CN103088207B - 含钒矿物碱法焙烧高效提钒的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含钒矿物碱法焙烧高效提钒的方法,该方法采用下述工艺步骤:(1)将含钒矿物与氢氧化钠或氢氧化钾混合造球,然后在300~700℃氧化焙烧,得到焙烧熟料;(2)所述的焙烧熟料利用水或对应步骤(1)的碱溶液进行浸出,然后固液分离,得到浸出渣和含钒溶出液;(3)所述的含钒溶出液经除硅后冷却结晶,即可得到钒酸盐。本方法采用碱法焙烧,由于碱在造团过程中具有粘结剂的作用,所以可节省粘结剂;不仅焙烧温度大大降低、工艺流程大大缩短,同时无废气、氨氮废水等的排放,浸出液可以循环使用;可以直接破坏硅酸盐相,促进钒相的破坏及氧化,避免硅酸盐相对钒的氧化包裹及浸出阻碍,从而实现钒的高效浸出,浸出率可以达到95%以上。
Description
技术领域
本发明属于钒化工冶金技术领域,尤其是一种含钒矿物碱法焙烧高效提钒的方法。
背景技术
含钒矿物一般包括钒钛磁铁矿、钒渣、提钒尾渣、石煤、硅质岩钒矿等含钒的脉石矿及冶炼的含钒炉渣。我国钒化工行业中提钒原料主要采用钒钛磁铁矿和石煤。其中,钒钛磁铁矿经磁选分离后得到的铁精矿中主要成分是铁和钛,钒在矿石中品位很低,约为0.5%~0.8%。目前从铁精矿中提钒主要有两种方法,一种是直接从铁精矿中提钒;另一种是先经炼铁、炼钢再从炉渣中提钒。直接从铁精矿中提钒研究较多的是钠化氧化提钒,铁精矿经过钠化焙烧、水法提钒,钒的回收率可达80%,突出的缺点是浸后球团不能单独进高炉冶炼。从钒渣中提钒是我国钒钛磁铁矿提钒的主要工艺,即钒渣经回转窑钠化焙烧、水浸、净化、沉钒的工艺,此工艺与钢铁冶炼流程相衔接,缺点是钒的总收率低,从精矿到钒铁过程中钒的回收率为43%~49%,一部分钒未经充分提取损耗到高炉渣、电炉渣及钢渣中了。
以钒钛磁铁矿为原料生产铁、钒产品的企业目前都采用传统的钒渣钠化焙烧工艺从钒渣中提钒,如我国的攀钢、承钢,南非海威尔德、新西兰钢铁公司等。钠化焙烧的工艺基本原理是以Na2CO3为添加剂,通过高温钠化焙烧(750-850℃)将低价态的钒转化为水溶性五价钒的钠盐,再对钠化焙烧产物直接水浸,得到含钒的浸取液,后加入铵盐制得多钒酸铵沉淀,经还原焙烧后获得钒的氧化物产品。钠化焙烧工艺钒回收率低,单次焙烧钒回收率为70%左右,经多次焙烧后钒的回收率也仅为80%;焙烧温度高(750~850℃),且需多次焙烧,能耗偏高;在焙烧过程中会产生有害的HCl、Cl2等侵蚀性气体,污染环境。
综上所述,现有技术中,含钒矿物提钒过程中一般存在的焙烧温度高,钒转化率回收率低,钒回收过程中存在有毒气体及大量酸性氨氮废水排放等问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种焙烧温度低、浸出率高的含钒矿物碱法焙烧高效提钒的方法。
为解决上述技术问题,本发明采取下述工艺步骤:(1)将含钒矿物与氢氧化钠或氢氧化钾混合造球,然后在300~700℃氧化焙烧,得到焙烧熟料;
(2)所述的焙烧熟料利用水或对应步骤(1)的碱溶液进行浸出,然后固液分离,得到浸出渣和含钒溶出液;
(3)所述的含钒溶出液经除硅后冷却结晶,即可得到钒酸盐。
