CN112210042B - 一种白炭黑-生物胶复合吸水材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种吸水材料的制备方法，包括生物胶与丙烯酸类单体聚合反应，生成吸水材料，其特点在于：向所述聚合反应中加入一定量的白炭黑。与现有技术使用油页岩半焦、海泡石、黄土等作为无机组分相比，本发明以白炭黑为无机组分可显著提高吸水材料的吸盐性能，对0.9%氯化钠溶液的吸水倍率达80g/g以上，可广泛适用于节水农业和生态修复等领域。

Description

一种白炭黑-生物胶复合吸水材料的制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料领域，具体涉及一种无机-生物胶复合吸水材料的制备方法。
背景技术
降低土壤表面蒸发就成为提高农田水分利用效率的重要手段。其中，增加土壤保水和供水能力是最直接和有效的降低土壤表面蒸发途径。
油页岩半焦是低温干馏技术生产页岩油时产生的固体废弃物，目前主要用于水泥厂熟料配料和发电厂燃料配煤，但随着环保力度的加大，市场需求越来越小，只能采取露天堆放方式解决。为此，寻找油页岩半焦废弃物再利用新途径已经成为亟待解决的问题。油页岩半焦的主要矿物是片状高岭石，二氧化硅含量大，其次是碳等有机质。因此，对油页岩半焦进行充分合理利用，既能够变废为宝，提高废料的附加值，产生较好的经济效益，又可以实现环境保护的目的。
中国专利CN111171839 A公开了一种以油页岩半焦和黏土矿物为无机组分制备复合保水剂的方法，并具体公开了：在300rpm搅拌下，将1.0g黄原胶溶于40mL水中，再加入5g油页岩半焦和2.5g海泡石，得到均一分散液；通氮气除氧30min，加入过硫酸铵1.8g，在80℃下保温5min，逐滴加入单体和交联剂混合液（将0.25g亚甲基双丙烯酰胺溶于20g丙烯酸形成混合溶液），在80℃下聚合3h；置于100℃烘箱干燥4h，得到产物粉碎过40~80目筛。该保水剂在纯水中的溶胀度为520g/g，在0.9%的氯化钠溶液中溶胀度为45g/g。
“生物胶—黄土复合材料的制备及保水固沙性能研究（冯恩科，西北师范大学硕士学位论文，2015年）”公开了以瓜尔胶（GG）或黄原胶（XG）、丙烯酸（AA）和黄土（loess）为原料，过硫酸铵（APS）为引发剂，N,N’-亚甲基双丙烯酰胺（MBA）为交联剂，采用水溶液聚合法制备了瓜尔胶接枝聚丙烯酸/黄土（GG-g-PAA/loess）复合高吸水性树脂和黄原胶接枝聚丙烯酸/黄土（XG-PAA/loess）复合高吸水性树脂。GG-g-PAA/loess 和XG-PAA/loess在蒸馏水中的最大吸水倍率（溶胀度）分别达到602g/g和610g/g，在0.9%的氯化钠溶液中的最大吸水倍率分别达到45g/g和54g/g。
上述无机-生物胶复合吸水材料虽然对蒸馏水具有较高的吸水倍率，但吸0.9%氯化钠溶液性能不高，而在实际应用中吸水材料所吸收的液体大多是电解质溶液，如尿液、血液及肥料水等，因此提高无机-生物胶复合吸水材料的吸盐性能具有重要的应用意义。
发明内容
基于现有无机-生物胶复合吸水材料吸盐性差的问题，本发明的目的在于提供一种制备无机-生物胶复合吸水材料的方法，以提高吸水材料的吸盐性能。
一种吸水材料的制备方法，包括生物胶与丙烯酸类单体聚合反应，生成吸水材料，其特点在于：向所述聚合反应中加入一定量的白炭黑。
优选地，所述制备方法的具体过程包括：
先将生物胶加入水中，混匀后加入引发剂；
再加入丙烯酸类单体、交联剂和白炭黑，然后加热反应，生成所述吸水材料。
优选地，所述生物胶为刺云实胶、沙蒿胶、黄原胶和瓜尔胶中的至少一种。
优选地，所述丙烯酸类单体为丙烯酸和/或丙烯酰胺。
优选地，所述交联剂为N,N’-亚甲基双丙烯酰胺、柠檬酸、硼酸和硼砂中的至少一种。
优选地，所述引发剂为过硫酸铵和/或过硫酸钾。
优选地，反应温度为65~80℃，反应时间为1~3小时。
优选地，所述吸水材料中白炭黑的质量百分比含量为1~6%，最优选地，白炭黑的质量百分比含量为2%。
优选地，所述白炭黑为油页岩半焦基白炭黑。
优选地，所述油页岩半焦基白炭黑通过包括以下步骤的方法制得：
