CN112143916A - 一种基于富钛料的低真空冶炼钛金属方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种基于富钛料的低真空冶炼钛金属方法，包括以下步骤：(1)将富钛料、碳粉加入水混合均匀；(2)将混合料置于中频加热真空烧结炉中；(3)将烧结炉进行抽真空，25min内使炉内压力达到‑1000Pa；(4)加热，加热功率由小到大，加热至1.5h时，炉内温度升高至880‑930℃，炉内真空度为‑3000Pa；加热至2.5h时，炉内温度升高至1320‑1370℃；加热至3h时，炉内温度升高至1590‑1630℃；(5)在1590‑1630℃下，恒温加热2h；(6)降温。本发明冶炼钛金属方法污染小，环保性强，其采用低真空工艺，工艺简单，安全系数高，且成本较低，所得产品的产率高，具有较高的经济性，并适用于大规模生产。
Description
技术领域
本发明涉及金属冶炼技术领域，具体涉及一种基于富钛料的低真空冶炼钛金属方法。
背景技术
高钛渣是经过物理生产过程而形成的钛矿富集物俗称，通过电炉加热熔化钛矿，使钛矿中二氧化钛和铁熔化分离后得到的二氧化钛高含量的富集物。高钛渣既不是废渣，也不是副产物，而是生产四氯化钛、钛白粉和海绵钛产品的优质原料。钛渣是由钛精矿冶炼而成。
国内钛铁矿一般直接供硫酸法钛白生产作原料，少量加工成富钛料，供氯化法钛白、四氯化钛、海绵钛和电焊条工业使用。随着海绵钛和氯化钛白工业的迅速发展，对钛渣等富钛料的需求越来越大，国内钛渣产量逐年增加。2005年全球氯化法钛白使用富钛料占整个钛白工业原料55％，硫酸法钛白占45％。世界钛白工业使用富钛料量占所用原料75％以上。而目前国内氯化法钛白、四氯化钛、海绵钛和电焊条工业四项合计使用的富钛料才占国内钛矿消耗量的7.5％，硫酸法钛白占92.5％，与国外相比差距较大，表明在我国发展富钛料前景广阔。
其中一种大规模获取高钛渣等富钛料中钛的方法，就是高温熔融还原，将其中的钛转化为碳化钛，使TiC含量达到10-25％，其余为钙、硅、镁、铝等硅酸盐的碳化钛炉渣。现有的还原这些含钛炉渣的方法通常是将冷态或热态的含钛炉渣装入电炉或矿热炉中，升温加热至一定温度后，再加入还原剂，通过反应将炉渣中的二氧化钛还原为碳化钛。存在熔化升温时间长，还原剂加料用时长，还原剂与熔渣混合不均匀，冶炼周期长，钛氧化物转化为碳化钛的转化率低，电耗高等缺点，造成整个工艺的经济性大打折扣，产业化前景微弱。
目前市场钛冶炼技术大都采用湿法冶金技术，钛粉采用氢化工艺和切磨获得。环保压力大，危险系数高，工艺复杂。原材料获得途径少，量产限制大。利用高钛渣等富钛料制备钛金属的工艺前景广阔。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于富钛料的低真空冶炼钛金属方法，污染小，环保性强，其采用低真空工艺，工艺简单，安全系数高，且成本较低，所得产品的产率高，具有较高的经济性，并适用于大规模生产。
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：
一种基于富钛料的低真空冶炼钛金属方法，包括以下步骤：
(1)将富钛料、碳粉加入水混合均匀后，得混合料；
(2)将混合料置于中频加热真空烧结炉中；
(3)将中频加热真空烧结炉进行抽真空，25min内使炉内压力达到-1000Pa；
(4)对中频加热真空烧结炉开始加热，加热功率由小到大，加热至1.5h时，炉内温度升高至880-930℃，炉内真空度为-3000Pa；加热至2.5h时，炉内温度升高至1320-1370℃；加热至3h时，炉内温度升高至1590-1630℃；
(5)在1590-1630℃下，恒温加热2h；
(6)降温。
优选地，所述富钛料为的高钛渣、金红石中的一种或两种。
优选地，所述高钛渣的起始原料为TiO2含量为80-94％的高钛渣。
优选地，所述金红石中TiO2含量≥95％。
优选地，所述富钛料、炭粉、水的质量比为1∶0.35-0.55∶0.16-0.25。
进一步地优选地，所述富钛料、炭粉、水的质量比为1∶0.43-0.47∶0.19-0.23。
