CN112151814A - 一种具有过渡金属化合物/中空碳球复合结构的催化剂、制备方法及应用 - Google Patents

一种具有过渡金属化合物/中空碳球复合结构的催化剂、制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种具有过渡金属化合物/中空碳球复合结构的催化剂、制备方法及应用；将乙酰丙酮钴与盐酸多巴胺溶于去离子水中，然后将混合液加入SiO2和乙醇混合物中，加入氨水，在室温下搅拌均匀后，获得过渡金属和碳骨架结构的前驱体，用去离子水洗涤多次烘干制得粉末；粉末位于下游，掺杂物位于上游，热退火，加入NaOH刻蚀去除产物中SiO2硬模板；溶液过滤、冷冻干燥，再将产物煅烧制得具有过渡金属化合物/中空碳球复合结构的催化剂。本发明的制备方法简单，应用于锌空气电池中，优化了其性能；应用简单的水解法和热解法即可制备出过渡金属化合物/中空碳球复合结构，以增强其电催化性。

Description

一种具有过渡金属化合物/中空碳球复合结构的催化剂、制备 方法及应用
技术领域
本发明涉及一种柔性锌空气电池催化剂技术，尤其涉及的是一种具有过渡金属化合物/中空碳球复合结构的催化剂、制备方法及应用。
背景技术
随着智能电子设备的繁荣、环境问题的加剧和能源的稀缺，人们对太阳能电池、金属空气电池等柔性和可穿戴、环保型的能量转换和存储设备的研究日益广泛，太阳能电池可以将可持续的阳光转换成电力，用于临时供电，但不可用的储能问题给它们设置了障碍。可充电锌空气电池的理论能量密度高(～1086Whkg-1)，水系电解液的应用所赋予的高安全性等特点，可以实现储能和随时供电，是一种稳定的电源，在储能***中迅速发展。原型可充ZABs是一个半开放***，由锌阳极、电解液和空气呼吸阴极组成，涂有氧还原反应(ORR)和析氧反应(OER)电催化剂，对锌空气电池的充放电过程有重要的影响。然而，基于氧气反应的多电子转移过程往往受到反应动力学滞后的限制。
为了探索提高锌空气电池循环寿命和功率密度的有效策略，许多研究致力于开发有效的电催化材料。迄今为止，商用贵金属电催化剂Pt/C和RuO2分别被认为是优秀的ORR和OER电催化剂。然而，Pt/C和RuO2的价格不断上涨、稀缺性和单一功能性导致的不能同时促进ORR和OER反应，阻碍了它们的广泛应用。因此，寻求地球资源丰富的ORR和OER双功能催化剂作为Pt/C和RuO2的可用替代品，是一个严峻的挑战。通过近几年对过渡金属(如Fe、Ni、Co等)化合物的广泛探索，各种过渡金属复合材料被认为是最主要的OER催化剂。据报道，二元过渡金属化合物的催化性能比一元化合物更为显著，这是由于两种金属元素之间的电子转移减少了氧的生成途径上的动能障碍。在这些材料中，FeNi双金属化合物纳米粒子比相应的块体暴露更多的活性位点。然而，他们的ORR行为不是很好。此外，FeNi双金属化合物的纳米颗粒缺乏支撑物质，容易聚集。一般来说,异类原子(N、S等)掺杂碳质矩阵可以加速或者催化能力赋予碳质矩阵和金属原子之间的协调互动,同时限制过渡金属活跃位点在设计的碳质结构上,阻碍了金属纳米粒子的聚集和保证双金属的活性位点的暴露。然而，受sp2碳骨架的限制，杂原子掺杂和过渡金属纳米粒子(或者过渡金属化合物)均匀负载仍然相当困难。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于：如何提高二元过渡金属化合物的高电催化和光热效果，提供了一种具有过渡金属化合物/中空碳球复合结构的催化剂、制备方法及应用。
本发明是通过以下技术方案解决上述技术问题的，本发明的一种具有过渡金属化合物/中空碳球复合结构的催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)首先二氧化硅分散在180mL乙醇中，将乙酰丙酮钴、乙酰丙酮铁、乙酰丙酮镍、Fe(NO3)2、Ni(NO3)2中的一种金属化合物与盐酸多巴胺溶于180mL去离子水中，然后将混合液加入SiO2和乙醇混合物中，加入18mL氨水，在室温下搅拌均匀后，获得过渡金属和碳骨架结构的前驱体，用去离子水洗涤多次烘干制得粉末；