本发明所述步骤(1)中的氢氧化钠或氢氧化钾的添加量为钒矿物质量的1%~200%。氧化焙烧气氛为空气、氧气、富氧空气和臭氧中的一种或几种。氧化焙烧时间为0.1~10h。优选的焙烧温度为350~600℃。所述的焙烧设备为回转窑、厢式窑、马弗炉、推板窑、隧道窑或常压反应釜。
本发明所述步骤(2)中的浸出温度为20~100℃。优选的浸出温度为为70~90℃。所述碱溶液浓度为1~600g/L。
本发明所述步骤(3)中含钒溶出液通过添加脱硅剂进行脱硅除杂,除杂后液直接冷却到0~50℃进行冷却结晶。
本发明的原理为:含钒矿物在碱性条件下氧化焙烧时,碱不仅容易分解硅酸盐相,形成可溶物,进而打破对钒的氧化包裹和浸出过程中对钒的阻碍;同时碱液容易分解破坏含钒相,易形成可溶性的钒酸盐;通过碱焙烧形成可溶钒酸盐相和破坏硅酸盐包裹相,进而可以实现钒的高效溶出。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于:本发明采用碱法焙烧-水或碱溶液浸出-结晶分离钒的方法,可用于回收钒钛磁铁矿、钒渣、提钒尾渣、石煤、硅质岩钒矿等含钒的脉石矿及冶炼的含钒炉渣中的钒。
本发明采用碱法焙烧,由于碱在造团过程中具有粘结剂的作用,所以可节省粘结剂;相比传统的钠盐焙烧,不仅焙烧温度大大降低、工艺流程大大缩短,同时无废气、氨氮废水等的排放,浸出液可以循环使用;碱法焙烧可以直接破坏硅酸盐相,促进钒相的破坏及氧化,避免硅酸盐相对钒的氧化包裹及浸出阻碍,从而实现钒的高效浸出,浸出率可以达到95%以上。
本发明具有焙烧温度低、钒转化率高、节能环保的特点,可广泛适用于含钒矿物的提钒;可得到钒酸钠或钒酸钾产品,钒酸钠可转化为钒酸钙或V2O5,而钒酸钾可以直接作为高纯产品销售。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
图1是本发明的工艺流程示意图。
具体实施方式
实施例1:图1所示,本含钒矿物碱法焙烧高效提钒的方法的工艺步骤如下所述。
(1)配料:将1kg钒钛磁铁矿与100g的NaOH于圆盘造粒机中进行造球,得到球团料;其中,钒钛磁铁矿中含V2O5 1.2wt%、SiO2 6.5wt%;
(2)反应:将球团料放入箱式窑中加热到350℃反应5h,反应后低价钒氧化为五价且与NaOH反应生成钒酸钠,得到焙烧熟料;
(3)浸出:将步骤(2)所得焙烧熟料于80℃在水中浸出,焙烧熟料:水=5:1(重量);然后进行过滤得到浸出渣和含钒的溶出液;
(4)除杂:向步骤(3)所得溶出液中加常规的铝制脱硅剂脱硅,过滤得到除杂渣和除杂后液;
(5)回收钒:将步骤(4)所得除杂后液用于下次步骤(3)的浸出,富集钒浓度高于7g/L后,25℃冷却结晶得到28.5g正钒酸钠晶体,Na3VO4·3H2O纯度为98%。
经检测、计算,本实施例中钒的回收率为90%。
实施例2:本含钒矿物碱法焙烧高效提钒的方法的工艺步骤如下所述。
(1)配料:将1kg钒渣与500g的NaOH于圆盘造粒机中进行造球,得到球团料;其中,钒渣中含V2O5 12wt%、SiO2 20wt%;
(2)反应:将球团料放入推板窑,在氧气中加热到500℃反应3h,反应后低价钒氧化为五价且与NaOH反应生成钒酸钠,得到焙烧熟料;
