CN112219908A - 一种富含沙棘甾醇的植物调和油及其调配方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及食用调和油技术领域，具体涉及一种富含沙棘甾醇的植物调和油及其调配方法。该调和油包含菜籽油、玉米油、橄榄油和沙棘籽油4种食用植物油，具体配方为10种。本发明调和油中富含有甾醇的沙棘油，以增加消费者日常膳食对甾醇的摄入量。调和油中的亚油酸：亚麻酸＝4:1，同时选用市面上常见的食用植物调和油与调配所得的调和油做了对比，调配所得的新品调和油在满足了单不饱和脂肪酸与多不饱和脂肪酸比例1:1的条件下，将甾醇的含量提升至0.251～0.2884％，既满足了脂肪酸的比例要求，又提升了甾醇的含量。

Description

一种富含沙棘甾醇的植物调和油及其调配方法
技术领域
本发明涉及食用调和油技术领域，具体涉及一种富含沙棘甾醇的植物调和油及其调配方法。
背景技术
调和油，又称高合油，是根据使用需要，将两种以上经精炼的油脂(香味油除外)按比例调配制成的食用油。调和油的保质期一般为12个月。目前调和油只有企业标准，没有国家标准。今后，调和油的发展前景是好的，它将成为消费者喜爱的油品之一。
植物甾醇(Phytosterol)是目前人们认识到的一种新型的对人体具有特殊功效的活性成分，几乎所有植物性食物中都存在一定量的植物甾醇。人体摄入甾醇最简单的方式是日常膳食中的植物油，其次是谷物、豆类等食品，此外，还有蔬菜、水果、浆果以及坚果等。最新研究结果表明，摄入植物甾醇可以有效的抑制许多慢性疾病的发生，植物甾醇具有许多重要的生理功能，最重要的功能是可以有效的调节血脂。研究发现，如果每天摄入2g左右甾醇，可以显著降低体内低密度脂蛋白胆固醇的浓度；甾醇摄入量越高，胆固醇的吸收率和血清中的胆固醇水平就会越低。同时，植物甾醇在抗癌、预防***肿大、抵抗病毒等许多方面都具有功效。
研究表明，油酸和亚油酸在油脂中所占的比例决定着食用油的食用价值，并对食用油的健康情况有所影响。油酸属于单不饱和脂肪酸，抗氧化性能特别强，并且会降低人体对胆固醇的消化和吸收，有利于预防心血管疾病。亚油酸是人体不能合成的一种必需的多不饱和脂肪酸，人体内的亚油酸会参与多项基本生理过程的调节，并且可以降低人体内血清胆固醇的含量，在降血压等方面也具有很强的功能。
目前人们日常饮食中的肉类食物即可满足人体对于饱和脂肪酸的需求。因此，当前植物调和油的主要任务是改善食用油中不饱和脂肪酸的比例，使单不饱和脂肪酸(MUFA)：多不饱和脂肪酸(PUFA)＝1:1；同时满足亚油酸(η-6):亚麻酸(η-3)＝4～6:1，从而生产真正健康的植物调和油。
菜籽油中不饱和脂肪酸的含量超过了75％，并且油酸及亚油酸含量都非常高，是所有植物油中油酸和亚油酸含量最高的一种。橄榄油中单不饱和脂肪酸的含量非常高，其中大部分为油酸。目前的研究结果显示，沙棘籽油中含有140多种生物活性成分，但其脂肪酸的含量并没有研究报道。玉米油中不饱和脂肪酸的含量在80％以上，并且由于其本身并不含胆固醇，并且可以溶解人体血液中积累的胆固醇，因此能够减轻血管的硬化。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明以菜籽油、玉米油、橄榄油和沙棘籽油4种食用植物油为原料，调配出各类脂肪酸比例合适的新型植物调和油，目的是提供一种富含沙棘甾醇的植物调和油及其调配方法。
本发明一种富含沙棘甾醇的植物调和油的技术方案如下：
一种富含沙棘甾醇的植物调和油，该调和油包含菜籽油、玉米油、橄榄油和沙棘籽油4种食用植物油，具体配方为如下6种：
A：菜籽油：玉米油：沙棘籽油＝5.4：5.9：1.3，其中，亚油酸：亚麻酸＝4:1；
B：菜籽油：玉米油：沙棘籽油＝10.6：12.6：1.9，其中，亚油酸：亚麻酸＝5:1；
C：菜籽油：玉米油：沙棘籽油＝10.4：13.5：1.1，其中，亚油酸：亚麻酸＝6:1；
D：橄榄油：玉米油：沙棘籽油＝7.9：12.7：4.4，其中，亚油酸：亚麻酸＝4:1；
E：橄榄油：玉米油：沙棘籽油＝7.6：13.9：3.5，其中，亚油酸：亚麻酸＝5:1；
F：橄榄油：玉米油：沙棘籽油＝7.5：14.5：3.0，其中，亚油酸：亚麻酸＝6:1。
