CN112143987A - 铝基复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种铝基复合材料的制备方法，将SiO2，碳纤维，膨胀石墨粉末和Al2O3的混合物高温烧结后，球磨，加入Si，高温烧结使Si熔渗包覆或者负载在SiC表面，然后进行二次球磨，加入铝粉和石蜡压制成板料，将板料脱脂烧结，再进行多温度阶段、多次致密化压制，即得。本发明的复合材料Si/SiC/Al三者之间达到良好的界面结合，原子和分子物化性能匹配性好，同时减少因膨胀系数差异带来的材料变形等问题，热膨胀系数低，质轻，力学性能好，导热性、强度、塑性和散热性等性能较佳，操作工艺简单，利于生产控制，成本低廉，易于焊接，容易工业化生产，可广泛应用于电子封装领域，具有良好的应用前景。

Description

铝基复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及电子封装材料技术领域，具体涉及一种铝基复合材料的制备方法。
背景技术
电子封装是利用膜技术及微细连接技术将半导体元器件及其它构成要素在框架或基板上布置、固定及连接，引出接线端子，并通过可塑性绝缘介质密封固定，构成完整的立体结构的工艺。
随着微电子器件向高性能、轻量化和小型化方向发展，微电子对封装材料提出越来越苛刻的要求。电子器件封装及军事工业中低膨胀系数材料向着高密度、薄型化、微型化、高要求力学性能急速发展，导致原有封装材料因膨胀而引起材料失效等技术瓶颈。
采用金属铝或铜等材料所制作的散热原件具有较好导热性能，但金属的热膨胀系数远远大于半导体等无机非金属材料。当应用工况从夏季炎热海南岛到冬天得漠河时，由于热失配产生的热应力很容易导致材料翘曲、开裂、脱层、断裂等失效问题。碳化硅颗粒增强体金属基复合材料，具有金属较好的导热性能，同时兼有非金属材料低膨胀系数的特点，现被广泛用于微电子封装、汽车电子、微波封装、功率封装等领域以及环境严苛、对重量敏感的航空航天器件当中。
现有的碳化硅颗粒增强铝基复合材料需要高体积百分数的碳化硅颗粒，制备出的材料因SiC和铝的界面问题，以及SiC分散问题导致复合材料强度和膨胀系数差异较大，影响了其使用性能，因此需要开发新的工艺和方法解决上述问题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的缺陷，提供一种用于电子封装的铝基复合材料的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种铝基复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将SiO2和碳纤维混合后，加入膨胀石墨粉末和Al2O3，在氩气保护气氛下，1600℃-2200℃烧结10-20小时，得到SiC颗粒和表面包覆有SiC的碳纤维的混合物，记为混合物1；
(2)将混合物1在400℃-1200℃下烧结0.5-10小时，除去混合物1中未被SiC包覆的碳纤维，得到混合物2；
(3)将混合物2与Si片或Si粉混合后进行球磨2-10小时，然后在氩气保护气氛下，1450℃-1500℃烧结2-12小时，得到混合物3；
(4)将混合物3球磨1-12小时，在氩气保护气氛中冷却后，加入铝粉混合均匀后，再加入石蜡，混合均匀后，在20MPa-80MPa压力下压制成板料；
(5)将板料在450℃-550℃下脱脂烧结6-15小时，然后采用液压机对脱脂烧结后的板料进行多温度阶段、多次致密化压制，即得。
优选地，步骤(1)中，SiO2和碳纤维的质量比为(3-4):1。
优选地，步骤(1)中，膨胀石墨粉末的添加量为SiO2和碳纤维总质量的6％-10％。
优选地，步骤(1)中，Al2O3的添加量为SiO2和碳纤维总质量的0.8％-1.5％。
优选地，步骤(3)中，混合物2与Si片或Si粉的体积比为(0.5-3):1。
优选地，步骤(4)的混合物3和铝粉的混合物中，混合物3的体积分数为60％-80％。
优选地，步骤(4)中，石蜡的加入量为为混合物3和铝粉总质量的2％-5％。
优选地，步骤(4)的铝粉的粒径为20μm-50μm。
优选地，步骤(5)中，采用液压机对脱脂烧结后的板料进行多温度阶段、多次致密化压制的具体步骤如下：