优选地，所述炭粉为兰炭小料碳粉，其制备方法为：将粒度在1厘米-3厘米之间、含水量为5±0.5％的兰炭小料用粉碎机粉碎至40目以下，即得。
优选地，步骤(6)中，降温方式为：真空泵降温，炉内温度为1100℃时充入氩气，通过循环降温氩气带出炉内温度。
优选地，步骤(6)中，降温方式为：真空泵缓慢降温，炉内温度为200℃时，采用自然冷却降温。
本发明中，温度达到800℃开始产生少量CO，1350℃左右开始产生CO和CO2，1500℃左右开始产生大量CO2。
中间化学反应如下：
2TiO2+C＝CO+Ti2O3
2Ti2O3+3C＝3CO2+4Ti
TiO2+C＝CO2+Ti
2H2O＝2H2+O2(1600℃左右C催化)
TiO2+H2＝H2O+Ti
C+O2＝CO2(炉内保温石墨布有少量损坏)
Ti2O3+6H2＝3H2O+2Ti
本发明的有益效果是：
(1)本发明采用低真空工艺，工艺简单，安全系数高。同时生产时间短，能耗较低，所用原料易得，成本较低，所得产品的产率高，具有较高的经济性，并适用于大规模生产。
(2)在生产过程中产生的废气体污染小，容易处理，环保性强。
(3)本发明中所用原料为富钛料(高钛渣、金红石)、碳粉以及水，无危险添加剂和辐射污染，使操作安全，有效降低对环境的污染，并且不会对员工的身体健康造成伤害。
具体实施方式
本发明提供了一种基于富钛料的低真空冶炼钛金属方法，该冶炼钛金属方法具体包括以下步骤：
(1)将富钛料、碳粉加入水混合均匀后，得混合料；
(2)将混合料置于中频加热真空烧结炉中；
(3)将中频加热真空烧结炉进行抽真空，25min内使炉内压力达到-1000Pa；
(4)然后对中频加热真空烧结炉开始加热，加热功率由小到大，加热至1.5h时，炉内温度升高至880-930℃，炉内真空度为-3000Pa；加热至2.5h时，炉内温度升高至1320-1370℃；加热至3h时，炉内温度升高至1590-1630℃；
(5)在1590-1630℃下，恒温加热2h；
(6)降温；降温方式为以下两种形式：
A、真空泵降温，炉内温度为1100℃时充入氩气，通过循环降温氩气带出炉内温度。
B、真空泵缓慢降温，炉内温度为200℃时，采用自然冷却降温。
其中，富钛料为的高钛渣、金红石中的一种或两种。其中高钛渣、金红石的细度在40-200目之间。金红石中TiO2含量≥95％。高钛渣的起始原料为TiO2含量为80-94％的高钛渣。当起始原料为TiO2含量为80-92％的高钛渣时，需要用磁选设备并用200目过筛去掉其他杂质铁粉和微量MnO2，再将所得高钛渣与炭粉、水进行混合。TiO2含量在92％以上的高钛渣，例如94％高钛渣可直接与炭粉、水进行混合。
本发明中，富钛料、炭粉、水的质量比为1∶0.35-0.55∶0.16-0.25。进一步优选的质量比为1∶0.43-0.47∶0.19-0.23。
炭粉进一步为兰炭小料碳粉，其制备方法为：将粒度在1厘米-3厘米之间、含水量为5±0.5％的兰炭小料用粉碎机粉碎至40目以下，即得。同时炭粉也可为本领域任意一种常用的炭粉，其细度均在40目以下。
具体实施例：
以下通过举例说明的方式示出若干具体实施例。应当理解，在不脱离本发明的范围或精神的情况下，设想了其他实施例并可以进行修改。因此，以下的具体实施例不具有限制性意义。
实施例1：
一种基于富钛料的低真空冶炼钛金属方法，包括以下步骤：
(1)选用细度为40目至200目之间的94％高钛渣(TiO2含量为94％)，取样7315克备用。
取榆林产兰炭小料(粒度在1厘米至3厘米，含水量在5％)3360克，用粉碎机粉碎至40目以下备用。
将两者倒入拌料机中加水1500克充分搅拌(搅拌机转速设定为180转/min)5min，得混合料，取出，备用。
(2)设备选用中频加热真空烧结炉；
检查水、电、压力表、水温表红外线温度计氩气是否正常，确认设备可以正常工作后，打开设备炉盖，去掉石墨干锅上保温石墨毡，拿下干锅上盖，将混合料置于石墨干锅内，物料表面刮平。依次盖上干锅上盖、保温毡、炉盖。锁好炉盖紧固罗栓。
准备开机。
(3)开启设备真空泵开始抽真空。20min时炉内压力表显示达到-1000Pa(期间真空泵出气口有白色水雾)。