进一步的，该调和油包含菜籽油、玉米油、橄榄油和沙棘籽油4种食用植物油，具体配方为如下2种：
K：菜籽油：玉米油：沙棘籽油＝43.4：46.3：10.3，其中，亚油酸：亚麻酸＝4:1；
M：橄榄油：玉米油：沙棘籽油＝31.6：51.0：17.4，其中，亚油酸：亚麻酸＝4:1；
优化的，上述该调和油还包含维生素E，具体配方为如下2种：
L：菜籽油：玉米油：沙棘籽油：维生素E＝43.4：46.3：10.3：0.05，其中，亚油酸：亚麻酸＝4:1；
N：橄榄油：玉米油：沙棘籽油：维生素E＝31.6：51.0：17.4：0.04，其中，亚油酸：亚麻酸＝4:1。
进一步的，调和油K和L的货架期为72～84d；调和油M和N的货架期为60～72d。
进一步的，所述沙棘籽油、菜籽油、玉米油及橄榄油均为市面上常见的日期新鲜的食用植物油；维生素E为市购产品。
上述一种富含沙棘甾醇的植物调和油的调配方法，具体包括如下步骤：
步骤一，脂肪酸组成及含量的测定：参考国标食品中脂肪酸的测定方法，通过气相色谱法测定菜籽油、玉米油、橄榄油和沙棘籽油四种食用植物油和市面上常见的食用植物调和油中脂肪酸组成及含量；
其中，脂肪酸组成及含量的测定参考国标GB5009.168-2016《食品中脂肪酸的测定》，具体包括：
S1脂肪酸甲酯的制备：称取60.0mg样品油脂于试管中，加入2.0mL内标溶液，向试管中加入5mL异辛烷，摇匀使油脂溶解，然后加入200μL 1mol/L氢氧化钾-甲醇溶液，充分振摇后静置至澄清；加入1g硫酸氢钠，剧烈振摇中和氢氧化钾，于4000r/min离心机中离心5min，吸取上清液于上机瓶中进行气相色谱测定，通过保留时间定性，峰面积归一法定量，分析得到样品油中脂肪酸的成分和含量；
S2色谱操作条件：气相色谱仪的色谱柱为DM-2560，100m×0.5mm×0.2μm；检测器为氢火焰离子检测器；进样器温度270℃；检测器温度280℃；柱温采用程序升温，100℃下保持13min，然后以10℃/min升到180℃，保持6min，再以1℃/min升到200℃，保持20min，最后以4℃/min升到230℃，保持10.5min；载气为氮气；分流比100:1；进样体积1.0μL；
步骤二，甾醇的组成及含量的测定：参考行业标准中植物油中甾醇含量的测定方法，通过气相色谱-质谱法测定菜籽油、玉米油、橄榄油及沙棘籽油四种食用植物油和市面上常见的食用植物调和油中甾醇的组成及含量；
其中，甾醇的组成及含量的测定参考行业标准NY/T3111-2017《植物油中甾醇含量的测定》，具体包括：
S1样品预处理：分别称取80.0mg油脂样品，加入0.5mL0.1mg/mL的内标物α-胆甾烷醇，加入3mL现配的2mol/L氢氧化钾-乙醇溶液，在85℃水浴锅中水浴1h；待冷却后加入2mL去离子水溶解，再加入5mL正已烷进行萃取，静置5min，待分层完成后取上层液体，再用5mL正已烷连续萃取3次，合并有机层，用2mL去离子水洗涤两次，pH试纸检测是否中性，检测至中性后用氮气吹干液体中的有机溶剂，加入400μL衍生化试剂BSTFA+TMCS，70℃水浴锅中水浴30min；
S2色谱操作条件：色谱柱为DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm；进样口温度320℃；柱温采用程序升温，180℃下保持1min，然后以4℃/min升到300℃，保持25min；载气为99.99％氦气；分流比1:40；进样量1.0μL；
S3质谱操作条件：电离方式为EI；采用全扫模式，扫描质量数为50m/z～650m/z；离子源温度为250℃，传输线温度为300℃；
步骤三，数学模型的建立：根据膳食中饱和脂肪酸：单不饱和脂肪酸：多不饱和脂肪酸＝1:1:1，满足单不饱和脂肪酸：多不饱和脂肪酸＝1:1；同时，多不饱和脂肪酸中亚油酸：亚麻酸＝4～6:1，建立如下数学模型：
Σa1j·Xj:Σa2j·Xj＝1:1 (1)
Σa3j·Xj:Σa4j·Xj＝C(其中，4≤C≤6) (2)
ΣXj＝100(Xj≥0，j＝1，2，…，n) (3)
转化成线性模型：
(a11-a21)X1+(a12-a22)X2+…+(a1n-a2n)Xj＝0 (1)
(a31-C·a41)X1+(a32-C·a42)X2+…+(a3n-C·a4j)Xj＝0 (2)