将油页岩半焦粉碎，煅烧；
然后将经煅烧处理过的油页岩半焦用酸浸渍，得到油页岩半焦基白炭黑。
更优选地，粉碎后过200目筛。
更优选地，煅烧温度为800~900℃、时间为2~3小时。
更优选地，采用硫酸和/或硝酸浸渍。
更优选地，浸渍温度为90~100℃、时间为10~12小时。
与现有技术使用油页岩半焦、海泡石、黄土等作为无机组分相比，本发明意外发现采用白炭黑作为无机组分可显著提高无机-生物胶复合吸水材料的吸盐性能，对0.9%氯化钠溶液的吸水倍率达80g/g以上。
附图说明
图1为本发明制备的复合高吸水性树脂的红外光谱。
图2为本发明制备的复合高吸水性树脂的SEM图。
图3为油页岩半焦基白炭黑含量不同时，复合高吸水性树脂的吸水(盐)性能图。
图4复合高吸水性树脂在不同温度下保水性能图。
具体实施方式
以下结合附图及实施例对本发明的技术方案做进一步详细说明。
本发明的白炭黑-生物胶复合吸水材料是通过由包括生物胶、丙烯酸类单体和白炭黑的原料聚合反应得到。
具体过程包括：
先将生物胶加入水中，混匀后加入引发剂；
再加入丙烯酸类单体、交联剂和白炭黑，然后加热，聚合反应，生成所述的白炭黑-生物胶复合吸水材料。
在一些实施例中，所述吸水材料（干重）中白炭黑的质量百分比含量控制在1~6%，如1%、1.5%、2%、2.5%、3%、3.5%、4%、4.5%、5%、5.5%、6%，或它们之间的区间内，如1~5.5%，1~4%，1.5~4%，1.5~3%，2~3%。最优选地，白炭黑的质量百分比含量为2%。
在一些实施例中，所述生物胶选自刺云实胶、沙蒿胶、黄原胶和瓜尔胶中的至少一种。
将生物胶加入水中后加热，有利于生物胶的溶解/分散，形成均一溶液/分散液。优选地，加热温度可控制在60~75℃。在该温度下滴加引发剂并保温一定的时间，使其充分活化，优选地，保温时间10~20min。
在一些实施例中，所述引发剂选自过硫酸铵和/或过硫酸钾。优选地，引发剂与生物胶的质量比为1:6~1:12，所述引发剂与生物胶的质量比具体地如1:6、1:7、1:8、1:9、1:10、1:11、1:12，或它们之间的区间，如1:7~1:11、1:7~1:10、1:8~1:10、1:8~1:9。
在一些实施例中，引发剂加入完毕后，将体系温度降至50℃以下，优选地，降至40~80℃。
在一些实施例中，所述丙烯酸类单体选自丙烯酸和/或丙烯酰胺。优选地，丙烯酸类单体与生物胶的质量比为20:1~1:5，所述丙烯酸类单体与生物胶的质量比具体地如20:1、19:1、18:1、17:1、16:1、15:1、14:1、13:1、12:1、11:1、10:1、9:1、8:1、7:1、6:1、5:1、4:1、3:1、2:1、1:1、1:2、1:3、1:4、1:5，或它们之间的区间，如20:1~1:3、18:1~1:2、15:1~1:1、12:1~2:1、10:1~4:1、10:1~6:1、10:1~8:1、9:1~8:1。
在一些实施例中，所述交联剂选自N,N’-亚甲基双丙烯酰胺、柠檬酸、硼酸和硼砂中的至少一种。优选地，交联剂与生物胶质量比为1:10~1:50，所述交联剂与生物胶的质量比具体地如1:10、1:11、1:12、1:13、1:14、1:15、1:16、1:17、1:18、1:19、1:20、1:21、1:22、1:23、1:24、1:25、1:26、1:27、1:28、1:29、1:30、1:31、1: 32、1: 33、1: 34、1: 35、1: 36、1:37、1: 38、1: 39、1: 40、1: 41、1: 42、1: 43、1: 44、1: 45、1: 46、1: 47、1: 48、1: 49、1:50，或它们之间的区间，如1:10~1:45、1:15~1:45、1:15~1:40、1:20~1:40、1:20~1:30。
在一些实施例中，丙烯酸类单体、交联剂和白炭黑先在水中混合，再将该混合液加入生物胶溶液/分散液中。优选地，该混合液在冰水浴中冷却后再加入生物胶溶液/分散液中。
聚合反应的温度可控制在65~80℃，时间可控制在1~3小时。
在一些实施例中，所述白炭黑为油页岩半焦基白炭黑。该油页岩半焦基白炭黑可通过包括以下步骤的方法制得：
