CN112221360A - 含二氮杂萘酮结构共聚醚砜血液透析膜及其制备方法 - Google Patents

含二氮杂萘酮结构共聚醚砜血液透析膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于分离膜技术领域，公开了含二氮杂萘酮结构共聚醚砜血液透析膜及其制备方法。含二氮杂萘酮结构共聚醚砜血液透析膜以不同结构和组成的含二氮杂萘酮结构聚醚砜为膜材料，与添加剂溶解于溶剂中配制铸膜液。铸膜液中含二氮杂萘酮结构共聚醚砜含量为5～30wt.％，添加剂含量为1～25wt.％。在一定温度、湿度条件下，使用中空纤维膜纺丝机通过相转化法制得中空纤维血液透析膜。由于聚合物分子链中含有扭曲非共平面的二氮杂萘酮结构，具有较高的玻璃化转变温度、良好的力学性能和超滤性能，因此含二氮杂萘酮结构共聚芳醚砜血液透析膜在血液透析领域有良好的应用前景。

Description

含二氮杂萘酮结构共聚醚砜血液透析膜及其制备方法
技术领域
本发明属于分离膜技术领域，具体涉及到一种血液透析膜，以及含二氮杂萘酮结构共聚醚砜血液透析膜的制备方法。
背景技术
随着肾功能衰竭患者数量逐年增加，血液透析已成为肾功能衰竭患者的主要治疗手段。血液透析以具有选择性透过功能的血液透析膜为分离介质，在膜两侧血液和透析液之间的浓度梯度、渗透压梯度和压力梯度的共同作用下，使患者血液中的肌肝、尿酸等毒素及体内过多的水分经血液透析膜扩散至透析液，同时从透析液补充葡萄糖、碳酸氢根等人体必需的相关营养物质，进而维持电解质和酸碱平衡。所以血液透析膜是血液透析技术的重中之重。
血液透析膜发展至今，膜材料已经从纤维素及其衍生物，逐渐发展到聚甲基丙烯酸甲酯、聚乙烯-乙烯醇共聚物、聚砜、聚醚砜等高分子材料，其中纤维素类血液透析膜主要包含醋酸纤维素膜和铜氨纤维素膜等，醋酸纤维素有良好的可纺性，但其血液透析膜化学稳定性不足，不能耐高温或化学消毒，而铜氨纤维素膜则被指出生物相容性低，会对人体造成不良影响。合成高分子血液透析膜材料主要包括聚甲基丙烯酸甲酯、聚丙烯腈、聚乙烯醇、聚砜、聚醚砜等。目前最常用的血液透析膜为聚芳砜类膜，主要包含聚砜膜和聚醚砜膜两种。这两种材料都具有较高的玻璃化转变温度，化学稳定性高，能耐化学试剂消毒。但缺点是聚砜和聚醚砜均为疏水性材料，蛋白质易吸附在表面，容易引发凝血，且生物相容性、化学稳定性和耐高温性能仍有待进一步改善。所以开发新型血液透析膜材料仍然是血液透析领域的热点。
含二氮杂萘酮结构共聚醚砜是一类新型聚醚砜，该类聚醚砜在聚合物分子主链中引入了扭曲非共平面的二氮杂萘酮结构，赋予该材料可溶解、耐高温的特性，具有优良的综合性能。专利文献(CN200910220545.2)公开了含二氮杂萘酮结构共聚醚砜超滤膜及其制备方法，制备了高通量、高截留率、耐高温超滤膜。文献(水处理技术，2013,39,32)介绍了联苯型含二氮杂萘酮结构聚醚砜中空纤维超滤膜的制备，含二氮杂萘酮结构共聚醚砜膜材料用于制备超滤膜、复合膜用基膜已经表现出了高的分离选择性和耐高温性能，在水处理用膜技术领域有非常广阔的前景。含二氮杂萘酮结构共聚醚砜由于具有良好的成膜性、优良的化学稳定性以及优异的耐高温性能，有望用于制备高性能血液透析膜。
发明内容
本发明针对现有膜材料存在的不足，提供一种含二氮杂萘酮结构共聚醚砜血液透析膜及其制备方法，采用耐高温、可溶解的含二氮杂萘酮结构共聚醚砜为膜材料，制备出高渗透选择性、耐高温的含二氮杂萘酮结构共聚芳醚砜中空纤维血液透析膜。
本发明的技术方案：
含二氮杂萘酮结构共聚醚砜血液透析膜，其中包含的含二氮杂萘酮结构共聚醚砜的结构简式如下：
Figure BDA0002681955860000021
其中，Ar结构为
Figure BDA0002681955860000022
Figure BDA0002681955860000023
Figure BDA0002681955860000031
R1、R2、R3为氢、甲基、烷氧基、苯基、卤素原子中的一种或两种组合。
含二氮杂萘酮结构共聚醚砜由含二氮杂萘酮结构类双酚单体、二元酚和二卤二苯砜经过溶液缩聚合成；