(2)所述步骤(1)中制得的粉末位于下游，掺杂物位于上游，粉末和掺杂物的重量比1:1，通过磁铁控制加入前驱体，在850～950℃下在N2气氛下热退火1.5～2.5h，加入1M的NaOH或KOH刻蚀去除产物中SiO2硬模板；
(3)将步骤(2)获得的溶液过滤、冷冻干燥，再将产物在Ar与H2混合气体下煅烧1.5～2.5h制得具有过渡金属化合物/中空碳球复合结构的催化剂。
所述步骤(2)中，退火处理的加热速率为5℃/min。控制加热速率可以控制颗粒的均匀性。
所述步骤(2)中，将粉末放在在管式炉的下游，掺杂物放在管式炉的上游外侧的石英舟里，炉子加热到300℃后保持2h，期间通过磁铁将硫源送入到管式炉，然后在N2气氛下热退火。
所述步骤(2)中的掺杂物选自尿素、硫粉和硫脲中的任一种。
一种如所述的制备方法制得的催化剂。
一种使用催化剂在制备平面叉指型锌空气电池中的应用，具体方法如下：
(71)使用模具和激光切割仪分别将碳布和锌箔裁剪成叉指型；
(72)将8mg获得的催化剂、1mL水和异丙醇的混合物以及60μL Nafion溶液混合，通过超声溶解均匀，其中水和异丙醇的体积比为4:1；
(73)将混合液涂在碳布上，催化剂负载量为1mg/cm2；
(74)将器件组装成平面叉指电极，涂覆上固态电解液，并用硅胶进行封装，即可获得具有光响应的平面叉指型锌空气电池。
本发明制备的过渡金属化合物及中空碳球复合结构具有高电催化性和光热效应。二元过渡金属化合物由于两种金属元素间电子转移产生的析氧通道动能势垒降低，表现出比单一化合物更显著的催化性能。非均相原子(N，S等)掺杂的含碳基体可以加速或提高含碳基体与金属原子间配位相互作用所赋予的催化性能，同时，它们将过渡金属的活性中心限制在设计的碳质结构上，阻碍了金属纳米粒子的聚集，确保了双金属的暴露在理想的水平。结构设计巧妙的碳基材料还具有高效的光热转换能力。盐酸多巴胺是碳和氮源，是形成碳骨架的主要成分，金属盐也对于材料的性能影响很大，没有金属的引入，OER和ORR性能都会减弱。
本发明相比现有技术具有以下优点：本发明的制备方法简单，应用于锌空气电池中，优化了其性能；应用简单的水解法和热解法即可制备出过渡金属化合物/中空碳球复合结构，以增强其电催化性。本发明具有光热效应，其中的碳基材料具有高效的光热转换能力，优化了OER/ORR性能。
附图说明
图1是本发明的管式炉的结构示意图；
图2是本发明制备得到的复合结构的TEM图片；
(a)中空碳球(没有引入金属)、(b)Co@S，N-中空碳球(实施例1)、(c)FeNi@S，N-中空碳球(实施例2)、(d)FeNi-S@S，N中空碳球(实施例3)、(e)Co@S，N中空碳球(实施例4)、(f)有碳刺的Co@S，N中空碳球(实施例5)
图3是实施例1的线性伏安特性曲线；
(a)是在1600rpm转速下不加金属和加金属Co的空心碳球的伏安特性曲线，(b)是不同转速下Co颗粒-S-掺杂的中空碳球；
图4是实施例1制得电池在有无光照条件下的充放电特性图。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
本实施例包括以下步骤：
(1)Co@S，N-中空碳球的合成
采用改进的Stóber法合成了二氧化硅，通过蒸馏纯化前驱体控制速度，合成均匀的小球。二氧化硅分散在180mL乙醇中。将乙酰丙酮钴和盐酸多巴胺溶于180mL去离子水中，然后将混合液加入SiO2乙醇中。然后，加入18mL氨水。在室温下搅拌8h后，获得过渡金属和碳骨架结构(M(M＝Fe，Co，Ni等)-CSS)的前驱体，用去离子水洗涤两次，在70℃烘箱中干燥。
如图1所示，管式炉1内具有两个温区2，可以根据需要设置多个温区，通过磁铁3和磁子4的配合，将硫源磁力传输到管式炉内区。图中箭头为气体流动方向。
粉末位于下游，硫脲位于管式炉1的上游外侧的石英舟5里，在900℃下在N2气氛下热退火2小时，加热速率为5℃/min。其次，加入NaOH(1M)刻蚀SiO2硬模板。
使用过滤装置过滤，过滤得到的产物进一步冷冻干燥后，将获得的产物放入到管式炉中在Ar-H2混合气体下煅烧2h制备得到催化剂。
(2)光响应的平面叉指型锌空气电池