X1+X2+…+Xj＝100(Xj≥0，j＝1，2，…，n) (3)
其中，j代表食用植物油的顺序，取值1，2，3，4，分别代表了菜籽油、玉米油、橄榄油和沙棘籽油4种食用植物油；a1j下标中数字1表示单不饱和脂肪酸的含量，a1j表示第j种食用植物油中单不饱和脂肪酸的含量；a2j下标中数字2表示多不饱和脂肪酸的含量，a2j表示第j种食用植物油中多不饱和脂肪酸的含量；a3j表示第j种食用植物油中亚油酸的含量，a4j表示第j种食用植物油中亚麻酸的含量；100表示将要配置成的新品调和油的量，单位为g；Xj表示第j种食用植物油的含量；C是亚油酸与亚麻酸的比例，取值为4～6；
步骤四，调配：根据步骤三的数学模型公式计算出制备100g新品调和油所需四种食用植物油的比例，然后调配得到富含沙棘甾醇的植物调和油A、B、C、D、E、F；根据富含沙棘甾醇的植物调和油中四种植物调和油的比例和步骤二中测定出的食用植物油中甾醇的含量计算出富含沙棘甾醇的植物调和油中甾醇的含量；再按照沙棘甾醇：维生素E＝1:2的比例在调配所得富含沙棘甾醇的植物调和油中加入维生素E作抗氧化剂，得到含有维生素E的富含沙棘甾醇的植物调和油K、L、M、N；
步骤五，感官评定：根据国标对富含沙棘甾醇的植物调和油进行色泽、滋味、气味及状态的评定；
步骤六，过氧化值的测定：参照国标食品中过氧化值的测定方法，测定菜籽油、橄榄油、玉米油、沙棘籽油、市面上常见的食用植物调和油及富含沙棘甾醇的植物调和油的过氧化值；
其中，氧化值的测定参照国标GB5009.227-2016《食品中过氧化值的测定》，具体步骤为：
准确称取2.000g油脂样品于洁净的250mL碘量瓶中，加入30mL新配的三氯甲烷-冰乙酸混合溶液，盖上瓶盖轻轻振摇使油脂溶解于溶液中，使用移液枪加入新配制的饱和碘化钾溶液1.00mL，盖紧瓶盖后振摇30s，使溶液完全溶解，摇匀后放入避光处静置3min，取出后加入100mL去离子水，再次摇匀后马上使用0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液进行滴定，待溶液颜色变浅至淡黄色时，加入1mL淀粉指示剂，继续滴定并剧烈振摇，待溶液蓝紫色退去即为滴定终点，同时进行空白试验。
按照下述公式计算油的过氧化值；
Figure BDA0002716844170000071
式中：X1代表过氧化值，g/100g；V代表滴定消耗的硫代硫酸钠体积，mL；V0代表空白试验消耗的硫代硫酸钠体积，mL；c代表硫代硫酸钠标准溶液的浓度，0.01mol/L；0.1269代表与1.0mL的1.0mol/L硫代硫酸钠滴定溶液所对应的碘的质量；m代表油脂样品的质量，g；100代表换算系数；
步骤七，酸价的测定：参照国标食品中酸价的测定方法，测定菜籽油、橄榄油、玉米油、沙棘籽油、市面上常见的食用植物调和油及富含沙棘甾醇的植物调和油的酸价；
其中，酸价的测定参照国标GB5009.229-2016《食品中酸价的测定》，具体步骤为：
准确称取10.000g的油脂样品于250mL锥形瓶中，加入***-异丙醇混合溶液70mL，用胶头滴管加入5滴酚酞指示剂，充分振摇使油脂样品完全溶解，使用0.1mol/L氢氧化钠标准滴定水溶液进行滴定，当样品溶液出现微红色且15s内无明显褪色时，达到滴定终点，同时进行空白试验。
按照如下公式计算油的酸价：
Figure BDA0002716844170000081
式中：X2代表酸价，mg/g；V代表滴定消耗的氢氧化钠体积，mL；V0代表空白试验消耗的氢氧化钠体积，mL；c代表氢氧化钠标准滴定水溶液的浓度，0.1mol/L；40代表氢氧化钠的摩尔质量，g/mol；m代表油脂样品的质量，g
步骤八，调和油稳定性的测定及货架期推定：采用Schaal烘箱试验法测定植物调和油的稳定性，取定量含有维生素E的富含沙棘甾醇的植物调和油样品置于63℃的烘箱中，每隔24h取出进行过氧化值的测定，根据63℃的1d等于32℃的3～6d等于21℃的12d推定货架期；
步骤九，最佳配方确定：根据上述过程确定最佳配方，具体配方为A、B、C、D、E、F、K、L、M、N。
