CN112225709A - 一种3-甲基-4-硝基亚胺基-1,3,5-噁二嗪的合成方法与合成装置 - Google Patents

一种3-甲基-4-硝基亚胺基-1,3,5-噁二嗪的合成方法与合成装置 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种3‑甲基‑4‑硝基亚胺基‑1,3,5‑噁二嗪的合成方法与合成装置，该合成方法中采用全氟磺酸树脂作为酸催化剂，是一种新型催化材料，与传统的液态酸相比较，具有容易与液相反应体系分离，催化活性高、不腐蚀反应设备的优点；该合成方法中通过使用合成装置进行合成3‑甲基‑4‑硝基亚胺基‑1,3,5‑噁二嗪，该合成装置包括安装台、脱溶机构、合成罐、接料斗、收集箱、驱动电机、加料管、减压管，该合成装置通过脱溶机构进行减压脱溶，充分除去水和乙酸，然后将水和乙酸气体冷凝后回收，可以循环使用，降低了生产成本，且通过该合成装置制备得到的一种3‑甲基‑4‑硝基亚胺基‑1,3,5‑噁二嗪品质高。

Description

一种3-甲基-4-硝基亚胺基-1,3,5-噁二嗪的合成方法与合成 装置
技术领域
本发明涉及化工领域，具体涉及一种3-甲基-4-硝基亚胺基-1,3,5-噁二嗪的合成方法与合成装置。
背景技术
噻虫嗪一种全新结构的第二代烟碱类高效低毒杀虫剂，噻虫嗪对害虫具有胃毒、触杀及内吸活性，用于叶面喷雾及土壤灌根处理。其施药后迅速被内吸，并传导到植株各部位，对刺吸式害虫如蚜虫、飞虱、叶蝉、粉虱等有良好的防效。3-甲基-4-硝基亚胺基-1,3,5-噁二嗪是噻虫嗪一个重要的中间体，3-甲基-4-硝基亚胺基-1,3,5-噁二嗪合成主要是由甲基硝基胍和多聚甲醛经环化反应合成，一般反应常用溶剂为乙酸，酸催化剂为盐酸、磷酸、浓硫酸、对甲基苯磺酸等。
这类酸催化剂在反应完后通常不易与反应液分离，须用碱中和，日积月累产生大量盐，而这些盐很难进一步处理变成可利用物质，因而产生大量固废，提高了生产成本，而且大量固废的产生也与环境保护宗旨相违背，不符合当下绿色安全发展理念。
发明内容
为了克服上述的技术问题，本发明的目的在于提供了一种3-甲基-4-硝基亚胺基-1,3,5-噁二嗪的合成方法与合成装置：通过将水、乙酸、多聚甲醛从合成装置的加料管加入至合成罐的内腔中，升温至50℃后，加入甲基硝基胍，继续升温至70℃，启动驱动电机，驱动电机运转带动联动轴转动，通过连接杆带动螺旋搅拌叶旋转，将水、乙酸、多聚甲醛以及甲基硝基胍进行搅拌，直至固体完全溶解后，投入酸催化剂，然后在温度为70-90℃的条件下搅拌反应8-12h，取样分析，待反应完全后，趁热过滤出酸催化剂，待滤液降温至40-50℃，启动抽真空泵，抽真空泵运转使得合成罐中的压力降低，进行减压脱溶，脱溶后继续减压干燥，水以及乙酸形成气体，经过进气口进入冷凝管中，气体经过冷凝水降温冷凝成液态，经过回流口排出至回收罐中收集，待水以及乙酸完全排除，得到该3-甲基-4-硝基亚胺基-1,3,5-噁二嗪，解决了现有的酸催化剂在反应完后通常不易与反应液分离，易于产生大量固废，提高了生产成本，而且大量固废的产生易于污染环境的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种3-甲基-4-硝基亚胺基-1,3,5-噁二嗪的合成方法，包括以下步骤：
步骤一：将水、乙酸、多聚甲醛从合成装置的加料管加入至合成罐的内腔中，升温至50℃后，加入甲基硝基胍，继续升温至70℃；