首次压制时，将板料加热至500℃-550℃，然后进行施压，施压压力为150MPa-250MPa，在压制过程中液压机无行程变化后保压至少10秒，完成首次压制；从第二次压制起，每次压制时调节板料的温度为450℃-500℃，再重复上一次压制的施压步骤，即可。
优选地，采用液压机对板料进行至少三次致密化压制。
本发明由于采用了上述技术方案，具有以下有益效果：
1、本发明采用粉末冶金的方法，将SiC颗粒和碳纤维均匀分散在铝粉中，可以将碳纤维的经向强度与SiC颗粒的位错绕过机制形成合力，极大地提高了铝复合材料的力学性能和材料的弹性模量，提高材料的耐磨性。碳纤维还形成了线的散热路径，比SiC单独的点接触提高了散热性。此外，通过固液复合烧结和致密化来提高粉末之间的冶金结合，解决了传统的搅拌铸造方法中，SiC颗粒的分散不均匀，SiC材料团聚的问题。采用粉末冶金的方式，材料设计性强，可以根据需要制备不用性能的产品。
2、本发明通过准确控制Si和SiC的配比，烧结后Al与Si形成扩散共晶反应，从而保证Si/SiC/Al三者之间达到良好的界面结合，同时减少因膨胀系数差异带来的材料变形等问题。避免传统的浸渗工艺因为毛细管作用等因素，对材料的力学性能和致密化问题存在不利因素，且SiC烧结成模板后，SiC与铝表面不浸润，二者膨胀系数相差较大，界面容易成为材料失效的重要区域的现象。
3、本发明通过Si/SiC粉末大压力烧结压实，Si颗粒在高温下在SiC表面进行熔渗，使Si包覆或者负载在SiC表面，形成Si/SiC界面结合，Si与SiC界面原子和分子物化性能匹配性好，为后面铝与硅进行共晶化反应提供了基础，不但达到改善界面，而且提高了分散性能。
4、本发明通过施加大压力进一步致密化材料，进一步将Al表面的氧化膜和Si和SiC反应焊合，提高致密性和强度，改变传统压渗工艺带来的强度问题，和其它铝合金膨胀率高的问题，得到的复合材料组织孔隙率小，致密度高，
5、经测试，本发明的复合材料抗弯强度为320MPa，延伸率为0.43％，热膨胀系数为(30-150℃)7.6ppm/℃，材料性能好，热膨胀系数低，说明本发明的复合材料在不降低有效应用性能的基础上，添加一定量的碳纤维和膨胀石墨粉末，既能降低碳化硅的质量分数，减轻整体重量，又能提高复合材料的导热率、强度、散热性等性能，减少热失配产生的热应力很容易导致材料翘曲、开裂、脱层、断裂等失效问题。
由此可见，本发明的复合材料拥有较低的热膨胀性系数，并且成本低廉，易于焊接，应用范围较广，操作工艺简单，利于生产控制，容易工业化生产，可广泛应用于微电子封装，功率电子封装，微波封装，光电子封装等领域，具有良好的应用前景。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下举出优选实施例，对本发明进一步详细说明。然而，需要说明的是，说明书中列出的许多细节仅仅是为了使读者对本发明的一个或多个方面有一个透彻的理解，即便没有这些特定的细节也可以实现本发明的这些方面。
实施例1
一种铝基复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将SiO2和碳纤维按3:1的质量比混合后，加入SiO2和碳纤维总质量6％的膨胀石墨粉末，以及SiO2和碳纤维总质量0.8％的Al2O3，在氩气保护气氛下，1600℃烧结20h，得到SiC颗粒和表面包覆有SiC的碳纤维的混合物，记为混合物1；
(2)将步骤(1)的混合物1在空气中进行烧结0.5h，烧结温度为1200℃，除去混合物1中未被SiC包覆的碳纤维，得到混合物2，该混合物2的表面形成多个微孔与氧化硅层；
(3)将步骤(2)的混合物2与Si片按0.5:1的体积比混合后置于滚筒式球磨机球磨中球磨10h，然后在氩气保护气氛下，1450℃烧结12h，此过程中Si片在SiC表面进行熔渗，包覆或者负载在SiC表面，形成Si/SiC界面结合，得到混合物3；
(4)将步骤(3)的混合物3球磨1h，在氩气保护气氛中冷却至常温后，加入粒径为20μm的纯铝粉，混合物3占其与纯铝粉总体积的60％，混合均匀后，再加入混合物3和纯铝粉总质量2％的石蜡，混合均匀后铺在模腔中，在80MPa压力下压制成板料；
(5)将步骤(4)的板料在450℃下脱脂烧结15h，然后采用液压机对板料进行共三次致密化压制，具体步骤如下：