相比于现有的技术，本发明具有如下有益效果：本发明调和油中富含有甾醇的沙棘油，以增加消费者日常膳食对甾醇的摄入量。调和油中的亚油酸：亚麻酸＝4:1，同时选用市面上常见的食用植物调和油与调配所得的调和油做了对比，调配所得的新品调和油在满足了单不饱和脂肪酸与多不饱和脂肪酸比例1:1的条件下，将甾醇的含量提升至0.251～0.2884％，既满足了脂肪酸的比例要求，又提升了甾醇的含量。
附图说明
图1为本发明调和油调配方法的工艺流程图；
图2为菜籽油脂肪酸组成及含量的气相色谱图；
图3为橄榄油脂肪酸组成及含量的气相色谱图；
图4为玉米油脂肪酸组成及含量的气相色谱图；
图5为沙棘籽油脂肪酸组成及含量的气相色谱图；
图6为市场某调和油脂肪酸组成及含量的气相色谱图；
图7为菜籽油中甾醇组成及含量的色谱图；
图8为橄榄油中甾醇组成及含量的色谱图；
图9为玉米油中甾醇组成及含量的色谱图；
图10为沙棘籽油中甾醇组成及含量的色谱图；
图11为市场某调和油中甾醇组成及含量的色谱图；
图12为Schall烘箱试验法测定的油脂KLMN的过氧化值变化曲线。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本发明一种富含沙棘甾醇的植物调和油，该调和油包含菜籽油、玉米油、橄榄油和沙棘籽油4种食用植物油，具体配方为如下6种：
A：菜籽油：玉米油：沙棘籽油＝5.4：5.9：1.3，其中，亚油酸：亚麻酸＝4:1；
B：菜籽油：玉米油：沙棘籽油＝10.6：12.6：1.9，其中，亚油酸：亚麻酸＝5:1；
C：菜籽油：玉米油：沙棘籽油＝10.4：13.5：1.1，其中，亚油酸：亚麻酸＝6:1；
D：橄榄油：玉米油：沙棘籽油＝7.9：12.7：4.4，其中，亚油酸：亚麻酸＝4:1；
E：橄榄油：玉米油：沙棘籽油＝7.6：13.9：3.5，其中，亚油酸：亚麻酸＝5:1；
F：橄榄油：玉米油：沙棘籽油＝7.5：14.5：3.0，其中，亚油酸：亚麻酸＝6:1。
优化的，该调和油包含菜籽油、玉米油、橄榄油和沙棘籽油4种食用植物油，具体配方为如下2种：
K：菜籽油：玉米油：沙棘籽油＝43.4：46.3：10.3，其中，亚油酸：亚麻酸＝4:1；
M：橄榄油：玉米油：沙棘籽油＝31.6：51.0：17.4，其中，亚油酸：亚麻酸＝4:1；
优化的，该调和油还包含维生素E，具体配方为如下2种：
L：菜籽油：玉米油：沙棘籽油：维生素E＝43.4：46.3：10.3：0.05，其中，亚油酸：亚麻酸＝4:1；
N：橄榄油：玉米油：沙棘籽油：维生素E＝31.6：51.0：17.4：0.04，其中，亚油酸：亚麻酸＝4:1。
其中，所述沙棘籽油、菜籽油、玉米油及橄榄油均为市面上常见的日期新鲜的食用植物油；维生素E为市购产品。
实施例2
本发明一种富含沙棘甾醇的植物调和油的调配方法，具体包括如下步骤：
步骤一，脂肪酸组成及含量的测定：参考国标食品中脂肪酸的测定方法，通过气相色谱法测定菜籽油、玉米油、橄榄油和沙棘籽油四种食用植物油和市面上常见的食用植物调和油中脂肪酸组成及含量；
其中，脂肪酸组成及含量的测定参考国标GB5009.168-2016《食品中脂肪酸的测定》，具体包括：
S1脂肪酸甲酯的制备：称取60.0mg样品油脂于试管中，加入2.0mL内标溶液，向试管中加入5mL异辛烷，摇匀使油脂溶解，然后加入200μL 1mol/L氢氧化钾-甲醇溶液，充分振摇后静置至澄清；加入1g硫酸氢钠，剧烈振摇中和氢氧化钾，于4000r/min离心机中离心5min，吸取上清液于上机瓶中进行气相色谱测定，通过保留时间定性，峰面积归一法定量，分析得到样品油中脂肪酸的成分和含量；
S2色谱操作条件：气相色谱仪的色谱柱为DM-2560，100m×0.5mm×0.2μm；检测器为氢火焰离子检测器；进样器温度270℃；检测器温度280℃；柱温采用程序升温，100℃下保持13min，然后以10℃/min升到180℃，保持6min，再以1℃/min升到200℃，保持20min，最后以4℃/min升到230℃，保持10.5min；载气为氮气；分流比100:1；进样体积1.0μL；
菜籽油、玉米油、橄榄油和沙棘籽油四种食用植物油和市面上常见的食用植物调和油中脂肪酸组成及含量的测定结果见表1。
表1原料油中脂肪酸的种类与含量
Figure BDA0002716844170000121
Figure BDA0002716844170000131