使用模具和激光切割仪分别将碳布和锌箔裁剪成叉指型。将8mg获得的催化剂、1mL水和异丙醇的混合物以及60μL Nafion溶液混合，通过超声溶解均匀，然后将混合液涂在碳布(催化剂负载量1mg/cm2)。将器件组装成平面叉指电极，涂覆上固态电解液。并用硅胶进行封装。即可获得具有光响应的平面叉指型锌空气电池。可根据实际需要的电压电流对电池进行串并联处理。
如图4所示，和无光照相比，在光照条件下，电池具有较小的充放电压差，较高的放电电压，较低的充电电压，即较好的充放电特性。
实施例2
本实施例包括以下步骤：
(1)FeNi@S，N-中空碳球
采用改进的Stóber法合成了二氧化硅。通常，二氧化硅分散在180毫升乙醇中。将Fe(NO3)2、Ni(NO3)2和盐酸多巴胺溶于180mL去离子水中，然后将混合液加入SiO2乙醇中。然后，加入18mL氨水。在室温下搅拌8h后，获得产物用去离子水洗涤两次，在70℃烘箱中干燥。
将所得的粉末位于下游，0.3g硫脲(CS(NH2)2)放在如图1设置的石英舟里位于管式炉的上游外侧，炉子加热到300℃后保持2h，期间通过磁铁将硫脲送入到管式炉。900℃下以5℃/min的升温速率退火2小时，然后冷却至室温。用KOH(1M)刻蚀去除产物中的SiO2模板。
使用过滤装置过滤，过滤得到的产物进一步冷冻干燥后，将获得的产物放入到管式炉中在Ar气中煅烧2h退火制备得到催化剂。
(2)光响应的平面叉指型锌空气电池
使用模具和激光切割仪分别将碳布和锌箔裁剪成叉指型。将8mg获得的催化剂、1mL水和异丙醇的混合物以及60μL Nafion溶液混合，通过超声溶解均匀，然后将混合液涂在碳布(催化剂负载量1mg/cm2)。将器件组装成平面叉指电极，涂覆上固态电解液。并用硅胶进行封装。即可获得具有光响应的平面叉指型锌空气电池。可根据实际需要的电压电流对电池进行串并联处理。
实施例3
本实施例的制备过程如下：
(1)FeNi-S@S，N中空碳球
采用改进的Stóber法合成了二氧化硅。通常，二氧化硅分散在180毫升乙醇中。将硫酸铁铵、硫酸镍铵和盐酸多巴胺溶于180mL去离子水中，然后将混合液加入SiO2乙醇中。然后，加入18mL氨水。在室温下搅拌8h后，获得产物用去离子水洗涤两次，在70℃烘箱中干燥。
将所得的粉末和1g硫脲(CS(NH2)2)混合位于下游，1g硫脲(放在如图1设置的石英舟里位于管式炉的上游外侧，炉子加热到300℃后保持2h，期间通过磁铁将硫脲送入到管式炉。900℃下以5℃/min的升温速率退火2小时，然后冷却至室温。用NaOH(1M)刻蚀去除产物中的SiO2模板。
使用过滤装置过滤，过滤得到的产物进一步冷冻干燥后，将获得的产物放入到管式炉中在N2气中煅烧2h制备得到催化剂。
(2)光响应的平面叉指型锌空气电池
使用模具和激光切割仪分别将碳布和锌箔裁剪成叉指型。将8mg获得的催化剂、1mL水和异丙醇的混合物以及60μL Nafion溶液混合，通过超声溶解均匀，然后将混合液涂在碳布(催化剂负载量1mg/cm2)。将器件组装成平面叉指电极，涂覆上固态电解液。并用硅胶进行封装。即可获得具有光响应的平面叉指型锌空气电池。可根据实际需要的电压电流对电池进行串并联处理。
实施例4
(1)Co@S，N中空碳球
采用改进的Stóber法合成了二氧化硅。通常，二氧化硅分散在180mL乙醇中。将乙酰丙酮钴和盐酸多巴胺溶于180mL去离子水中，然后将混合液加入SiO2乙醇中。然后，加入18mL氨水。在室温下搅拌8h后，获得产物用去离子水洗涤两次，在70℃烘箱中干燥。
将所得的粉末和1g硫粉(CS(NH2)2)混合位于下游，1g硫粉(放在如图1设置的石英舟里位于管式炉的上游外侧，炉子加热到300℃后保持2h，期间通过磁铁将硫脲送入到管式炉。900℃下以5℃/min的升温速率退火2小时，然后冷却至室温。用NaOH(1M)刻蚀去除产物中的SiO2模板。
使用过滤装置过滤，过滤得到的产物进一步冷冻干燥后，将获得的产物放入到管式炉中在N2气中煅烧2h制备。
(2)光响应的平面叉指型锌空气电池
使用模具和激光切割仪分别将碳布和锌箔裁剪成叉指型。将8mg获得的催化剂、1mL水和异丙醇的混合物以及60μL Nafion溶液混合，通过超声溶解均匀，然后将混合液涂在碳布(催化剂负载量1mg/cm2)。将器件组装成平面叉指电极，涂覆上固态电解液。并用硅胶进行封装。即可获得具有光响应的平面叉指型锌空气电池。可根据实际需要的电压电流对电池进行串并联处理。