步骤二：启动驱动电机，驱动电机运转带动联动轴转动，通过连接杆带动螺旋搅拌叶旋转，将水、乙酸、多聚甲醛以及甲基硝基胍进行搅拌，直至固体完全溶解后，投入酸催化剂，然后在温度为70-90℃的条件下搅拌反应8-12h，取样分析，待反应完全后，趁热过滤出酸催化剂；
步骤三：待滤液降温至40-50℃，启动抽真空泵，抽真空泵运转使得合成罐中的压力降低，进行减压脱溶，脱溶后继续减压干燥，水以及乙酸形成气体，经过进气口进入冷凝管中，气体经过冷凝水降温冷凝成液态，经过回流口排出至回收罐中收集；
步骤四：待水以及乙酸完全排除，得到该3-甲基-4-硝基亚胺基-1,3,5-噁二嗪，该3-甲基-4-硝基亚胺基-1,3,5-噁二嗪从接料斗排出至收集箱中收集。
作为本发明进一步的方案：所述酸催化剂为全氟磺酸树脂，所述全氟磺酸树脂的用量为甲基硝基胍质量的0.05-2％；所述多聚甲醛与甲基硝基胍的质量比为1:1.05-1.5；所述乙酸与甲基硝基胍的质量比为1:1-4；水的用量为甲基硝基胍质量的10-40％。
作为本发明进一步的方案：所述合成装置包括安装台、脱溶机构、合成罐、接料斗、收集箱、驱动电机、加料管、减压管，所述安装台的顶部一端安装有脱溶机构，所述安装台的顶部另一端安装有合成罐，所述合成罐的内壁中安装有加热网，所述合成罐的底部安装有接料斗，所述接料斗连接至收集箱的顶部，所述合成罐的顶部轴心处安装有驱动电机，所述合成罐的顶部设置有加料管、减压管，所述加料管、减压管位于驱动电机的外缘。
作为本发明进一步的方案：所述驱动电机的输出轴上安装有联动轴，所述联动轴贯穿合成罐的顶部并延伸至合成罐的内腔中，所述联动轴上安装有若干个连接杆，所述联动轴通过连接杆安装有螺旋搅拌叶，所述螺旋搅拌叶位于合成罐的内腔中。
作为本发明进一步的方案：所述脱溶机构包括安装板、回收罐、冷凝箱、支撑板、抽真空泵，所述安装板的一侧设置有回收罐，所述安装板、回收罐均安装在安装台的顶部，所述安装板的一侧底部安装有支撑板，所述支撑板的顶部安装有抽真空泵，所述安装板在支撑板的同一侧顶部安装有冷凝箱。
作为本发明进一步的方案：所述冷凝箱的一侧顶部、底部分别设置有进气口、回流口，所述冷凝箱的另一侧顶部、底部分别设置有进水管、排水管，所述冷凝箱的内腔中安装有冷凝管，所述冷凝管的顶端、底端分别与进气口、回流口连通，所述冷凝箱的内腔中填充有冷凝水。
作为本发明进一步的方案：所述进气口通过管道连通至抽真空泵的输出口，所述抽真空泵的输入端通过管道连通至减压管，所述回流口通过管道连通至回收罐的顶部。
本发明的有益效果：
本发明的一种3-甲基-4-硝基亚胺基-1,3,5-噁二嗪的合成方法，通过将水、乙酸、多聚甲醛从合成装置的加料管加入至合成罐的内腔中，升温至50℃后，加入甲基硝基胍，继续升温至70℃，启动驱动电机，驱动电机运转带动联动轴转动，通过连接杆带动螺旋搅拌叶旋转，将水、乙酸、多聚甲醛以及甲基硝基胍进行搅拌，直至固体完全溶解后，投入酸催化剂，然后在温度为70-90℃的条件下搅拌反应8-12h，取样分析，待反应完全后，趁热过滤出酸催化剂，待滤液降温至40-50℃，启动抽真空泵，抽真空泵运转使得合成罐中的压力降低，进行减压脱溶，脱溶后继续减压干燥，水以及乙酸形成气体，经过进气口进入冷凝管中，气体经过冷凝水降温冷凝成液态，经过回流口排出至回收罐中收集，待水以及乙酸完全排除，得到该3-甲基-4-硝基亚胺基-1,3,5-噁二嗪，该3-甲基-4-硝基亚胺基-1,3,5-噁二嗪从接料斗排出至收集箱中收集；该合成方法中采用全氟磺酸树脂作为酸催化剂，是一种新型催化材料，与传统的液态酸相比较，具有容易与液相反应体系分离，催化活性高、不腐蚀反应设备的优点，该合成方法中通过使用合成装置进行合成3-甲基-4-硝基亚胺基-1,3,5-噁二嗪，该合成装置通过脱溶机构将减压脱溶的水和乙酸气体冷凝后回收，可以循环使用，降低了生产成本。
