CN112176205B - 一种从含钒磷固体废弃物中提钒的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种从含钒磷固体废弃物中提钒的方法，包括以下步骤：步骤一、将含钒磷固体废弃物破碎，于500～600℃焙烧，得焙烧熟料；步骤二、将所述焙烧熟料与碱溶液混合均匀，加热搅拌浸出，固液分离，得含钒浸出液和浸出渣；步骤三、向所述含钒浸出液中加入可溶性铝盐沉淀剂，加热反应，固液分离，得含钒净化液。本发明提供的从含钒磷固体废弃物中提钒的方法，可使最终钒液中P的含量控制在0.3g/L以下，钒的回收率可达90％以上，且焙烧温度低，显著降低了能耗，实现了含钒磷固体废弃物的资源化利用，具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及浸出提钒技术领域，尤其涉及一种从含钒磷固体废弃物中提钒的方法。
背景技术
我国低品位钒钛磁铁矿的储量较大，在炼钢、石油精炼、氧化铝生产以及发电站发电等很多工业生产中都会用到含钒钛磁铁矿，因此，每年都会产生大量的含钒固体废弃物。其中，VPO催化剂(又称焦磷酸氧钒(VO)2P2O7)，是一种四价钒的磷酸盐，在工业上主要用于作为C4烃选择氧化制备马来酸酐的催化剂。目前。每年失效的VPO催化剂可达数千吨，如果不加处理，不但会造成钒资源的极大浪费，而且钒具有一定的毒性，还会给环境带来很大的污染，影响人类身体健康。因此，有必要寻找一条途径将VPO催化剂中的钒进行回收利用。
目前，国内回收VPO催化剂中钒的主要工艺为钠化焙烧法，该方法使用碳酸盐、氯化钠或硫酸钠等钠盐，在空气气氛下与VPO催化剂共同煅烧将钒氧化为五价钒，形成钒酸钠和磷酸钠的混合物，然后用水浸出提取钒。然而，该工艺存在煅烧能耗大，且由于VPO固体催化剂与钠盐反应性差，无法将钒充分转化形成钒酸钠，从而导致钒提取率等缺点。因此，寻找一种可以降低提钒能耗，且钒提取率高的适合于工业化生产的绿色提钒方法至关重要。
发明内容
针对现有含钒磷固体废物回收提钒的方法存在钒提取率低、能耗高的问题，本发明提供一种从含钒磷固体废弃物中提钒的方法。
为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案是：
一种从含钒磷固体废弃物中提钒的方法，包括以下步骤：
步骤一、将含钒磷固体废弃物破碎，于500～600℃焙烧，得焙烧熟料；
步骤二、将所述焙烧熟料与碱溶液混合均匀，加热搅拌浸出，固液分离，得含钒浸出液和浸出渣；
步骤三、向所述含钒浸出液中加入可溶性铝盐沉淀剂，加热反应，固液分离，得含钒净化液。
相对于现有技术，本发明提供的从含钒磷固体废弃物中提钒的方法，通过将含钒磷固体废弃物进行空白焙烧，将焙烧后的熟料经碱溶液将钒浸出、除杂，获得含钒净化，不但降温了焙烧温度，还显著提高了钒的浸出率，减少了钒浸出液中杂质的引入，有利于将所得钒净化液应用于后续生产钒酸钠或氧化钒等产品的生产，减少含钒净化液的处理过程，提高下游产品的纯度，简化下游产品的生产工序。通过本发明提供的从含钒磷固体废弃物中提钒的方法，可使最终钒液中P的含量控制在0.3g/L以下，钒的回收率可达90％以上，且焙烧温度低，显著降低了能耗，适合大规模工业生产。
优选的，步骤一中，所述含钒磷固体废弃物为VPO废催化剂。
优选的，步骤一中，将含钒磷固体废弃物破碎至细度为50～200目。
优选的含钒磷固体废弃物的破碎细度有利于使钒在焙烧过程中充分氧化，并有利于后续钒的浸出。
优选的，步骤一中，焙烧时间为1～2h。
优选的焙烧时间，有利于充分氧化含钒磷废弃物的钒。
优选的，步骤二中，所述碱溶液为氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液。
优选的，步骤二中，所述碱溶液的质量浓度为5～20wt％，所述焙烧熟料与碱溶液的质量体积比为1:1～5，其中，质量的单位是克，体积的单位是毫升。
优选的，步骤二中，浸出的温度为80～100℃，浸出时间为1～2h。
优选的碱溶液的浓度和加入量，以及浸出温度和时间，有利于钒的充分浸出，提高浸出效率，缩短浸出时间。
优选的，步骤三中，所述可溶性铝盐沉淀剂为硫酸铝、铝酸钠或氯化铝中至少一种。
优选的，步骤三中，所述可溶性铝盐沉淀剂的加入量为5～10g/L。
优选的，步骤三中，加热反应的温度为80～95℃，反应时间为0.5～1h。
优选的沉淀剂、沉淀剂的加入量和沉淀反应的温度、时间，有利于充分去除含钒浸出液中的磷元素，提高钒磷的分离效果。
优选的，所述从含钒磷固体废弃物中提钒的方法还包括：将步骤二中所得浸出渣用水洗涤，过滤，得尾渣和洗涤液；将所述洗涤液用于作为制备所述碱溶液的溶剂。
将浸出渣用水洗涤后，可降低浸出渣的碱度，有利于浸出渣的后续处理，将得到的洗涤液用作制备碱溶液的溶剂，不产生废水，且节约水资源，具有较高的经济效益和环境效益。