注：表中所有脂肪酸的检出限均为0.012％
步骤二，甾醇的组成及含量的测定：参考行业标准中植物油中甾醇含量的测定方法，通过气相色谱-质谱法测定菜籽油、玉米油、橄榄油及沙棘籽油四种食用植物油和市面上常见的食用植物调和油中甾醇的组成及含量；
其中，甾醇的组成及含量的测定，参考行业标准NY/T3111-2017《植物油中甾醇含量的测定》，具体包括：
S1样品预处理：分别称取80.0mg油脂样品，加入0.5mL0.1mg/mL的内标物α-胆甾烷醇，加入3mL现配的2mol/L氢氧化钾-乙醇溶液，在85℃水浴锅中水浴1h；待冷却后加入2mL去离子水溶解，再加入5mL正已烷进行萃取，静置5min，待分层完成后取上层液体，再用5mL正已烷连续萃取3次，合并有机层，用2mL去离子水洗涤两次，pH试纸检测是否中性，检测至中性后用氮气吹干液体中的有机溶剂，加入400μL衍生化试剂BSTFA+TMCS，70℃水浴锅中水浴30min；
S2色谱操作条件：色谱柱为DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm；进样口温度320℃；柱温采用程序升温，180℃下保持1min，然后以4℃/min升到300℃，保持25min；载气为99.99％氦气；分流比1:40；进样量1.0μL；
S3质谱操作条件：电离方式为EI；采用全扫模式，扫描质量数为50m/z～650m/z；离子源温度为250℃，传输线温度为300℃；
菜籽油、玉米油、橄榄油和沙棘籽油四种食用植物油和市面上常见的食用植物调和油中甾醇组成及含量的测定结果见表2。
表2甾醇的种类与含量
Figure BDA0002716844170000141
步骤三，数学模型的建立：根据膳食中饱和脂肪酸：单不饱和脂肪酸：多不饱和脂肪酸＝1:1:1，满足单不饱和脂肪酸：多不饱和脂肪酸＝1:1；同时，多不饱和脂肪酸中亚油酸：亚麻酸＝4～6:1，建立如下数学模型：
Σa1j·Xj:Σa2j·Xj＝1:1 (1)
Σa3j·Xj:Σa4j·Xj＝C(其中，4≤C≤6) (2)
ΣXj＝100(Xj≥0，j＝1，2，…，n) (3)
转化成线性模型：
(a11-a21)X1+(a12-a22)X2+…+(a1n-a2n)Xj＝0 (1)
(a31-C·a41)X1+(a32-C·a42)X2+…+(a3n-C·a4j)Xj＝0 (2)
X1+X2+…+Xj＝100(Xj≥0，j＝1，2，…，n) (3)
其中，j代表食用植物油的顺序；取值1，2，3，4，分别代表了菜籽油、玉米油、橄榄油和沙棘籽油4种食用植物油；a1j下标中数字1表示单不饱和脂肪酸的含量，a1j表示第j种食用植物油中单不饱和脂肪酸的含量；a2j下标中数字2表示多不饱和脂肪酸的含量，a2j表示第j种食用植物油中多不饱和脂肪酸的含量；a3j表示第j种食用植物油中亚油酸的含量，a4j表示第j种食用植物油中亚麻酸的含量；100表示将要配置成的新品调和油的量，单位为g；Xj表示第j种食用植物油的含量；C是亚油酸与亚麻酸的比例，取值为4～6；
步骤四，调配：根据步骤三的数学模型公式计算出制备100g新品调和油所需四种食用植物油的比例，富含沙棘甾醇的植物调和油A、B、C、D、E、F；根据富含沙棘甾醇的植物调和油中四种植物调和油的比例和步骤二中测定出的食用植物油中甾醇的含量计算出富含沙棘甾醇的植物调和油中甾醇的含量；再按照沙棘甾醇：维生素E＝1:2的比例在调配所得富含沙棘甾醇的植物调和油中加入维生素E作抗氧化剂，得到含有维生素E的富含沙棘甾醇的植物调和油K、L、M、N；
步骤五，感官评定：根据国标对富含沙棘甾醇的植物调和油进行色泽、滋味、气味及状态的评定；评定内容按表3中的内容进行：
表3感官评价
Figure BDA0002716844170000151
Figure BDA0002716844170000161
步骤六，过氧化值的测定：参照国标食品中过氧化值的测定方法，测定菜籽油、橄榄油、玉米油、沙棘籽油、市面上常见的食用植物调和油及富含沙棘甾醇的植物调和油的过氧化值；
其中，氧化值的测定参照国标GB5009.227-2016《食品中过氧化值的测定》，具体步骤为：