(4)真空泵不停开启设备中频加热***和和设备冷却保护***。
加热功率由小到大，1.5h的时候加热到900℃。这时炉内真空度保持到-3000Pa，设备冷却保护***冷却水显示温度25℃。真空泵出气口出现白色气体带有轻微臭味，证明炉内有CO持续生成。
加热到2.5h炉内温度达到1350℃时设备冷却水温度显示为32℃，真空泵出口白色气体增多，臭味基本消失CO2开始出现并伴有水滴流出。
加热到3h时炉内温度达到1600℃，设备冷却水温度显示35℃，真空泵出气口白色气雾增大，无异味，CO2占大部分。
(5)设备加热***调至恒温1600℃。
在恒温1.5h期间，CO2持续生成并由真空泵排除。
在恒温1.5-2h期间，真空泵出气口不再出现白色气体，收集排出水滴。
然后关闭设备加热***，其他***正常运行。
(6)开始炉内降温：当设备关闭加热***时，真空泵和设备冷却***正常工作1.5h的时候，炉内温度显示为1100℃，关闭真空泵，依次打开炉外热交换器、气体循环泵、气阀。缓慢注入降压氩气(真空炉水冷***水温显示38℃)，利用氩气通过炉外水冷交换器、气体循环泵将炉内温度带出。氩气注入量的多少以交换器冷却气体出口温度100℃作为标准(约半瓶氩气)。大约4h，炉内温度显示为50℃。关机，自然冷却至室温，得钛金属3900克。
实施例2：
一种基于富钛料的低真空冶炼钛金属方法，包括以下步骤：
(1)选用细度为40目至200目之间的94％高钛渣(TiO2含量为94％)，取样7050克备用。
取榆林产兰炭小料(粒度在1厘米至3厘米，含水量在5％)3420克，用粉碎机粉碎至40目以下备用。
将两者倒入拌料机中加水1450克充分搅拌(搅拌机转速设定为180转/min)5min，得混合料，取出，备用。
(2)设备选用中频加热真空烧结炉；
检查水、电、压力表、水温表红外线温度计氩气是否正常，确认设备可以正常工作后，打开设备炉盖，去掉石墨干锅上保温石墨毡，拿下干锅上盖，将混合料置于石墨干锅内，物料表面刮平。依次盖上干锅上盖、保温毡、炉盖。锁好炉盖紧固罗栓。
准备开机。
(3)开启设备真空泵开始抽真空。22min时炉内压力表显示达到-1000Pa(期间真空泵出气口有白色水雾)。
(4)真空泵不停开启设备中频加热***和和设备冷却保护***。
加热功率由小到大，1.5h的时候加热到920℃。这时炉内真空度保持到-3000Pa，设备冷却保护***冷却水显示温度25℃。真空泵出气口出现白色气体带有轻微臭味，证明炉内有CO持续生成。
加热到2.5h炉内温度达到1360℃时设备冷却水温度显示为33℃，真空泵出口白色气体增多，臭味基本消失CO2开始出现并伴有水滴流出。
加热到3h时炉内温度达到1625℃，设备冷却水温度显示37℃，真空泵出气口白色气雾增大，无异味，CO2占大部分。
(5)设备加热***调至恒温1625℃。
在恒温1.5h期间，CO2持续生成并由真空泵排除。
在恒温1.5-2h期间，真空泵出气口不再出现白色气体，收集排出水滴。
然后关闭设备加热***，其他***正常运行。
(6)开始炉内降温：当设备关闭加热***时，真空泵和设备冷却***正常工作1.5h的时候，炉内温度显示为1100℃，关闭真空泵，依次打开炉外热交换器、气体循环泵、气阀。缓慢注入降压氩气(真空炉水冷***水温显示38℃)，利用氩气通过炉外水冷交换器、气体循环泵将炉内温度带出。氩气注入量的多少以交换器冷却气体出口温度100℃作为标准(约半瓶氩气)。大约4h，炉内温度显示为50℃。关机，自然冷却至室温，得钛金属3776克。
实施例3：
一种基于富钛料的低真空冶炼钛金属方法，包括以下步骤：
(1)选用细度为40目至200目之间的94％高钛渣(TiO2含量为94％)，取样7621克备用。
取榆林产兰炭小料(粒度在1厘米至3厘米，含水量在5％)3300克，用粉碎机粉碎至40目以下备用。
将两者倒入拌料机中加水1550克充分搅拌(搅拌机转速设定为180转/min)5min，得混合料，取出，备用。
(2)设备选用中频加热真空烧结炉；
