫酸盐的方法。
本发明采用液相色谱分析检测原油中烷基醇聚氧乙烯醚硫酸盐的方法，包括以下内容：
（1）色谱条件
色谱柱：5 cm 弱阴离子交换柱；
流动相：流动相A为正己烷，流动相B为甲醇与0.02 mol/LNH4Ac水溶液混合液（体积比3/2），梯度洗脱，0-2 min：100% A，2-8 min：100% B，8.01 min：100% A，流速1.0 mL/min；
检测器：质谱检测器，ESI源，负模式检测；
（2）标准曲线样品制备
以正己烷10倍稀释的原油溶液为基质溶剂，分别配制1、2、5、10、20、50、100 mg/L等系列不同浓度的烷基醇聚氧乙烯醚硫酸盐原油溶液，对应原油中烷基醇聚氧乙烯醚硫酸盐的浓度分别为10、20、50、100、200、500、1000 mg/L。
在上述色谱条件下20 μL进样，测定烷基醇聚氧乙烯醚硫酸盐的色谱峰面积，以峰面积积分值为纵坐标，以原油中烷基醇聚氧乙烯醚硫酸盐浓度为横坐标，经线性回归处理得标准曲线（见图1）。
结果表明，在100~1000 mg/L范围内，原油中烷基醇聚氧乙烯醚硫酸盐的浓度与色谱峰面积之间具有良好的线性关系，具体线性方程为：
Y = 1172830 + 8013.691 X，线性相关系数R = 0.99784
其中，X——烷基醇聚氧乙烯醚硫酸盐的浓度，单位mg/L
Y——质谱色谱峰面积，单位：Intens。
（3）外标法定量
将待测原油样品用正己烷10倍稀释，过有机滤膜除杂；在上述色谱条件下进样，进样量20 µL ；测定样品中烷基醇聚氧乙烯醚硫酸盐的峰面积，依据线性关系计算原油样品中烷基醇聚氧乙烯醚硫酸盐的浓度。
（4）检出限测定
在上述色谱条件下，将烷基醇聚氧乙烯醚硫酸盐浓度不断稀释，测定其质谱色谱峰响应强度，确定了该方法检出限可以低至20 mg/L，证实了方法的灵敏性。
（5）重复性测试
在上述色谱条件下，将原油中烷基醇聚氧乙烯醚硫酸盐浓度为200 mg/L的样品分别在第一天、第三天、第五天进样，测定质谱色谱峰面积，计算检测浓度，考察数据的重复性。经测定，检测浓度分别为223.6、207.5、190.8，经计算，相对标准偏差为7.91%，较小，说明数据的重复性很好。
（6）油井采出液加标回收率实验
往柳76-61、柳74-63、杏73-31三组原油中添加200 ppm烷基醇聚氧乙烯醚硫酸盐，测定峰面积，扣除本底，依据线性关系，计算测定浓度。测定浓度对比200 ppm，获得不同原油中烷基醇聚氧乙烯醚硫酸盐的加标回收率，见表1：
Figure DEST_PATH_IMAGE001
由表1可以看出，三组原油样品中烷基醇聚氧乙烯醚硫酸盐的加标回收率均在82.76%~96.77%之间，证实了所提供的原油中烷基醇聚氧乙烯醚硫酸盐的液相色谱分析检测方法的可靠性。
综上所述，本发明检测原油中的烷基醇聚氧乙烯醚硫酸盐，具有简单、准确、快速、灵敏等特点。
附图说明
图1为原油中烷基醇聚氧乙烯醚硫酸盐的浓度-色谱峰面积之间的线性关系。
图2 为原油中200 mg/L烷基醇聚氧乙烯醚硫酸盐的质谱色谱图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明原油中烷基醇聚氧乙烯醚硫酸盐的液相色谱分析检测方法作进一步说明。
实施例一
1、待测样品配制：将原油柳76-61原油、柳74-63分别用10倍体积的正己烷进行稀释，过有机滤膜除杂。
2、检测
Figure 307842DEST_PATH_IMAGE002
色谱条件
色谱柱：5 cm 弱阴离子交换柱；流动相：流动相A为正己烷，流动相B为甲醇与0.02mol/LNH4Ac水溶液混合液（体积比3/2），梯度洗脱，0-2 min：100% A，2-8 min：100% B，8.01min：100% A，流速1.0 mL/min；检测器：质谱检测器，ESI源，负模式检测；
Figure DEST_PATH_IMAGE003
在上述色谱条件下，20 μL进样，在5.5-7.0 min无烷基醇聚氧乙烯醚硫酸盐色谱峰，证明2种原油中均不含有烷基醇聚氧乙烯醚硫酸盐。
实施例二
1、样品配制
柳76-61原油、柳74-63原油、杏73-31原油分别用正己烷稀释10倍，往稀释液中分别添加20 mg/L的烷基醇聚氧乙烯醚硫酸盐，对应着原油样品中均含有200 mg/L的烷基醇聚氧乙烯醚硫酸盐。
2、检测
Figure 208671DEST_PATH_IMAGE002
色谱条件
色谱柱：5 cm 弱阴离子交换柱；流动相：流动相A为正己烷，流动相B为甲醇与0.02mol/LNH4Ac水溶液混合液（体积比3/2），梯度洗脱，0-2 min：100% A，2-8 min：100% B，8.01min：100% A，流速1.0 mL/min；检测器：质谱检测器，ESI源，负模式检测；
Figure 129354DEST_PATH_IMAGE003
在上述色谱条件下，20 μL进样上述加标样品溶液，烷基醇聚氧乙烯醚硫酸盐均在5.5-7.0 min之间出峰（见图2），测定不同原油中烷基醇聚氧乙烯醚硫酸盐的色谱峰面积。
3、外标法定量
根据线性关系：Y = 1172830 + 8013.691 X，计算出柳76-61原油、柳74-63原油、杏73-31原油等不同原油样品中烷基醇聚氧乙烯醚硫酸盐的浓度，分别为165.52 mg/L、 186.84mg/L、193.54 mg/L，与200 mg/L相当，证明检测方法的可靠性。

Claims (2)

1.采用液相色谱分析检测原油中烷基醇聚氧乙烯醚硫酸盐的方法，包括以下内容：
（1）色谱条件
色谱柱：5 cm 弱阴离子交换柱；
流动相：流动相A为正己烷，流动相B为甲醇与0.02 mol/LNH4Ac水溶液混合液，且流动相B中甲醇与0.02 mol/LNH4Ac水溶液的体积比3/2；梯度洗脱，0-2 min：100% A，2-8 min：100% B，8.01 min：100% A，流速1.0 mL/min；
检测器：质谱检测器，ESI源，负模式检测；
（2）原油样品前处理：将待测原油样品用正己烷10倍稀释，过有机滤膜除杂，作为待测样品；
（3）外标法定量：在上述色谱条件下进样，进样量20 µL；测定待测样品中烷基醇聚氧乙烯醚硫酸盐的峰面积，依据线性关系计算原油样品中烷基醇聚氧乙烯醚硫酸盐的浓度。
2.如权利要求1所述采用液相色谱分析检测原油中烷基醇聚氧乙烯醚硫酸盐的方法，其特征在于：在100~1000 mg/L范围内，原油中烷基醇聚氧乙烯醚硫酸盐的浓度与色谱峰面积之间具有良好的线性关系，具体线性方程为：
Y = 1172830 + 8013.691 X，线性相关系数R = 0.99784
式中，X——烷基醇聚氧乙烯醚硫酸盐的浓度，单位mg/L
Y——质谱色谱峰面积，单位：Intens。
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