CN112222413B - 一种梯度结构高熵合金的冷轧复合激光增材制造工艺方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种梯度结构高熵合金的冷轧复合激光增材制造工艺方法，按照以下步骤进行：首先按照高熵合金设定的化学成分，在高纯氩气气氛下，采用真空感应熔炼工艺制备高熵合金铸锭，并对该铸锭进行均匀化退火、热锻和冷轧，最后采用选区激光熔化技术，选用预合金化的高熵合金粉末作为原材料，在轧制后的板坯上直接进行激光增材制造。由于高熵合金具有迟滞扩散效应以及沉积态高熵合金的晶粒尺寸为微米级，即冷轧板的晶粒尺寸相对细小，而增材板的晶粒尺寸相对粗大，最终形成梯度结构。由于几何必须位错产生的较强的背应力强化作用以及粗晶层具备较强的加工硬化能力，所以本发明制备的梯度结构高熵合金具有优良的强度和塑性。

Description

一种梯度结构高熵合金的冷轧复合激光增材制造工艺方法
技术领域
本发明属于金属材料增材制造技术领域，特别涉及一种梯度结构高熵合金的冷轧复合激光增材制造工艺方法。
背景技术
增材制造技术具有短流程、材料利用率高等特点，目前已经被应用于航空航天、汽车零部件制造、生物医学等领域，并在复杂构件的制备方面展示出广阔的应用前景。但是，增材制造技术存在沉积态金属力学性能不足的瓶颈难题。也就是说，与塑性变形+热处理后的高熵合金相比，激光增材制造高熵合金的力学性能相对较差。
为此，很多专利申请者提出了基于轧制的复合增材制造技术、基于喷丸的复合增材制造技术、基于激光辅助的复合增材制造技术等，用于改善沉积态金属的力学性能。申请号为201810528056.2的专利提出一种逐层轧制激光立体成型零件的装置和方法，即对沉积金属进行逐层冷轧或者热轧，利用辊轮轧制力细化晶粒、增加位错，从而提高激光立体成型制件的力学性能；申请号为201911146571.5的专利提出一种电弧增材与激光辅助热塑性成形复合制造装置和方法，利用激光对沉积层表面进行加热，随后通过轧辊或冲击工具头对材料施加塑性变形，从而细化晶粒、改善微观组织，提高零件的综合力学性能。
但是，沉积层间轧制等塑性变形的变形量较小，且沉积层间冷轧降低了材料的塑性并加剧了裂纹倾向，所以现有的复合增材制造技术可以将枝晶转变为等轴晶，即改善了材料的各向异性，但是金属材料力学性能的提升幅度有限。因此，一种能够显著改善激光增材制造高熵合金力学性能的工艺方法亟待提出。
发明内容
本发明基于冷轧提高金属材料强度以及梯度结构可以改变传统金属材料强度与塑性不可兼得的原理，提供一种梯度结构高熵合金的冷轧复合激光增材制造工艺方法，进而改善激光增材制造高熵合金的强度和塑性。
为了达到以上目的，本发明的技术方案为：
一种梯度结构高熵合金的冷轧复合激光增材制造工艺方法，按照以下步骤进行：
(1)按照高熵合金设定的化学成分，在高纯氩气气氛下，采用真空感应熔炼工艺制备高熵合金铸锭；
(2)对高熵合金铸锭进行均匀化退火热处理，均匀化退火保温温度为1000～1250℃，均匀化退火保温时间为8～30h；
(3)将经过均匀化退火热处理后的高熵合金铸锭热锻成板坯，锻造温度为1080～1140℃；
(4)板坯在室温下进行轧制，道次压下量为0.3～3mm，总压下率≥82％；
(5)采用选区激光熔化技术，选用预合金化的高熵合金粉末作为原材料，在轧制后的板坯上直接进行激光增材制造，光斑直径为50～100μm，层厚为40～90μm，激光功率为170～325W，扫描速率为750～2000mm/s，搭接率为15～50％，保护气为氩气。
优选的，步骤(1)中需要反复熔炼4～7次。
优选的，步骤(2)中所述的均匀化退火保温后采用水冷的冷却方式。
优选的，步骤(3)中高熵合金铸锭热锻前加热温度为1200±20℃，保温时间2h。
优选的，步骤(4)中冷轧后高熵合金的厚度为2～5mm，并对冷轧后的高熵合金进行表面机械研磨处理。
优选的，步骤(5)中高熵合金粉末的粉末粒径为15～53μm，并采用气雾化成形的方式制备。