检查水、电、压力表、水温表红外线温度计氩气是否正常，确认设备可以正常工作后，打开设备炉盖，去掉石墨干锅上保温石墨毡，拿下干锅上盖，将混合料置于石墨干锅内，物料表面刮平。依次盖上干锅上盖、保温毡、炉盖。锁好炉盖紧固罗栓。
准备开机。
(3)开启设备真空泵开始抽真空。20min时炉内压力表显示达到-1000Pa(期间真空泵出气口有白色水雾)。
(4)真空泵不停开启设备中频加热***和和设备冷却保护***。
加热功率由小到大，1.5h的时候加热到895℃。这时炉内真空度保持到-3000Pa，设备冷却保护***冷却水显示温度24℃。真空泵出气口出现白色气体带有轻微臭味，证明炉内有CO持续生成。
加热到2.5h炉内温度达到1335℃时设备冷却水温度显示为32℃，真空泵出口白色气体增多，臭味基本消失CO2开始出现并伴有水滴流出。
加热到3h时炉内温度达到1615℃，设备冷却水温度显示35℃，真空泵出气口白色气雾增大，无异味，CO2占大部分。
(5)设备加热***调至恒温1615℃。
在恒温1.5h期间，CO2持续生成并由真空泵排除。
在恒温1.5-2h期间，真空泵出气口不再出现白色气体，收集排出水滴。
然后关闭设备加热***，其他***正常运行。
(6)开始炉内降温：
当设备关闭加热***时，真空泵和设备冷却***正常工作12h的时候，炉内温度显示为200℃，关机，打开设备进气阀，炉内外压力平衡后，打开炉盖自然冷却至室温，得钛金属3943克。
实施例4：
一种基于富钛料的低真空冶炼钛金属方法，包括以下步骤：
(1)选用TiO2含量为80％的高钛渣，用磁选设备并用200目过筛去掉15％其他杂质铁粉和微量MnO2；之后再选用细度为40目至200目之间的上述高钛渣粉；取样7315克备用。
取榆林产兰炭小料(粒度在1厘米至3厘米，含水量在5％)3360克，用粉碎机粉碎至40目以下备用。
将两者倒入拌料机中加水1500克充分搅拌(搅拌机转速设定为180转/min)5min，得混合料，取出，备用。
(2)设备选用中频加热真空烧结炉；
检查水、电、压力表、水温表红外线温度计氩气是否正常，确认设备可以正常工作后，打开设备炉盖，去掉石墨干锅上保温石墨毡，拿下干锅上盖，将混合料置于石墨干锅内，物料表面刮平。依次盖上干锅上盖、保温毡、炉盖。锁好炉盖紧固罗栓。
准备开机。
(3)开启设备真空泵开始抽真空。20min时炉内压力表显示达到-1000Pa(期间真空泵出气口有白色水雾)。
(4)真空泵不停开启设备中频加热***和和设备冷却保护***。
加热功率由小到大，1.5h的时候加热到900℃。这时炉内真空度保持到-3000Pa，设备冷却保护***冷却水显示温度25℃。真空泵出气口出现白色气体带有轻微臭味，证明炉内有CO持续生成。
加热到2.5h炉内温度达到1350℃时设备冷却水温度显示为32℃，真空泵出口白色气体增多，臭味基本消失CO2开始出现并伴有水滴流出。
加热到3h时炉内温度达到1600℃，设备冷却水温度显示35℃，真空泵出气口白色气雾增大，无异味。CO2占大部分。
(5)设备加热***调至恒温1600℃。
在恒温1.5h期间，CO2持续生成并由真空泵排除。
在恒温1.5-2h期间，真空泵出气口不再出现白色气体，收集排出水滴。
然后关闭设备加热***，其他***正常运行。
(6)开始炉内降温：当设备关闭加热***时，真空泵和设备冷却***正常工作1.5h的时候，炉内温度显示为1100℃，关闭真空泵，依次打开炉外热交换器、气体循环泵、气阀。缓慢注入降压氩气(真空炉水冷***水温显示38℃)，利用氩气通过炉外水冷交换器、气体循环泵将炉内温度带出。氩气注入量的多少以交换器冷却气体出口温度100℃作为标准(约半瓶氩气)。大约4h，炉内温度显示为50℃。关机，自然冷却至室温，得钛金属3863克。
实施例5：
一种基于富钛料的低真空冶炼钛金属方法，包括以下步骤：
(1)选用TiO2含量为92％的高钛渣，用磁选设备并用200目过筛去掉5％其他杂质铁粉和微量MnO2；之后再选用细度为40目至200目之间的上述高钛渣粉；取样8000克备用。
取榆林产兰炭小料(粒度在1厘米至3厘米，含水量在5％)3826克，用粉碎机粉碎至40目以下备用。