附图说明
下面结合附图对本发明作进一步的说明。
图1是本发明中一种3-甲基-4-硝基亚胺基-1,3,5-噁二嗪的合成装置的结构示意图；
图2是本发明中合成罐的内部结构示意图；
图3是本发明中脱溶机构的结构示意图；
图4是本发明中冷凝箱的内部结构示意图。
图中：101、安装台；102、脱溶机构；103、合成罐；104、接料斗；105、收集箱；106、驱动电机；107、加料管；108、减压管；109、联动轴；110、连接杆；111、螺旋搅拌叶；112、安装板；113、回收罐；114、冷凝箱；115、进气口；116、回流口；117、支撑板；118、抽真空泵；119、冷凝管；120、进水管；121、排水管。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
请参阅图1-4所示，本实施例为一种3-甲基-4-硝基亚胺基-1,3,5-噁二嗪的合成方法，包括以下步骤：
步骤一：将水、乙酸、多聚甲醛从合成装置的加料管107加入至合成罐103的内腔中，升温至50℃后，加入甲基硝基胍，继续升温至70℃；
步骤二：启动驱动电机106，驱动电机106运转带动联动轴109转动，通过连接杆110带动螺旋搅拌叶111旋转，将水、乙酸、多聚甲醛以及甲基硝基胍进行搅拌，直至固体完全溶解后，投入酸催化剂，然后在温度为70℃的条件下搅拌反应8h，取样分析，待反应完全后，趁热过滤出酸催化剂；
步骤三：待滤液降温至40℃，启动抽真空泵118，抽真空泵118运转使得合成罐103中的压力降低，进行减压脱溶，脱溶后继续减压干燥，水以及乙酸形成气体，经过进气口115进入冷凝管119中，气体经过冷凝水降温冷凝成液态，经过回流口116排出至回收罐113中收集；
步骤四：待水以及乙酸完全排除，得到该3-甲基-4-硝基亚胺基-1,3,5-噁二嗪，该3-甲基-4-硝基亚胺基-1,3,5-噁二嗪从接料斗104排出至收集箱105中收集。
所述酸催化剂为全氟磺酸树脂，所述全氟磺酸树脂的用量为甲基硝基胍质量的0.05％；所述多聚甲醛与甲基硝基胍的质量比为1:1.05；所述乙酸与甲基硝基胍的质量比为1:1；水的用量为甲基硝基胍质量的10％。
实施例2：
一种3-甲基-4-硝基亚胺基-1,3,5-噁二嗪的合成方法，包括以下步骤：
步骤一：将水、乙酸、多聚甲醛从合成装置的加料管107加入至合成罐103的内腔中，升温至50℃后，加入甲基硝基胍，继续升温至70℃；
步骤二：启动驱动电机106，驱动电机106运转带动联动轴109转动，通过连接杆110带动螺旋搅拌叶111旋转，将水、乙酸、多聚甲醛以及甲基硝基胍进行搅拌，直至固体完全溶解后，投入酸催化剂，然后在温度为90℃的条件下搅拌反应8-12h，取样分析，待反应完全后，趁热过滤出酸催化剂；
步骤三：待滤液降温至50℃，启动抽真空泵118，抽真空泵118运转使得合成罐103中的压力降低，进行减压脱溶，脱溶后继续减压干燥，水以及乙酸形成气体，经过进气口115进入冷凝管119中，气体经过冷凝水降温冷凝成液态，经过回流口116排出至回收罐113中收集；