实施例5
(1)有碳刺的Co@S，N中空碳球的合成
采用改进的Stóber法合成了二氧化硅。二氧化硅分散在180mL乙醇中。将乙酰丙酮钴和盐酸多巴胺溶于180mL去离子水中，然后将混合液加入SiO2乙醇中。然后，加入18mL氨水。在室温下搅拌8h后，获得过渡金属和碳骨架结构的前驱体，用去离子水洗涤两次，在70℃烘箱中干燥。
如图1所示，所得粉末位于下游，硫脲位于上游，在900℃下在N2气氛下热退火2小时，加热速率为5℃/min。其次，加入KOH(1M)刻蚀SiO2硬模板。
使用过滤装置过滤，过滤得到的产物进一步冷冻干燥后，将获得的产物放入到管式炉中在Ar-H2混合气体下煅烧2h制备得到催化剂。
(2)光响应的平面叉指型锌空气电池
使用模具和激光切割仪分别将碳布和锌箔裁剪成叉指型。将8mg获得的催化剂、1mL水和异丙醇的混合物以及60μL Nafion溶液混合，通过超声溶解均匀，然后将混合液涂在碳布(催化剂负载量1mg/cm2)。将器件组装成平面叉指电极，涂覆上固态电解液。并用硅胶进行封装。即可获得具有光响应的平面叉指型锌空气电池。可根据实际需要的电压电流对电池进行串并联处理。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种具有过渡金属化合物/中空碳球复合结构的催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)首先二氧化硅分散在180mL乙醇中，将乙酰丙酮钴、乙酰丙酮铁、乙酰丙酮镍、Fe(NO3)2、Ni(NO3)2中的一种金属化合物与盐酸多巴胺溶于180mL去离子水中，然后将混合液加入SiO2和乙醇混合物中，加入18mL氨水，在室温下搅拌均匀后，获得过渡金属和碳骨架结构的前驱体，用去离子水洗涤多次烘干制得粉末，所述二氧化硅0.5～5g，金属化合物0.1～0.3g，盐酸多巴胺1～3g；
(2)所述步骤(1)中制得的粉末位于下游，掺杂物位于上游，粉末和掺杂物的重量比1:1，通过磁铁控制加入前驱体，在850～950℃下在N2气氛下热退火1.5～2.5h，加入1M的NaOH或KOH刻蚀去除产物中SiO2硬模板；
(3)将步骤(2)获得的溶液过滤、冷冻干燥，再将产物在Ar与H2混合气体下煅烧1.5～2.5h制得具有过渡金属化合物/中空碳球复合结构的催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种具有过渡金属化合物/中空碳球复合结构的催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，退火处理的加热速率为5℃/min。
3.根据权利要求1所述的一种具有过渡金属化合物/中空碳球复合结构的催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，将粉末放在在管式炉的下游，掺杂物放在管式炉的上游外侧的石英舟里，炉子加热到300℃后保持2h，期间通过磁铁将硫源送入到管式炉，然后在N2气氛下热退火。
4.根据权利要求1所述的一种具有过渡金属化合物/中空碳球复合结构的催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的掺杂物选自尿素、硫粉和硫脲中的任一种。
5.一种如权利要求1～4所述的制备方法制得的催化剂。
6.一种使用权利要求5的催化剂在制备平面叉指型锌空气电池中的应用。
7.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，包括以下步骤：
(71)使用模具和激光切割仪分别将碳布和锌箔裁剪成叉指型；
(72)将8mg获得的催化剂、1mL水和异丙醇的混合物以及60μL Nafion溶液混合，通过超声溶解均匀，其中水和异丙醇的体积比为4:1；
(73)将混合液涂在碳布上，催化剂负载量为1mg/cm2；
(74)将器件组装成平面叉指电极，涂覆上固态电解液，并用硅胶进行封装，即可获得具有光响应的平面叉指型锌空气电池。
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