准确称取2.000g油脂样品于洁净的250mL碘量瓶中，加入30mL新配的三氯甲烷-冰乙酸混合溶液，盖上瓶盖轻轻振摇使油脂溶解于溶液中，使用移液枪加入新配制的饱和碘化钾溶液1.00mL，盖紧瓶盖后振摇30s，使溶液完全溶解，摇匀后放入避光处静置3min，取出后加入100mL去离子水，再次摇匀后马上使用0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液进行滴定，待溶液颜色变浅至淡黄色时，加入1mL淀粉指示剂，继续滴定并剧烈振摇，待溶液蓝紫色退去即为滴定终点，同时进行空白试验。
按照下述公式计算过氧化值；
Figure BDA0002716844170000162
式中：X1代表过氧化值，g/100g；V代表滴定消耗的硫代硫酸钠体积，mL；V0代表空白试验消耗的硫代硫酸钠体积，mL；c代表硫代硫酸钠标准溶液的浓度，0.01mol/L；0.1269代表与1.0mL的1.0mol/L硫代硫酸钠滴定溶液所对应的碘的质量；m代表油脂样品的质量，g；100代表换算系数；
步骤七，酸价的测定：参照国标食品中酸价的测定方法，测定菜籽油、橄榄油、玉米油、沙棘籽油、市面上常见的食用植物调和油及富含沙棘甾醇的植物调和油的酸价；
其中，酸价的测定参照国标GB5009.229-2016《食品中酸价的测定》，具体步骤为：
准确称取10.000g的油脂样品于250mL锥形瓶中，加入***-异丙醇混合溶液70mL，用胶头滴管加入5滴酚酞指示剂，充分振摇使油脂样品完全溶解，使用0.1mol/L氢氧化钠标准滴定水溶液进行滴定，当样品溶液出现微红色且15s内无明显褪色时，达到滴定终点，同时进行空白试验。
按照如下公式计算酸价：
Figure BDA0002716844170000171
式中：X2代表酸价，mg/g；V代表滴定消耗的氢氧化钠体积，mL；V0代表空白试验消耗的氢氧化钠体积，mL；c代表氢氧化钠标准滴定水溶液的浓度，0.1mol/L；40代表氢氧化钠的摩尔质量，g/mol；m代表油脂样品的质量，g
步骤八，调和油稳定性的测定及货架期推定：采用Schaal烘箱试验法测定植物调和油的稳定性，取定量含有维生素E的富含沙棘甾醇的植物调和油样品置于63℃的烘箱中，每隔24h取出进行过氧化值的测定，根据63℃的1d等于32℃的3～6d等于21℃的12d推定货架期；
步骤九，最佳配方确定：根据上述过程确定最佳配方，具体配方为A、B、C、D、E、F、K、L、M、N。
(1)称取10.8g菜籽油、11.8g玉米油、2.6g沙棘籽油进行调配，充分混合均匀后灌装进灭过菌的密闭玻璃瓶中，得到亚油酸与亚麻酸的比例为4:1的调和油A。
(2)称取10.6g菜籽油、12.6g玉米油、1.9g沙棘籽油进行调配，充分混合均匀后灌装进灭过菌的密闭玻璃瓶中，得到亚油酸与亚麻酸的比例为5:1的调和油B。
(3)称取10.4g菜籽油、13.5g玉米油、1.1g沙棘籽油进行调配，充分混合均匀后灌装进灭过菌的密闭玻璃瓶中。得到亚油酸与亚麻酸的比例为6:1的调和油C。
(4)称取7.9g橄榄油、12.7g玉米油、4.4g沙棘籽油进行调配，充分混合均匀后灌装进灭过菌的密闭玻璃瓶中，得到亚油酸与亚麻酸的比例为4:1的调和油D。
(5)称取7.6g橄榄油、13.9g玉米油、3.5g沙棘籽油进行调配，充分混合均匀后灌装进灭过菌的密闭玻璃瓶中，得到亚油酸与亚麻酸的比例为5:1的调和油E。
(6)称取7.5g橄榄油、14.5g玉米油、3.0g沙棘籽油进行调配，充分混合均匀后灌装进灭过菌的密闭玻璃瓶中，得到亚油酸与亚麻酸的比例为6:1的调和油F。
对得到的调和油进行感官评定。感官评定结果见表4。
表4感官评定结果
Figure BDA0002716844170000191
计算调和油中甾醇的含量，六种调和油中甾醇的含量计算结果见表5。
表5甾醇含量
Figure BDA0002716844170000192
测定调和油的过氧化值和酸价，六种调和油的过氧化值和酸价测定结果见表6。
表6调和油的过氧化值和酸价
Figure BDA0002716844170000193
综合确定调和油的配方后再次调配，结果如下：
(1)根据实施案例1确定最优的调和油为调和油A和B。
(2)称取43.4g菜籽油、46.3g玉米油、10.3g沙棘籽油进行调配，充分混合均匀后灌装进灭过菌的密闭玻璃瓶中，得到亚油酸与亚麻酸的比例为4:1的调和油K。