第一次压制：将板料加热到500℃，调节液压机的压力为250MPa，在压制过程中液压机无行程变化后保压20s，完成第一次压制；
第二次压制：维持板料的温度不变，调节液压机的压力为250MPa，在压制过程中液压机无行程变化后保压15s，完成第二次压制；
第三次压制：重复第二次压制的步骤，即得所述铝基复合材料。
实施例2
一种铝基复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将SiO2和碳纤维按3.2:1的质量比混合后，加入SiO2和碳纤维总质量6.8％的膨胀石墨粉末，以及SiO2和碳纤维总质量1.5％的Al2O3，在氩气保护气氛下，1720℃烧结18h，得到SiC颗粒和表面包覆有SiC的碳纤维的混合物，记为混合物1；
(2)将步骤(1)的混合物1在空气中进行烧结2h，烧结温度为1100℃，除去混合物1中未被SiC包覆的碳纤维，得到混合物2，该混合物2的表面形成多个微孔与氧化硅层；
(3)将步骤(2)的混合物2与Si片按1:1的体积比混合后置于滚筒式球磨机球磨中球磨8.5h，然后在氩气保护气氛下，1460℃烧结10h，此过程中Si片在SiC表面进行熔渗，包覆或者负载在SiC表面，形成Si/SiC界面结合，得到混合物3；
(4)将步骤(3)的混合物3球磨3h，在氩气保护气氛中冷却至常温后，加入粒径为25μm的纯铝粉，混合物3占其与纯铝粉总体积的63％，混合均匀后，再加入混合物3和纯铝粉总质量2.5％的石蜡，混合均匀后铺在模腔中，在70MPa压力下压制成板料；
(5)将步骤(4)的板料在470℃下脱脂烧结13.5h，然后采用液压机对板料进行共三次致密化压制，具体步骤如下：
第一次压制：将板料加热到510℃，调节液压机的压力为230MPa，在压制过程中液压机无行程变化后保压25s，完成第一次压制；
第二次压制：调节板料的温度为450℃，调节液压机的压力为230MPa，在压制过程中液压机无行程变化后保压18s，完成第二次压制；
第三次压制：重复第二次压制的步骤，即得所述铝基复合材料。
实施例3
一种铝基复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将SiO2和碳纤维按3.4:1的质量比混合后，加入SiO2和碳纤维总质量7.5％的膨胀石墨粉末，以及SiO2和碳纤维总质量1.4％的Al2O3，在氩气保护气氛下，1850℃烧结16h，得到SiC颗粒和表面包覆有SiC的碳纤维的混合物，记为混合物1；
(2)将步骤(1)的混合物1在空气中进行烧结4h，烧结温度为950℃，除去混合物1中未被SiC包覆的碳纤维，得到混合物2，该混合物2的表面形成多个微孔与氧化硅层；
(3)将步骤(2)的混合物2与Si片按1.5:1的体积比混合后置于滚筒式球磨机球磨中球磨7h，然后在氩气保护气氛下，1470℃烧结8h，此过程中Si片在SiC表面进行熔渗，包覆或者负载在SiC表面，形成Si/SiC界面结合，得到混合物3；
(4)将步骤(3)的混合物3球磨5h，在氩气保护气氛中冷却至常温后，加入粒径为30μm的纯铝粉，混合物3占其与纯铝粉总体积的68％，混合均匀后，再加入混合物3和纯铝粉总质量3％的石蜡，混合均匀后铺在模腔中，在60MPa压力下压制成板料；
(5)将步骤(4)的板料在495℃下脱脂烧结12h，然后采用液压机对板料进行共四次致密化压制，具体步骤如下：
第一次压制：将板料加热到520℃，调节液压机的压力为200MPa，在压制过程中液压机无行程变化后保压20s，完成第一次压制；
第二次压制：调节板料的温度为460℃，调节液压机的压力为195MPa，在压制过程中液压机无行程变化后保压20s，完成第二次压制；
第三次压制：重复第二次压制的步骤，完成第三次压制；
第四次压制：调节板料的温度为450℃，调节液压机的压力为180MPa，在压制过程中液压机无行程变化后保压10s，即得所述铝基复合材料。
实施例4
一种铝基复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将SiO2和碳纤维按3.6:1的质量比混合后，加入SiO2和碳纤维总质量9％的膨胀石墨粉末，以及SiO2和碳纤维总质量1.2％的Al2O3，在氩气保护气氛下，1980℃烧结14h，得到SiC颗粒和表面包覆有SiC的碳纤维的混合物，记为混合物1；