将两者倒入拌料机中加水1625克充分搅拌(搅拌机转速设定为180转/min)5min，得混合料，取出，备用。
(2)设备选用中频加热真空烧结炉；
检查水、电、压力表、水温表红外线温度计氩气是否正常，确认设备可以正常工作后，打开设备炉盖，去掉石墨干锅上保温石墨毡，拿下干锅上盖，将混合料置于石墨干锅内，物料表面刮平。依次盖上干锅上盖、保温毡、炉盖。锁好炉盖紧固罗栓。
准备开机。
(3)开启设备真空泵开始抽真空。24min时炉内压力表显示达到-1000Pa(期间真空泵出气口有白色水雾)。
(4)真空泵不停开启设备中频加热***和和设备冷却保护***。
加热功率由小到大，1.5h的时候加热到930℃。这时炉内真空度保持到-3000Pa，设备冷却保护***冷却水显示温度26℃。真空泵出气口出现白色气体带有轻微臭味，证明炉内有CO持续生成。
加热到2.5h炉内温度达到1370℃时设备冷却水温度显示为32℃，真空泵出口白色气体增多，臭味基本消失CO2开始出现并伴有水滴流出。
加热到3h时炉内温度达到1620℃，设备冷却水温度显示36℃，真空泵出气口白色气雾增大，无异味，CO2占大部分。
(5)设备加热***调至恒温1620℃。
在恒温1.5h期间，CO2持续生成并由真空泵排除。
在恒温1.5-2h期间，真空泵出气口不再出现白色气体，收集排出水滴。
然后关闭设备加热***，其他***正常运行。
(6)开始炉内降温：当设备关闭加热***时，真空泵和设备冷却***正常工作14h的时候，炉内温度显示为200℃，关机，打开设备进气阀，炉内外压力平衡后，打开炉盖自然冷却至室温，得钛金属4162克。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (9)
1.一种基于富钛料的低真空冶炼钛金属方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将富钛料、碳粉加入水混合均匀后，得混合料；
(2)将混合料置于中频加热真空烧结炉中；
(3)将中频加热真空烧结炉进行抽真空，25min内使炉内压力达到-1000Pa；
(4)对中频加热真空烧结炉开始加热，加热功率由小到大，加热至1.5h时，炉内温度升高至880-930℃，炉内真空度为-3000Pa；加热至2.5h时，炉内温度升高至1320-1370℃；加热至3h时，炉内温度升高至1590-1630℃；
(5)在1590-1630℃下，恒温加热2h；
(6)降温。
2.根据权利要求1所述的基于富钛料的低真空冶炼钛金属方法，其特征在于，所述富钛料为的高钛渣、金红石中的一种或两种。
3.根据权利要求2所述的基于富钛料的低真空冶炼钛金属方法，其特征在于，所述高钛渣的起始原料为TiO2含量为80-94％的高钛渣。
4.根据权利要求2所述的基于富钛料的低真空冶炼钛金属方法，其特征在于，所述金红石中TiO2含量≥95％。
5.根据权利要求1所述的基于高钛渣的低真空冶炼钛金属方法，其特征在于，所述富钛料、炭粉、水的质量比为1∶0.35-0.55：0.16-0.25。
6.根据权利要求5所述的基于高钛渣的低真空冶炼钛金属方法，其特征在于，所述富钛料、炭粉、水的质量比为1∶0.43-0.47：0.19-0.23。
7.根据权利要求1所述的基于富钛料的低真空冶炼钛金属方法，其特征在于，所述炭粉为兰炭小料碳粉，其制备方法为：将粒度在1厘米-3厘米之间、含水量为5±0.5％的兰炭小料用粉碎机粉碎至40目以下，即得。
8.根据权利要求1所述的基于富钛料的低真空冶炼钛金属方法，其特征在于，步骤(6)中，降温方式为：真空泵降温，炉内温度为1100℃时充入氩气，通过循环降温氩气带出炉内温度。
9.根据权利要求1所述的基于富钛料的低真空冶炼钛金属方法，其特征在于，步骤(6)中，降温方式为：真空泵缓慢降温，炉内温度为200℃时，采用自然冷却降温。
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2019
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