含二氮杂萘酮结构类双酚单体是
Figure BDA0002681955860000032
其中R1、R2、R3为氢、甲基、烷氧基、苯基、卤素原子中的一种或两种组合；二元酚是
Figure BDA0002681955860000033
Figure BDA0002681955860000034
含二氮杂萘酮结构类双酚单体与二元酚的摩尔比为1:99～99:1，含二氮杂萘酮结构共聚醚砜的分子量在2万至20万之间。
含二氮杂萘酮结构共聚醚砜血液透析膜的制备方法，以含二氮杂萘酮结构共聚醚砜为膜材料，采用相转化方法制备中空纤维血液透析膜，步骤如下：
1)将干燥的含二氮杂萘酮结构共聚醚砜、小分子或大分子添加剂加入到铸膜液溶剂中，搅拌溶解后过滤除去杂质，静置或真空脱泡，配制得到铸膜液；铸膜液中含二氮杂萘酮结构共聚醚砜含量为5～30wt.％，添加剂含量为1～25wt.％；
2)在一定空气浴温度、湿度条件下，采用中空纤维膜纺丝机将铸膜液和芯液同时由喷丝头喷出，先后经过空气浴、第一凝胶浴、第二凝胶浴，水洗，去除溶剂和添加剂，干燥后得到内径200-460微米、壁厚30-150微米的中空纤维血液透析膜，即为含二氮杂萘酮结构共聚醚砜血液透析膜。
所述的铸制膜溶剂为氯仿、二甲基亚砜、N,N二甲基甲酰胺、N,N二甲基乙酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮中的一种或两种及以上混合溶剂。
所述的小分子添加剂为水、乙二醇、正丙醇、异丙醇、乙二醇甲醚、氯化锂中的一种或两种以上组合；大分子添加剂为聚乙二醇、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮中的一种或两种以上组合。
所述的芯液为水，或者二甲基亚砜、N,N二甲基乙酰胺、N,N二甲基甲酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮中的一种或两种以上组成的水溶液，芯液中有机溶剂含量为0-70wt.％，优选30-60wt.％。
空气浴干纺程长度为1-80厘米，优选5-50厘米；空气浴温度为10-90℃，湿度20-90％；
第一凝胶浴是水，或者二甲基亚砜、N,N二甲基乙酰胺、N,N二甲基甲酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮中的一种或两种以上组成的水溶液，水溶液中有机溶剂含量为0-60wt.％，凝胶浴溶液温度为10-90℃。
第二凝胶浴是水，或者二甲基亚砜、N,N二甲基乙酰胺、N,N二甲基甲酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮中的一种或两种以上组成的水溶液，水溶液中有机溶剂含量为0-40wt.％，溶液温度为10-90℃。
水洗为去离子水洗，温度为10-100℃，优选40-95℃。
所述中空纤维血液透析膜的干燥温度为40-150℃。
本发明的有益效果：本发明以含二氮杂萘酮结构共聚醚砜作为膜材料，采用相转化法制备中空纤维血液透析膜，由于二氮杂萘酮结构的引入，可提高血液透析膜的渗透性能，且耐高温消毒。
具体实施方式
以下将结合本发明的具体实施例，对本发明中的技术方案进行清楚地描述。应该明确的是这些实施例只是对本发明的进一步说明，但是本发明的保护范围不限于这些实施例。
实例1
以含二氮杂萘酮结构类双酚:联苯二酚＝6:4(物质的量比)合成的联苯型含二氮杂萘酮结构共聚醚砜为膜材料，室温下将其和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)加入到一定量的N,N-二甲基乙酰胺制膜溶剂中，其中联苯型含二氮杂萘酮结构共聚醚砜和PVP的含量分别为14wt.％和2wt.％，搅拌溶解、混合均匀后进行过滤，除去溶液中的杂质，配制得到铸膜液。将铸膜液加入铸膜液料筒中进行脱泡后，加热至45℃。将N,N-二甲基乙酰胺与去离子水混合，配制成40wt.％的N,N-二甲基乙酰胺水溶液作为芯液。一定压力下，通过中空纤维纺丝机喷丝头将铸膜液和芯液喷出，经过25℃空气浴暴露，空气浴干纺程长度为20厘米，进入由去离子水组成的凝胶浴中，第一和第二凝胶浴温度为45℃，进行相转化，再进入水洗浴进一步进行溶剂和添加剂的清洗，水洗温度为45℃。去除溶剂和添加剂后经过95℃干燥得到联苯型含二氮杂萘酮结构共聚醚砜中空纤维血液透析膜，膜内径为458微米，厚度为43微米。经过测试，中空纤维血液透析膜对牛血清蛋白的截留率为93.7％，水接触角为64.8°，对模拟液中尿素和溶菌酶的清除率分别为37％和32％。