本发明还提供了一种采用上述方法制备的梯度结构高熵合金。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明通过多道次的冷轧变形，获得具有亚微米级或者纳米级晶粒尺寸的高熵合金。并以冷轧后的高熵合金作为激光增材制造的基板，即直接在冷轧高熵合金板上进行激光增材制造。由于高熵合金具有迟滞扩散效应以及沉积态高熵合金的晶粒尺寸为微米级，即冷轧板的晶粒尺寸相对细小，而增材板的晶粒尺寸相对粗大，最终形成梯度结构。
(2)现有的轧制复合增材制造工艺需要特定的装置，即利用与焊枪同时运动的轧辊对电弧沉积层进行轧制变形，而本发明利用现有的冷轧机和增材制造装备即可实现，减少了设备的投资。
(3)由于几何必须位错产生的较强的背应力强化作用以及粗晶层具备较强的加工硬化能力，所以本发明制备的梯度结构高熵合金具有优良的强度和塑性。
附图说明
图1为本发明中直接在冷轧板上进行激光增材制造的结构示意图；
图2为本发明制备的梯度结构高熵合金晶粒尺寸分布示意图。
具体实施方式
下述非限定性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
按照GB/T 228-2010在INSTRON 3369型万能材料试验机上对本发明的梯度结构高熵合金进行室温拉伸试验。
依照本发明的梯度结构高熵合金的冷轧复合激光增材制造工艺方法，具体实施案例如下：
实施例1
(1)在高纯氩气气氛下，采用真空感应熔炼工艺制备CoCrFeMnNi高熵合金铸锭，并反复熔炼5次，其化学成分按重量百分比为Co 21.22％，Cr 18.34％，Fe 19.70％，Mn19.32％，Ni 20.94％，余量为Si、Al、S、P等。
(2)对铸锭进行均匀化退火热处理，均匀化退火保温温度为1200℃，均匀化退火保温时间为20h，均匀化退火保温后采用水冷的冷却方式。
(3)铸锭经过均匀化退火热处理后在1180℃保温2h，并在1090～1120℃热锻成板坯。
(4)板坯在室温下进行轧制，道次压下量为0.5～2mm，总压下率为93.3％，冷轧后高熵合金的厚度为2mm，并对其表面进行机械研磨处理。
(5)采用选区激光熔化技术，选用粉末粒径为15～53μm的CoCrFeMnNi高熵合金粉末(气雾化成形)，如图1所示，在冷轧后的板坯1上直接进行激光增材制造，要求激光束2的光斑直径为70μm，层厚为80μm，激光功率为170W，扫描速率为750mm/s，搭接率为20％，保护气为氩气。
本实施例梯度结构高熵合金的晶粒尺寸分布示意图如图2所示，即从冷轧板到增材板晶粒尺寸由亚微米级或者纳米级逐渐过渡到微米级。梯度结构CoCrFeMnNi高熵合金的抗拉强度为1085MPa，断后伸长率为31.2％。
实施例2
(1)在高纯氩气气氛下，采用真空感应熔炼工艺制备CoCrFeMnNi高熵合金铸锭，并反复熔炼4次，其化学成分按重量百分比为Co 20.90％，Cr 18.61％，Fe 20.03％，Mn19.29％，Ni 20.61％，余量为Si、Al、S、P等。
(2)对铸锭进行均匀化退火热处理，均匀化退火保温温度为1250℃，均匀化退火保温时间为15h，均匀化退火保温后采用水冷的冷却方式。
(3)铸锭经过均匀化退火热处理后在1200℃保温2h，并在1080～1100℃热锻成板坯。
(4)板坯在室温下进行轧制，道次压下量为0.5～2.5mm，总压下率为82.8％，冷轧后高熵合金的厚度为5mm，并对其表面进行机械研磨处理。
(5)采用选区激光熔化技术，选用粉末粒径为15～53μm的CoCrFeMnNi高熵合金粉末(气雾化成形)，在冷轧后的板坯上直接进行激光增材制造，光斑直径50μm，层厚40μm，激光功率230W，扫描速率1100mm/s，搭接率30％，保护气为氩气。
本实施例梯度结构高熵合金的晶粒尺寸从冷轧板到增材板由亚微米级或者纳米级逐渐过渡到微米级。梯度结构CoCrFeMnNi高熵合金的抗拉强度为1012MPa，断后伸长率为36.3％。