(3)浸出:将步骤(2)所得焙烧熟料于90℃、300g/L的NaOH溶液中浸出,液固比为5:1(重量);然后进行过滤得到浸出渣和含钒的溶出液;
(4)除杂:向步骤(3)所得溶出液中加常规的钙制脱硅剂除杂,过滤得到除杂渣和除杂后液;
(5)回收钒:将除杂后液于0℃冷却结晶,即可得到305g正钒酸钠晶体,其纯度为85%,经过钒酸钠饱和溶液洗涤,其纯度可达到98%。
经检测、计算,本实施例中钒的回收率为96%。
实施例3:本含钒矿物碱法焙烧高效提钒的方法的工艺步骤如下所述。
(1)配料:将1000g提钒尾渣与300g的KOH于圆盘造粒机中进行造球,得到球团料;其中,提钒尾渣中含V2O5 2wt%、SiO2 20wt%;
(2)反应:将球团料放入回转窑,在富氧空气中加热到700℃反应1h,反应后钒氧化物与KOH反应生成钒酸钾,得到焙烧熟料;
(3)浸出:将步骤(2)所得焙烧熟料于50℃、600g/L的KOH溶液中浸出,液固比为5:1(重量);然后进行过滤得到浸出渣和含钒的溶出液;
(4)除杂:向步骤(3)所得溶出液中加钙制脱硅剂除杂,过滤得到除杂渣和除杂后液;
(5)回收钒:将除杂后液冷却到10℃,结晶得到46g钒酸钾晶体,其纯度为96%。
经检测、计算,本实施例中钒的回收率为95%。
实施例4:本含钒矿物碱法焙烧高效提钒的方法的工艺步骤如下所述。
(1)配料:将1kg石煤与200g的NaOH于圆盘造粒机中进行造球,得到球团料;其中,石煤中含V2O5 1.2wt%;
(2)反应:将球团料放入隧道窑,在臭氧中加热到600℃反应3h,反应后低价钒氧化物与NaOH反应生成钒酸钠,得到焙烧熟料;
(3)浸出:将步骤(2)所得焙烧熟料于85℃、200g/L的NaOH溶液中浸出,液固比为5:1(重量);然后进行过滤得到浸出渣和含钒的溶出液;
(4)除杂:向步骤(3)所得溶出液中加钙制脱硅剂除杂,过滤得到除杂渣和除杂后液;
(5)回收钒:将步骤(4)所得除杂后液用于下次浸出,富集钒到6g/L后,冷却到50℃,结晶得到28g钒酸钠晶体,其纯度为98.5%。结晶后得到的结晶后液可用作下次浸出工序的浸出液。
经检测、计算,本实施例中钒的回收率为90%。
实施例5:本含钒矿物碱法焙烧高效提钒的方法的工艺步骤如下所述。
(1)配料:将500g钒渣与1kg的NaOH研磨混匀,得到粉末状混合物料;其中,钒渣中含V2O5 15wt%、SiO2 25wt%;
(2)反应:将粉料放入常压搅拌反应釜,在氧气和臭氧混合气中加热到300℃反应10h,反应后低价钒氧化物与NaOH反应生成钒酸钠,得到焙烧熟料;
(3)浸出:将步骤(2)所得焙烧熟料于70℃、1g/L的NaOH溶液中浸出,液固比为8:1(重量);然后进行过滤得到浸出渣和含钒的溶出液;
(4)除杂:向步骤(3)所得溶出液中加铝制脱硅剂除杂,过滤得到除杂渣和除杂后液;
(5)回收钒:将步骤(4)所得除杂后液冷却到40℃,结晶得到196g正钒酸钠晶体,其纯度为98%。
经检测、计算,本实施例中钒的回收率为99%。
实施例6:本含钒矿物碱法焙烧高效提钒的方法的工艺步骤如下所述。
(1)配料:将1kg钒钛磁铁矿与10g KOH于圆盘造粒机中进行造球,得到球团料;其中,钒钛磁铁矿中含V2O5 1.2wt%、SiO2 6.5wt%;