(3)称取43.4g菜籽油、46.3g玉米油、10.3g沙棘籽油和0.05g维生素E进行调配，充分混合均匀后灌装进灭过菌的密闭玻璃瓶中，得到亚油酸与亚麻酸的比例为4:1且加入抗氧化剂维生素E的调和油L。
(4)称取31.6g橄榄油、51.0g玉米油、17.4g沙棘籽油进行调配，充分混合均匀后灌装进灭过菌的密闭玻璃瓶中，得到亚油酸与亚麻酸的比例为4:1的调和油M。
(5)称取31.6g橄榄油、51.0g玉米油、17.4g沙棘籽油和0.09g维生素E进行调配，充分混合均匀后灌装进灭过菌的密闭玻璃瓶中，得到亚油酸与亚麻酸的比例为4:1且加入抗氧化剂维生素E的调和油N。
(6)Schall烘箱试验法测定新品调和油的过氧化值变化情况：将调配好的调和油分别按10mL一组分装在密闭的玻璃容器中，每种样品油共有10组，分装后得到40个密闭在容器中的样品，编号后放入63℃烘箱中，每隔24h分别取出一个试样测定其过氧化值，结果见表7。
表7过氧化值的变化
Figure BDA0002716844170000201
注：表中过氧化值的单位为mg/100g。
推测调和油的货架期：分析表7可知，油脂K和L在144h～168h时，油脂过氧化值超过国标中规定的0.25g/100g，添加维生素E的油脂L氧化速率比未添加维生素E的油脂K更快；油脂M和油脂N在120h～144h时，油脂过氧化值超过国标中规定的0.25g/100g，添加维生素E的油脂N氧化速率比未添加维生素E的油脂M更快。因此，本试验中，维生素E并不能起到良好的抗氧化效果。
根据推测：调和油K和L的货架期为72d～84d；调和油M和N的货架期为60d～72d。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (8)

1.一种富含沙棘甾醇的植物调和油，其特征在于，该调和油包含菜籽油、玉米油、橄榄油和沙棘籽油4种食用植物油，具体配方为如下6种：
A：菜籽油：玉米油：沙棘籽油＝5.4：5.9：1.3，其中，亚油酸：亚麻酸＝4:1；
B：菜籽油：玉米油：沙棘籽油＝10.6：12.6：1.9，其中，亚油酸：亚麻酸＝5:1；
C：菜籽油：玉米油：沙棘籽油＝10.4：13.5：1.1，其中，亚油酸：亚麻酸＝6:1；
D：橄榄油：玉米油：沙棘籽油＝7.9：12.7：4.4，其中，亚油酸：亚麻酸＝4:1；
E：橄榄油：玉米油：沙棘籽油＝7.6：13.9：3.5，其中，亚油酸：亚麻酸＝5:1；
F：橄榄油：玉米油：沙棘籽油＝7.5：14.5：3.0，其中，亚油酸：亚麻酸＝6:1。
2.根据权利要求1所述的一种富含沙棘甾醇的植物调和油，其特征在于，该调和油包含菜籽油、玉米油、橄榄油和沙棘籽油4种食用植物油，具体配方为如下2种：
K：菜籽油：玉米油：沙棘籽油＝43.4：46.3：10.3，其中，亚油酸：亚麻酸＝4:1；
L：菜籽油：玉米油：沙棘籽油：维生素E＝43.4：46.3：10.3：0.05，其中，亚油酸：亚麻酸＝4:1。
3.根据权利要求2所述的一种富含沙棘甾醇的植物调和油，其特征在于，该调和油还包含维生素E，具体配方为如下2种：
M：橄榄油：玉米油：沙棘籽油＝31.6：51.0：17.4，其中，亚油酸：亚麻酸＝4:1；
N：橄榄油：玉米油：沙棘籽油：维生素E＝31.6：51.0：17.4：0.04，其中，亚油酸：亚麻酸＝4:1。
4.根据权利要求2或3所述的一种富含沙棘甾醇的植物调和油，其特征在于，调和油K和L的货架期为72～84d；调和油M和N的货架期为60～72d。
5.根据权利要求1-3任意一项所述的一种富含沙棘甾醇的植物调和油，其特征在于，所述沙棘籽油、菜籽油、玉米油及橄榄油均为市面上常见的日期新鲜的食用植物油；维生素E为市购产品。
6.一种富含沙棘甾醇的植物调和油的调配方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
步骤一，脂肪酸组成及含量的测定：参考国标食品中脂肪酸的测定方法，通过气相色谱法测定菜籽油、玉米油、橄榄油和沙棘籽油四种食用植物油和市面上常见的食用植物调和油中脂肪酸组成及含量；