将油页岩半焦粉碎，煅烧；
然后将经煅烧处理过的油页岩半焦用酸浸渍，得到油页岩半焦基白炭黑。
在一些实施例中，油页岩半焦粉碎后，过200目筛，收集过筛粉末。
在一些实施例中，煅烧温度控制在800~900℃、时间为2~3小时。
在一些实施例中，油页岩半焦用硫酸和/或硝酸浸渍。优选地，油页岩半焦用由硫酸和硝酸组成的混合酸浸渍。更优选地，油页岩半焦用由硫酸和硝酸按摩尔比1:1组成的混合酸浸渍。混合酸中硫酸的浓度为5mol/L。经过酸浸渍处理后，洗涤，干燥，得到油页岩半焦基白炭黑，备用。
在一些实施例中，浸渍温度为90~100℃、时间为10~12小时。
实施例
1油页岩半焦基白炭黑的制备
1.1取工业废弃的油页岩半焦放入粉碎机内粉碎3~5min，重复3~5次，然后用200目筛子进行过筛，制得粒径小于200目的油页岩半焦。
1.2将过了筛子的油页岩半焦放入管式炉内煅烧，在800℃煅烧2~3小时。
1.3取煅烧好的油页岩半焦10g放入250mL烧杯中，倒入10mol/L浓硫酸以及10mol/L浓硝酸各50mL，放入油浴锅中，在90℃下旋转搅拌10~12h。
1.4将酸浸过的油页岩半焦粉进行抽滤，然后洗涤5~8次，放入60℃鼓风干燥箱内烘干20~24h，制得油页岩半焦基白炭黑以待备用。
2复合高吸水性树脂的制备
取0.8g刺云实胶放入30ml水中在65~75℃，200~500rmp下搅拌分散1~2h，形成具有粘性的均一溶液，将引发剂（0.1g过硫酸铵）溶于4mL蒸馏水后逐滴加入，保温10~20min，然后降温至50℃。将功能单体（7.2g丙烯酸）、交联剂（0.02g N’N-亚甲基双丙烯酰胺、0.02g硼酸）及适量的油页岩半焦基白炭黑在冰水浴环境下冷却30min，再缓慢加入生物胶溶液中，然后升温至75℃聚合3h，放置于60℃鼓风干燥箱干燥24小时，剪碎，得到成型的复合高吸水性树脂。
图1为本发明制备的复合高吸水性树脂的红外光谱，其中，A曲线为TG（刺云实胶），B曲线为油页岩半焦基白炭黑，C曲线为复合高吸水性树脂。A曲线在1076处的吸收峰为C-OH的伸缩振动峰，B 曲线在1031、1093处的吸收峰为Si-O的伸缩振动峰，这些峰在聚合反应后有明显的减弱或者消失，说明油页岩半焦基白炭黑与刺云实胶的接枝聚合反应成功。
图2为本发明制备的复合高吸水性树脂的SEM图。其中，a是复合高吸水性树脂样品，b是未加入油页岩半焦基白炭黑的空白样品。从SEM图可以观察到，未加入油页岩半焦基白炭黑的空白样品表面致密，加入油页岩半焦基白炭黑后，吸水性树脂的表面相对粗糙且其断面相对疏松并有许多孔状结构，表明引入油页岩半焦基白炭黑对复合高吸水性树脂的结构产生了影响，可能是适量钢性的油页岩半焦基白炭黑的加入能够降低接枝聚合物链间的氢键相互作用，从而有效地降低了聚合物链间的物理交联度，使复合高吸水性树脂的吸水（盐）倍率上升。
图3为掺入不同含量油页岩半焦基白炭黑的复合高吸水性树脂的吸水(盐)性能。从图中可以看到，当油页岩半焦基白炭黑的含量小于2%时，随含量的增加，高吸水性树脂的吸水倍率呈增大的趋势；当油页岩半焦基白炭黑的含量等于2%时，吸水倍率最大（在蒸馏水和0.9%的NaCl溶液中分别达到了625和131 g/g），与不加油页岩半焦基白炭黑时的高吸水性树脂相比，吸水倍率提高了近72%；当油页岩半焦基白炭黑的含量大于2%时，高吸水性树脂的吸水倍率开始降低。这是因为适量的刚性油页岩半焦基白炭黑的引入能够降低接枝聚合物链间的氢键相互作用，从而有效地降低了聚合物链间的物理交联度，使树脂的吸水倍率增加，由于油页岩半焦基白炭黑在聚合网络中也作为一种交联点，增加油页岩半焦基白炭黑的含量会导致高吸水性树脂的交联密度增加，网络空间减少，并且未参与反应的油页岩半焦基白炭黑会以物理填充的方式进入到高吸水性树脂网络结构中，从而使树脂的溶胀能力变差，吸水倍率低。