步骤四：待水以及乙酸完全排除，得到该3-甲基-4-硝基亚胺基-1,3,5-噁二嗪，该3-甲基-4-硝基亚胺基-1,3,5-噁二嗪从接料斗104排出至收集箱105中收集。
所述酸催化剂为全氟磺酸树脂，所述全氟磺酸树脂的用量为甲基硝基胍质量的2％；所述多聚甲醛与甲基硝基胍的质量比为1:1.5；所述乙酸与甲基硝基胍的质量比为1:4；水的用量为甲基硝基胍质量的40％。
实施例3：
请参阅图1-4所示，本实施例为一种3-甲基-4-硝基亚胺基-1,3,5-噁二嗪的合成装置，包括安装台101、脱溶机构102、合成罐103、接料斗104、收集箱105、驱动电机106、加料管107、减压管108，所述安装台101的顶部一端安装有脱溶机构102，所述安装台101的顶部另一端安装有合成罐103，所述合成罐103的内壁中安装有加热网，所述合成罐103的底部安装有接料斗104，所述接料斗104连接至收集箱105的顶部，所述合成罐103的顶部轴心处安装有驱动电机106，所述合成罐103的顶部设置有加料管107、减压管108，所述加料管107、减压管108位于驱动电机106的外缘；
其中，所述驱动电机106的输出轴上安装有联动轴109，所述联动轴109贯穿合成罐103的顶部并延伸至合成罐103的内腔中，所述联动轴109上安装有若干个连接杆110，所述联动轴109通过连接杆110安装有螺旋搅拌叶111，所述螺旋搅拌叶111位于合成罐103的内腔中；
其中，所述脱溶机构102包括安装板112、回收罐113、冷凝箱114、支撑板117、抽真空泵118，所述安装板112的一侧设置有回收罐113，所述安装板112、回收罐113均安装在安装台101的顶部，所述安装板112的一侧底部安装有支撑板117，所述支撑板117的顶部安装有抽真空泵118，所述安装板112在支撑板117的同一侧顶部安装有冷凝箱114；
所述冷凝箱114的一侧顶部、底部分别设置有进气口115、回流口116，所述冷凝箱114的另一侧顶部、底部分别设置有进水管120、排水管121，所述冷凝箱114的内腔中安装有冷凝管119，所述冷凝管119的顶端、底端分别与进气口115、回流口116连通，所述冷凝箱114的内腔中填充有冷凝水；
所述进气口115通过管道连通至抽真空泵118的输出口，所述抽真空泵118的输入端通过管道连通至减压管108，所述回流口116通过管道连通至回收罐113的顶部。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种3-甲基-4-硝基亚胺基-1,3,5-噁二嗪的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：将水、乙酸、多聚甲醛从合成装置的加料管(107)加入至合成罐(103)的内腔中，升温至50℃后，加入甲基硝基胍，继续升温至70℃；
步骤二：启动驱动电机(106)，驱动电机(106)运转带动联动轴(109)转动，通过连接杆(110)带动螺旋搅拌叶(111)旋转，将水、乙酸、多聚甲醛以及甲基硝基胍进行搅拌，直至固体完全溶解后，投入酸催化剂，然后在温度为70-90℃的条件下搅拌反应8-12h，取样分析，待反应完全后，趁热过滤出酸催化剂；
步骤三：待滤液降温至40-50℃，启动抽真空泵(118)，抽真空泵(118)运转使得合成罐(103)中的压力降低，进行减压脱溶，脱溶后继续减压干燥，水以及乙酸形成气体，经过进气口(115)进入冷凝管(119)中，气体经过冷凝水降温冷凝成液态，经过回流口(116)排出至回收罐(113)中收集；