实例2
以含二氮杂萘酮结构类双酚:联苯二酚＝6:4(物质的量比)合成的联苯型含二氮杂萘酮结构共聚醚砜为膜材料，室温下将其和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)加入到一定量的N,N-二甲基乙酰胺制膜溶剂中，其中联苯型含二氮杂萘酮结构共聚醚砜和PVP的含量分别为16wt.％和3wt.％，搅拌溶解、混合均匀后进行过滤，除去溶液中的杂质，得到铸膜液，将其加入铸膜液料筒中进行脱泡，并加热至45℃。将40wt.％的N,N-二甲基乙酰胺水溶液作为芯液，加入纺丝机芯液筒。将纺丝液加热至45℃，在凝胶池和水洗池中加入去离子水，加热至45摄氏度，通过喷丝头将中空纤维血液透析膜喷出后，调节芯液压力9.2KPa得到合适的直径及壁厚，空气浴干纺程长度为20厘米，经第一凝胶浴和第二凝胶浴后浸泡于水中。去除溶剂和添加剂后经过95℃干燥得到联苯型含二氮杂萘酮结构共聚醚砜中空纤维血液透析膜，膜内径为430微米，厚度为36微米。血液透析膜对牛血清蛋白截留率为98.8％，对模拟液中尿素和溶菌酶的清除率分别为26％和16％。
实例3
以含二氮杂萘酮结构类双酚:联苯二酚＝2:8(物质的量比)合成的联苯型含二氮杂萘酮结构共聚醚砜命名为PPBES2080，特性粘度为0.8dL/g，将其溶于N,N-二甲基乙酰胺中，质量浓度为14％，加入2wt％的PVP，混合均匀后进行过滤，除去溶液中的杂质，配制得到铸膜液。加入纺丝液料筒中进行脱泡。将40wt％的N,N-二甲基乙酰胺水溶液作为芯液，加入纺丝机芯液筒。将纺丝液加热至45℃，在凝胶池和水洗池中加入去离子水，通过喷丝头将中空纤维血液透析膜喷出后，调节芯液压力8.8KPa，得到合适的直径及壁厚，空气浴干纺程长度为20厘米，经第一凝胶浴和第二凝胶浴后浸泡于水中，凝胶浴温度和水洗浴温度均为45℃。去除溶剂和添加剂后经过95℃干燥得到联苯型含二氮杂萘酮结构共聚醚砜中空纤维血液透析膜，膜内径为405微米，厚度为36微米。经过测试，血液透析膜对牛血清蛋白截留率为93.8％，杨氏模量为86MPa，断裂伸长率为8.9％，水接触角为71.6°，对模拟液中尿素和溶菌酶的清除率分别为30％和17％。
实例4
以含二氮杂萘酮结构类双酚:联苯二酚＝6:4(物质的量比)的联苯型含二氮杂萘酮结构共聚醚砜命名为PPBES6040，特性粘度为0.78dL/g，将其溶于N,N-二甲基乙酰胺中，质量浓度为14％，加入2wt％的PVP，混合均匀后进行过滤，除去溶液中的杂质，配制得到铸膜液，加入纺丝液料筒中进行脱泡。将40wt％的N,N-二甲基乙酰胺水溶液即芯液，将芯液加入纺丝机芯液筒。将纺丝液加热至45℃，在第一凝胶浴和第二凝胶浴中加入去离子水，温度均为45℃，通过喷丝头将中空纤维血液透析膜喷出后，调节芯液压力8.8KPa、牵伸速率7.83m/min得到合适的直径及壁厚，空气浴干纺程长度为30厘米，经凝胶后沉入去离子水中。去除溶剂和添加剂后经过95℃干燥得到联苯型含二氮杂萘酮结构共聚醚砜中空纤维血液透析膜，膜内径为377微米，厚度为37微米。经过测试，血液透析膜对牛血清蛋白截留率为96％，通量恢复率为76％。

Claims (10)

1.一种含二氮杂萘酮结构共聚醚砜血液透析膜，其特征在于，该含二氮杂萘酮结构共聚醚砜血液透析膜中包含的含二氮杂萘酮结构共聚醚砜的结构简式如下：
Figure FDA0002681955850000011
其中，Ar结构为
Figure FDA0002681955850000012
Figure FDA0002681955850000013