(2)反应:将球团料放入马弗炉,在空气和臭氧混合气中加热到650℃反应0.1h,反应后低价钒氧化为五价且与KOH反应生成钒酸钾,得到焙烧熟料;
(3)浸出:将步骤(2)所得焙烧熟料于100℃、1.0g/L的KOH溶液中浸出,焙烧熟料:水=5:1(重量);然后进行过滤得到浸出渣和含钒的溶出液;
(4)除杂:向步骤(3)所得溶出液中加常规的铝制脱硅剂脱硅,过滤得到除杂渣和除杂后液;
(5)回收钒:将步骤(4)所得除杂后液冷却到50℃,结晶得到27g钒酸钾产品,其纯度为98.5%。
经检测、计算,本实施例中钒的回收率为89%。
实施例7:本含钒矿物碱法焙烧高效提钒的方法的工艺步骤如下所述。
本实施例除步骤(3)之外,其余步骤与实施例2相同;
步骤(3):将1kg V2O5品味为10wt%焙烧熟料于20℃、100g/L的NaOH溶液中浸出,然后进行过滤得到浸出渣和含钒的溶出液,溶出液经过冷却结晶得到241g钒酸钠晶体。
经检测、计算,本实施例中钒的回收率为92%。
Claims (5)
1.一种含钒矿物碱法焙烧高效提钒的方法,其特征在于,该方法采用下述工艺步骤:
(1)将含钒矿物钒渣与氢氧化钠或氢氧化钾混合造球,然后在300~500℃氧化焙烧,氧化焙烧时间为0.1~10h,得到焙烧熟料;氢氧化钠或氢氧化钾的添加量为钒渣质量的1%~50%;
(2)所述的焙烧熟料利用水或对应步骤(1)的碱溶液进行浸出,然后固液分离,得到浸出渣和含钒溶出液;浸出温度为70~90℃,碱溶液浓度为1~600g/L;
(3)所述的含钒溶出液经除硅后冷却结晶,即可得到钒酸盐;含钒溶出液通过添加脱硅剂进行脱硅除杂,除杂后液直接冷却到0~50℃进行冷却结晶。
2.根据权利要求1所述的含钒矿物碱法焙烧高效提钒的方法,其特征在于:所述步骤(1)中氧化焙烧气氛为空气、氧气、富氧空气和臭氧中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的含钒矿物碱法焙烧高效提钒的方法,其特征在于:所述的焙烧温度为350~500℃。
4.根据权利要求1-3任意一项所述的含钒矿物碱法焙烧高效提钒的方法,其特征在于:所述的焙烧设备为回转窑、厢式窑、马弗炉、推板窑、隧道窑或常压反应釜。
5.根据权利要求1-3任意一项所述的含钒矿物碱法焙烧高效提钒的方法,其特征在于:工艺步骤如下所述:
(1)配料:将1kg钒渣与500g的NaOH于圆盘造粒机中进行造球,得到球团料;其中,钒渣中含V2O5 12wt%、SiO2 20wt%;
(2)反应:将球团料放入推板窑,在氧气中加热到500℃反应3h,反应后低价钒氧化为五价且与NaOH反应生成钒酸钠,得到焙烧熟料;
(3)浸出:将步骤(2)所得焙烧熟料于90℃、300g/L的NaOH溶液中浸出,液固重量比为5:1;然后进行过滤得到浸出渣和含钒的溶出液;
(4)除杂:向步骤(3)所得溶出液中加常规的钙制脱硅剂除杂,过滤得到除杂渣和除杂后液;
(5)回收钒:将除杂后液于0℃冷却结晶,即可得到305g正钒酸钠晶体,其纯度为85%,经过钒酸钠饱和溶液洗涤,其纯度为98%。
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