将本发明提供的从含钒磷固体废弃物中提钒的方法工艺简单，能耗低，易于操作，且钒的浸出率，除杂效果好，还能减少后续废水处理的工作量，具有显著的经济效益和环境效益，有广阔的应用前景。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
以下实施例中VPO废催化剂中钒含量为25wt％，磷含量为16wt％。
实施例1
一种从VPO废催化剂中提钒的方法：
步骤一、将VPO废催化剂破碎至细度为50～200目，于500℃焙烧2h，得焙烧熟料；
步骤二、将500g焙烧熟料与2500mL质量浓度为20wt％的氢氧化钠溶液混合均匀，加热至90℃搅拌浸出1.5h，过滤，得含钒浸出液和浸出渣；含钒浸出液中钒含量为26.1g/L，磷含量为17.5g/L，钒浸出率为98.2％；
步骤三、向所述含钒浸出液中加入8g/L的硫酸铝，加热至85℃反应为1h，过滤，得含钒净化液；含钒净化液中钒含量为26.4g/L，磷含量为0.12g/L，钒回收率为90.6％。
实施例2
一种从VPO废催化剂中提钒的方法：
步骤一、将VPO废催化剂破碎至细度为50～200目，于600℃焙烧1h，得焙烧熟料；
步骤二、将500g焙烧熟料与500mL质量浓度为15wt％的碳酸钠溶液混合均匀，加热至80℃搅拌浸出2h，过滤，得含钒浸出液和浸出渣；含钒浸出液中钒为27.3g/L，磷为16.7g/L，钒浸出率为98.6％；
步骤三、向所述含钒浸出液中加入10g/L的硫酸铝，加热至80℃反应为1h，过滤，得含钒净化液；含钒净化液中钒含量为26.2g/L，磷含量为0.26g/L，钒回收率为91.3％。
实施例3
一种从VPO废催化剂中提钒的方法：
步骤一、将VPO废催化剂破碎至细度为50～200目，于550℃焙烧1.5h，得焙烧熟料；
步骤二、将500g焙烧熟料与1500mL质量浓度为5wt％的氢氧化钠溶液混合均匀，加热至100℃搅拌浸出1h，过滤，得含钒浸出液和浸出渣；含钒浸出液中钒含量为25.8g/L，磷含量为18.3g/L，钒浸出率为98.8％；
步骤三、向所述含钒浸出液中加入5g/L的硫酸铝，加热至95℃反应为0.5h，过滤，得含钒净化液；含钒净化液中钒含量为26.1g/L，磷含量为0.19g/L，钒回收率为91.7％。
上述实施例1-3中步骤二中所得浸出渣用水洗涤，过滤，得尾渣和洗涤液；将所述洗涤液用于作为制备所述碱溶液的溶剂。
综上所述，本发明提供的从含钒磷固体废弃物中提钒的方法，在保证含钒浸出液中钒含量损失率最小的前提下，将含钒浸出液中的杂质元素有效去除，保证了钒液的纯净度，且焙烧温度低，能耗低，降低了成本，具有广阔的应用前景。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种从VPO废催化剂中提钒的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将含钒磷固体废弃物破碎，于500～600℃进行空白焙烧，得焙烧熟料；
步骤二、将所述焙烧熟料与碱溶液混合均匀，加热搅拌浸出，固液分离，得含钒浸出液和浸出渣；
步骤三、向所述含钒浸出液中加入可溶性铝盐沉淀剂，加热反应，固液分离，得含钒净化液。
2.如权利要求1所述的从VPO废催化剂中提钒的方法，其特征在于，步骤一中，将含钒磷固体废弃物破碎至细度为50～200目。
3.如权利要求1所述的从VPO废催化剂中提钒的方法，其特征在于，步骤一中，焙烧时间为1～2h。
4.如权利要求1所述的从VPO废催化剂中提钒的方法，其特征在于，步骤二中，所述碱溶液为氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液。
5.如权利要求4所述的从VPO废催化剂中提钒的方法，其特征在于，步骤二中，所述碱溶液的质量浓度为5～20wt％，所述焙烧熟料与碱溶液的质量体积比为1:1～5，其中，质量的单位是克，体积的单位是毫升。
6.如权利要求1所述的从VPO废催化剂中提钒的方法，其特征在于，步骤二中，浸出的温度为80～100℃，浸出时间为1～2h。
7.如权利要求1所述的从VPO废催化剂中提钒的方法，其特征在于，步骤三中，所述可溶性铝盐沉淀剂为硫酸铝、铝酸钠或氯化铝中至少一种。
8.如权利要求7所述的从VPO废催化剂中提钒的方法，其特征在于，步骤三中，所述可溶性铝盐沉淀剂的加入量为5～10g/L；和/或
步骤三中，加热反应的温度为80～95℃，反应时间为0.5～1h。
9.如权利要求1所述的从VPO废催化剂中提钒的方法，其特征在于，还包括：将步骤二中所得浸出渣用水洗涤，过滤，得尾渣和洗涤液；将所述洗涤液用于作为制备所述碱溶液的溶剂。
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