Figure FDA0002681955850000014
R1、R2、R3为氢、甲基、烷氧基、苯基、卤素原子中的一种或两种组合；
含二氮杂萘酮结构共聚醚砜由含二氮杂萘酮结构类双酚单体、二元酚和二卤二苯砜经过溶液缩聚合成；
含二氮杂萘酮结构类双酚单体是
Figure FDA0002681955850000015
其中R1、R2、R3为氢、甲基、烷氧基、苯基、卤素原子中的一种或两种组合；二元酚是
Figure FDA0002681955850000016
Figure FDA0002681955850000017
含二氮杂萘酮结构类双酚单体与二元酚的摩尔比为1:99～99:1，含二氮杂萘酮结构共聚醚砜的分子量在2万至20万之间。
2.一种含二氮杂萘酮结构共聚醚砜血液透析膜的制备方法，其特征在于，以含二氮杂萘酮结构共聚醚砜为膜材料，采用相转化方法制备中空纤维血液透析膜，步骤如下：
1)将干燥的含二氮杂萘酮结构共聚醚砜、小分子或大分子添加剂加入到铸制膜溶剂中，搅拌溶解后过滤除去杂质，静置或真空脱泡，配制得到铸膜液；铸膜液中含二氮杂萘酮结构共聚醚砜含量为5～30wt.％，添加剂含量为1～25wt.％；
2)在一定空气浴温度、湿度条件下，采用中空纤维膜纺丝机将铸膜液和芯液同时由喷丝头喷出，先后经过空气浴、第一凝胶浴、第二凝胶浴，水洗，去除溶剂和添加剂，干燥后得到内径200-460微米、壁厚30-150微米的中空纤维血液透析膜，即为含二氮杂萘酮结构共聚醚砜血液透析膜。
3.根据权利要求1所述的含二氮杂萘酮结构共聚醚砜血液透析膜的制备方法，其特征在于，所述的铸制膜溶剂为氯仿、二甲基亚砜、N,N二甲基甲酰胺、N,N二甲基乙酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮中的一种或两种及以上混合溶剂。
4.根据权利要求2或3所述的含二氮杂萘酮结构共聚醚砜血液透析膜的制备方法，其特征在于，所述的小分子添加剂为水、乙二醇、正丙醇、异丙醇、乙二醇甲醚、氯化锂中的一种或两种以上组合；大分子添加剂为聚乙二醇、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮中的一种或两种以上组合。
5.根据权利要求4所述的含二氮杂萘酮结构共聚醚砜血液透析膜的制备方法，其特征在于，所述的芯液为水，或者二甲基亚砜、N,N二甲基乙酰胺、N,N二甲基甲酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮中的一种或两种以上组成的水溶液，芯液中有机溶剂含量为0-70wt.％。
6.根据权利要求2、3或5所述的含二氮杂萘酮结构共聚醚砜血液透析膜的制备方法，其特征在于，空气浴干纺程长度为1-80厘米；空气浴温度为10-90℃，湿度20-90％。
7.根据权利要求6所述的含二氮杂萘酮结构共聚醚砜血液透析膜的制备方法，其特征在于，第一凝胶浴是水，或者二甲基亚砜、N,N二甲基乙酰胺、N,N二甲基甲酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮中的一种或两种以上组成的水溶液，水溶液中有机溶剂含量为0-60wt.％，凝胶浴溶液温度为10-90℃。
8.根据权利要求2、3、5或7所述的含二氮杂萘酮结构共聚醚砜血液透析膜的制备方法，其特征在于，第二凝胶浴是水，或者二甲基亚砜、N,N二甲基乙酰胺、N,N二甲基甲酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮中的一种或两种以上组成的水溶液，水溶液中有机溶剂含量为0-40wt.％，溶液温度为10-90℃。
9.根据权利要求8所述的含二氮杂萘酮结构共聚醚砜血液透析膜的制备方法，其特征在于，水洗为去离子水洗，温度为10-100℃。
10.根据权利要求2、3、5、7或9所述的含二氮杂萘酮结构共聚醚砜血液透析膜的制备方法，其特征在于，所述中空纤维血液透析膜的干燥温度为40-150℃。
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