步骤二，甾醇的组成及含量的测定：参考行业标准中植物油中甾醇含量的测定方法，通过气相色谱-质谱法测定菜籽油、玉米油、橄榄油及沙棘籽油四种食用植物油和市面上常见的食用植物调和油中甾醇的组成及含量；
步骤三，数学模型的建立：根据膳食中饱和脂肪酸：单不饱和脂肪酸：多不饱和脂肪酸＝1:1:1，满足单不饱和脂肪酸：多不饱和脂肪酸＝1:1；同时，多不饱和脂肪酸中亚油酸：亚麻酸＝4～6:1，建立如下数学模型：
Σa1j·Xj:Σa2j·Xj＝1:1 (1)
Σa3j·Xj:Σa4j·Xj＝C(其中，4≤C≤6) (2)
ΣXj＝100(Xj≥0，j＝1，2，…，n)(3)
转化成线性模型：
(a11-a21)X1+(a12-a22)X2+…+(a1n-a2n)Xj＝0 (1)
(a31-C·a41)X1+(a32-C·a42)X2+…+(a3n-C·a4j)Xj＝0 (2)
X1+X2+…+Xj＝100(Xj≥0，j＝1，2，…，n) (3)
其中，j代表食用植物油的顺序；取值1，2，3，4，分别代表了菜籽油、玉米油、橄榄油和沙棘籽油4种食用植物油；a1j下标中数字1表示单不饱和脂肪酸的含量，a1j表示第j种食用植物油中单不饱和脂肪酸的含量；a2j下标中数字2表示多不饱和脂肪酸的含量，a2j表示第j种食用植物油中多不饱和脂肪酸的含量；a3j表示第j种食用植物油中亚油酸的含量，a4j表示第j种食用植物油中亚麻酸的含量；100表示将要配置成的新品调和油的量，单位为g；Xj表示第j种食用植物油的含量；C是亚油酸与亚麻酸的比例，取值为4～6；
步骤四，调配：根据步骤三的数学模型公式计算出制备100g新品调和油所需四种食用植物油的比例，然后调配富含沙棘甾醇的植物调和油A、B、C、D、E、F；根据富含沙棘甾醇的植物调和油中四种植物调和油的比例和步骤二中测定出的食用植物油中甾醇的含量计算出富含沙棘甾醇的植物调和油中甾醇的含量；再按照沙棘甾醇：维生素E＝1:2的比例在调配所得富含沙棘甾醇的植物调和油中加入维生素E作抗氧化剂，得到含有维生素E的富含沙棘甾醇的植物调和油K、L、M、N；
步骤五，感官评定：根据国标对富含沙棘甾醇的植物调和油进行色泽、滋味、气味及状态的评定；
步骤六，过氧化值的测定：参照国标食品中过氧化值的测定方法，测定菜籽油、橄榄油、玉米油、沙棘籽油、市面上常见的食用植物调和油及富含沙棘甾醇的植物调和油的过氧化值；
步骤七，酸价的测定：参照国标食品中酸价的测定方法，测定菜籽油、橄榄油、玉米油、沙棘籽油、市面上常见的食用植物调和油及富含沙棘甾醇的植物调和油的酸价；
步骤八，调和油稳定性的测定及货架期推定：采用Schaal烘箱试验法测定植物调和油的稳定性，取定量富含维生素E的富含沙棘甾醇的植物调和油样品置于63℃的烘箱中，每隔24h取出进行过氧化值的测定，根据63℃的1d等于32℃的3～6d等于21℃的12d推定货架期；
步骤九，最佳配方确定：根据上述过程确定最佳配方，具体配方为A、B、C、D、E、F、K、L、M、N。
7.根据权利要求6所述的一种富含沙棘甾醇的植物调和油的调配方法，其特征在于，所述步骤一脂肪酸组成及含量的测定中所述的色谱操作条件：气相色谱仪的色谱柱为DM-2560，100m×0.5mm×0.2 μm；检测器为氢火焰离子检测器；进样器温度270℃；检测器温度280℃；柱温采用程序升温，100℃下保持13min，然后以10℃/min升到180℃，保持6min，再以1℃/min升到200℃，保持20min，最后以4℃/min升到230℃，保持10.5min；载气为氮气；分流比100:1；进样体积1.0μL。
8.根据权利要求6所述的一种富含沙棘甾醇的植物调和油的调配方法，其特征在于，所述步骤二甾醇的组成及含量的测定中所述的气相色谱-质谱条件为：色谱操作条件：色谱柱为DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm；进样口温度320℃；柱温采用程序升温，180℃下保持1min，然后以4℃/min升到300℃，保持25min；载气为99.99％氦气；分流比1:40；进样量1.0μL；质谱操作条件：电离方式为EI；采用全扫模式，扫描质量数为50m/z～650m/z；离子源温度为250℃，传输线温度为300℃。
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