步骤四：待水以及乙酸完全排除，得到该3-甲基-4-硝基亚胺基-1,3,5-噁二嗪，该3-甲基-4-硝基亚胺基-1,3,5-噁二嗪从接料斗(104)排出至收集箱(105)中收集。
2.根据权利要求1所述的一种3-甲基-4-硝基亚胺基-1,3,5-噁二嗪的合成方法，其特征在于，所述酸催化剂为全氟磺酸树脂，所述全氟磺酸树脂的用量为甲基硝基胍质量的0.05-2％；所述多聚甲醛与甲基硝基胍的质量比为1:1.05-1.5；所述乙酸与甲基硝基胍的质量比为1:1-4；水的用量为甲基硝基胍质量的10-40％。
3.根据权利要求1所述的一种3-甲基-4-硝基亚胺基-1,3,5-噁二嗪的合成方法，其特征在于，所述合成装置包括安装台(101)、脱溶机构(102)、合成罐(103)、接料斗(104)、收集箱(105)、驱动电机(106)、加料管(107)、减压管(108)，所述安装台(101)的顶部一端安装有脱溶机构(102)，所述安装台(101)的顶部另一端安装有合成罐(103)，所述合成罐(103)的内壁中安装有加热网，所述合成罐(103)的底部安装有接料斗(104)，所述接料斗(104)连接至收集箱(105)的顶部，所述合成罐(103)的顶部轴心处安装有驱动电机(106)，所述合成罐(103)的顶部设置有加料管(107)、减压管(108)，所述加料管(107)、减压管(108)位于驱动电机(106)的外缘。
4.根据权利要求3所述的一种3-甲基-4-硝基亚胺基-1,3,5-噁二嗪的合成方法，其特征在于，所述驱动电机(106)的输出轴上安装有联动轴(109)，所述联动轴(109)贯穿合成罐(103)的顶部并延伸至合成罐(103)的内腔中，所述联动轴(109)上安装有若干个连接杆(110)，所述联动轴(109)通过连接杆(110)安装有螺旋搅拌叶(111)，所述螺旋搅拌叶(111)位于合成罐(103)的内腔中。
5.根据权利要求3所述的一种3-甲基-4-硝基亚胺基-1,3,5-噁二嗪的合成方法，其特征在于，所述脱溶机构(102)包括安装板(112)、回收罐(113)、冷凝箱(114)、支撑板(117)、抽真空泵(118)，所述安装板(112)的一侧设置有回收罐(113)，所述安装板(112)、回收罐(113)均安装在安装台(101)的顶部，所述安装板(112)的一侧底部安装有支撑板(117)，所述支撑板(117)的顶部安装有抽真空泵(118)，所述安装板(112)在支撑板(117)的同一侧顶部安装有冷凝箱(114)。
6.根据权利要求5所述的一种3-甲基-4-硝基亚胺基-1,3,5-噁二嗪的合成方法，其特征在于，所述冷凝箱(114)的一侧顶部、底部分别设置有进气口(115)、回流口(116)，所述冷凝箱(114)的另一侧顶部、底部分别设置有进水管(120)、排水管(121)，所述冷凝箱(114)的内腔中安装有冷凝管(119)，所述冷凝管(119)的顶端、底端分别与进气口(115)、回流口(116)连通，所述冷凝箱(114)的内腔中填充有冷凝水。
7.根据权利要求6所述的一种3-甲基-4-硝基亚胺基-1,3,5-噁二嗪的合成方法，其特征在于，所述进气口(115)通过管道连通至抽真空泵(118)的输出口，所述抽真空泵(118)的输入端通过管道连通至减压管(108)，所述回流口(116)通过管道连通至回收罐(113)的顶部。
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