实施例3
(1)在高纯氩气气氛下，采用真空感应熔炼工艺制备CoCrFeMnNi高熵合金铸锭，并反复熔炼5次，其化学成分按重量百分比为Co 21.08％，Cr 18.70％，Fe 19.89％，Mn19.41％，Ni 20.58％，余量为Si、Al、S、P等。
(2)对铸锭进行均匀化退火热处理，均匀化退火保温温度为1200℃，均匀化退火保温时间为24h，均匀化退火保温后采用水冷的冷却方式。
(3)铸锭经过均匀化退火热处理后在1210℃保温2h，并在1100～1140℃热锻成板坯。
(4)板坯在室温下进行轧制，道次压下量为0.3～2mm，总压下率为90.0％，冷轧后高熵合金的厚度为3mm，并对其表面进行机械研磨处理。
(5)采用选区激光熔化技术，选用粉末粒径为15～53μm的CoCrFeMnNi高熵合金粉末(气雾化成形)，在冷轧后的板坯上直接进行激光增材制造，光斑直径80μm，层厚50μm，激光功率325W，扫描速率2000mm/s，搭接率50％，保护气为氩气。
本实施例梯度结构高熵合金的晶粒尺寸从冷轧板到增材板由亚微米级或者纳米级逐渐过渡到微米级。梯度结构CoCrFeMnNi高熵合金的抗拉强度为878MPa，断后伸长率为38.4％。
实施例4
(1)在高纯氩气气氛下，采用真空感应熔炼工艺制备CoCrFeMnNi高熵合金铸锭，并反复熔炼7次，其化学成分按重量百分比为Co 21.11％，Cr 18.49％，Fe 19.63％，Mn19.68％，Ni 20.71％，余量为Si、Al、S、P等。
(2)对铸锭进行均匀化退火热处理，均匀化退火保温温度为1150℃，均匀化退火保温时间为30h，均匀化退火保温后采用水冷的冷却方式。
(3)铸锭经过均匀化退火热处理后在1220℃保温2h，并在1080～1120℃热锻成板坯。
(4)板坯在室温下进行轧制，道次压下量为0.5～3mm，总压下率为86.7％，冷轧后高熵合金的厚度为4mm，并对其表面进行机械研磨处理。
(5)采用选区激光熔化技术，选用粉末粒径为15～53μm的CoCrFeMnNi高熵合金粉末(气雾化成形)，在冷轧后的板坯上直接进行激光增材制造，光斑直径100μm，层厚90μm，激光功率250W，扫描速率1500mm/s，搭接率15％，保护气为氩气。
本实施例梯度结构高熵合金的晶粒尺寸从冷轧板到增材板由亚微米级或者纳米级逐渐过渡到微米级。梯度结构CoCrFeMnNi高熵合金的抗拉强度为994MPa，断后伸长率为35.9％。
实施例5
(1)在高纯氩气气氛下，采用真空感应熔炼工艺制备CoCuFeMnNi高熵合金铸锭，并反复熔炼5次，其化学成分按重量百分比为Co 19.96％，Cu 21.65％，Fe 19.32％，Mn18.63％，Ni 19.98％，余量为Si、Al、S、P等。
(2)对铸锭进行均匀化退火热处理，均匀化退火保温温度为1000℃，均匀化退火保温时间为8h，均匀化退火保温后采用水冷的冷却方式。
(3)铸锭经过均匀化退火热处理后在1180℃保温2h，并在1080～1100℃热锻成板坯。
(4)板坯在室温下进行轧制，道次压下量为0.5～1.5mm，总压下率为90.0％，冷轧后高熵合金的厚度为3mm，并对其表面进行机械研磨处理。
(5)采用选区激光熔化技术，选用粉末粒径为15～53μm的CoCuFeMnNi高熵合金粉末(气雾化成形)，在冷轧后的板坯上直接进行激光增材制造，光斑直径70μm，层厚50μm，激光功率200W，扫描速率1500mm/s，搭接率20％，保护气为氩气。
本实施例梯度结构高熵合金的晶粒尺寸从冷轧板到增材板由亚微米级或者纳米级逐渐过渡到微米级。梯度结构CoCuFeMnNi高熵合金的抗拉强度为709MPa，断后伸长率为40.7％。
除上述实施例外，本发明还可以有其他实施方式。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本发明要求的保护范围。