作为一种新型的高吸水性树脂材料，在不同温度下的保水性能对其在各领域的应用有较大影响。因此，本发明以油页岩半焦基白炭黑含量为 2%的复合高吸水性树脂为例，其在室温（RT）、45和60℃下的保水性能如图4所示。由图4可以看出，充分溶胀的树脂在室温、45和60℃下的保水率均随着时间的延长而下降，该树脂在室温下的保水曲线较高温时平缓，且经6h后，它的保水率仍有75%，在45℃时可保水15 h，在60 ℃时也能达到10 h，表明该复合高吸水性树脂具有良好的保水性能。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (22)

1.一种吸水材料的制备方法，包括生物胶与丙烯酸类单体聚合反应，生成吸水材料，其特征在于：向所述聚合反应中加入一定量的白炭黑；
所述制备方法的具体过程包括：
先将生物胶加入水中，混匀后加入引发剂；
再加入丙烯酸类单体、交联剂和白炭黑，然后加热反应，生成所述吸水材料；
所述吸水材料中白炭黑的质量百分比含量为1.5~3%。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述生物胶为刺云实胶、沙蒿胶、黄原胶和瓜尔胶中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述丙烯酸类单体为丙烯酸和/或丙烯酰胺。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：丙烯酸类单体与生物胶的质量比为20:1~1:5。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：丙烯酸类单体与生物胶的质量比为12:1~2:1。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：丙烯酸类单体与生物胶的质量比为9:1~8:1。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述交联剂为N,N’-亚甲基双丙烯酰胺、柠檬酸、硼酸和硼砂中的至少一种。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：交联剂与生物胶质量比为1:10~1:50。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于：交联剂与生物胶的质量比为1:15~1:40。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于：交联剂与生物胶的质量比为1:20~1:30。
11.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述引发剂为过硫酸铵和/或过硫酸钾。
12.根据权利要求11所述的制备方法，其特征在于：引发剂与生物胶的质量比为1:6~1:12。
13.根据权利要求12所述的制备方法，其特征在于：所述引发剂与生物胶的质量比为1:7~1:10。
14.根据权利要求13所述的制备方法，其特征在于：引发剂与生物胶的质量比为1:8~1:9。
15.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：反应温度为65~80℃，反应时间为1~3小时。
16.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：白炭黑的质量百分比含量为2%。
17.根据权利要求1~16任一所述的制备方法，其特征在于：所述白炭黑为油页岩半焦基白炭黑，所述油页岩半焦基白炭黑通过包括以下步骤的方法制得：
将油页岩半焦粉碎，煅烧；
然后将经煅烧处理过的油页岩半焦用酸浸渍，得到油页岩半焦基白炭黑。
18.根据权利要求17所述的制备方法，其特征在于：粉碎后过200目筛。
19.根据权利要求17所述的制备方法，其特征在于：煅烧温度为800~900℃、时间为2~3小时。
20.根据权利要求17所述的制备方法，其特征在于：采用硫酸和/或硝酸浸渍。
21.根据权利要求17所述的制备方法，其特征在于：浸渍温度为90~100℃、时间为10~12小时。
22.一种吸水材料，其特征在于：所述吸水材料依据权利要求1至21任一所述的制备方法制备得到。
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