(2)将步骤(1)的混合物1在空气中进行烧结6h，烧结温度为800℃，除去混合物1中未被SiC包覆的碳纤维，得到混合物2，该混合物2的表面形成多个微孔与氧化硅层；
(3)将步骤(2)的混合物2与Si粉按2:1的体积比混合后置于滚筒式球磨机球磨中球磨5.5h，然后在氩气保护气氛下，1480℃烧结6h，此过程中Si粉在SiC表面进行熔渗，包覆或者负载在SiC表面，形成Si/SiC界面结合，得到混合物3；
(4)将步骤(3)的混合物3球磨7h，在氩气保护气氛中冷却至常温后，加入粒径为35μm的纯铝粉，混合物3占其与纯铝粉总体积的75％，混合均匀后，再加入混合物3和纯铝粉总质量3.5％的石蜡，混合均匀后铺在模腔中，在50MPa压力下压制成板料；
(5)将步骤(4)的板料在510℃下脱脂烧结10h，然后采用液压机对板料进行共四次致密化压制，具体步骤如下：
第一次压制：将板料加热到550℃，调节液压机的压力为190MPa，在压制过程中液压机无行程变化后保压20s，完成第一次压制；
第二次压制：调节板料的温度为500℃，调节液压机的压力为180MPa，在压制过程中液压机无行程变化后保压15s，完成第二次压制；
第三次压制：调节板料的温度为490℃，调节液压机的压力为170MPa，在压制过程中液压机无行程变化后保压15s，完成第三次压制；
第四次压制：调节板料的温度为480℃，调节液压机的压力为150MPa，在压制过程中液压机无行程变化后保压10s，即得所述铝基复合材料。
实施例5
一种铝基复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将SiO2和碳纤维按4:1的质量比混合后，加入SiO2和碳纤维总质量8％的膨胀石墨粉末，以及SiO2和碳纤维总质量1％的Al2O3，在氩气保护气氛下，2100℃烧结12h，得到SiC颗粒和表面包覆有SiC的碳纤维的混合物，记为混合物1；
(2)将步骤(1)的混合物1在空气中进行烧结8h，烧结温度为600℃，除去混合物1中未被SiC包覆的碳纤维，得到混合物2，该混合物2的表面形成多个微孔与氧化硅层；
(3)将步骤(2)的混合物2与Si粉按2.4:1的体积比混合后置于滚筒式球磨机球磨中球磨3.5h，然后在氩气保护气氛下，1490℃烧结3.5h，此过程中Si粉在SiC表面进行熔渗，包覆或者负载在SiC表面，形成Si/SiC界面结合，得到混合物3；
(4)将步骤(3)的混合物3球磨10h，在氩气保护气氛中冷却至常温后，加入粒径为45μm的纯铝粉，混合物3占其与纯铝粉总体积的78％，混合均匀后，再加入混合物3和纯铝粉总质量4.2％的石蜡，混合均匀后铺在模腔中，在35MPa压力下压制成板料；
(5)将步骤(4)的板料在525℃下脱脂烧结8h，然后采用液压机对板料进行共五次致密化压制，具体步骤如下：
第一次压制：将板料加热到520℃，调节液压机的压力为170MPa，在压制过程中液压机无行程变化后保压20s，完成第一次压制；
第二次压制：调节板料的温度为500℃，调节液压机的压力为165MPa，在压制过程中液压机无行程变化后保压15s，完成第二次压制；
第三次至第五次压制：重复第二次压制步骤，即得所述铝基复合材料。
实施例6
一种铝基复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将SiO2和碳纤维按3.8:1的质量比混合后，加入SiO2和碳纤维总质量10％的膨胀石墨粉末，以及SiO2和碳纤维总质量0.9％的Al2O3，在氩气保护气氛下，2200℃烧结10h，得到SiC颗粒和表面包覆有SiC的碳纤维的混合物，记为混合物1；
(2)将步骤(1)的混合物1在空气中进行烧结10h，烧结温度为400℃，除去混合物1中未被SiC包覆的碳纤维，得到混合物2，该混合物2的表面形成多个微孔与氧化硅层；
(3)将步骤(2)的混合物2与Si粉按3:1的体积比混合后置于滚筒式球磨机球磨中球磨2h，然后在氩气保护气氛下，1500℃烧结2h，此过程中Si粉在SiC表面进行熔渗，包覆或者负载在SiC表面，形成Si/SiC界面结合，得到混合物3；
(4)将步骤(3)的混合物3球磨12h，在氩气保护气氛中冷却至常温后，加入粒径为50μm的纯铝粉，混合物3占其与纯铝粉总体积的80％，混合均匀后，再加入混合物3和纯铝粉总质量5％的石蜡，混合均匀后铺在模腔中，在20MPa压力下压制成板料；