Claims (7)

1.一种梯度结构高熵合金的冷轧复合激光增材制造工艺方法，其特征在于，按照以下步骤进行：
(1)按照高熵合金设定的化学成分，在高纯氩气气氛下，采用真空感应熔炼工艺制备高熵合金铸锭；
(2)对高熵合金铸锭进行均匀化退火热处理，均匀化退火保温温度为1000～1250℃，均匀化退火保温时间为8～30h；
(3)将经过均匀化退火热处理后的高熵合金铸锭热锻成板坯，锻造温度为1080～1140℃；
(4)板坯在室温下进行轧制，道次压下量为0.3～3mm，总压下率≥82％；
(5)采用选区激光熔化技术，选用预合金化的高熵合金粉末作为原材料，在轧制后的板坯上直接进行激光增材制造，光斑直径为50～100μm，层厚为40～90μm，激光功率为170～325W，扫描速率为750～2000mm/s，搭接率为15～50％，保护气为氩气。
2.根据权利要求1所述的梯度结构高熵合金的冷轧复合激光增材制造工艺方法，其特征在于，步骤(1)中需要反复熔炼4～7次。
3.根据权利要求1所述的梯度结构高熵合金的冷轧复合激光增材制造工艺方法，其特征在于，步骤(2)中所述的均匀化退火保温后采用水冷的冷却方式。
4.根据权利要求1所述的梯度结构高熵合金的冷轧复合激光增材制造工艺方法，其特征在于，步骤(3)中高熵合金铸锭热锻前加热温度为1200±20℃，保温时间2h。
5.根据权利要求1所述的梯度结构高熵合金的冷轧复合激光增材制造工艺方法，其特征在于，步骤(4)中冷轧后高熵合金的厚度为2～5mm，并对冷轧后的高熵合金进行表面机械研磨处理。
6.根据权利要求1所述的梯度结构高熵合金的冷轧复合激光增材制造工艺方法，其特征在于，步骤(5)中高熵合金粉末的粉末粒径为15～53μm，并采用气雾化成形的方式制备。
7.如权利要求1-6任意一项所述的方法制备的梯度结构高熵合金。
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Assignee: ZHEJIANG WUMA REDUCER Co.,Ltd.

Assignor: Wenzhou University

Contract record no.: X2023330000100

Denomination of invention: A Cold Rolled Composite Laser Additive Manufacturing Process for Gradient Structure High Entropy Alloy

Granted publication date: 20220531

License type: Common License

Record date: 20230311

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