(5)将步骤(4)的板料在550℃下脱脂烧结6h，然后采用液压机对板料进行共五次致密化压制，具体步骤如下：
第一次压制：将板料加热到510℃，调节液压机的压力为160MPa，在压制过程中液压机无行程变化后保压20s，完成第一次压制；
第二次压制：调节板料的温度为460℃，调节液压机的压力为150MPa，在压制过程中液压机无行程变化后保压20s，完成第二次压制；
第三次至第五次压制：重复第二次压制步骤，即得所述铝基复合材料。
对上述所有实施例获得的复合材料进行力学性能测试，6组复合材料数据的平均值为：抗弯强度320MPa，延伸率0.43％，热膨胀系数为(30-150℃)7.6ppm/℃。说明本发明的复合材料在保持较高的强度的同时，有效降低了热膨胀系数，减少热失配产生的热应力很容易导致材料翘曲、开裂、脱层、断裂等失效问题。

Claims (10)

1.一种铝基复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将SiO2和碳纤维混合后，加入膨胀石墨粉末和Al2O3，在氩气保护气氛下，1600℃-2200℃烧结10-20小时，得到SiC颗粒和表面包覆有SiC的碳纤维的混合物，记为混合物1；
(2)将混合物1在400℃-1200℃下烧结0.5-10小时，除去混合物1中未被SiC包覆的碳纤维，得到混合物2；
(3)将混合物2与Si片或Si粉混合后进行球磨2-10小时，然后在氩气保护气氛下，1450℃-1500℃烧结2-12小时，得到混合物3；
(4)将混合物3球磨1-12小时，在氩气保护气氛中冷却后，加入铝粉混合均匀后，再加入石蜡，混合均匀后，在20MPa-80MPa压力下压制成板料；
(5)将板料在450℃-550℃下脱脂烧结6-15小时，然后采用液压机对脱脂烧结后的板料进行多温度阶段、多次致密化压制，即得。
2.根据权利要求1所述的铝基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，SiO2和碳纤维的质量比为(3-4):1。
3.根据权利要求1所述的铝基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，膨胀石墨粉末的添加量为SiO2和碳纤维总质量的6％-10％。
4.根据权利要求1所述的铝基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，Al2O3的添加量为SiO2和碳纤维总质量的0.8％-1.5％。
5.根据权利要求1所述的铝基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，混合物2与Si片或Si粉的体积比为(0.5-3):1。
6.根据权利要求1所述的铝基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)的混合物3和铝粉的混合物中，混合物3的体积分数为60％-80％。
7.根据权利要求1所述的铝基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，石蜡的加入量为为混合物3和铝粉总质量的2％-5％。
8.根据权利要求1所述的铝基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)的铝粉的粒径为20μm-50μm。
9.根据权利要求1所述的铝基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，采用液压机对脱脂烧结后的板料进行多温度阶段、多次致密化压制的具体步骤如下：
首次压制时，将板料加热至500℃-550℃，然后进行施压，施压压力为150MPa-250MPa，在压制过程中液压机无行程变化后保压至少10秒，完成首次压制；从第二次压制起，每次压制时调节板料的温度为450℃-500℃，再重复上一次压制的施压步骤，即可。
10.根据权利要求1或9所述的铝基复合材料的制备方法，其特征在于，采用液压机对板料进行至少三次致密化压制。
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